CN112077321B - 一种元素混合粉反应合成制备FeAl金属间化合物柔性膜的方法 - Google Patents

一种元素混合粉反应合成制备FeAl金属间化合物柔性膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种元素混合粉反应合成制备FeAl金属间化合物柔性膜的方法。本发明方法通过在310S不锈钢丝网上喷涂电解Fe、Al粉复合浆料，然后通过真空脱脂、偏扩散造孔反应合成具有丰富孔隙结构的FeAl金属间化合物柔性膜。制备的FeAl金属间化合物柔性膜具有孔隙度高，轻质，抗高温氧化和抗腐蚀性能良好等优点，并大幅度提高丝网的耐高温、耐腐蚀性以及柔性膜整体的力学性能，制备工艺简单，能耗低成本低。

Description

一种元素混合粉反应合成制备FeAl金属间化合物柔性膜的 方法
技术领域
本发明属于无机多孔膜材料制备技术领域，具体涉及一种元素混合粉反应合成制备FeAl金属间化合物柔性膜的方法。
背景技术
FeAl基有序金属间化合物材料展现出一些特殊的化学和力学性能，如优良的抗氧化和抗硫化性能，高比强度以及较高的蠕变抗性，尤其是FeAl原材料价格低廉，因此近年来被认为是理想的高温过滤材料，有望替代传统的镍基合金和不锈钢滤材。普通不锈钢或镍基合金滤材较难应用到500℃以上的工况，而FeAl合金滤材最高使用温度可达1000℃。高铝含量是FeAl材料具有良好的抗高温抗腐蚀性能的关键，然而同样导致了FeAl材料具有室温脆性、难加工、难烧结等问题。而且FeAl合金本身的熔炼和铸造也存在许多问题。由于Fe和Al在熔融过程中反应放出大量的热，容易导致熔炼坩埚或熔炼炉衬里的损坏。
反应合成被认为是获得低成本、高性能FeAl金属间化合物多孔材料的一种重要方法。该方法一般采用电解铁粉或羰基铁粉(小粒径)，以及气雾化或离心雾化铝粉为原料，混合均匀后采用模压或冷等静压成形。由于元素混合粉在烧结加热过程中，当温度达到Al熔点前后，Al和Fe发生快速扩散和相变反应。Fe和Al元素的本征扩散系数差异较大，在600℃下，FeAl相中Fe的本征扩散系数3.3×10-14m2 s-1，而Al的本征扩散系数为1.1×10-12m2 s-1，相差两个数量级。通过偏扩散反应生成的金属间化合物中间相会导致烧结坯出现较大的膨胀，同时，在共晶点附近Al液相的出现可引起剧烈的Fe-Al放热反应，可导致自蔓延反应的发生，因此烧结工艺以及烧结机理与预合金粉末工艺均有较大差异。上述偏扩散过程属于典型的Kirkendall效应，因此其孔隙形成过程又称为Kirkendall效应造孔。烧结体继续升温，在后续高温烧结后完成物相和组元的扩散均匀化，最终得到具有反应合成特征的Fe-Al多孔材料。
反应合成工艺具有其特殊的工艺优势：(1)采用元素粉末为原料，原料价格低廉；(2)元素粉末屈服强度低，成形性好，可以在不添加成形剂的情况下获得较大的生坯强度，而且不使用添加剂避免了烧结过程的脱脂环节，减少了对材料以及设备的污染；(3)容易通过元素粉末配比的调节实现最终材料成分的调节，如通过调整Fe和Al元素粉末的摩尔比，通过混合均匀和烧结后可分别制备Fe3Al、FeAl、Fe2Al5、FeAl3等一系列金属间化合物相；(4)在烧结过程同步实现烧结颈的形成以及成分的扩散均匀化，避免了真空熔炼和雾化制粉，降低了生产成本；(5)反应合成多孔材料的孔隙形成机理是多方面的，包括粉末间隙孔、Al元素的让位造孔、体积膨胀造孔、相变造孔等；因此根据成孔机理，孔结构控制手段趋于多样化，可通过调节Fe或Al元素的粉末粒径和形态(球形粉或不规则粉)、成分组成(基于FeAl相具有较大的成分范围，适当增加Al相百分比可提高孔隙度)、成形压力、烧结工艺等，均可实现孔径和透气度的调节；(6)由于Al元素的偏扩散，Al让位形成的孔隙以及相变形成的孔隙可连通粉末间隙孔，因此相较于合金粉末单一的间隙孔，反应合成多孔材料具有更好的渗透性；(7)烧结过程元素的浓度梯度形成的化学势可促进烧结过程成分的均匀化，同时粉末间反应生成的金属间化合物相作为烧结颈的初始状态，促使烧结颈在较低温度下形成，降低了最终烧结温度。
传统FeAl金属间化合物多孔材料一般通过模压成型-烧结成滤芯或滤板等形式进行应用。这些形式的滤芯一般具有一定的厚度(＞2mm)，因此过滤阻力较大，因此难以应用于要求具有低过滤阻力的应用工况。进一步降低FeAl金属间化合物滤材的厚度和过滤阻力，是当前原油催化裂化烟气、煤化工、燃煤发电、垃圾焚烧等工业烟气处理的主要诉求。
发明内容
本发明的目的是针对现有有机布袋不耐高温、耐高温刚性滤材料过滤阻力高、普通不锈钢滤材或不锈钢柔性膜材料的耐高温腐蚀性能不足的问题，本发明提供一种元素混合粉反应合成制备FeAl金属间化合物柔性膜的方法，通过采用310S不锈钢丝网为原料并进一步涂覆Fe、Al元素混合粉，通过进一步的反应合成制备柔性金属间化合物多孔材料。
本发明的主要目的是：
(1)利用FeAl金属间化合物的耐高温特性，制备同样耐高温的FeAl金属间化合物多孔材料，可替换普通服役温度低的不锈钢滤材；
(2)采用元素粉反应合成方法可以避免传统预合金粉末烧结时存在烧结颈发育困难，结合强度低，膜层易脱落的问题；
(3)利用反应合成过程的Kirkendall效应使膜层具有更高的透气度和低的过滤阻力。
本发明的元素混合粉反应合成制备FeAl金属间化合物柔性膜的方法，包括以下步骤：
a.配粉：将电解Fe粉、气雾化Al粉以原子物质的量百分比为50％～70％：30％～50％混合均匀得金属粉末，添加Si粉、有机溶剂、有机添加剂并混合，得混合物；
b.制浆：将步骤a制备的混合物进行混合打浆制备复合料浆；
c.上浆干燥：以310S不锈钢丝网为基材，将复合料浆均匀喷涂在丝网两面，单面上浆量以金属粉末质量计为250～300g/m2，然后干燥，得丝网/膜层复合前驱体；
d.反应合成：将丝网/膜层复合前驱体在真空度为1×10-2～1×10-3Pa的条件下，400～500℃保温1～2h，然后升温至550～650℃保温2～4h，最后以5～10℃/min升温速率升温至1100～1150℃保温90～120min；随炉冷却，得到FeAl金属间化合物柔性膜。
优选，所述的步骤a的Si粉添加量为金属粉末总质量的0.5％～3.0％。
优选，所述的步骤a的Si粉添加量为金属粉末总质量的1.0％～2.0％。
优选，所述的电解Fe粉粒径为250～400目，气雾化Al粉粒径为300～400目，Si粉粒径为5～10微米。
通过调节Al含量FeAl金属间化合物的物相可以在Fe3Al，FeAl，FeAl2等相之间进行调控。随着铝含量的升高，Fe-Al的高温强度下降，脆性增大，耐氧化性有所提高。因此，一般将Al粉含量控制在30～50at.％，使其物相处于Fe3Al，FeAl相间，以获得较好的综合力学性能和耐高温、耐腐蚀性能。
Fe-Al反应合成过程中，在Al熔点温度附近会发生强烈的热铝反应，并发生一定的体积膨胀；而若不对这种反应进行一定的控制，将导致涂覆粉末的脱落从而使膜层不完整。因此，添加的Si粉作为添加剂，其目的是作为Fe-Al反应间的抑制剂。Si元素可以在Fe-Al扩散界面偏聚，从而抑制反应的速率，尽可能避免Kirkendall效应体积膨胀产生的影响。Si的添加量在1.0～2.0wt.％范围中，可以保证其产生较好的作用，添加量较少则抑制作用不明显，而添加量过高时会一定程度降低材料的力学性能以及抗高温腐蚀性能。
优选，所述的有机溶剂为乙醇、松油醇中的一种。所述的有机添加剂包括粘结剂、增塑剂、分散剂、表面活性剂和/或消泡剂。其中，粘结剂能够提高浆料粘度，覆盖微粒以阻止颗粒的凝聚、结块及沉淀，并赋予浆料流变特性，使浆料具有一定强度，可以是选自乙基纤维素、醋丁纤维素、聚异乙烯、聚乙烯醋酸酯和硝化纤维中的一种或两种以上的组合物。增塑剂主要使浆料具有流变性，赋予浆料一定的可塑性和柔软性，可以是选自邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、硬脂酸丁酯中的一种或两种以上的组合物。分散剂是一种添加剂，能够控制浆料的pH值和颗粒表面电荷，提供颗粒之间的位阻，分散凝聚的颗粒，可以是选自磷脂酸、苯磺酸三磷酯中的一种或两种以上的组合物。添加表面活性剂能够降低颗粒表面张力，提高浆料在基板上的润湿性，可以是卵磷脂、甲基硅油或司盘。添加消泡剂可以防止浆料中出现泡沫，可以是硅酸甲酯、聚乙二醇或苯甲基硅油。
优选，所述的有机溶剂添加量为金属粉末总质量的20％～30％，有机添加剂中粘结剂添加量为金属粉末总质量的8％～12％。还可以选择性的不添加或添加以下组分：增塑剂添加量为金属粉末总质量的1％，分散剂添加量为金属粉末总质量的1％，表面活性剂添加量为金属粉末总质量的1％，消泡剂添加量为金属粉末总质量的1％。
优选，所述的310S不锈钢丝网孔径为60～80目，310S材料本身具有较好的耐高温性能，同时采用60～80目的孔径规格，可以保证基材具有较好的力学性能并保证在高温烧结及渗铝后能够保持柔性膜平整的宏观形态。
优选，所述的步骤c的干燥，是在80～100℃下进行。
单面上浆量以金属粉末质量计为250～300g/m2。上浆量过小则难以形成连续致密的膜层，导致柔性膜过滤精度偏低；上浆量过大则膜层厚度过大，引起膜层阻力过高。干燥过程在此相对较低的温度下进行，可以降低粉末的氧化率。同时对于有机溶剂可以根据需要进行回收。
进一步的，所述反应合成过程可以在真空炉或者氢气炉中进行。使用真空烧结和氢气烧结可以尽可能避免粉末和基体丝网被氧化，并产生一定的活化作用，促进烧结过程的进行。
所述反应合成过程可分三段式进行加热。所述反应合成过程的升温过程设定有三段烧结平台，第一段温度为400～500℃，时间为1～2h；第二段温度为550～650℃，时间为120～240min；第三段为1100～1150℃，烧结温度为90～120min。
第一段烧结为脱除有机物添加剂，从而使粉末间产生相互接触以便于反应合成过程顺利进行。加热时间过短则容易导致有机物残留，从而在进一步升温过程碳化导致碳含量偏高。第二段烧结过程目的是使Fe、Al粉末及添加剂Si粉末间发生充分的扩散反应。Fe-Al间反应属于铝热反应，熔融的Al可以有效促进膜层粉体向基体丝网的扩散，同时，部分金属Al与丝网发生渗铝反应，使丝网表面发生铝化。该过程的发生有助于提高丝网基体和粉末层之间的结合力，同时大幅度提升丝网的耐高温、耐腐蚀性能。此外，添加的Si粉添加剂也在此区间发生扩散反应，并强烈抑制FeAl间过度的篇扩散体积膨胀和放热行为，很好地保持了柔性膜的连续性和孔径精度。Fe-Al间反应合成的进行还伴随着铝热还原反应的进行，可以一定程度上使丝网表面、铁粉表面的氧化物还原为金属，从而提高烧结活性。该铝热反应的方程式可以表示为：
3MOx+2xAl→3M+xAl2O3
第三阶段为高温烧结，主要目的是确保成分的均匀化以及粉末间、粉末与基体丝网间烧结颈的充分发育，孔结构充分形成以及得到良好的力学性能。
本发明的有益效果是：
(1)采用Fe、Al元素混合粉末反应合成烧结制备FeAl金属间化合物柔性膜，该方法操作简单易实现，低成本，低能耗，制得的FeAl金属间化合物柔性膜具有孔隙度高，轻质，抗高温氧化和抗腐蚀性能良好等优点。
(2)本发明制备的FeAl金属间化合物柔性膜利用柯肯达尔效应造孔，使柔性膜具有更好的渗透性。
(3)采用反应合成方法可以充分利用反应热以及铝热还原机制促进膜层和丝网基体间发生扩散反应，并大幅度提高丝网的耐高温、耐腐蚀性以及柔性膜整体的力学性能。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1
(1)配粉：称取粒径为250目的电解Fe粉、粒径为300目的气雾化Al粉混合均匀，共称取金属粉末100g，其中，电解Fe粉原子物质的量百分比含量为70at.％、气雾化Al粉原子物质的量百分比含量为30at.％；然后以上述称取的金属粉末总质量为基础，添加其0.5wt.％的粒径为5微米的Si粉，其20wt.％的有机溶剂乙醇，其8wt.％的粘结剂乙基纤维素，然后混合；
(2)制浆：将步骤(1)制备的混合物进行混合打浆制备复合料浆；
(3)上浆干燥：以60目的310S不锈钢丝网为基材，将复合料浆均匀喷涂在丝网两面，单面上浆量以金属粉末质量计为250g/m2，然后在80℃下进行干燥，得丝网/膜层复合前驱体；
(4)反应合成：将丝网/膜层复合前驱体置于真空炉中，梯度加热；在真空度为1×10-2Pa的条件下，400℃保温2h，然后升温至550℃保温4h，最后以5℃/min升温速率升温至1100℃保温90min；随炉冷却，得到FeAl金属间化合物柔性膜。
实施例2
(1)配粉：称取粒径为300目的电解Fe粉、粒径为350目的气雾化Al粉混合均匀，共称取金属粉末100g，其中，电解Fe粉原子物质的量百分比含量为50at.％、气雾化Al粉原子物质的量百分比含量为50at.％；然后以上述称取的金属粉末总质量为基础，添加其1wt.％的粒径为10微米的Si粉，其25wt.％的有机溶剂松油醇，其10wt.％的粘结剂醋丁纤维素，其1wt.％的增塑剂邻苯二甲酸二甲酯，其1wt.％的分散剂磷脂酸，其1wt.％的表面活性剂卵磷脂，其1wt.％的消泡剂硅酸甲酯，然后混合；
(2)制浆：将步骤(1)制备的混合物进行混合打浆制备复合料浆；
(3)上浆干燥：以80目的310S不锈钢丝网为基材，将复合料浆均匀喷涂在丝网两面，单面上浆量以金属粉末质量计为250g/m2，然后在100℃下进行干燥，得丝网/膜层复合前驱体；
(4)反应合成：将丝网/膜层复合前驱体置于真空炉中，梯度加热；在真空度为1×10-3Pa的条件下，450℃保温1.5h，然后升温至600℃保温3h，最后以10℃/min升温速率升温至1100℃保温100min；随炉冷却，得到FeAl金属间化合物柔性膜。
实施例3
(1)配粉：称取粒径为300目的电解Fe粉、粒径为350目的气雾化Al粉混合均匀，共称取金属粉末100g，其中，电解Fe粉原子物质的量百分比含量为60at.％、气雾化Al粉原子物质的量百分比含量为40at.％；然后以上述称取的金属粉末总质量为基础，添加其2wt.％的粒径为5微米的Si粉，其25wt.％的有机溶剂松油醇，其10wt.％的粘结剂醋丁纤维素，其1wt.％的增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，其1wt.％的分散剂苯磺酸三磷酯，其1wt.％的表面活性剂甲基硅油，其1wt.％的消泡剂聚乙二醇，然后混合；
(2)制浆：将步骤(1)制备的混合物进行混合打浆制备复合料浆；
(3)上浆干燥：以60目的310S不锈钢丝网为基材，将复合料浆均匀喷涂在丝网两面，单面上浆量以金属粉末质量计为300g/m2，然后在80℃下进行干燥，得丝网/膜层复合前驱体；
(4)反应合成：将丝网/膜层复合前驱体置于真空炉中，梯度加热；在真空度为1×10-2Pa的条件下，450℃保温2h，然后升温至600℃保温3h，最后以5℃/min升温速率升温至1150℃保温100min；随炉冷却，得到FeAl金属间化合物柔性膜。
实施例4
(1)配粉：称取粒径为400目的电解Fe粉、粒径为400目的气雾化Al粉混合均匀，共称取金属粉末100g，其中，电解Fe粉原子物质的量百分比含量为70at.％、气雾化Al粉原子物质的量百分比含量为30at.％；然后以上述称取的金属粉末总质量为基础，添加其3.0wt.％的粒径为10微米的Si粉，其30wt.％的有机溶剂松油醇，其12wt.％的粘结剂(其中以聚乙烯醋酸酯和硝化纤维质量比为1:1混合)，其1wt.％的增塑剂硬脂酸丁酯，其1wt.％的分散剂苯磺酸三磷酯，其1wt.％的表面活性剂司盘，其1wt.％的消泡剂苯甲基硅油，然后混合；
(2)制浆：将步骤(1)制备的混合物进行混合打浆制备复合料浆；
(3)上浆干燥：以80目的310S不锈钢丝网为基材，将复合料浆均匀喷涂在丝网两面，单面上浆量以金属粉末质量计为300g/m2，然后在100℃下进行干燥，得丝网/膜层复合前驱体；
(4)反应合成：将丝网/膜层复合前驱体置于真空炉中，梯度加热；在真空度为1×10-3Pa的条件下，500℃保温1h，然后升温至650℃保温2h，最后以10℃/min升温速率升温至1150℃保温120min；随炉冷却，得到FeAl金属间化合物柔性膜。
对比例1
采用310S不锈钢粉末(即替换实施例1中的金属粉末、Si粉、有机溶剂和粘结剂)进行烧结的试样，粉末粒径为-300目，其余工艺与实施例1相同。其中，310S不锈钢粉末含有质量百分比Ni 22％、Cr 26％、Si 1.5％、Mn 2％、P 0.045％、S 0.03％、C 0.08％，余量为Fe。性能测试：
对实施例1～4制备得到的FeAl金属间化合物柔性膜、对比例1获得的产物进行性能测试，相关结果如表1所示；其中：根据对应实施例、或对比例方法制备一次获得产物记为一个重复，设3个重复，表1中的数据结果对应为测定的平均值。其中，孔径采用孔径测试仪进行测试，记录平均孔径；透气度采用流量测试仪进行测试；氧化增重和硫化增重测试分别将裁剪所得2x2cm2尺寸柔性膜样品置于600℃空气以及600℃含10％硫分压的氮气氛围中，测试其在100h后的质量增重百分比。抗疲劳测试方法公司内部标准方法为：将裁剪形状为2cm×10cm的条形柔性膜夹持与拉伸试验机上，采用拉拉方式进行测试。拉力上下限为10和30MPa，测试周期为30000次，结束后观察试样延伸率，若延伸率不超过1％或不产生突变则视为通过。
表1 FeAl金属间化合物柔性膜性能参数
Figure BDA0002647464770000071

Claims (7)

1.一种元素混合粉反应合成制备FeAl金属间化合物柔性膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.配粉：将电解Fe粉、气雾化Al粉以原子物质的量百分比为50％～70％：30％～50％混合均匀得金属粉末，添加Si粉、有机溶剂、有机添加剂并混合，得混合物；
所述的步骤a的Si粉添加量为金属粉末总质量的0.5％～3.0％；
所述的电解Fe粉粒径为250～400目，气雾化Al粉粒径为300～400目，Si粉粒径为5～10微米；
所述的有机溶剂为乙醇、松油醇中的一种；所述的有机添加剂包括粘结剂、增塑剂、分散剂、表面活性剂和/或消泡剂；
b.制浆：将步骤a制备的混合物进行混合打浆制备复合料浆；
c.上浆干燥：以310S不锈钢丝网为基材，将复合料浆均匀喷涂在丝网两面，单面上浆量以金属粉末质量计为250～300g/m2，然后干燥，得丝网/膜层复合前驱体；
d.反应合成：将丝网/膜层复合前驱体在真空度为1×10-2～1×10-3Pa的条件下，400～500℃保温1～2h，然后升温至550～650℃保温2～4h，最后以5～10℃/min升温速率升温至1100～1150℃保温90～120min；随炉冷却，得到FeAl金属间化合物柔性膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤a的Si粉添加量为金属粉末总质量的1.0％～2.0％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的粘结剂是选自乙基纤维素、醋丁纤维素、聚异乙烯、聚乙烯醋酸酯和硝化纤维中的一种或两种以上的组合物，所述的增塑剂是选自邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、硬脂酸丁酯中的一种或两种以上的组合物，所述的分散剂是选自磷脂酸、苯磺酸三磷酯中的一种或两种以上的组合物，所述的表面活性剂是卵磷脂、甲基硅油或司盘，所述的消泡剂是硅酸甲酯、聚乙二醇或苯甲基硅油。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂添加量为金属粉末总质量的20％～30％，所述的有机添加剂中粘结剂添加量为金属粉末总质量的8％～12％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，还添加有以下组分：增塑剂添加量为金属粉末总质量的1％，分散剂添加量为金属粉末总质量的1％，表面活性剂添加量为金属粉末总质量的1％，消泡剂添加量为金属粉末总质量的1％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的310S不锈钢丝网孔径为60～80目。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤c的干燥，是在80～100℃下进行。
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