CN112080718B - 一种通过渗Al制备FeAl基金属间化合物柔性膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过渗Al制备FeAl基金属间化合物柔性膜的方法。本方法采用烧结工艺制备Fe基合金柔性膜，然后采用粉末包埋法渗Al，渗Al剂由铁铝合金粉末、Al2O3粉末和NH4Cl组成，形成FeAl基金属间化合物柔性膜。本发明克服了传统过滤膜的不足，制备的FeAl基金属间化合物柔性膜孔隙率高，具有良好的抗高温氧化、硫化性能，力学性能与过滤性能，可用于高温环境，强腐蚀环境下的过滤分离提纯。

Description

一种通过渗Al制备FeAl基金属间化合物柔性膜的方法
技术领域
本发明属于无机多孔膜材料制备技术领域，具体涉及一种通过渗Al制备FeAl基金属间化合物柔性膜的方法。
背景技术
高温气体过滤是煤化工、石油化工、煤电、钢铁等生产企业烟气余热回收及脱硫脱硝等过程的关键前置环节，是清洁生产和控制大气污染物排放的核心工艺。工业烟气温度高、温度波动大、腐蚀性强，对过滤材料提出了较为苛刻的要求。金属多孔材料具有优异的抗热震、耐高温、耐腐蚀等性能，特别是易加工成大尺寸、低膜阻、超薄柔性过滤材料。
柔性过滤膜的特点是厚度较薄，一般厚度不大于1.5mm，而且能够进行弯曲和折叠的加工。这种超薄柔性的金属过滤膜能够替代大多数的有机高温布袋，具有更好的耐高温、过滤精度以及服役寿命。因此，开发和使用金属柔性滤材将成为高温过滤的一大发展趋势。
FeAl基金属间化合物滤材具有优异的耐高温强度、高温抗氧化、抗硫化、抗熔融盐腐蚀等性能，特别是得益于其高Al含量的成分特征，其耐高温氧化、抗硫腐蚀性能优于316L、310S等铁基合金滤材，在当下应用前景最为广阔的石化和煤气化含硫高温气体过滤领域表现出独有的性能和经济性优势。然而，高铝含量合金易氧化，脆性大，加工成型困难，因此直接采用预合金粉末轧制烧结成膜具有脆性大，难以达到柔性的特点；而采用合金拉拔成丝、编制成网、烧结成过滤材料的方法也存在加工成本过高、精度较低等不足。
发明内容
本发明的目的是为解决当前不锈钢高温滤材耐腐蚀性不足而高铝含量合金难加工成柔性膜的问题，本发明提供了一种通过渗Al制备FeAl基金属间化合物柔性膜的方法。
本发明提出采用以类似不锈钢合金成分的铁基合金作为基材，将其预成型成柔性金属网，然后进一步通过包埋扩散渗铝的方法制备FeAl基金属间化合物柔性膜材料，从而克服高Al合金难加工、难烧结的难题。
本发明的目的在于：
(1)提供一种高铝含量柔性膜的便捷制造方法；
(2)大幅提高普通铁镍基柔性膜材料的耐腐蚀性。
为了实现上述目的，本发明方法为：以不锈钢丝网为基材，进一步喷涂按不锈钢成分配比的机械预合金化粉末料浆，采用履带式氢气炉进行连续烧结；烧结后的不锈钢基复合柔性膜材料进一步采用粉末包埋法渗铝，经过高温均匀化后即可得到成分均匀的FeAl基金属间化合物柔性膜。
本发明的通过渗Al制备FeAl基金属间化合物柔性膜的方法，包括以下步骤：
a.按照304、316L或310S不锈钢的国标成分配比称取各元素粉，并另外加入质量分数0.5％～0.8％的碳，得到预合金粉；再加入湿磨介质和粘结剂，混合；在球磨机中研磨24-36h，得到预合金粉料浆；
b.将预合金粉料浆喷涂于不锈钢丝网基材上，上浆量以预合金粉质量计为250-350g每平方；然后干燥，得到前驱体材料；
c.将前驱体材料置于氢气炉中无压烧结，烧结温度为1100～1200℃，烧结时间为1～2h，得到Fe基合金柔性膜；
d.将Fe基合金柔性膜埋入渗Al剂中，放入真空烧结炉，在真空度为1×10-2～10- 3Pa的条件下，在1000～1150℃保温4～6h，随炉冷却至室温，制备得到FeAl基金属间化合物柔性膜。
优选，所述的湿磨介质为乙醇，乙醇添加量为预合金粉质量的30％-40％。
优选，所述的粘结剂为选自PEG、PVA、PVB和PAA中的一种或两种以上的组合物，粘结剂添加量为预合金粉质量的5％～10％。
在成分配比中，需要额外加入0.5％～0.8％左右的碳，用于提供预合金粉高温烧结过程中碳氧反应需要的碳源。碳氧反应是在700～950℃区间，喷涂的膜层中的碳与预合金粉中的吸附氧、晶格氧以及化合氧反应，从而使预合金粉还原得到新鲜的表面，并较快速地促进扩散合金化以及粉末之间、粉末与丝网之间的烧结。
优选，所述的不锈钢丝网基材是316L、304或310S不锈钢，丝网孔径为60-80目。上述材料本身具有较好的耐高温性能，同时可以和Al进行进一步的扩散合金化，最终形成FeAl基多元素合金化的金属间化合物丝网。同时采用60-80目的孔径规格，可以保证基材具有较好的力学性能并保证在高温烧结及渗铝后能够保持柔性膜平整的宏观形态。
球磨时间为24-36h，得到平均粒径为2-4um的预合金粉末；球磨时间过短则难以获得预合金比较充分的复合粉末，而球磨时间过长则因为粉末粒度过小以及机械储能过于充分，导致粉末活性高而容易被氧化。
上浆量以预合金粉质量计为250-350g每平方。上浆量过小则难以形成连续致密的膜层，导致柔性膜过滤精度偏低；上浆量过大则膜层厚度过大，引起膜层阻力过高。
优选，所述的步骤b的干燥，干燥温度为80℃，时间为60min。在该温度下可以较快且充分地使溶剂乙醇挥发，温度过高、时间过长时易导致粉末的氧化。
烧结温度为1100～1200℃，烧结时间为1～2h。降低烧结温度或缩短烧结时间将难以使预合金粉充分扩散合金化并与基体丝网形成良好的烧结颈；而烧结温度过高或时间过长则容易导致膜层出现过度收缩，孔径缩小，同时可能出现膜层拉裂、散失过滤精度、整体变形等问题。
所述的渗Al剂使用前先在120℃下烘干。
所述的渗Al剂，以质量百分比计，含有30％～40％的300～400目的铁铝合金粉末、45％～55％的150～300目Al2O3粉末，余量为NH4Cl；所述的铁铝合金粉末中铝含量为质量分数60％。
渗铝过程中扩散温度过低或时间缩短容易导致渗铝层较薄或渗铝不均匀等问题，而温度过高或时间过长则容易出现渗铝剂粘结在柔性膜表面难以去除以及柔性膜通量降低等情况。
所述渗铝剂采用熔点更高的FeAl合金粉作为Al源，相较于传统铝粉作为Al源，更适合于本工艺所需的高温扩散渗铝工艺。传统低温扩散渗铝采用金属Al粉，扩散温度低，扩散均匀性差，而且渗铝层只存在于合金表面。本工艺采用高温渗铝，利用高温时铝表面扩散和体扩散速率快的优势，实现渗铝和扩散合金化的同步进行。
因此，扩散渗铝完成后，原来的Fe基合金柔性膜已经被同步铝合金化，转化为FeAl基金属间化合物柔性膜，合金中Ni、Cr、Mo、Mn、Si等元素则固溶于FeAl基体中，形成均匀的固溶体相合金。
本发明的有益效果是：
(1)本发明创新性地提出一种通过渗Al法制备FeAl基金属间化合物柔性膜的方法，操作简单易实现，成本低廉，制得的FeAl基金属间化合物柔性膜相较于普通不锈钢柔性膜具有更高的使用温度上限、更优的抗高温氧化、硫化腐蚀性能等优点。
(2)本发明制备的FeAl基金属间化合物柔性膜容易通过基体丝网规格、预合金粉配比、喷涂膜层厚度、以及烧结工艺、渗铝工艺的控制对柔性膜的孔结构和成分进行调控。
(3)本发明制备的FeAl基金属间化合物柔性膜中精度控制膜层为原位反应形成，因此孔隙率更高，透气度大而阻力低；同时通过高温扩散渗铝进一步使基体和膜层反应一体化，提高了结合强度。这使FeAl基金属间化合物柔性膜相较于普通不锈钢粉末或者FeAl预合金粉末直接烧结的结构具有更优的抗周期性变形的能力和抗蠕变、抗疲劳、抗脆性断裂的能力，可以更好地应用到高温过滤分离领域。
附图说明
图1是喷涂量不足的情况。
图2是最优喷涂量的形貌。
图3是传统FeAl预合金粉末烧结过程普遍出现的开裂情况。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
以下实施例中所用的Fe、Ni、Cr、Mo、Mn、Si、P、S、C等元素粉，粒度为-325目。所用的铁铝合金粉末中铝含量为60wt％。
实施例1
1、烧结工艺制备Fe基合金柔性膜：
(1)配料：按照304不锈钢的国标成分配比(其中质量百分比Ni 11％、Cr 18％、Si1％、Mn 2％、P 0.045％、S 0.03％、C 0.08％，余量为Fe)称取各元素粉，并额外加入0.5％的C粉，配料总质量为100g，得到预合金粉；再加入湿磨介质乙醇30g，粘结剂PEG 5g，混合；
(2)球磨：在行星球磨机中研磨24h后，得到预合金粉料浆；
(3)喷涂上浆：采用喷枪将料浆喷涂于80目的304不锈钢丝网基材上，上浆量以预合金粉质量计为250g每平方不锈钢丝网；
(4)干燥：将喷涂有预合金粉的丝网置于烘箱中干燥，干燥温度为80℃，时间为60min，得到前驱体材料；
(5)烧结：将前驱体材料置于氢气炉中无压烧结，烧结温度为1100℃，烧结时间为1h，得到Fe基合金柔性膜。
2、粉末包埋法渗Al：
制备渗Al剂：是将渗Al剂的各组分按相应的质量百分比混合而成；各组分质量百分比为：300目的铁铝合金粉末30wt％、150目Al2O3粉末55wt％，余量为NH4Cl。
在120℃的条件下烘干渗Al剂，将Fe基合金柔性膜埋入渗Al剂，放入真空烧结炉中，在真空度为1×10-2Pa的条件下，在1000℃保温4h，随炉冷却至室温，制备得到FeAl基金属间化合物柔性膜。
实施例2
1、烧结工艺制备Fe基合金柔性膜：
(1)配料：按照316L不锈钢的国标成分配比(其中质量百分比Ni 13％、Cr 18％、Si1％、Mn 2％、P 0.045％、S 0.03％、Mo 2％、C 0.03％，余量为Fe)称取各元素粉，并额外加入0.8％的C粉，配料总质量为100g，得到预合金粉；再加入湿磨介质乙醇35g，粘结剂PVA10g，混合；
(2)球磨：在行星球磨机中研磨30h后，得到预合金粉料浆；
(3)喷涂上浆：采用喷枪将料浆喷涂于60目的316L不锈钢丝网基材上，上浆量以预合金粉质量计为300g每平方不锈钢丝网；
(4)干燥：将喷涂有预合金粉的丝网置于烘箱中干燥，干燥温度为80℃，时间为60min，得到前驱体材料；
(5)烧结：将前驱体材料置于氢气炉中无压烧结，烧结温度为1100℃，烧结时间为1.5h，得到Fe基合金柔性膜。
2、粉末包埋法渗Al：
制备渗Al剂：是将渗Al剂的各组分按相应的质量百分比混合而成；各组分质量百分比为：400目的铁铝合金粉末35wt％、300目Al2O3粉末50wt％，余量为NH4Cl。
在120℃的条件下烘干渗Al剂，将Fe基合金柔性膜埋入渗Al剂，放入真空烧结炉中，在真空度为1×10-3Pa的条件下，在1100℃保温5h，随炉冷却至室温，制备得到FeAl基金属间化合物柔性膜。
实施例3
1、烧结工艺制备Fe基合金柔性膜：
(1)配料：按照310s不锈钢的国标成分配比(其中质量百分比Ni 22％、Cr 26％、Si1.5％、Mn 2％、P 0.045％、S 0.03％、C 0.08％，余量为Fe)称取各元素粉，并额外加入0.5％的C粉，配料总质量为100g，得到预合金粉；再加入湿磨介质乙醇40g，粘结剂PVB 5g，混合；
(2)球磨：在行星球磨机中研磨36h后，得到预合金粉料浆；
(3)喷涂上浆：采用喷枪将料浆喷涂于80目的310s不锈钢丝网基材上，上浆量以预合金粉质量计为350g每平方不锈钢丝网；
(4)干燥：将喷涂有预合金粉的丝网置于烘箱中干燥，干燥温度为80℃，时间为60min，得到前驱体材料；
(5)烧结：将前驱体材料置于氢气炉中无压烧结，烧结温度为1200℃，烧结时间为2h，得到Fe基合金柔性膜。
2、粉末包埋法渗Al：
制备渗Al剂：是将渗Al剂的各组分按相应的质量百分比混合而成；各组分质量百分比为：300目的铁铝合金粉末40wt％、150目Al2O3粉末45wt％，余量为NH4Cl。
在120℃的条件下烘干渗Al剂，将Fe基合金柔性膜埋入渗Al剂，放入真空烧结炉中，在真空度为1×10-2Pa的条件下，在1150℃保温6h，随炉冷却至室温，制备得到FeAl基金属间化合物柔性膜。
实施例4
1、烧结工艺制备Fe基合金柔性膜：
(1)配料：按照316L不锈钢的国标成分配比(其中质量百分比Ni 13％、Cr 18％、Si1％、Mn 2％、P 0.045％、S 0.03％、Mo 2％、C 0.03％，余量为Fe)称取各元素粉，并额外加入0.5％的C粉，配料总质量为100g，得到预合金粉；再加入湿磨介质乙醇35g，粘结剂PAA10g，混合；
(2)球磨：在行星球磨机中研磨30h后，得到预合金粉料浆；
(3)喷涂上浆：采用喷枪将料浆喷涂于60目的316L不锈钢丝网基材上，上浆量以预合金粉质量计为300g每平方不锈钢丝网；
(4)干燥：将喷涂有预合金粉的丝网置于烘箱中干燥，干燥温度为80℃，时间为60min，得到前驱体材料；
(5)烧结：将前驱体材料置于氢气炉中无压烧结，烧结温度为1100℃，烧结时间为1.5h，得到Fe基合金柔性膜。
2、粉末包埋法渗Al：
制备渗Al剂：是将渗Al剂的各组分按相应的质量百分比混合而成；各组分质量百分比为：400目的铁铝合金粉末35wt％、300目Al2O3粉末50wt％，余量为NH4Cl。
在120℃的条件下烘干渗Al剂，将Fe基合金柔性膜埋入渗Al剂，放入真空烧结炉中，在真空度为1×10-3Pa的条件下，在1100℃保温5h，随炉冷却至室温，制备得到FeAl基金属间化合物柔性膜。
性能测试：
对实施例1-4制备得到的FeAl基金属间化合物柔性膜进行相关性能测试，结果如表1所示，其中：根据对应实施例方法制备一次获得的产物记为一个重复，设3个重复，表1中的数据结果对应为测定的平均值。其中，铝含量测试时将膜层粉体刮落，并采用硝酸溶解，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES测试Al含量；均匀性采用SEM-EDS元素面分析作为判断依据；孔径采用孔径测试仪进行测试，记录平均孔径；透气度采用流量测试仪进行测试；氧化增重和硫化增重测试分别将裁剪所得2x2cm2尺寸柔性膜样品置于600℃空气以及600℃含10％硫分压的氮气氛围中，测试其在100h后的质量增重百分比。抗疲劳测试方法公司内部标准方法为：将裁剪形状为2cm×10cm的条形柔性膜夹持与拉伸试验机上，采用拉拉方式进行测试。拉力上下限为10MPa和30MPa，测试周期为30000次，结束后观察试样延伸率，若延伸率不超过1％或不产生突变则视为通过。
表1 FeAl基金属间化合物柔性膜性能参数
Figure BDA0002646297160000071
图2所示是本发明实施例2在上浆量以预合金粉质量计为300g每平方60目的316L不锈钢丝网条件下制备得到FeAl基金属间化合物柔性膜的形貌。
对比例1
工艺同实施例1，不同的在于：其中喷涂上浆量为100g每平方。对应获得的产物形貌如图1所示，显示喷涂量不足。
对比例2
本对比例中预合金粉末烧结制备FeAl基合金柔性膜的方法如下：
(1)以Al含量14wt％的FeAl预合金粉末为原料，加入粘结剂PAA 10g，乙醇35g，搅拌混合均匀，得到粉末浆料；
(2)喷涂上浆：采用喷枪将料浆喷涂于60目的316L不锈钢丝网基材上，上浆量以预合金粉质量计为300g每平方不锈钢丝网；
(3)干燥：将喷涂有预合金粉的丝网置于烘箱中干燥，干燥温度为80℃，时间为60min，得到前驱体材料；
(4)烧结：将前驱体材料置于氢气炉中无压烧结，烧结温度为1100℃，烧结时间为1.5h，得到预合金粉末烧结制备FeAl基合金柔性膜。获得的柔性膜形貌如图3所示，普遍出现开裂。

Claims (9)

1.一种通过渗Al制备FeAl基金属间化合物柔性膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.按照304、316L或310S不锈钢的国标成分配比称取各元素粉，并另外加入质量分数0.5％～0.8％的碳，得到预合金粉；再加入湿磨介质和粘结剂，混合；在球磨机中研磨24-36h，得到预合金粉料浆；
b.将预合金粉料浆喷涂于不锈钢丝网基材上，上浆量以预合金粉质量计为250-350g每平方；然后干燥，得到前驱体材料；
c.将前驱体材料置于氢气炉中无压烧结，烧结温度为1100～1200℃，烧结时间为1～2h，得到Fe基合金柔性膜；
d.将Fe基合金柔性膜埋入渗Al剂中，放入真空烧结炉，在真空度为1×10-2～10-3Pa的条件下，在1000～1150℃保温4～6h，随炉冷却至室温，制备得到FeAl基金属间化合物柔性膜；所述的渗Al剂包含铁铝合金粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的湿磨介质为乙醇。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的乙醇添加量为预合金粉质量的30％-40％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的粘结剂为选自PEG、PVA、PVB和PAA中的一种或两种以上的组合物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的粘结剂添加量为预合金粉质量的5％～10％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤b的干燥，干燥温度为80℃，时间为60min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的不锈钢丝网基材是316L、304或310S不锈钢，丝网孔径为60-80目。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的渗Al剂使用前先在120℃下烘干。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的渗Al剂，以质量百分比计，含有30％～40％的300～400目的铁铝合金粉末、45％～55％的150～300目Al2O3粉末，余量为NH4Cl；所述的铁铝合金粉末中铝含量为质量分数60％。
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