CN100457333C - 一种金属多孔薄钛板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种金属多孔薄钛板的制备方法，涉及一种用于介质分离的金属多孔薄板，特别是能适用于环保、食品、饮料、医药、石油化工、冶金等领域过滤分离用的金属多孔薄钛板的制备方法。其特征在于其制备过程为：将金属钛粉装入由水平底板、与水平底板板板边垂直连接的侧立板及与侧立板配合盖装的顶盖组成的盒状模具中，再将装有钛粉的模具在真空炉中烧结，使粉末在模具中形成冶金结合的多孔钛板体；再将烧结后的多孔钛板体由模具中脱出，压制到所要求的厚度。本发明方法制备的多孔薄钛板的孔隙率为45%-60%，厚度为0.2mm-0.8mm。具有优异的耐腐蚀性能，比重轻。还具有强度高、透气均匀、空隙度高、开孔率大、孔径分布均匀等特点。
Description
技术领域
一种金属多孔薄钛板的制备方法，涉及一种用于介质分离的金属多孔薄板，特别是能适用于环保、食品、饮料、医药、石油化工、冶金等领域过滤分离用的金属多孔薄钛板的制备方法。
背景技术
以钛粉末为原料，采用特殊成型工艺，经过高温烧结而成的金属多孔薄钛板，分布有大量结构均匀的开口气孔，用做过滤元件，过滤阻力小，渗透性好，耐高温，耐腐蚀，使用寿命长，机械强度高，易再生，可适用于各种介质的气、液体过滤。如饮料、食品、酿造工业中除菌过滤；工业酸碱液体过滤，酒精回收等行业各种药液过滤，大输液、粉针、水针针剂脱炭过滤、各种气体蒸汽等过滤。由于金属钛多孔过滤材料其特有的性能，与易于损坏的筛子式过滤器、陶瓷过滤器以及布质材料过滤器相比，具有寿命长、过滤性能好的特点。金属多孔薄钛板还可用作为压差高的电解质隔膜的机械支撑和固体聚合物电解质、水溶液电解槽隔膜的支撑，应用效果十分理想，在工业上得到了广泛的应用。
目前，金属多孔钛薄板的制备主要有粉末轧制法和等静压法。粉末轧制法可生产厚度为0.8mm-5.0mm多孔钛板，制造工艺是以金属或合金粉末为原料，将它们喂入轧机直接轧制出多孔钛板，再进行烧结、轧制等处理过程，就可以制备出具有一定孔隙度的多孔钛板。粉末轧制法制备的多孔钛板的厚度一般都大于1mm，当轧机辊缝减小到一定程度轧制薄的多孔钛板时会发生严重的开裂现象。
等静压工艺是将金属或合金粉末放置到密闭的板形容器中，向粉末施加各向同等的压力，在压力的作用下，粉末得以成型，形成多孔钛板，再通过烧结使粉末颗粒相互焊合.形成了具有连通孔隙的蜂窝状结构。采用等静压工艺制备的多孔钛板，具有强度高、透气均匀、孔径分布均匀等特点，但孔隙率较低，一般为30％，很难达到50％以上。
目前，对于工业某些过滤过程的特殊要求，需要提供厚度在0.8mm以下、孔隙率45％以上的多孔钛薄板，而采用以上述的粉末轧制法和等静压制法方法，制备的多孔钛板厚度大、孔隙率较低均难要求。
发明内容
本发明的目的是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效制备出孔隙率达到45％以上、板厚度在0.8mm以下的金属多孔薄钛板的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种金属多孔薄钛板的制备方法，其制备过程为将金属钛粉装入由水平底板、与水平底板板边垂直连接的侧立板及与侧立板配合盖装的顶盖组成的盒状模具中，再将装有钛粉的模具在真空炉中烧结，使粉末在模具中形成冶金结合的多孔钛板体；再将烧结后的多孔钛板体由模具中脱出，压制到所要求的厚度；其特征在于其盒状模具的侧立板内侧面的高度为大于最终制备的多孔钛板的厚度的10％-20％。
本发明的一种金属多孔薄钛板的制备方法，其特征在于其盒状模具使用的材质为表面喷涂氧化锆层的耐热钢或单纯的氧化锆材料，在一侧立板上设有装粉的溜口，装粉时槽体和盖用夹具或螺栓固定。
本发明的一种金属多孔薄钛板的制备方法，其特征在于盒状模具中的钛粉孔隙度由加入钛粉的量控制，是将盒状模内腔体体积与钛粉重量为依据计算装入钛粉的孔隙度定量装粉的，且装入的钛粉充满盒状模内腔体。
本发明的一种金属多孔薄钛板的制备方法，其特征在于装入盒状模具中的钛粉的孔隙度大于最终制备的多孔钛板的所要求孔隙度的7％，为50％～65％。
本发明的一种金属多孔薄钛板的制备方法，其特征在于其钛粉末的粒径范围为0.05mm-0.10mm
本发明的一种金属多孔薄钛板的制备方法，装有钛粉的模具是在900℃-1200℃的温度下，烧结1-3小时的；烧结后的多孔钛板体由模具中脱出后，是采用轧机压制，控制变形量为10％-20％。
本发明的方法，采用控制装入模具中的钛粉的孔隙度和料粉厚度，烧结后得到尺寸理想的多孔钛板体，再进行轧机压制的方法，有效控制了多孔薄钛板的孔隙率和厚度，成功制备出了孔隙率为45％-60％，厚度为0.2mm-0.8mm的多孔薄钛板。
本发明制备的多孔钛板具有优异的耐腐蚀性能，比重轻。还具有强度高、透气均匀、空隙度高、开孔率大、孔径分布均匀等特点。可用于环保、食品、饮料、医药、石油化工、冶金等领域。特别能满足厚度为0.2mm-0.8mm，孔隙率大于45％的特殊生产工艺的要求。
附图说明
图1为本发明的方法使用的盒状模具结构示意图。
图2为图1的A-A向图/
具体实施方式
一种金属多孔薄钛板的制备方法，其制备过程为：将金属钛粉装入由水平底板1、与水平底板板板边垂直连接的侧立板2及与侧立板配合盖装的顶盖3组成的盒状模具中，再将装有钛粉的模具在真空炉中烧结，使粉末在模具中形成冶金结合的多孔钛板体；再将烧结后的多孔钛板体由模具中脱出，压制到所要求的厚度。其盒状模具使用的材质为表面喷涂氧化锆层5的耐热钢或单纯的氧化锆材料，在一侧立板上设有装粉的溜口4，装粉时槽体和盖用夹具或螺栓6固定，其侧立板高度为大于要控制多孔钛板的厚度的10％，装入盒状模具中的钛粉的孔隙度为50％～65％，装有钛粉的模具是在900℃-1200℃的温度下，烧结1-3小时的，烧结后的多孔钛板体由模具中脱出后，是采用轧机压制，控制变形量为10％-20％。
实施例1
钛粉末的粒径范围为0.05mm-0.10mm。模具使用的材质为表面喷涂氧化锆层的耐热钢，侧立板内面高度为：0.32mm，将模具顶盖盖装在侧立板上，模具腔体体积为10050mm3，盖用夹具夹固，将重量为21克的钛粉从装粉溜口充满装入，其孔隙度为55％；再装有钛粉的模具是在900℃的温度下，烧结3小时，真空度为1×10-3pa，烧结后的多孔钛板体由模具中脱出后，采用轧机压制厚度为0.28mm，得到空隙率为48％、厚度为0.28mm的金属多孔薄钛板。
实施例2
其过程同例1。
采用粒径为0.05mm-0.10mm的金属钛粉15克、装入尺寸为φ200mm，侧立板内面高度为：0.3mm涂有氧化锆层的耐热钢模具中，在真空度为1×10-3Pa，950℃的条件下的真空烧结炉中烧结2小时，出炉后钛粉形成了多孔钛板，顺利脱模，在经过轧机轧制至厚度为0.25mm，得了尺寸大于φ200mm，孔隙度为58％的多孔钛板。
实施例2
其过程同例1。
采用粒径为0.05mm-0.10mm的金属钛粉23克、装入尺寸为φ200mm，侧立板内面高度为：0.4mm涂有氧化锆层的耐热钢模具中，在真空度为1×10- 3pa，1050℃的条件下的真空烧结炉中烧结2小时，出炉后钛粉形成了多孔钛板，顺利脱模，在经过轧机轧制得了尺寸大于φ200mm，厚度为0.35mm，孔隙度为54％的多孔钛板。
实施例3
其过程同例1。
采用粒径为0.05mm-0.10mm的金属钛粉21克、装入尺寸为φ200mm，侧立板内面高度为：0.35mm涂有氧化锆层的耐热钢模具中，在真空度大于1×10- 3pa，1100℃的条件下的真空烧结炉中烧结2小时，出炉后钛粉形成了多孔钛板，顺利脱模，在经过轧机轧制得了尺寸大于φ200mm，厚度为0.3mm，孔隙度为50％的多孔钛板。
Claims (5)
1.一种金属多孔薄钛板的制备方法，其制备过程为将金属钛粉装入由水平底板、与水平底板板边垂直连接的侧立板及与侧立板配合盖装的顶盖组成的盒状模具中，再将装有钛粉的模具在真空炉中烧结，使粉末在模具中形成冶金结合的多孔钛板体；再将烧结后的多孔钛板体由模具中脱出，压制到所要求的厚度；其特征在于其盒状模具的侧立板内侧面的高度为大于最终制备的多孔钛板的厚度的10％-20％。
2.根据权利要求1所述的一种金属多孔薄钛板的制备方法，其特征在于其盒状模具使用的材质为表面喷涂氧化锆层的耐热钢或单纯的氧化锆材料，在一侧立板上设有装粉的溜口，装粉时槽体和盖用夹具或螺栓固定。
3.根据权利要求1所述的一种金属多孔薄钛板的制备方法，其特征在于盒状模具中的钛粉孔隙度由加入钛粉的量控制，是将盒状模内腔体体积与钛粉重量为依据计算装入钛粉的孔隙度定量装粉的，且装入的钛粉充满盒状模内腔体。
4.根据权利要求3所述的一种金属多孔薄钛板的制备方法，其特征在于装入盒状模具中的钛粉的孔隙度大于最终制备的多孔钛板的所要求孔隙度的7％，为50％～65％。
5.根据权利要求1所述的一种金属多孔薄钛板的制备方法，其特征在于其钛粉末的粒径范围为0.05mm-0.10mm。
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Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102189259A (zh) * | 2010-03-18 | 2011-09-21 | 元山科技工业股份有限公司 | 散热风扇的底框制造方法 |
| CN102329978A (zh) * | 2011-10-09 | 2012-01-25 | 上海大学 | 利用非固溶合金腐蚀烧结制备多孔材料的方法 |
| CN103286313A (zh) * | 2013-06-26 | 2013-09-11 | 苏州唐氏机械制造有限公司 | 一种粉料烧结用模具 |
| CN104588662B (zh) * | 2014-10-31 | 2017-02-15 | 成都易态科技有限公司 | 柔性多孔金属箔及柔性多孔金属箔的制备方法 |
| CN104588651A (zh) * | 2014-10-31 | 2015-05-06 | 成都易态科技有限公司 | 柔性多孔金属箔及其制备方法 |
| CN106984809A (zh) * | 2017-04-17 | 2017-07-28 | 东莞市华航新马金属有限公司 | 一种钛金属件的粉末冶金模压生产工艺 |
| JP7077085B2 (ja) * | 2018-03-19 | 2022-05-30 | 東邦チタニウム株式会社 | 多孔質チタン系焼結体、その製造方法、及び電極 |
| CN110237600B (zh) * | 2019-04-30 | 2021-08-20 | 西安宝德九土新材料有限公司 | 一种制备多孔镍质滤膜的装置及方法 |
| CN110744685A (zh) * | 2019-11-19 | 2020-02-04 | 佛山市东鹏陶瓷有限公司 | 一种陶瓷砖模具及其制成的砖坯 |
| CN110722164B (zh) * | 2019-11-29 | 2020-09-29 | 西北有色金属研究院 | 一种提高大规格粉末轧制金属多孔板材均匀性的制备方法 |
| JP7383524B2 (ja) * | 2020-02-27 | 2023-11-20 | 東邦チタニウム株式会社 | 多孔質金属体の製造方法及び、多孔質金属体 |
| CN113634748B (zh) * | 2021-08-31 | 2023-05-26 | 三河市精明粉末冶金科技有限公司 | 一种微变形薄壁多孔材料的制备方法 |
| CN114147106B (zh) * | 2021-12-08 | 2023-04-18 | 西北有色金属研究院 | 一种制备金属多孔钛折叠滤芯的模具及方法 |
| CN115418663B (zh) * | 2022-07-21 | 2023-06-16 | 中钛国创(青岛)科技有限公司 | 一种高纯高强钛纤维毡及其制备方法 |
| CN115475942B (zh) * | 2022-09-26 | 2024-05-14 | 安泰环境工程技术有限公司 | 一种多孔钛板及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07238302A (ja) * | 1994-02-25 | 1995-09-12 | Komiya Teku:Kk | 焼結チタンフィルタ−及びその製造方法 |
| JP2004043976A (ja) * | 1998-04-08 | 2004-02-12 | Mitsubishi Materials Corp | 高強度スポンジ状焼成金属複合板 |
| CN1608772A (zh) * | 2004-11-22 | 2005-04-27 | 广州有色金属研究院 | 一种金属多孔材料的制备方法 |
| CN1621184A (zh) * | 2004-12-30 | 2005-06-01 | 西北有色金属研究院 | 一种颗粒增强钛基复合材料的粉末冶金方法 |
| CN1846907A (zh) * | 2001-02-16 | 2006-10-18 | 住友钛株式会社 | 钛粉末烧结体 |
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07238302A (ja) * | 1994-02-25 | 1995-09-12 | Komiya Teku:Kk | 焼結チタンフィルタ−及びその製造方法 |
| JP2004043976A (ja) * | 1998-04-08 | 2004-02-12 | Mitsubishi Materials Corp | 高強度スポンジ状焼成金属複合板 |
| CN1846907A (zh) * | 2001-02-16 | 2006-10-18 | 住友钛株式会社 | 钛粉末烧结体 |
| CN1608772A (zh) * | 2004-11-22 | 2005-04-27 | 广州有色金属研究院 | 一种金属多孔材料的制备方法 |
| CN1621184A (zh) * | 2004-12-30 | 2005-06-01 | 西北有色金属研究院 | 一种颗粒增强钛基复合材料的粉末冶金方法 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| 勇攀粉末冶金材料及制品稀有金属科技高峰. 汤慧萍，王建永.世界有色金属，第9期. 2005 |
| 勇攀粉末冶金材料及制品稀有金属科技高峰. 汤慧萍，王建永.世界有色金属，第9期. 2005 * |
| 粉末冶金钛合金致密化研究的进展. 汤慧萍.稀有金属材料与工程，第32卷第9期. 2003 |
| 粉末冶金钛合金致密化研究的进展. 汤慧萍.稀有金属材料与工程，第32卷第9期. 2003 * |
| 金属多孔材料发展现状. 汤慧萍，张正德.稀有金属材料与工程，第26卷第1期. 1997 |
| 金属多孔材料发展现状. 汤慧萍，张正德.稀有金属材料与工程，第26卷第1期. 1997 * |
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| Publication number | Publication date |
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Granted publication date: 20090204 |
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