CN101524609B

CN101524609B - 非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件及应用

Info

Publication number: CN101524609B
Application number: CN2009103015775A
Authority: CN
Inventors: 高麟; 贺跃辉; 徐进辉; 汪涛
Original assignee: Intermet Technology Chengdu Co Ltd
Current assignee: Intermet Technology Chengdu Co Ltd
Priority date: 2009-04-15
Filing date: 2009-04-15
Publication date: 2011-04-13
Anticipated expiration: 2029-04-15
Also published as: CN101524609A

Abstract

本发明属于无机多孔材料领域，特别涉及非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件及其应用。本发明的过滤元件由多孔支撑体和复合膜组成，多孔支撑体为管状或片状，复合膜由复合浆料涂在多孔支撑体的单侧外表面上，通过脱脂、偏扩散、反应合成和烧结形成具有微孔的薄层复合膜。该过滤元件表面的微孔小而匀，孔隙率高，并且滤料内部无粉尘堵塞，过滤气路通畅、阻力小，同时具有良好的抗高温氧化/硫化性能，以及优异的常温、高温力学性能。该元件可以直接对工业气体进行固气分离，承载高载荷和高压高速反冲洗，免去了相应的冷却设备，节省大量水资源和避免冷却水处理、降低了能源损失、缩短了工艺流程，提高了生产效率。

Description

非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件及应用

技术领域

本发明属于无机多孔材料领域，特别涉及非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件及其应用。

背景技术

高温气体通常是指温度在250℃以上的工业气体，如冶金、钢铁厂高炉或转炉气体余热回收利用、煤化工、燃煤锅炉、火力发电、工业炉窑、含硫矿物的煅烧、焚烧等工业过程中产生的高温气体。工业高温气体不仅具有温度高(一般150℃～1400℃)和含尘的特点，往往还含有大量腐蚀性物质和危险性物质(如CO、H₂、CH₄等)。因此，高温气体除尘净化装置必须具有耐高温、耐热震、耐压力波动、耐氧化、耐硫化、耐氯化、防爆炸、防泄漏、精密分离、寿命长等特性。

目前高温气体除尘净化方法通常有两种：一种是降温后用布袋过滤材料净化，另一种是高温状态下直接用抗高温过滤材料净化，如陶瓷过滤材料或金属过滤材料。第一种方式存在的问题是：需要先将高温气体进行冷却，这需要相应的气体冷却设备或水资源的使用，能源消耗大。并且，气体冷却后，大部分热能源已经消耗浪费，如再回收利用，价值将大大降低。第二种方式可减少净化前冷却气体的设备投资和运行费用；通过热能和有价值副产品的回收利用能增加总运行效率；减少用于降温的稀释气流净化；减少对产生的废水的再处理；可避免结露引起的设备腐蚀；减少维护费和延长设备使用寿命；简化工艺流程；减少投0资、安装和占地面积。

目前用于高温气体干式除尘净化的材料主要为陶瓷过滤材料，或单质金属多孔材料。陶瓷过滤材料中，非对称膜陶瓷材料因过滤精度高，易反吹等性能优势，其应用优于匀称结构陶瓷材料；单质多孔金属材料(如Ni、不锈钢等)耐腐蚀性能差，耐硫化性能差、耐高温氧化性能差，不能适用于腐蚀性气体的服役环境。为此，腐蚀性高温气体净化主要采用陶瓷过滤材料，但是，陶瓷多孔材料最大的缺点是易碎、易断、易裂、不可焊接、抗热震性差，运行过程中时常发生断裂现象，造成生产中断，运行成本高。到目前为止，我国还没有开发出用于高温气体除尘净化的过滤器，主要是受制于耐高温、耐腐蚀的高性能多孔材料的落后生产技术。

各类高温气体气固分离领域面临的问题：

(1)有色金属冶炼中高温尾气的除尘净化

目前，我国有色金属冶炼厂主要采用对高温气体预冷却，再使用布袋除尘器进行固气分离，从而达到净化气体并回收有价粉尘的目的。大多数企业选择了将尾气进行净化处理后，利用其中SO₂生产硫酸。其主要工艺流程是：回转窑产生的含硫气体→旋风除尘器→预冷器→布袋除尘器→后续处理。首先，将从回转窑产出的高温含硫气体经过旋风除尘器，进行初步除尘；再进入预冷器对高温气体进行冷却处理；然后，采用布袋除尘器对冷却后的含硫气体进行固气分离，大量的粉尘在这一阶段被排除，随后进入后续处理阶段。由于受布袋过滤精度的限制，此时，气体中的粉尘含量仍然较高，难以满足后续加工工艺的要求时，进一步采用水洗除尘工艺。

现有布袋过滤工艺具有如下缺点：

a、投资增加。由于需要先降温后才除尘，因此增加了预冷器设备投资和占地面积。

b、文氏管除尘消耗大量水资源，同时产生大量废水，后续处理十分困难。

c、有价金属回收效果差。布袋过滤精度差，不能拦截含硫气体中的细微粉尘，这样一方面流失了细微粉尘中的大量有价资源，不利于对含硫气体中有价资源的回收利用；另一方面，由于单独的布袋过滤不能满足后续加工工艺对含硫气体的质量要求，影响后续产品质量，因此，必须辅以后续除尘工艺，即文氏除尘器和电除尘器等除尘手段进行进一步净化，由此消耗大量水资源，还带来了大量废水的处理问题以及对含硫气体的后续干燥问题，并导致了除尘净化工序的复杂化，降低了生产效率，提高了生产成本。

d、布袋除尘器分离效果不稳定，其过滤精度随运行时间的衰减幅度较大。布袋使用寿命短，约3～6个月即需更换，运行成本较大。

(2)钢铁冶炼过程中高炉煤气和转炉煤气的回收利用

高炉煤气为炼铁过程中产生的副产品，主要成分为：CO，CO₂，N₂、H₂、CH₄等，如不治理回收，既污染环境，又浪费能源。高炉煤气除尘净化后，可通过高炉煤气余压透平发电装置(TRT)发电。TRT(Blast Furnace Top Gas Recovery Turbine Unit)是利用高炉炉顶煤气具有的压力能及热能，使煤气通过透平机做功，将其转化为机械能，通过机械能发电。

高炉煤气治理早期主要采用洗涤塔、文氏管等湿法洗涤除尘。但该方法的系统设备复杂、耗水量大，降低能源回收率，并有二次污染，洗涤设备腐蚀严重，煤气中含水等缺点。干法除尘净化高炉煤气优点如下：a、煤气含水量少，可提高煤气发热值，提高高炉煤气余压发电的能量。b、净化效率高，煤气质量好，煤气含尘浓度低，确保煤气正常燃烧。c、节约用水，减少能耗。d、干法净化后，收集的粉尘可再循环利用。但是，目前的干法除尘净化工艺使用的除尘器为布袋除尘器。该除尘器的缺点为不能承受250℃以上的高温，故需要预先将高炉煤气降温到布袋能承受的范围内。布袋除尘器的缺点为：a、降温导致热能的大量损失，能源浪费大。b、过滤精度低。c、在高炉工况发生变化时，温度变化大，布袋容易被烧毁，影响生产。

转炉煤气为转炉炼钢过程中，铁水中的碳在高温下和吹入的氧生成一氧化碳和少量二氧化碳的混合气体，可以单独作为工业窑炉的燃料使用，也可和焦炉煤气、高炉煤气、发生炉煤气配合成各种不同热值的混合煤气使用。

转炉煤气由炉口喷出时，温度高达1450～1500℃，并夹带大量粉尘，传统上，需经降温、除尘，方能使用。除尘净化有湿法和干法两种类型。①湿法除尘净化系统典型流程是：煤气出转炉后，经汽化冷却器降温至850～1000℃，然后顺序经过一级文氏管、第一弯头脱水器、二级文氏管、第二弯头脱水器，在文氏管喉口处喷以洗涤水，将煤气温度降到350℃左右，并将煤气中含尘量降至约100毫克/立方米。然后用抽风机将净化的气体送入储气柜。湿法工艺在世界上比较普遍。②美国和德国有些工厂采用干式电除尘净化系统。煤气经冷却烟道温度降至1000℃，然后用蒸发冷却塔，再降至200℃，经干式电除尘器除尘，含尘量低于50mg/nm³的净煤气，经抽风机送入储气柜。

目前转炉煤气除尘净化方式的缺点是：湿法除尘需要耗费大量的水，并形成二次水污染，洗涤设备腐蚀严重，煤气中含水，净化工艺长，工序多，能源消耗大，净化效果不理想；干式电除尘投资大，容易产生爆炸。

(3)煤气化领域高温高压煤气除尘净化

煤经过煤气发生器被气化后，至净化阶段约400℃。经净化，可以用于IGCC(整体煤气化联合循环)发电，还可以用于合成氨、合成甲醇、二甲醚、制造燃料电池、制氢、民用等。IGCC发电的净效率可达43％～45％，远远高于常规燃煤电站，而污染物排放仅为常规燃煤电站的1/10。

煤气化中煤气的除尘净化是极其重要的关键工序之一。目前有湿式除尘和干式布袋除尘。湿式除尘的工艺长，系统中设备复杂、耗水量大，并存在二次水污染，洗涤设备腐蚀严重，煤气中含水等缺点。关于干式除尘的技术，目前，我国尚为空白，几乎全部采用的引进国外陶瓷除尘器。在实际使用过程中，发现陶瓷多孔材料存在问题：陶瓷多孔材料的成孔机理导致反吹再生效果差，过滤能力衰减快、寿命短；陶瓷固有的硬脆性导致陶瓷多孔材料在高温条件下抗热震和抗压力波动能力差，易裂管。上述原因导致生产使用过程中需频繁地更换断裂的陶瓷滤芯，也使生产不连续，大大增加了生产成本。而且换管过程中煤气不得不排放至大气，导致环境污染加重。

总之，微滤技术存在很多等待克服的难题，过滤元件性能的提高是克服难题的关键。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题为提供一种非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件，该过滤元件由多孔支撑体和复合膜组成；多孔支撑体为管状或片状，复合膜附着在多孔支撑体的单侧外表面上。其中，多孔支撑体为管状时，复合膜涂布在管状多孔支撑体内侧或外侧；多孔支撑体为片状，复合膜涂布在片状多孔支撑体一侧。

复合膜为复合浆料涂在多孔支撑体的单侧外表面上，通过脱脂、偏扩散、反应合成和烧结形成具有微孔的薄层复合膜。

非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件制备方法具体包括如下步骤：

A、取平均粒径为0.5～2.0μm的Al粉和平均粒径为0.5～2.0μm的Fe粉，按Fe-20～70at％Al混匀，制得粉料混合物；

B、然后按重量比粉料混合物∶有机添加剂＝1∶0.2～1.5的比例向粉料混合物中加入有机添加剂混匀，即得复合浆料；

C、将复合浆料涂在多孔支撑体的单侧外表面，然后置于真空度为1.0×10^-1～1.0×10^-2Pa的真空气氛中，加热，在100～400℃下保温30～120min，以脱除有机添加剂；然后升温至510～640℃并保温60～240min，以进行固相偏扩散，形成大量的Kirkendall孔隙；最后升温至700～900℃并保温30～120min，使材料充分反应并使各成分均匀化，冷却，即得非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件。

其中，所述多孔支撑体的制备方法为取平均粒径为150～40μm的Al粉和平均粒径为150～40μm的Fe粉，按Fe-20～70at％Al(即Fe原子数为总原子数的30～80％)混匀制得粉料混合物，粉料混合物压制成坯体；坯体在真空度为1.0×10^-1～1.0×10^-2Pa的条件下，120～150℃烧结30～60min，然后升温至510～640℃并保温60～240min，进行中温固相扩散造孔，最后升温至1000～1250℃并保温60～180min，冷却，制得多孔支撑体。

所述有机添加剂为乙醇、乙二醇、甘油、聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少一种。

进一步的，上述a步骤中坯体为管状或片状，制备片状坯时粉料混合物于100～250MPa下采用普通模压方式，压制芯杆成0.1～2°的锥度，以便于脱模；制备管状坯时粉料混合物于120～250MPa下采用冷等静压方式。

上述c步骤的多孔支撑体在涂复合浆料前先于聚丙烯酸和乙二醇组成的复合水溶液中预浸润，以避免元素粉颗粒渗透进入支撑体孔隙，其中，所述复合水溶液中聚丙烯醇和乙二醇的重量比为1∶0.8～1.2，聚丙烯醇和乙二醇的总浓度为10～20wt％。

为了使预浸润效果最好，上述复合水溶液中聚丙烯酸和乙二醇的重量比优选为1∶1。

进一步的，上述c步骤中升温速率控制为5～10℃/min，以使多孔支撑体表面形成细小孔径的FeAl薄层。

本发明制备得到的非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料粉尘过滤精度高于1μm，通量大于100m³/KPa·m²·h(厚度为5mm)。多孔材料室温强度≥48MPa，600℃强度≥48MPa，850℃强度≥10MPa，表现出温度反常现象，在中高温显示出高的强度。

本发明的非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件可以通过调节原料成分、粉末粒度、成形压力、烧结温度和保温时间等多种工艺参数来控制基体多孔材料的孔结构，孔结构调控范围大，多孔材料的孔结构控制程度较好。

本发明的非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件利用Fe、Al元素粉末在固相扩散过程中的Kirkendall效应来形成孔隙，具有短流程、低成本和低能耗的特点。

本发明非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件具有梯度孔结构，可以在提高过滤精度的同时大大降低渗透阻力，提高膜的渗透性；支撑体与多孔膜同质，避免了在使用过程中由于两者间结合力及热膨胀系数的差异而造成多孔膜与支撑体脱离，以及基体和表面材料间的互扩散等的现象，提高了使用寿命，扩大了使用环境范围。

本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件在气体净化中的应用，具体为气体从过滤元件涂布有复合膜的一侧进入，从未涂布复合膜的一侧逸出，逸出气体即为净化后的气体，过滤元件的过滤压差为0.001～0.05MPa，工作压力为-0.05～9.0MPa。

进一步的，气体进入过滤元件前通过旋风除尘器进行初步除尘。

所述气体为0～850℃的气体，特别适用于高炉尾气、转炉尾气或煤化工煤气。

过滤一段时间后，由于过滤元件积累的粉尘增多，过滤效果会减弱，同时也为了对粉尘中的有价资源进行回收，需要用反吹剂对过滤元件进行反冲洗，反吹后的过滤元件可以继续使用；通常反吹剂采用高温滤气、干燥空气、惰性气体等，反吹时压力为0.002～12MPa，反吹时间为0.05秒～300秒。绝大部分的粉尘将在这一阶段被排除，采用集尘罐对粉尘进行沉降收集，随后进入后续处理阶段。

与现有净化方法相比，本发明具有以下优点：

1、非对称膜FeAl金属间化合物过滤元件具有良好的抗高温氧化/硫化性能，可以在高温下直接对工业气体进行固气分离，免去了相应的冷却设备，缩短了工艺流程，提高了生产效率。

2、非对称膜FeAl金属间化合物过滤元件具有高的过滤精度和大的通量，可以拦截含硫气体中的粒度在1微米以下的细微粉尘，提高了后续产品的质量，并可回收利用细微粉尘中的有价资源，同时减小了后续处理的运行强度和难度；避免使用文氏除尘器和电除尘器等除尘带来的环境污染等问题。

3、非对称膜FeAl金属间化合物过滤元件具有良好的高温孔结构稳定性，因此具有稳定的过滤通量和过滤精度，结合反冲洗工艺，可实现高温含硫气体的长期稳定过滤，并降低了过滤成本。

4、非对称膜FeAl金属间化合物过滤元件可采用很高的过滤速度。布袋过滤速度一般为0.5～1.2m/min，而非对称膜FeAl金属间化合物过滤元件的过滤速度可达6.0m/min。在同样过滤面积下，非对称膜FeAl金属间化合物过滤元件是布袋5倍以上的过滤处理能力。

5、非对称膜FeAl金属间化合物过滤元件生产方法简便，孔隙的可控性强，生产成本低，使用寿命长，具有更好的经济效益和推广价值。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1过滤元件的制备

平均粒径为100μm的Fe粉和平均粒径为90μm的Al粉按Fe-30at％Al的配比(即Fe原子数为总原子数的70％)机械混合均匀后，采用普通模压方式在240MPa的压力下压制出片状坯(￠350×4.0mm)。在真空气氛下进行烧结，真空度控制在1.0×10^-1～1.0×10^-2Pa。首先在130℃烧结45min以脱去吸附水份。随后，在520℃温度下进行中温固相扩散，时间为60分钟。最终高温成份均匀化和组织结构稳定化处理温度为1050℃，时间为120分钟，冷却，制得最大孔径为35μm，孔隙率为43％的FeAl金属间化合物多孔支撑体。

平均粒径均为1.5μm的Fe和Al粉以Fe-30at％Al的配比混匀制得粉料混合物，乙醇与聚乙二醇按质量比为1∶0.5混合作为有机添加剂。按粉料混合物与有机添加剂的质量比为1∶0.5的比例向粉料混合物中加入有机添加剂，经搅拌和超声波处理后使其混匀，得到分散均匀的复合浆料。

采用喷涂的方式在片状支撑体单侧表面刮涂出一层平整而连续的涂层；在1.0×10^-1～1.0×10^-2Pa真空烧结阶段，于300℃的温度下保温60分钟以脱除有机添加剂，在540℃的温度下保温60分钟以进行固相偏扩散，形成大量的Kirkendall孔隙，在750℃的温度下保温120分钟进行材料的成分均匀化处理，期间控制升温速率为10℃/min，冷却，即得非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件。

经检测：所得非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件的孔隙度为40％，最大孔径为1.2μm、膜厚为120μm的。

实施例2过滤元件的制备

平均粒径为5μm的Fe粉和平均粒径为10μm的Al粉按Fe-60at％Al的配比机械混合均匀后，采用普通模压方式在150MPa的压力下压制成片状坯(￠300×3.5mm)。在真空气氛下进行烧结，真空度控制在1.0×10^-1～1.0×10^-2Pa。首先在150℃加热50min；随后，在560℃温度下进行中温固相扩散，时间为120分钟。最终高温成份均匀化和组织结构稳定化处理温度为1100℃，时间为30分钟。制得最大孔径为12μm，孔隙率为38％的FeAl金属间化合物多孔支撑体。

平均粒径均为1.0μm的Fe和Al粉以Fe-60at％Al的配比混匀制得粉料混合物；乙二醇与聚乙烯醇按质量比为1∶1混合作为有机添加剂。按粉料混合物与有机添加剂的质量比为1∶1.2的比例向粉料混合物中加入有机添加剂，经搅拌和超声波处理后得到分散均匀的复合浆料。

采用刮刀刮涂浆料的方式在片状支撑体表面刮涂出一层平整而连续的涂层；在1.0×10^-1～1.0×10^-2Pa真空烧结阶段，在250℃的温度下保温90分钟以脱除有机添加剂，在560℃的温度下保温90分钟以进行固相偏扩散，形成大量的Kirkendall孔隙，在850℃的温度下保温90分钟进行材料的成分均匀化处理，期间控制升温速率为8℃/min，冷却，即得本发明非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件。

经检测：所得非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件的孔隙度为38％、最大孔径0.8μm，非对称膜厚50μm，具有梯度孔结构。

实施例3过滤元件的制备

平均粒径为40μm的Fe粉和平均粒径为30μm的Al粉以Fe-40at％Al的配比机械混合均匀后，采用冷等静压方式在180MPa的压力下进行压制，压制芯杆锥度1.8°，手动脱模后得到内径略成锥度(3°)的管状成形坯(Ф50*300mm)。采用真空气氛进行烧结，真空度控制在1.0×10^-1～1.0×10^-2Pa。先在120℃下加热30min除去吸附水份；随后，在600℃温度下进行中温固相扩散，时间为120分钟。高温成份均匀化和组织结构稳定化处理最终温度为1200℃，时间为90分钟，制得FeAl金属间化合物多孔支撑体。

平均粒径为1.5μm的Fe和Al粉按Fe-40at％Al的配比混匀，制得粉料混合物；乙醇与聚乙烯醇按质量比为1∶0.7混合作为有机添加剂；按粉料混合物与有机添加剂的质量比为1∶0.6的比例向粉料混合物中加入有机添加剂，经搅拌和超声波处理后得到分散均匀的复合浆料。

采用喷涂的方式在管状件外表面形成涂层；在1.0×10^-1～1.0×10^-2Pa真空烧结阶段，在400℃的温度下保温30分钟以脱除有机添加剂，在600℃的温度下保温120分钟以进行固相偏扩散，形成大量的Kirkendall孔隙，在900℃的温度下保温120分钟进行材料的成分均匀化处理，期间控制升温速率为5℃/min，冷却，即得本发明非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件。

经检测：所得非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件的孔隙度为35％，膜厚30μm，最大孔径1.0μm，具有梯度孔结构。

实施例4过滤元件的制备

平均粒径为70μm的Fe粉和平均粒径为60μm的Al粉以Fe-50at％Al的配比机械混合后，采用冷等静压方式在200MPa的压力下进行压制，压制芯杆锥度0.2°，手动脱模后得到内径略成锥度的管状成形坯(Ф50*300mm)。在真空气氛下进行烧结，真空度控制在1.0×10^-1～1.0×10^-2Pa。首先，在130℃下加热45min，随后，在640℃温度下进行中温固相扩散，时间为90分钟。最终高温处理温度为1050℃，时间为60分钟。制得FeAl金属间化合物多孔支撑体。

平均粒径为2.0μm的Fe和Al粉按Fe-50at％Al的配比混匀制得粉料混合物；甘油与聚乙二醇按质量比为1∶0.4混合作为有机添加剂；按粉料混合物与有机添加剂的质量比为1∶0.4的比例向粉料混合物中加入有机添加剂，经搅拌和超声波处理后得到分散均匀的复合浆料。

采用喷涂的方式在管状件表面形成涂层；在1.0×10^-1～1.0×10^-2Pa真空烧结阶段，在300℃的温度下保温120分钟以脱除有机添加剂，在580℃的温度下保温90分钟以进行固相偏扩散，形成大量的Kirkendall孔隙，在850℃的温度下保温100分钟进行材料的成分均匀化处理，期间控制升温速率为7℃/min，冷却，即得本发明非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件。

经检测：所得非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件的孔隙度为45％、多孔膜厚30μm、最大孔径为1.8μm，具有梯度孔结构。

将上述实施例1～4分别制备得到的非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件，在850℃下静态空气加热150小时，各多孔材料氧化增重均小于2wt.％，最大孔径增加均小于1.5％。在含10％S+90％N₂的气氛中，850℃加热152小时，增重均小于2wt％，最大孔径变化均小于3％。说明本发明方法制备的FeAl金属间化合物多孔材料具有良好的抗高温氧化和高温硫化性能。

实施例5实施例1制备的过滤元件用于净化含硫气体

将实施例1制备的非对称膜FeAl金属间化合物过滤元件制成过滤器。高温含硫气体通过旋风除尘器后，温度为320℃、SO₂含量1.6％、粉尘含量17g/m³。进入过滤器，控制过滤压差为2kPa，固气分离后得到的气体温度310℃、SO₂含量1.6％、粉尘含量0.03g/m³。净化后的气体采用4L浓度为93％的硫酸吸收后，硫酸颜色清亮。

过滤元件使用1天后，采用压缩空气对非对称膜FeAl金属间化合物过滤元件进行反吹清灰，控制反吹压力为0.20MPa，反吹2分钟。然后继续用于过滤，过滤器的气通量和过滤精度未见明显降低。

作为对比，采用布袋作为过滤器过滤经过旋风除尘器和表冷器后收得的含硫气体(温度115℃，粉尘含量8g/m³)，其余步骤同上。过滤后的气体粉尘含量为0.11g/m³，采用4L浓度为93％的硫酸吸收后硫酸颜色发黑。

实施例6实施例2制备的过滤元件用于净化含硫气体

采用实施例2制备得到的非对称膜FeAl金属间化合物过滤元件制成的铁铝过滤器过滤含硫高温气体。通过旋风除尘器后的气体温度205℃、SO₂含量1.8％、粉尘含量18g/m³直接进入铁铝过滤器，控制过滤压差为4kPa，过滤后的气体温度185℃、SO₂含量1.8％、粉尘含量15mg/m³。其间，每30分钟用0.3MPa压缩空气脉冲反吹，通气量维持在80m³/h·m²。

实施例7实施例3制备的过滤元件用于净化钢铁冶炼产生的高炉尾气

采用实施例3制备的非对称膜FeAl金属间化合物作为过滤元件的铁铝过滤器过滤高炉尾气。高炉尾气通过重力除尘器后温度242℃、CO含量27.5％、粉尘含量13.2g/m³，直接进入铁铝过滤器，控制过滤压差为5kPa，尾气中的粉尘被滤芯阻留在装置内，其中较大颗粒因自重掉入下部灰箱，较细粉尘被阻留在滤芯表面形成滤饼，通过定时采用高温滤气反吹使其脱离滤芯表面并掉入灰箱，反吹压力为0.50MPa。

同时对布袋除尘器及铁铝过滤器取样分析，数据如表1所示：

表1

	滤后气体温度	CO含量	过滤后含尘量	过滤器截留的最小粒子
					布袋过滤器	188℃	27.5％	6.8mg/m³	1μm
实施例7过滤元件	230℃	27.5％	2.3mg/m³	0.1μm

由表1中数据说明本实施例的过滤器对高炉尾气净化处理后的气体中粉尘含量明显低于布袋过滤器除尘后的粉尘含量，并且净化后气体温度的提高可提高TRT发电量。

实施例8实施例4制备的过滤元件用于净化煤化工的高温高压煤气

目前煤化工中高温高压煤气净化主要采用陶瓷管进行，由于在使用过程中陶瓷管容易断裂，给生产连续性带来较大影响。

来自合成器冷却器的粗合成气温度315℃，CO含量66.2％、H2含量23.2％，粉尘含量142g/m³，采用实施例4制备的过滤元件作为铁铝过滤器与采用陶瓷管为过滤元件的飞灰过滤器并联运行。铁铝过滤器过滤时压差为15kPa，合成气中的粉尘被滤芯阻留在装置内，其中较大颗粒因自重掉入下部灰箱，较细粉尘被阻留在滤芯表面形成滤饼，采用高温N₂对FeAl金属间化合物过滤元件进行脉冲定时反吹清灰，反吹压力为8MPa，使滤饼脱离滤芯表面并掉入灰箱。连续运行6个月后，FeAl过滤器通气量及过滤精度保持不变，陶瓷飞灰过滤器更换了2组滤芯中的13根陶瓷滤管。

同时对陶瓷飞灰过滤器及FeAl过滤器除尘后气体中粉尘含量取样分析及观察滤芯损坏情况，取样分析，数据如表2所示：

表2

气体温度

CO含量

H₂含量

含尘量

过滤器截留的最小粒子

陶瓷飞灰过滤器	315℃	66.2％	23.2％	8mg/m³	2μm
						实施例8过滤元件	315℃	66.2％	23.2％	0.6mg/m³	0.12μm

通过以上对比可以看出，本发明的过滤元件具有以下优势：(1)该元件表面的微孔更小更均匀，具有更高的过滤精度。(2)该元件的表面微孔密集，孔隙率高，并且滤料内部无粉尘堵塞，过滤气路通畅，阻力小。(3)该元件表面光洁，粉尘不易粘结，更利于反吹清灰，具有更长的使用寿命。(4)该元件且生产方法更为简便，孔隙的可控性更强，生产成本更低，具有更好的经济效益和推广价值。

Claims

1.非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件，其特征在于：该过滤元件由多孔支撑体和复合膜组成；多孔支撑体为管状或片状，复合膜附着在多孔支撑体的单侧外表面上；所述过滤元件的制备方法包括如下步骤：

A、取平均粒径为0.5～2.0μm的Al粉和平均粒径为0.5～2.0μm的Fe粉，按Fe原子数为总原子数的30-80％混匀，制得粉料混合物；

C、将复合浆料涂在多孔支撑体的单侧外表面，然后在真空度为1.0×10^-1～1.0×10^-2Pa的条件下，加热，在100～400℃下保温30～120min，然后升温至510～640℃并保温60～240min，最后升温至700～900℃并保温30～120min，冷却，即得非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件；

其中，所述多孔支撑体的制备方法为；取平均粒径为150～40μm的Al粉和平均粒径为150～40μm的Fe粉，按Fe原子数为总原子数的30-80％混匀制得粉料混合物，粉料混合物压制成坯体；坯体在真空度为1.0×10^-1～1.0×10^-2Pa的条件下，120～150℃烧结30～60min，然后升温至510～640℃并保温60～240min，最后升温至1000～1250℃并保温60～180min，冷却，制得多孔支撑体；

2.根据权利要求1所述的非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件，其特征在于：多孔支撑体的坯体为管状，由粉料混合物于120～250MPa下采用冷等静压方式制成，压制芯杆成0.1～2°的锥度。

3.根据权利要求1所述的非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件，其特征在于：多孔支撑体的坯体为片状；由粉料混合物于100～250MPa下采用普通模压方式制成。

4.根据权利要求1所述的非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件，其特征在于：多孔支撑体在涂复合浆料前先于重量比为1∶0.8～1.2的聚丙烯酸和乙二醇组成的复合水溶液中预浸润，聚丙烯酸和乙二醇的总浓度为10～20wt％。

5.根据权利要求4所述的非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件，其特征在于：聚丙烯酸和乙二醇的重量比为1∶1。

6.根据权利要求1所述的非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件，其特征在于：步骤C中升温速率控制为5～10℃/min。