CN103695689B - 一种Fe-Al系金属间化合物多孔膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Fe-Al系金属间化合物多孔膜的制备方法，首先在有机溶液中加入粘结剂，再加入Fe3Al或FeAl的气雾化球形合金粉末混合搅拌配制成悬浮颗粒浆料；然后将上述悬浮颗粒浆料均匀喷涂在基体表面，形成一个膜层并在室温下干燥；最后对上述喷涂有膜层的基体进行低温脱脂、高温烧结并在一定温度进行合金相有序化处理，即得到Fe-Al系金属间化合物多孔膜。本发明一种Fe-Al系金属间化合物多孔膜的制备方法制备的Fe-Al系金属间化合物多孔膜精度高、透过性能强，同时力学性能和可再生性能比较好。
Description
技术领域
本发明属于金属多孔膜材料技术领域，具体涉及一种Fe-Al系金属间化合物多孔膜的制备方法。
背景技术
金属多孔膜材料作为一种用于两相分离的功能材料被广泛的应用于现代工业，尤其是煤化工、石油化工的生产过程中。由于工况环境中经常存在硫化氢气体，在高温高压下对设备及功能元件造成强烈的腐蚀作用。在这种环境下，金属多孔膜（即材料的功能部分）由于比表面积大，从而腐蚀速率更快，造成孔道严重阻塞、功能丧失，直接影响整个生产系统的稳定运行。Fe-Al金属间化合物材料具有优秀的抗高温硫化氢腐蚀能力，利用粉末冶金的方法制备的多孔基材孔径一般在1～100μm，由于Fe-Al金属间化合物的具有室温脆性，为了达到所需的耐压和抗剪切能力须保证材料具有一定的厚度，因此过滤精度和透过性能矛盾显著；另外在高压高含尘量的环境下，滤饼形成速度很快，因此如何保证力学强度、透过性能的前提下提高过滤精度和元件表面光洁度、降低滤饼附着力和可再生性是目前Fe-Al合金多孔材料需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种Fe-Al系金属间化合物多孔膜的制备方法，解决了现有金属多孔膜无法同时具备高精度、高透过性能、力学性能以及可再生性能的问题。
本发明所采用的技术方案是：一种Fe-Al系金属间化合物多孔膜的制备方法，该方法按照以下步骤实施：
a：在有机溶液中加入粘结剂，再加入Fe3Al或FeAl的气雾化球形合金粉末混合搅拌配制成悬浮颗粒浆料；
b：将上述悬浮颗粒浆料均匀喷涂在基体表面，形成一个膜层并在室温下干燥；
c：对上述喷涂有膜层的基体进行低温脱脂、高温烧结并在一定温度进行合金相有序化处理；
即得到Fe-Al系金属间化合物多孔膜。
本发明的特点还在于，
步骤a中，Fe3Al或FeAl的气雾化球形合金粉末的粒度分布区间为1μm～50μm。
步骤a中，Fe3Al或FeAl的气雾化球形合金粉末按照400g/L～800g/L的比例与有机溶液混合。
步骤a中，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛或热塑性酚醛树脂，有机溶液为乙醇溶液，聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液中聚乙烯醇缩丁醛的质量浓度为1%～10%，酚醛树脂乙醇溶液中酚醛树脂的质量浓度为5%～15%。
步骤c中，在氢气烧结炉中以1.9℃/min～2.1℃/min的速度缓慢升温至280℃～400℃，并保温295min～305min进行脱脂处理，再以3℃/min～4℃/min的速度升温至900℃～1300℃，并保温1小时～2小时完成膜层烧结，合金相有序化处理的温度，Fe3Al为450℃～550℃，FeAl为750℃～850℃。
本发明的有益效果是：本发明一种Fe-Al系金属间化合物多孔膜的制备方法制备的Fe-Al系金属间化合物多孔膜精度高、透过性能强，同时力学性能和可再生性能比较好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种Fe-Al系金属间化合物多孔膜的制备方法，该方法按照以下步骤实施：
a：在有机溶液中加入粘结剂，再加入Fe3Al或FeAl的气雾化球形合金粉末混合搅拌配制成悬浮颗粒浆料；
b：将上述悬浮颗粒浆料均匀喷涂在基体表面，形成一个膜层并在室温下干燥；
c：对上述喷涂有膜层的基体进行低温脱脂、高温烧结并在一定温度进行合金相有序化处理；
即得到Fe-Al系金属间化合物多孔膜。
步骤a中，Fe3Al或FeAl的气雾化球形合金粉末的粒度分布区间为1μm～50μm。
步骤a中，Fe3Al或FeAl的气雾化球形合金粉末按照400g/L～800g/L的比例与有机溶液混合。
步骤a中，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛或热塑性酚醛树脂，有机溶液为乙醇溶液，聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液中聚乙烯醇缩丁醛的质量浓度为1%～10%，酚醛树脂乙醇溶液中酚醛树脂的质量浓度为5%～15%。
步骤c中，在氢气烧结炉中以1.9℃/min～2.1℃/min的速度缓慢升温至280℃～400℃，并保温295min～305min进行脱脂处理，再以3℃/min～4℃/min的速度升温至900℃～1300℃，并保温1小时～2小时完成膜层烧结，合金相有序化处理的温度，Fe3Al为450℃～550℃，FeAl为750℃～850℃。
实施例1
将平均粒度为1μm的Fe3Al的气雾化球形合金粉末按照800g/L的比例与聚乙烯醇缩丁醛质量浓度为1%的聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液混合，通过机械搅拌配制成悬浮颗粒浆料。然后用喷枪将悬浮颗粒浆料均匀喷涂在基体上，基体选择Fe3Al多孔管材，尺寸为表面平均孔径为30μm，透气性为300m3/kpa·h·m2，喷涂得到100μm厚度的膜层，并在室温环境下干燥60分钟。在氢气烧结炉高纯度氢气氛下以1.9℃/min的速度缓慢升温至400℃，并保温301min进行脱脂处理，再以4℃/min的速度升温至900℃，并保温2小时完成膜层烧结。接着将温度降至450℃并保温305min，完成金属间化合物相的有序化转变，最后缓慢冷却至室温，即完成Fe-Al系金属间化合物多孔膜的制备。经检测，该多孔膜的平均孔径0.2μm，透气性为60m3/kpa·h·m2，膜层和孔道结构完整均匀，并与基体表面产生冶金结合，表面较基体的光洁度有大幅度改善。
实施例2
将平均粒度为50μm的Fe3Al的气雾化球形合金粉末按照400g/L的比例与聚乙烯醇缩丁醛质量浓度为10%的聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液混合，通过机械搅拌配制成悬浮颗粒浆料。然后用喷枪将悬浮颗粒浆料均匀喷涂在基体上，基体选择Fe3Al多孔管材，尺寸为表面平均孔径为30μm，透气性为300m3/kpa·h·m2，喷涂得到50μm厚度的膜层，并在室温环境下干燥60分钟。在氢气烧结炉高纯度氢气氛下以2.1℃/min的速度缓慢升温至280℃，并保温295min进行脱脂处理，再以4℃/min的速度升温至1200℃，并保温1.7小时完成膜层烧结。接着将温度降至550℃并保温5小时，完成金属间化合物相的有序化转变，最后缓慢冷却至室温，即完成Fe-Al系金属间化合物多孔膜的制备。经检测，该多孔膜的平均孔径15μm，透气性为240m3/kpa·h·m2，膜层和孔道结构完整均匀，并与基体表面产生冶金结合，表面较基体的光洁度有较大幅度改善。
实施例3
将平均粒度为25μm的Fe3Al的气雾化球形合金粉末按照600g/L的比例与聚乙烯醇缩丁醛质量浓度为5%的聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液混合，通过机械搅拌配制成悬浮颗粒浆料。然后用喷枪将悬浮颗粒浆料均匀喷涂在基体上，基体选择Fe3Al多孔管材，尺寸为表面平均孔径为10μm，透气性为100m3/kpa·h·m2，喷涂得到100μm厚度的膜层，并在室温环境下干燥60分钟。在氢气烧结炉高纯度氢气氛下以2℃/min的速度缓慢升温至400℃，并保温300min进行脱脂处理，再以3℃/min的速度升温至1150℃，并保温1小时完成膜层烧结。接着将温度降至500℃并保温5小时，完成金属间化合物相的有序化转变，最后缓慢冷却至室温，即完成Fe-Al系金属间化合物多孔膜的制备。经检测，该多孔膜的平均孔径8μm，透气性为160m3/kpa·h·m2，膜层和孔道结构完整均匀，并与基体表面产生冶金结合，表面较基体的光洁度有更大幅度改善。
实施例4
将平均粒度为25μm的Fe3Al的气雾化球形合金粉末按照600g/L的比例与酚醛树脂质量浓度为10%的酚醛树脂乙醇溶液混合，通过机械搅拌配制成悬浮颗粒浆料。然后用喷枪将悬浮颗粒浆料均匀喷涂在基体上，基体选择Fe3Al多孔管材，尺寸为表面平均孔径为10μm，透气性为100m3/kpa·h·m2，喷涂得到100μm厚度的膜层，并在室温环境下干燥60分钟。在氢气烧结炉高纯度氢气氛下以2℃/min的速度缓慢升温至350℃，并保温298min进行脱脂处理，再以3℃/min的速度升温至1150℃，并保温1.5小时完成膜层烧结。接着将温度降至500℃并保温5小时，完成金属间化合物相的有序化转变，最后缓慢冷却至室温，即完成Fe-Al系金属间化合物多孔膜的制备。经检测，该多孔膜的平均孔径8μm，透气性为160m-3/kpa·h·m2，膜层和孔道结构完整均匀，并与基体表面产生冶金结合，表面较基体的光洁度有更大幅度改善。
实施例5
将平均粒度为1μm的FeAl的气雾化球形合金粉末按照800g/L的比例与酚醛树脂质量浓度为5%的酚醛树脂乙醇溶液混合，通过机械搅拌配制成悬浮颗粒浆料。然后用喷枪将悬浮颗粒浆料均匀喷涂在基体上，基体选择FeAl多孔管材，尺寸为表面平均孔径为10μm，透气性为100m-3/kpa·h·m2，喷涂得到100μm厚度的膜层，并在室温环境下干燥60分钟。在氢气烧结炉高纯度氢气氛下以2.1℃/min的速度缓慢升温至300℃，并保温295min进行脱脂处理，再以3.5℃/min的速度升温至1000℃，并保温2小时完成膜层烧结。接着将温度降至750℃并保温5小时，完成金属间化合物相的有序化转变，最后缓慢冷却至室温，即完成Fe-Al系金属间化合物多孔膜的制备。经检测，该多孔膜的平均孔径0.2μm，透气性为60m3/kpa·h·m2，经过处理后的Fe-Al膜层和基体其室温抗弯强度超过100MPa，显著高于未处理前的60MPa，高温耐硫化腐蚀能力更强。
实施例6
将平均粒度为50μm的FeAl的气雾化球形合金粉末按照400g/L的比例与酚醛树脂质量浓度为15%的酚醛树脂乙醇溶液混合，通过机械搅拌配制成悬浮颗粒浆料。然后用喷枪将悬浮颗粒浆料均匀喷涂在基体上，基体选择FeAl多孔管材，尺寸为表面平均孔径为10μm，透气性为100m3/kpa·h·m2，喷涂得到100μm厚度的膜层，并在室温环境下干燥60分钟。在氢气烧结炉高纯度氢气氛下以1.9℃/min的速度缓慢升温至380℃，并保温305min进行脱脂处理，再以3.3℃/min的速度升温至1300℃，并保温2小时完成膜层烧结。接着将温度降至850℃并保温5小时，完成金属间化合物相的有序化转变，最后缓慢冷却至室温，即完成Fe-Al系金属间化合物多孔膜的制备。经检测，该多孔膜的平均孔径15μm，透气性为240m-3/kpa·h·m2，经过处理后的Fe-Al膜层和基体其室温抗弯强度超过100MPa。
实施例7
将平均粒度为25μm的FeAl的气雾化球形合金粉末按照600g/L的比例与酚醛树脂质量浓度为10%的酚醛树脂乙醇溶液混合，通过机械搅拌配制成悬浮颗粒浆料。然后用喷枪将悬浮颗粒浆料均匀喷涂在基体上，基体选择FeAl多孔管材，尺寸为表面平均孔径为10μm，透气性为100m3/kpa·h·m2，喷涂得到100μm厚度的膜层，并在室温环境下干燥60分钟。在氢气烧结炉高纯度氢气氛下以2℃/min的速度缓慢升温至280℃，并保温301min进行脱脂处理，再以3℃/min的速度升温至1200℃，并保温1小时完成膜层烧结。接着将温度降至800℃并保温5小时，完成金属间化合物相的有序化转变，最后缓慢冷却至室温，即完成Fe-Al系金属间化合物多孔膜的制备。经检测，该多孔膜的平均孔径8μm，透气性为160m-3/kpa·h·m2，经过处理后的Fe-Al膜层和基体其室温抗弯强度超过100MPa。
实施例8
将平均粒度为25μm的FeAl的气雾化球形合金粉末按照600g/L的比例与聚乙烯醇缩丁醛质量浓度为5%的聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液混合，通过机械搅拌配制成悬浮颗粒浆料。然后用喷枪将悬浮颗粒浆料均匀喷涂在基体上，基体选择FeAl多孔管材，尺寸为表面平均孔径为10μm，透气性为100m3/kpa·h·m2，喷涂得到100μm厚度的膜层，并在室温环境下干燥60分钟。在氢气烧结炉高纯度氢气氛下以2.1℃/min的速度缓慢升温至400℃，并保温295min进行脱脂处理，再以3℃/min的速度升温至1200℃，并保温2小时完成膜层烧结。接着将温度降至800℃并保温5小时，完成金属间化合物相的有序化转变，最后缓慢冷却至室温，即完成Fe-Al系金属间化合物多孔膜的制备。经检测，该多孔膜的平均孔径8μm，透气性为160m3/kpa·h·m2，经过处理后的Fe-Al膜层和基体其室温抗弯强度超过100MPa。
Claims (4)
1.一种Fe-Al系金属间化合物多孔膜的制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤实施：
a：在有机溶液中加入粘结剂，再加入Fe3Al或FeAl的气雾化球形合金粉末混合搅拌配制成悬浮颗粒浆料；
其中粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛或热塑性酚醛树脂，有机溶液为乙醇溶液，聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液中聚乙烯醇缩丁醛的质量浓度为1％～10％，酚醛树脂乙醇溶液中酚醛树脂的质量浓度为5％～15％；
b：将上述悬浮颗粒浆料均匀喷涂在基体表面，形成一个膜层并在室温下干燥；
c：对上述喷涂有膜层的基体进行低温脱脂、高温烧结并在一定温度进行合金相有序化处理；
即得到Fe-Al系金属间化合物多孔膜。
2.根据权利要求1所述的一种Fe-Al系金属间化合物多孔膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤a中，Fe3Al或FeAl的气雾化球形合金粉末的粒度分布区间为1μm～50μm。
3.根据权利要求1或2所述的一种Fe-Al系金属间化合物多孔膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤a中，Fe3Al或FeAl的气雾化球形合金粉末按照400g/L～800g/L的比例与有机溶液混合。
4.根据权利要求1所述的一种Fe-Al系金属间化合物多孔膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤c中，在氢气烧结炉中以1.9℃/min～2.1℃/min的速度缓慢升温至280℃～400℃，并保温295min～305min进行脱脂处理，再以3℃/min～4℃/min的速度升温至900℃～1300℃，并保温1小时～2小时完成膜层烧结，合金相有序化处理的温度，Fe3Al为450℃～550℃，FeAl为750℃～850℃。
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