CN1268460C - 一种金属多孔材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种金属多孔材料的制备方法，涉及一种制备金属多孔材料的方法。其特点是将金属粉末加入水溶性粘结剂，混合成金属粉末料浆，将其均匀涂覆在金属丝网上，烘干，在真空或还原气氛保护下，烧结金属丝网，轧制平整烧结后的金属丝网，得到本发明所述的金属多孔材料。本发明提供了一种制造高过滤精度、良好透过性能和机械物理性能的烧结金属多孔材料的方法。主要用于过滤与分离的工业应用领域，还可用于流体分布与控制，催化载体，能量交换，电极材料等。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备金属多孔材料的方法。
背景技术
金属多孔材料一般是由球状或不规则形状的金属或合金粉末经成形与烧结制成，主要用途有：过滤与分离，流体分布与控制，催化载体，能量交换，电极材料等，其中过滤与分离是最大的工业应用领域。
作为过滤材料用的烧结金属多孔材料，其性能评价指标有：过滤精度、透过性能和机械性能。过滤精度由多孔材料的孔径大小和孔径的发散性决定，较细的粉末可得到细的孔径，窄的粉末粒度可得到发散性小的孔径。透过性能与多孔材料的孔隙率和厚度有直接关系，孔隙率低和材料厚度大的材料，透过性能差。过滤精度和透过性能是一对相互矛盾的指标，追求高的过滤精度，必定牺牲透过性能。由于大量孔隙的存在，粉末烧结金属多孔材料的机械性能(强度和韧性)比连续材质的金属多孔材料如烧结金属纤维和烧结金属丝网要低。
常规粉末冶金工艺制备的烧结金属多孔材料一般为管材或板材，厚度较大，孔隙率小于40％。虽然具有较高的过滤精度，但流体透过性能偏低，而且不具有塑性变形能力，无法进行折叠、冲压等后续成型加工，难于制备成过滤/体积比大的滤芯结构。
中国专利公开号1158774公开了一种制造烧结多孔金属板的方法是先制备含金属粉末的可发泡浆料，通过刮板使浆料形成板状制品，在一定温度下使板状制品发泡，干燥后高温烧结得到烧结金属多孔板。其缺点是孔径尺寸较大，平均孔径大于180μm，不能用于较高精度的过滤。中国专利公开号1478921公开的方法是共混金属粉末、粘合剂和树脂颗粒来制备混合物，模塑混合物制得生坯，用溶剂选择性地从生坯中脱出树脂颗粒，加热使生坯脱粘合。烧结该脱粘合的生坯。其缺点是滤材壁厚大于7mm，较大的壁厚会降低滤材的透过性。中国专利公开号1192950描述了的制造方法是将金属粉末散布在连续移送的传送带上，将该散布了金属粉末的传送带通过烧结炉，不压缩上述金属粉末，而是使相邻的金属粉末部分地接触，且留有缝隙，并以此状态烧结，在金属粉末的接触部分相结合的同时，上述缝隙转变为微细的空孔，形成金属多孔体。上述专利所述方法都只是金属颗粒的烧结结合，孔隙率高，所以强度和韧性不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种制造高过滤精度、良好透过性能和机械物理性能的金属多孔材料的方法。
本发明的方法包括以下步骤：①用粒度0.5～200μm的金属粉末，按500ml/kg金属粉末加入水溶性粘结剂溶液，混合均匀成金属粉末料浆；②将所述金属粉末料浆均匀涂覆在与金属粉末材料相同或不同的熔点相近的金属丝网上，涂覆厚度0.5～1mm；③将涂覆的金属丝网在105℃下烘干10min.；④烘干后的金属丝网在真空或还原气氛保护下烧结，烧结温度低于金属粉末的熔点20～400℃，烧结时间30～90min.；⑤轧制平整烧结后的金属丝网，得到金属多孔材料。其平均孔径尺寸小于50μm，厚度不大于1mm。
本发明所述的金属粉末是不锈钢、铁、镍、钛、铜或铝粉末。
本发明所述的金属丝网是不锈钢、铁、镍、钛、铜或铝丝网。
本发明所述的水溶性粘结剂是羟甲基纤维素、聚乙烯醇或聚氧化乙烯。
为详细说明本发明的制备方法，列举以下实施例予以说明，所列举的实施例并不限制本发明的保护范围。
附图说明
图1为实施例1的截面电镜；
图2为对比例的截面电镜；
图3为实施例3的截面电镜；
图4为实施例4的截面电镜。
具体实施方式
实施例1
用筛分粒度10～175μm，平均粒度50.37μm的SUS304L水雾化不锈钢粉末1Kg，采用羟甲基纤维素为粘结剂，配成2％wt的水溶液，按500ml/Kg金属粉末的量加入粘结剂水溶液500ml，并混合均匀。金属丝网采用市售的60目的304不锈钢丝网，丝径为0.18mm，将丝网裁减成250mm×500mm长方形，单张重78g。丝网经金属清洗剂清洗，去除表面污垢，再用20％的1HNO3+3HCl水溶液，浸泡20min.，然后清水漂洗。先将单层丝网用支架张紧，然后用刚性刮板带动料浆沿张紧丝网平面呈45°滑移运动，使料浆均匀填入丝网方格内，并在丝网表面均匀平铺，涂覆厚度0.92mm。涂覆坯带置于电热鼓风箱中烘干，在105℃下烘干10min.。坯带在卧式石墨真空炉中高温烧结，真空度为10～40Pa，烧结温度为1150～1250℃，时间90min.。烧结后的坯带在卧式双辊轧机上轧制，轧制前的厚度为0.88mm，轧制后的厚度为0.75mm。得到本发明所述的单张面积为250mm×500mm，重量为180g的不锈钢多孔体。
实施例2
采用筛分粒度4～90μm，平均粒度36.72μm的SUS304L水雾化不锈钢粉末，其他与实施例1相同，涂覆厚度为0.65mm，轧制前后的厚度分别为0.62mm和0.52mm，最后得到本发明所述的单张面积为250mm×500mm，重量为135g的不锈钢多孔体。
实施例3
采用筛分粒度2～70μm，平均粒度25.87μm的SUS304L水雾化不锈钢粉末，其他与实施例1相同，涂覆厚度为0.55mm，轧制前后的厚度分别为0.50mm和0.42mm，最后得到本发明所述的单张面积为250mm×500mm，重量为124g的不锈钢多孔体。
实施例4
采用筛分粒度4.0～90μm，平均粒度36.72μm的SUS304L水雾化不锈钢粉末，按实施例1制成料浆进行第一次涂覆和干燥，涂覆厚度为0.48mm，将坯带在真空烧结炉中进行预烧结，真空度为10～40Pa，预烧结温度为1050～1100℃，时间50min.，得到预烧结坯带。在预烧结坯带的一面用刮板以90°夹角将筛分粒度10～175μm，平均粒度50.37μm的SUS 304L水雾化不锈钢粉末料浆涂覆到其表面，在坯带的另一面以涂覆一层筛分粒度2～70μm，平均粒度25.87μm的SUS304L水雾化不锈钢粉末料浆，二次涂覆厚度为0.74mm，干燥后，真空炉中烧结，真空度为10～40Pa，烧结温度1150～1200℃，时间90min.，轧制前后的厚度分别为0.68mm和0.61mm，最后得到本发明所述的单张面积为250mm×500mm，重量为156g的具有梯度孔隙结构的不锈钢多孔体。
实施例5
采用平均粒度为35μm的水雾化铁粉和市售的60目的304不锈钢丝网，按实施例1方法，配制铁粉料浆，进行涂覆，涂覆厚度0.82mm，烧结温度1180～1200℃，时间60min.，氢气保护，氢气流量为5L/min.。平整得到单张面积为250mm×500mm，重量为180g的铁-不锈钢复合多孔体。
实施例6
采用平均粒度为35μm的气雾化CZP-1002铜合金粉末和市售的60目铜网，铜网丝径为0.24mm，将铜网裁减成250mm×500mm长方形，于400～420℃温度下，氢气保护下退火处理50min.，氢气流量为5L/min.，料浆制备、涂覆、干燥步骤同实施例1，涂覆厚度0.80mm，烧结温度780℃，时间60min.，氢气保护，氢气流量为5L/min.。平整得到单张面积为250mm×500mm，重量为210g的铜合金多孔体。
将上述实施例的微孔薄带滤材制备成直径为φ25mm样品，测试孔隙性能。孔隙率用用真空浸渍法；孔径及分布和透过性能测试采用POROMERTER-II型微孔分析仪；抗拉强度试样为15×80mm片状，试验在CMT5504电子万能拉伸试验机上进行，结果见表1。
实施例1与对比例相比较，对比例的孔径范围(发散性)要大，而透气度、孔隙度和抗拉强度明显低于实施例1。这表明对于同样的金属粉末制备烧结金属多孔材料，采用本发明方法比常规的粉末冶金模压烧结方法更有利与控制孔径范围，而且具有更好的透气度和抗拉强度。
实施例1～3的性能表明：随着金属粉末粒度由大到小的变化，烧结多孔材料的平均孔径和透气度明显降低，孔隙度有所下降，抗拉强度少许增加，这说明本发明通过粒度的变化可以灵活的调整孔径尺寸即过滤精度。
实施例2与对比例比较，虽然前者的平均孔径更小，但透气度和抗拉强度更好；实施例3与实施例4比较，两者具有相近的孔径范围和平均孔径，但后者的透气度明显高。
表1 孔隙性能和拉伸强度
| 实施例 | 孔径范围μm | 平均孔径μm | 透气度L/min.cm2 | 孔隙度％ | 抗拉强度N/mm2 | |
| 最小 | 最大 | |||||
| 1 | 15.03 | 27.69 | 24.55 | 21.5 | 55 | 30 |
| 2 | 8.37 | 12.89 | 9.42 | 8.0 | 50 | 32 |
| 3 | 2.03 | 5.56 | 3.25 | 3.2 | 46 | 35 |
| 4 | 2.55 | 6.06 | 3.75 | 7.6 | 52 | 35 |
| 对比例* | 4.53 | 32.74 | 18.69 | 3.3 | 35 | 12 |
对比例：将筛分粒度为10～175μm，平均粒度50.37μm的SUS304L水雾化不锈钢粉末，添加2％的石蜡作成形剂，采用常规粉末冶金的模压和烧结工艺，模压压力2MP，烧结条件同实施例1，制备成直径100mm，厚度2mm烧结不锈钢多孔板.
用JEOL JSM-5910型扫描电镜，观察上述多孔材料的截面微观形貌来进一步说明材料性能的不同。图1为实施例1的截面电镜，图2为对比例的截面电镜，图3为实施例3的截面电镜，图4为实施例4的截面电镜。截面电镜表明，本发明的制备方法实现了金属粉末和连续金属丝网的复合，金属丝网处于复合多孔体的中间。对比例是由金属颗粒结合形成多孔体，所以强度不如具有连续丝网加强的金属复合多孔体，而且厚度较厚，因而透过性较差，孔径分散性也较大。图1和图3比较，较细的粉末可以得到更小的孔隙。图4表明，其截面由上至下的孔径由大到小变化。这是由于采用不同粒度粉末多次涂覆的结果，这种孔隙的梯度结构有利用增加多孔体的透过性。
此外，本发明方法制备的金属微孔薄带滤材还可折叠、冲压和焊接等工艺进行加工，表明其优良的可加工性。
综上所述，与现有技术相比，本发明是一种制造高过滤精度、良好透过性能和机械物理性能的烧结金属微孔薄带滤材的方法。
Claims (4)
1.一种金属多孔材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：①用粒度0.5～200μm的金属粉末，按500ml/Kg金属粉末加入水溶性粘结剂溶液，混合均匀成金属粉末料浆；②将所述金属粉末料浆均匀涂覆在与金属粉末材料相同或不同的熔点相近的金属丝网上，涂覆厚度0.5～1mm；③将涂覆的金属丝网在105℃下烘干10min.；④烘干后的金属丝网在真空或还原气氛保护下烧结，烧结温度低于金属粉末的熔点20～400℃，烧结时间30～90min.；⑤轧制平整烧结后的金属丝网，得到金属多孔材料。
2.根据权利要求1所述的金属多孔材料的制备方法，其特征在于所述的金属粉末是不锈钢、铁、镍、钛、铜或铝粉末。
3.根据权利要求1所述的金属多孔材料的制备方法，其特征在于所述的金属丝网是不锈钢、铁、镍、钛、铜或铝丝网。
4.根据权利要求1所述的金属多孔材料的制备方法，其特征在于所述的水溶性粘结剂是羟甲基纤维素、聚乙烯醇或聚氧化乙烯。
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