CN107838427B - 多孔烧结金属复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了多孔烧结金属复合薄膜及其制备方法。该多孔烧结金属复合薄膜包括具有过滤作用的过滤层和对所述过滤层进行保护的隔离层；所述过滤层包括多孔材料基材以及填充于所述多孔材料基材的孔隙中的分离层；所述分离层由含有金属氧化物的颗粒粉堆积而成；所述隔离层是由固溶体合金、面心立方结构的金属单质或体心立方结构的金属单质为基体相的金属多孔材料所构成的薄片。该制备方法包括以下步骤：1)配制第一浆体和第二浆体；2)使所述第一浆体填充于所述多孔材料基材的孔隙中，然后干燥，得到第一坯体；3)使所述第二浆体附着于所述第一坯体的外表面，然后干燥，得到第二坯体；4)对所述第二坯体进行烧结。
Description
技术领域
本发明涉及过滤材料技术领域，具体而言，涉及多孔烧结金属复合薄膜及其制备方法。
背景技术
申请人提交了申请号为201510274798.3、名称为“一种多孔薄膜及多孔薄膜的制备方法”等多项申请，公开了一种以304不锈钢筛网或Cu网为支撑膜，通过负载浆体、烧结等工艺来制备多孔薄膜的方法，解决了多孔薄膜的孔隙率与材料的可成型性以及成型后多孔薄膜的强度往往相互矛盾的问题。但是，仍有一个难以完美解决的问题，即过滤精度的问题。现有技术主要通过降低原料粉末粒径、坯体压制或增加产品厚度来加强孔道拦截效应等方法来保证拦截效率，然而可应用于规模化生产的小粒径的金属粉末较难生产且成本较高，不利于批量化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种成本低但过滤性能优异的多孔烧结金属复合薄膜及其制备方法。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种多孔烧结金属复合薄膜。该多孔烧结金属复合薄膜包括具有过滤作用的过滤层和对所述过滤层进行保护的隔离层；所述过滤层包括多孔材料基材以及填充于所述多孔材料基材的孔隙中的分离层；所述分离层由含有金属氧化物的颗粒粉堆积而成；所述隔离层是由固溶体合金、面心立方结构的金属单质或体心立方结构的金属单质为基体相的金属多孔材料所构成的薄片。
本申请采用含有金属氧化物的颗粒粉所负载的多孔材料基材作为过滤层，小粒径的颗粒粉易获得，小粒径的颗粒粉相互堆积形成的间隙孔孔径小，可以作为过滤孔，使整个过滤层实现高精度过滤。分离层中的多孔材料基材的孔隙可以被颗粒粉全部填充，也可被部分填充，当部分填充时，颗粒粉还可以起到降低多孔材料基材孔径的作用。以由固溶体合金、面心立方结构的金属单质或体心立方结构的金属单质为基体相的金属多孔材料所构成的薄片为隔离层，使得隔离层具有优异的物化稳定性，可以避免低温烧结引起的颗粒粉掉落，使分离层疏松地形成“人工滤饼层”，满足高的透气量。由于隔离层主要起保护过滤层的作用，因此可以避免采用小粒径的原料粉，显著降低生产成本。
进一步地，所述隔离层由金属粉自身烧结反应而成或由金属粉与所述多孔材料基材烧结反应而成，烧结过程中，所述颗粒粉与所述金属粉不发生反应。为了保证透气性和膜层韧性，优选使金属粉与颗粒粉、颗粒粉与颗粒粉间在烧结过程中不反应，而是通过金属粉与多孔材料基材之间的冶金结合来实现隔离层与过滤层之间的连接。
进一步地，所述金属氧化物为氧化铝、氧化锆、氧化钛中的任意几种；这些金属氧化物的熔融温度高，在烧结过程中，可以保持很好的稳定性。所述颗粒粉为电气石粉或负离子粉，由此，价格更低廉且环保，其中，电气石是多元素的天然矿物，主要化学成分是SiO2、TiO2、CaO、K2O、LiO、Al2O3、B2O3、MgO、Na2O、Fe2O3、FeO、MnO和P2O5，电气石主要成分有镁、铝、铁、硼等10多种对人体有利的微量元素，由于它是一种结构特殊的极性结晶体，自身能长期产生电离子，并永久释放空气负离子和远红外线，非常适合于作为空气过滤介质的组成材料，而电气石粉是把电气石原矿经过去除杂质后，经过机械粉碎得到的粉体；负离子粉是人类利用自然界产生负离子的原理人工合成或者配比的一种复合矿物，一般是电气石粉+镧系元素或者稀土元素，其中稀土元素的配比比例大大超过了电气石粉，负离子粉可释放负离子有净化气态污染物的作用，比如甲醛、甲苯等。
进一步地，所述颗粒粉的粒径为0.1-5μm；颗粒粉的粒径越大，一来不易相互粘接，易造成颗粒掉落，且相互堆叠后形成的间隙孔较大，过滤精度低；颗粒粉的粒径越小，比表面积越高，容易相互团聚，造成闭孔，使得透气度低；由上述粒径的颗粒粉填充所得的分离层具有较小的孔径、较高的孔隙率且结构稳定。
进一步地，所述分离层的厚度≥多孔材料基材厚度的0.3倍且≤多孔材料基材的厚度。由此，分离层可以在较长的时间下保持较好的过滤效果。
进一步地，所述多孔材料基材为金属材质，其孔径为40-200μm、厚度为0.08-0.4mm、孔隙率为30-80％；选用上述参数的多孔材料基材，易获得结构稳定、过滤阻力小的过滤层。所述多孔材料基材为金属材质可以选用具有上述参数的金属筛网、金属纤维毡或泡沫金属等金属多孔材料，其中，优选采用表面较为平整的金属筛网和泡沫金属，这样易控制金属氧化物颗粒的填充厚度，即分离层的厚度。更进一步地，优选采用泡沫金属，其具有三维网状的孔隙结构，其孔隙率高，相应所得的分离层的孔隙率也更高。
进一步地，所述隔离层的孔径为10-30μm、厚度为10-70μm。由此，不仅可以实现粗滤，不影响整个薄膜的过滤阻力，还可以给予过滤层较好的防护。由于多孔材料基材可以不被全部填充，因此，多孔材料基材的靠近外表面的部分空隙中也可能含有隔离层。此外，由于分离层的多孔性，在分离层的靠近外表面的部分孔隙中也可能含有隔离层。
为了实现上述目的，根据本发明的另一个方面，还提供了多孔烧结金属复合薄膜的制备方法。该多孔烧结金属复合薄膜的制备方法包括以下步骤：
1)将含有金属氧化物的颗粒粉、粘接剂和分散剂配制为第一浆体；将金属粉、粘接剂和分散剂配制为第二浆体；
2)使所述第一浆体填充于所述多孔材料基材的孔隙中，然后干燥，得到第一坯体；
3)使所述第二浆体附着于所述第一坯体的外表面，然后干燥，得到第二坯体；
4)对所述第二坯体进行烧结，使所述金属粉转化为隔离层，即得到所述多孔烧结金属复合薄膜。
本申请的多孔烧结金属复合薄膜的制备方法得工艺简单，只需要对现有的工艺进行简单的改进即可，很适合于批量化生产。
进一步地，还包括在步骤3)之前对所述第一坯体进行表面处理，以使所述第一浆体在所述多孔材料基材的外表面的附着面积少于40％。
进一步地，还包括在步骤3)之前对所述第一坯体进行轧制。一来可以提升第一浆体的附着强度，二来可以提升颗粒粉的堆积密度，使最终过滤层的平均孔径更小且分布更均匀。采用轧制机、模压机、等静压机等对所述第一坯体进行轧制即可，轧制压力的大小为20-200T(1T等于133.322Pa)为宜。
进一步地，还包括在步骤4)之前对所述第二坯体进行轧制。一来可以提升第二浆体的附着强度，二来可以提升金属粉的堆积密度，降低隔离层的孔径大小。采用轧制机、模压机、等静压机等对所述第一坯体进行轧制即可，轧制压力的大小为50-400T。
进一步地，所述第一浆体按照每1L分散剂中含有200-500g颗粒粉、20-70g粘接剂的配比配制。颗粒粉在第一浆体中的浓度很重要，具有上述浓度的第一浆体的流动性适宜，可以获得厚度均匀且无缺陷的分离层。
此外，所述分散剂为水，所述粘结剂为PVA、SBR、MC、HPMC中的至少一种；或所述分散剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、甲苯中的任意一种，所述粘结剂为PE、PVB、PVC、PA、PMA、聚乙烯醇、聚乙二醇、石蜡中的至少一种。所述固溶体为Ag-Au固溶体、Ti-Zr固溶体、Mg-Cd固溶体、Fe-Cr固溶体、Ni-Cu固溶体、Cu-Al固溶体、Cu-Zn固溶体、Fe-C-Cr固溶体中的任意一种；所述面心立方结构的金属单质为Al、Ni、Cu或Pb；所述体心立方结构的金属单质为Fe、Cr、W、V或Mo。
在多孔材料基材上附着第一浆体和第二浆体的方法可以是喷涂法、浸渍法、拉浆法或上述方法的组合。所述拉浆法可以采用但是不限于采用申请号为2016109294353的中国发明专利所公布的过滤材料的生产设备。
本申请的多孔烧结金属复合薄膜采用的小粒径的颗粒粉相互堆积形成的间隙孔孔径小，可以作为过滤孔，使整个过滤层实现高精度过滤。隔离层具有优异的物化稳定性，可以避免低温烧结引起的颗粒粉掉落，使分离层疏松地形成“人工滤饼层”，满足高的透气量。由于隔离层主要起保护过滤层的作用，因此可以避免采用小粒径的原料粉，显著降低生产成本。本申请的多孔烧结金属复合薄膜的制备方法得工艺简单，只需要对现有的工艺进行简单的改进即可，很适合于批量化生产。
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来辅助对本发明的理解，附图中所提供的内容及其在本发明中有关的说明可用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例3的多孔烧结金属复合薄膜的结构示意图。
图2为本发明实施例9的多孔烧结金属复合薄膜的结构示意图。
上述附图中的有关标记为：
1：过滤层；
11：多孔材料基材；
12：分离层；
2：隔离层；
D1：过滤层的厚度；
D2：分离层的厚度；
D3：隔离层的厚度。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行清楚、完整的说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。在结合附图对本发明进行说明前，需要特别指出的是：
本发明中在包括下述说明在内的各部分中所提供的技术方案和技术特征，在不冲突的情况下，这些技术方案和技术特征可以相互组合。
此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
关于本发明中术语和单位。本发明的说明书和权利要求书及有关的部分中的术语“包括”、“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
本申请的实施例1-19的多孔烧结金属复合薄膜的制备方法均包括以下步骤：
1)将含有金属氧化物的颗粒粉、粘接剂和分散剂配制为第一浆体，所述金属氧化物为氧化铝、氧化锆、氧化钛中的任意几种，所述颗粒粉为电气石粉或负离子粉，所述第一浆体按照每1L无水乙醇中含有200-500g颗粒粉、40gPVB的配比配制；将金属粉、粘接剂和分散剂配制为第二浆体，所述金属粉包括重量份数为70份的镍粉和重量份数为30份的铜粉，所述第二浆体按照每1L无水乙醇中含有300g金属粉、20gPVB的配比配制；
2)采用浸渍法使所述第一浆体填充于所述多孔材料基材11的孔隙中，然后干燥，得到第一坯体；
3)对所述第一坯体的外表面进行打磨处理，以使所述第一浆体在所述多孔材料基材11的外表面的附着面积少于40％；
4)采用轧制机在100T的压力下对所述第一坯体进行轧制；
5)采用申请号为2016109294353的中国发明专利所公布的过滤材料的生产设备在所述第一坯体的两侧附着所述第二浆体，然后干燥，得到第二坯体；
6)采用轧制机在200T的压力下对所述第二坯体进行轧制；
7)对所述第二坯体进行如下烧结：第一阶段从室温升至200℃并保温150min，升温速率为2℃/min，第二阶段升至650℃并保温200min，升温速率为2℃/min，第三阶段升至1000℃并保温250min，升温速率为5℃/min；随炉冷却即制得所述多孔烧结金属复合薄膜，其中，所述隔离层2的孔径为15μm、厚度为40μm。
所得多孔烧结金属复合薄膜包括具有过滤作用的过滤层1和对所述过滤层1进行保护的隔离层2；所述过滤层1包括多孔材料基材11以及填充于所述多孔材料基材11的孔隙中的分离层12，所述分离层12由所述颗粒粉堆积而成，其厚度≥30μm；所述隔离层2是由Ni-Cu固溶体为基体相的金属多孔材料所构成的薄片。
其中，所述颗粒粉的粒径为0.1-5μm；
所述多孔材料基材11为泡沫镍，其孔径为100μm、厚度为0.25mm、孔隙率为60％；
以下通过具体的工艺参数的选择来说明本申请的有益效果。
表1为实施例1-19的部分具体的工艺参数。
实施例1-19中，实施例1-5的区别仅在于第一浆体中颗粒粉的浓度不同，其中，颗粒粉含量是指每1L第一浆体中的颗粒粉含量，以下均简称为颗粒粉含量；实施例3、6-9的区别仅在于分离层12的厚度不相同；实施例3、10-15的区别仅在于颗粒粉的粒径不同；实施例3、16-19的区别仅在于颗粒粉的种类不相同。
经验证，当颗粒粉含量低于200g时，第一浆体的流动性太好，不仅非常难以控制分离层12的厚度，而且难以有效填充多孔材料基材11的孔隙，使得分离层12的孔隙中仍含有尺寸较大的多孔材料基材11的孔隙，严重影响过滤精度。当颗粒粉含量为200g时，虽然分离层12的孔隙中仍含有多孔材料基材11的孔隙，但是这些孔隙的孔径相对于原来的多孔材料基材11的孔隙已经明显缩小很多，可以作为过滤孔使用。当颗粒粉含量高于500g时，第一浆体的浓度太高，所得过滤层1中存在裂纹等缺陷。
经验证，当分离层12的厚度低于30μm时，虽然过滤的阻力非常低，但是由于还有较多的多孔材料基材11的孔隙未被填充，这些空间可能作为颗粒粉脱落后的活动空间，使得分离层12的孔隙结构被破坏，严重影响使用寿命，因此，所述分离层12的厚度≥多孔材料基材11厚度的0.3倍。其中，实施例3和实施例9的多孔烧结金属复合薄膜分别见图1和图2。
经验证，当颗粒粉的粒径小于0.1μm时，过滤阻力非常大，这可能是由于分离层12中存在较多的闭孔或孔径较小。当颗粒粉的粒径大于5μm时，分离层12的过滤精度较低且颗粒粉易脱落。优选地，当颗粒粉粒径为0.5-3μm时，对应的多孔烧结金属复合薄膜作为空气过滤介质使用时可以达到很好的过滤效果。
经验证，实施例3、16-17的使用效果相差不大，但是从经济上考虑，优选采用氧化铝。但是，与实施例3、16-17相比，实施例18-19的多孔烧结金属复合薄膜的使用寿命更长，且用于空气过滤时，具有很好的杀菌效果和净化效果，经过实施例19的多孔烧结金属复合薄膜过滤得到的洁净空气的质量最好。
以上对本发明的有关内容进行了说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。基于本发明的上述内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
Claims (6)
1.多孔烧结金属复合薄膜，其特征在于：
包括具有过滤作用的过滤层（1）和对所述过滤层（1）进行保护的隔离层（2）；
所述过滤层（1）包括多孔材料基材（11）以及填充于所述多孔材料基材（11）的孔隙中的分离层（12）；所述分离层（12）由含有金属氧化物的颗粒粉堆积而成；
所述隔离层（2）是由固溶体合金、面心立方结构的金属单质或体心立方结构的金属单质为基体相的金属多孔材料所构成的薄片；所述隔离层（2）位于过滤层（1）的两侧面上；
所述隔离层（2）由金属粉自身烧结反应而成或由金属粉与所述多孔材料基材（11）烧结反应而成；
所述分离层（12）的厚度≥多孔材料基材（11）厚度的0.3倍且≤多孔材料基材的厚度；
所述金属氧化物为氧化铝、氧化锆、氧化钛中的任意几种；所述颗粒粉为电气石粉或负离子粉；
所述颗粒粉的粒径为0.1-5μm；
所述多孔材料基材（11）为金属材质，其孔径为40-200μm、厚度为0.08-0.4mm、孔隙率为30-80%；所述隔离层（2）的孔径为10-30μm、厚度为10-70μm；
含有金属氧化物的颗粒粉、粘接剂和分散剂按照每1L分散剂中含有200-500g颗粒粉、20-70g粘接剂的配比配制为第一浆体。
2.如权利要求1所述的多孔烧结金属复合薄膜，其特征在于：烧结过程中，所述颗粒粉与所述金属粉不发生反应。
3.权利要求1或2所述的多孔烧结金属复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）将含有金属氧化物的颗粒粉、粘接剂和分散剂配制为第一浆体；将金属粉、粘接剂和分散剂配制为第二浆体；
2）使所述第一浆体填充于所述多孔材料基材（11）的孔隙中，然后干燥，得到第一坯体；
3）使所述第二浆体附着于所述第一坯体的外表面，然后干燥，得到第二坯体；
4）对所述第二坯体进行烧结，使所述金属粉转化为隔离层（2），即得到所述多孔烧结金属复合薄膜。
4.如权利要求3所述的多孔烧结金属复合薄膜的制备方法，其特征在于：还包括在步骤3）之前对所述第一坯体进行表面处理，以使所述第一浆体在所述多孔材料基材（11）的外表面的附着面积少于40%。
5.如权利要求3所述的多孔烧结金属复合薄膜的制备方法，其特征在于：还包括在步骤3）之前对所述第一坯体进行轧制。
6.如权利要求3所述的多孔烧结金属复合薄膜的制备方法，其特征在于：还包括在步骤4）之前对所述第二坯体进行轧制。
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