CN110237600A - 一种制备多孔镍质滤膜的装置及方法 - Google Patents

一种制备多孔镍质滤膜的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备多孔镍质滤膜的装置及方法，包括支架，支架上依次设置有滚筒、出粉装置、过渡板及载粉装置，出粉装置包括粉缸，粉缸内活动连接有沿粉缸上下运动的推板，载粉装置包括连接架，连接架的侧板上活动连接有载粉片。使镍粉层形成于载粉片上，烧结后直接将其从载粉片上剥离，为单一镍质膜层，避免出现膜层脱落的情况；对于镍粉的要求较低，适合批量化生产。

Description

一种制备多孔镍质滤膜的装置及方法
技术领域
本发明属于多孔金属材料制备方法技术领域，涉及一种制备多孔镍质滤膜的装置，还涉及利用该装置制备多孔镍质滤膜的方法。
背景技术
多孔金属材料是一种集结构和功能与一体的，由骨架结构和内部孔道结合的新型材料，具有比表面积大、耐腐蚀性高、强度好、质量小等优点。利用多孔材料具有的贯通孔道和流体透过的孔道性能，在新能源、石油化工、环保、航空航天等领域用做储能、过滤、催化剂、散热及减震等。目前多孔材料主要应用于过滤和分离领域，工业中广泛应用的过滤材料为多孔陶瓷材料和多孔金属材料。而多孔金属材料具有多孔陶瓷材料所不具备的高强度、高韧性特点。金属镍具有优异的延展性、高的抗拉强度和耐蚀性能，这些是陶瓷和其他材料所不具备的，因此在过滤分离领域多孔镍质滤膜得到了很大的发展。
目前多孔镍质滤膜的制备方法主要有三种：一种是在固定孔径分布的基材表面通过化学或者电化学的方法在其上修饰一层镍膜，此方法获得的多孔镍质滤膜的厚度均匀，孔径大小也趋于一致，且强度和硬度都较高，但缺点是耐磨性差，镀层与基材的结合强度差，长时间使用会出现镀层的脱落现象；另外一种是模具压制成型法，此方法简单、高效，在烧结过程中收缩小，批量制备重复性好，缺点是该方法不能保证在前期填粉时将镍粉铺平，造成成品密度不均一，且该方法制备箔材的难度较大，难以操控；第三种是粉末轧制法，该方法制备的多孔镍质滤膜的透气性较好，但是制备厚度薄的多孔镍质滤膜时，轧机和镍粉的要求较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备多孔镍质滤膜的装置，解决了现有技术中存在的无法保证在前期填粉时将镍粉铺平的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种制备多孔镍质滤膜的装置，包括支架，支架上依次设置有滚筒、出粉装置、过渡板及载粉装置，出粉装置包括粉缸，粉缸内活动连接有沿粉缸上下运动的推板，载粉装置包括连接架，连接架的侧板上活动连接有载粉片。
本发明的特点还在于：
连接架的两侧板上分别设置有轨道，载粉片连接在轨道上。
连接架的高度为0.2～0.5mm。
本发明的另一目的是提供一种制备多孔镍质滤膜的方法，解决了现有技术中存在的超薄镍质滤膜制备难的问题。
本发明所采用的另一技术方案是，一种制备多孔镍质滤膜的方法，具体包括以下步骤：
步骤1、推动推板将粉缸内的镍粉向上推出，使滚筒沿支架做往复运动，将镍粉推至载粉片上，直至载粉片上的镍粉与连接架的顶端平齐，在载粉片上形成镍粉层；
步骤2、将载有镍粉层的载粉片置于氢气炉内进行烧结，并以1050～1200℃保温2h，去除载粉片后得到预成型多孔镍质滤膜；
步骤3、对预成型多孔镍质滤膜进行轧制，得到0.1～0.3mm的多孔镍质滤膜；
步骤4、将步骤3得到的多孔镍质滤膜置于氢气炉内进行烧结，并以1100～1300℃保温2h，得到烧结多孔镍质滤膜；
步骤5、对烧结多孔镍质滤膜进行轧制，得到0.09～0.15mm的多孔镍质滤膜；
步骤6、对步骤5得到的多孔镍质滤膜进行退火热处理，退火温度为400～700℃。
本发明的有益效果是：本发明的制备多孔镍质滤膜的装置，通过滚筒、出粉装置在载粉片上形成密度均匀的镍粉层，并且能控制镍粉层的厚度，易于操作。
本发明的制备多孔镍质滤膜的方法，使镍粉层形成于载粉片上，烧结后直接将其从载粉片上剥离，为单一镍质膜层，避免出现膜层脱落的情况；对于镍粉的要求较低，适合批量化生产。
附图说明
图1是本发明一种制备多孔镍质滤膜的装置的结构示意图；
图2是本发明一种制备多孔镍质滤膜的装置的连接架的结构示意图。
图中，1.支架，2.滚筒，3.粉缸，4.推板，5.连接架，5-1.轨道，6.载粉片，7.过渡板。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种制备多孔镍质滤膜的装置，如图1所示，包括支架1，支架1上依次设置有滚筒2、出粉装置、过渡板7及载粉装置，出粉装置包括粉缸3，粉缸3内活动连接有沿粉缸3上下运动的推板4，载粉装置包括连接架5，连接架5的侧板上活动连接有载粉片6。过渡板7也可以作为载粉层厚度的参照，若镍粉层与过渡板7齐平，则完成铺粉。
滚筒2和推板4的驱动均可以通过电机实现。
如图2所示，连接架5的两侧板上分别设置有轨道5-1，载粉片6连接在轨道5-1上。载粉片6距连接架5的距离为0.2～0.5mm。
轨道5-1可以设置多个，依次沿连接架5侧板排列，根据需要的载粉层厚度将载粉片6连接在不同高度的轨道5-1上。
一种制备多孔镍质滤膜的方法，具体包括以下步骤：
步骤1、在铺设镍粉层前，已知需要的多孔镍质滤膜厚度，根据两次烧结和两次轧制的收缩率计算需铺设的镍粉层厚度，再进行铺设；
推动推板4将粉缸3内的镍粉向上推出，使滚筒2沿支架1做往复运动，将镍粉推至载粉片6上，直至载粉片6上的镍粉与连接架5的顶端平齐，在载粉片6上形成镍粉层，即镍粉层的上表面与连接架5的顶端在同一水平面上，此时镍粉层的厚度为0.2～0.5mm，也就是载粉片6至连接架5顶端的距离；
步骤2、将载有镍粉层的载粉片6置于氢气炉内进行烧结，并以1050～1200℃保温2h，去除载粉片6后得到预成型多孔镍质滤膜；以1050～1200℃进行烧结，能使镍质滤膜有一定强度，方便轧制且具有较大孔隙率。
步骤3、对预成型多孔镍质滤膜进行轧制，轧制压力0.3～0.6kg，转速0.5～1m/min，得到0.1～0.3mm的多孔镍质滤膜；
步骤4、将步骤3得到的多孔镍质滤膜置于氢气炉内进行烧结，并以1100～1300℃保温2h，得到烧结多孔镍质滤膜；镍的熔点为1455℃，若烧结温度超过1300℃烧结颈变粗大化，多孔形貌均趋于圆形，孔隙率降低，骨架收缩，经过再轧制厚度可进一步下降。
步骤5、对烧结多孔镍质滤膜进行轧制，轧制压力0.7～0.9kg，转速1.5～3m/min，得到0.09～0.15mm的多孔镍质滤膜；
步骤6、对步骤5得到的多孔镍质滤膜进行退火热处理，退火温度为400～700℃。
传统的镍膜制备方法有电镀、压制成型、粉末轧制三种，其中电镀法能简单的实现该厚度的多孔镍质滤膜，镍膜是附着于基底之上的，这一缺点限制了该方法制备的多孔镍质滤膜在部分领域的应用；压制成型和粉末轧制均对设备及镍粉要求较高，厚度越薄，所需的镍粉粒度越细，且压制成型和粉末轧制时所需镍粉为电解镍粉，电解镍粉形貌不规则，有利于镍粉颗粒间的结合，而国内工业化生产的电解镍粉为300目，轧制0.1mm镍质滤膜需要1000目左右的电解镍粉才能，因此这两种方法实现较困难。而本申请制备多孔镍质滤膜的方法，通过滚筒、出粉装置，在载粉片上形成镍粉层，然后对其进行两次烧结、两次轧制，得到0.09～0.15mm的多孔镍质滤膜，对于镍粉的要求较低，易于实现。
实施例
实施例1
采用平均粒度为15um的球形镍粉，载粉片为氧化铝陶瓷片，制备0.09mm厚多孔镍质滤膜。根据收缩率估算得所需镍粉层厚度为0.3mm；
步骤1、利用上述装置在载粉片6上铺设0.3mm的镍粉层，
步骤2、将载有镍粉层的载粉片6置于氢气炉内进行烧结，并以1050℃保温2h，去除载粉片6后得到预成型多孔镍质滤膜；
步骤3、对预成型多孔镍质滤膜进行轧制，轧制压力为0.3kg，转速为0.5m/min，得到0.13的多孔镍质滤膜；
步骤4、将步骤3得到的多孔镍质滤膜置于氢气炉内进行烧结，并以1100℃保温2h，得到烧结多孔镍质滤膜；
步骤5、对烧结多孔镍质滤膜进行轧制，轧制压力为0.7kg，转速为1.5m/min，得到0.09mm的多孔镍质滤膜；
步骤6、对步骤5得到的多孔镍质滤膜进行退火热处理，退火温度为450℃。
所制备多孔镍质滤膜厚度在0.09±0.01mm，表面平整、抗张强度达到6kg/mm2。
实施例2
采用平均粒度为30um的球形镍粉，载粉片为氧化铝陶瓷片，制备0.1mm厚多孔镍质滤膜。根据收缩率估算得所需镍粉层厚度为0.35mm；
步骤1、利用上述装置在载粉片6上铺设0.35mm的镍粉层，
步骤2、将载有镍粉层的载粉片6置于氢气炉内进行烧结，并以1100℃保温2h，去除载粉片6后得到预成型多孔镍质滤膜；
步骤3、对预成型多孔镍质滤膜进行轧制，轧制压力为0.4kg，转速为0.7m/min，得到0.15mm的多孔镍质滤膜；
步骤4、将步骤3得到的多孔镍质滤膜置于氢气炉内进行烧结，并以1150℃保温2h，得到烧结多孔镍质滤膜；
步骤5、对烧结多孔镍质滤膜进行轧制，轧制压力为0.75kg，转速为2.0m/min，得到0.1mm的多孔镍质滤膜；
步骤6、对步骤5得到的多孔镍质滤膜进行退火热处理，退火温度为500℃。
所制备多孔镍质滤膜厚度在0.1±0.01mm，表面平整、抗张强度达到6kg/mm2。
实施例3
采用平均粒度为30um的球形镍粉，载粉片为氧化铝陶瓷片，制备0.12mm厚多孔镍质滤膜。根据收缩率估算得所需镍粉层厚度为0.42mm；
步骤1、利用上述装置在载粉片6上铺设0.42mm的镍粉层，
步骤2、将载有镍粉层的载粉片6置于氢气炉内进行烧结，并以1150℃保温2h，去除载粉片6后得到预成型多孔镍质滤膜；
步骤3、对预成型多孔镍质滤膜进行轧制，轧制压力为0.4kg，转速为0.7m/min，得到0.18mm的多孔镍质滤膜；
步骤4、将步骤3得到的多孔镍质滤膜置于氢气炉内进行烧结，并以1200℃保温2h，得到烧结多孔镍质滤膜；
步骤5、对烧结多孔镍质滤膜进行轧制，轧制压力为0.78kg，转速为2.2m/min，得到0.12mm的多孔镍质滤膜；
步骤6、对步骤5得到的多孔镍质滤膜进行退火热处理，退火温度为500℃。
所制备多孔镍质滤膜厚度在0.12±0.01mm，表面平整、抗张强度达到6.5kg/mm2。
实施例4
采用平均粒度为45um的球形镍粉，载粉片为氧化铝陶瓷片，制备0.13mm厚多孔镍质滤膜。根据收缩率估算得所需镍粉层厚度为0.46mm；
步骤1、利用上述装置在载粉片6上铺设0.46mm的镍粉层，
步骤2、将载有镍粉层的载粉片6置于氢气炉内进行烧结，并以1150℃保温2h，去除载粉片6后得到预成型多孔镍质滤膜；
步骤3、对预成型多孔镍质滤膜进行轧制，轧制压力为0.5kg，转速为0.8m/min，得到0.2mm的多孔镍质滤膜；
步骤4、将步骤3得到的多孔镍质滤膜置于氢气炉内进行烧结，并以1200℃保温2h，得到烧结多孔镍质滤膜；
步骤5、对烧结多孔镍质滤膜进行轧制，轧制压力为0.85kg，转速为2.5m/min，得到0.13mm的多孔镍质滤膜；
步骤6、对步骤5得到的多孔镍质滤膜进行退火热处理，退火温度为600℃。
所制备多孔镍质滤膜厚度在0.13±0.01mm，表面平整、抗张强度达到6.5kg/mm2。
实施例5
采用平均粒度为60um的球形镍粉，载粉片为氧化铝陶瓷片，制备0.15mm厚多孔镍质滤膜。根据收缩率估算得所需镍粉层厚度为0.5mm；
步骤1、利用上述装置在载粉片6上铺设0.5mm的镍粉层，
步骤2、将载有镍粉层的载粉片6置于氢气炉内进行烧结，并以1200℃保温2h，去除载粉片6后得到预成型多孔镍质滤膜；
步骤3、对预成型多孔镍质滤膜进行轧制，轧制压力为0.6kg，转速为1.0m/min，得到0.22mm的多孔镍质滤膜；
步骤4、将步骤3得到的多孔镍质滤膜置于氢气炉内进行烧结，并以1300℃保温2h，得到烧结多孔镍质滤膜；
步骤5、对烧结多孔镍质滤膜进行轧制，轧制压力为0.9kg，转速为3.0m/min，得到0.15mm的多孔镍质滤膜；
步骤6、对步骤5得到的多孔镍质滤膜进行退火热处理，退火温度为650℃。
所制备多孔镍质滤膜厚度在0.15±0.01mm，表面平整、抗张强度达到7.5kg/mm2。

Claims (4)

1.一种制备多孔镍质滤膜的装置，其特征在于，包括支架(1)，所述支架(1)上依次设置有滚筒(2)、出粉装置、过渡板(7)及载粉装置，所述出粉装置包括粉缸(3)，所述粉缸(3)内活动连接有沿粉缸(3)上下运动的推板(4)，所述载粉装置包括连接架(5)，所述连接架(5)的侧板上活动连接有载粉片(6)。
2.如权利要求1所述的一种制备多孔镍质滤膜的装置，其特征在于，所述连接架(5)的两侧板上分别设置有轨道(5-1)，所述载粉片(6)连接在轨道(5-1)上。
3.如权利要求1或2所述的一种制备多孔镍质滤膜的装置，其特征在于，所述连接架(5)的高度为0.2～0.5mm。
4.一种如权利要求3所述的装置制备多孔镍质滤膜的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1、推动所述推板(4)将粉缸(3)内的镍粉向上推出，使所述滚筒(2)沿支架(1)做往复运动，将镍粉推至所述载粉片(6)上，直至所述载粉片(6)上的镍粉与连接架(5)的顶端平齐，在所述载粉片(6)上形成镍粉层；
步骤2、将载有镍粉层的所述载粉片(6)置于氢气炉内进行烧结，并以1050～1200℃保温2h，去除所述载粉片(6)后得到预成型多孔镍质滤膜；
步骤3、对所述预成型多孔镍质滤膜进行轧制，得到0.1～0.3mm的多孔镍质滤膜；
步骤4、将步骤3得到的多孔镍质滤膜置于氢气炉内进行烧结，并以1100～1300℃保温2h，得到烧结多孔镍质滤膜；
步骤5、对所述烧结多孔镍质滤膜进行轧制，得到0.09～0.15mm的多孔镍质滤膜；
步骤6、对步骤5得到的多孔镍质滤膜进行退火热处理，退火温度为400～700℃。
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