CN109468550A - 一种3d打印碳纤维增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种3D打印碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，目的是解决传统工艺碳纤维在铝基体中分散不均匀、团聚等问题并通过控制碳纤维在铝基体中的排布方式，使该复合材料获得更大的性能提升。包括以下步骤：第一步、设计碳纤维的排布方式，第二步、制备打印浆料，第三步、3D打印碳纤维/铝复合材料坯件，第四步、将坯件烧结成型。本发明通过3D打印技术对碳纤维进行了剪切诱导，实现了碳纤维在铝中精确、精巧的定向排布，与传统制备工艺中的杂乱无章相比，有利于更大的提升材料性能。独特的两段烧结工艺也可以助其提升性能。既减少了材料内部的气孔，又使材料变的更加致密，使得碳纤维/铝基复合材料获得更加优异的性能。

Description

一种3D打印碳纤维增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，特别涉及一种3D打印碳纤维增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
由于碳纤维增强铝基(CF/Al)复合材料具有密度低、耐磨、耐疲劳、高比模量、高比强度、低热膨胀系数等优良性能，使其成为航空航天、军工设备、汽车等重要领域理想的结构材料。目前，国内外制备CF/Al复合材料的主要方法有：粉末冶金法、挤压铸造法、真空压力浸渗法等。其中，粉末冶金法虽然使复合材料内部组织分布均匀，但存在碳纤维在铝基体中分布不均匀、团聚等问题；而挤压铸造法在凝固样件的过程中，通过样件变形来提升材料的力学性能和细密性，但碳纤维发生团聚现象严重，材料的力学性能不稳定；真空压力浸渗法对碳纤维造成的损伤较小，但在预制体到融入凝固这个阶段，碳纤维仍然会发生相互粘附、团聚现象，损伤材料的力学性能。以上制备方法各有特点，但却均因碳纤维团聚、分布不均匀而限制了材料性能的提升。
经研究发现，碳纤维具有剪切诱导特性，即：当碳纤维受到剪切力时，碳纤维会沿着剪切力方向排布。因此，基于上述特性，特开发一种3D打印碳纤维增强铝基复合材料的制备方法。此方法不仅能解决上述方法中碳纤维在铝基体中分散不均匀、团聚等问题，而且还可以设计碳纤维在铝基体中的不同排布方式，从结构设计的角度来制备出不同性能的CF/Al复合材料。
发明内容
本发明的目的是解决现有方法中碳纤维在铝基体中分布不均匀、团聚等问题，并通过控制碳纤维在铝基体中的排布方式来提升CF/Al复合材料性能。
本发明所述的一种3D打印碳纤维增强铝基复合材料的制备方法包括以下几个步骤：
第一步、设计碳纤维的定向排布方式：
根据要求设计碳纤维在铝基体中的定向排布方式，碳纤维在铝基体中的定向排布方式包括层与层之间碳纤维平行排布、交叉垂直排布、同心圆形排布以及在空间上碳纤维螺旋排布等。
第二步、制备打印浆料：
按质量百分比取碳纤维0.5％～5％、铝粉72％～90％和光敏树脂5％～30％，采用搅拌的方式将三者搅拌成混合均匀的浆料；碳纤维、铝粉和光敏树脂三者采用机械搅拌的方式搅拌20min～60min，搅拌速率为60r/min～200r/min。
第三步、3D打印碳纤维增强铝基复合材料坯件：
根据第一步碳纤维排布方式将整体材料横向分成数层，从下至上逐层打印；首先根据分层的高度确定模具的深度，然后在模具内填入打印浆料，采用刮板沿模具上边缘从一侧匀速刮至另一侧，当碳纤维受到剪切力时，碳纤维会沿着剪切力方向排布，碳纤维的排布方向即受到刮板的剪切力方向，该方向与该层复合材料的设计方向相同；最后，通过投影灯照射使该层材料固化，完成该层材料的打印，进行下一层材料的打印；根据下一层待打印材料内碳纤维的排布方向，确定该层刮板的相对运动方向，进行重复打印步骤；直到所有层材料均打印并固化完成后，取下复合材料坯件；
第四步、将坯件烧结成型：
将坯件放入高强石墨模具中，并连带一起放入真空热压烧结炉中进行热压烧结；烧结过程被分成两个阶段：脱脂和烧结；脱脂阶段首先以2℃/min～10℃/min的升温速率将炉内温度从室温升至250℃～330℃，并保温60min～150min，然后以1℃/min～5℃/min的升温速率将温度升至420℃～520℃，并保温50min～150min，使光敏树脂缓慢裂解成气体挥发出去；烧结阶段以10℃/min～20℃/min的升温速率将温度升温至600℃～750℃，并保温10min～50min，在温度达到最高时，施加10Mpa～30Mpa的压力，使铝粉充分融化，持续保压并随炉冷却至室温。
第三步中打印所需的打印机包括支撑台、模具槽、升降台、刮板支架、刮板、回收槽和投影灯，所述的支撑台上设有模具槽，模具槽内设有升降台，刮板支架设在支撑台上，位于模具槽的一侧，刮板与刮板支架相连，回收槽设在支撑台上，位于模具槽的另一侧，刮板支架能够带动刮板在支撑台上沿模具槽的上边缘从模具槽的一侧移动到另一侧的回收槽位置，投影灯设在模具槽的上方；
升降台下降速度为0.1mm/s～1mm/s，上升速度为3mm/s～10mm/s，每次下降深度与待打印材料层的厚度相同，升降台能够根据所需碳纤维的排布方向进行旋转，旋转速度为0.02rad/s～0.1rad/s，旋转角度为0°～360°；每层打印时浆料高度高于支撑台上模具槽上边缘0.2mm～1.5mm，目的是保证每一层材料的饱满和内部纤维被充分剪切；刮板前进速度为1mm/s～10mm/s，退回速度为10mm/s～30mm/s；投影灯每次照射时长为3min～20min。
本发明的有益效果：
本发明通过3D打印技术对碳纤维进行了剪切诱导，实现了碳纤维在铝基中精确、精巧的定向排布，与传统制备工艺中的杂乱无章相比，有利于使材料性能得到更大的提升。
本发明通过两段烧结工艺可以帮助材料提升性能，既减少了材料内部的气孔，又使材料变得更加致密，使得CF/Al复合材料获得更加优异的性能。
附图说明
图1是本发明3D打印机的结构示意图。
图2是本发明设计的碳纤维相邻两层平行排布的设计图。
图3是本发明设计的碳纤维相邻两层垂直排布的设计图。
图4是本发明碳纤维平行排布打印坯件的断面扫描电子显微镜示意图。
图5是本发明碳纤维平行排布烧结样件的断面扫描电子显微镜示意图。
图6是本发明碳纤维垂直排布打印坯件的断面扫描电子显微镜示意图。
图7是本发明碳纤维垂直排布烧结样件的断面扫描电子显微镜示意图。
1、支撑台 2、模具槽 3、升降台 4、刮板 5、回收槽
6、投影灯 7、刮板支架。
具体实施方式
实施例1：
请参阅图1、图2、图4和图5所示：
第一步、设计碳纤维的定向排布方式：
根据排布要求设计样件厚度为10mm，层与层之间碳纤维平行排布(见附图2)。
第二步、制备打印浆料：
按质量百分比取碳纤维2％，铝粉80％和光敏树脂18％，采用机械搅拌的方式将三者搅拌成混合均匀的浆料，搅拌时间为25min，搅拌速率为90r/min。
第三步、3D打印CF/Al复合材料坯件：
根据第一步碳纤维排布方式将整体材料横向等分成20层，每层0.5mm，从下至上逐层打印；首先根据分层的高度确定模具的深度，将模具槽(2)内的升降台(3)以0.25mm/s的速度下降0.5mm。将浆料倒入模具槽(2)内，浆料高度高于支撑台(1)1mm。然后，刮板支架(7)带动刮板(4)以8mm/s的速度水平向回收槽(5)方向运动直至回收槽(5)边缘位置停止，将多余的浆料推至回收槽(5)内。然后取下刮板(4)，清理刮板(4)上粘附的浆料，并使刮板支架(7)退回至最初位置后，将刮板(4)与刮板支架(7)固定。最后，打开投影灯(6)照射10min后关闭，并从回收槽(5)中回收多余的浆料。样件厚度为10mm，按上述步骤重复操作20次，逐层打印并固化。完成全部打印后上升升降台(3)，取下打印好的坯件。
第四步、将坯件烧结成型：
将打印完成后的坯件放入石墨模具中，并一起放入真空热压烧结炉中烧结。首先以3℃/min的升温速率将炉内温度从室温升至300℃，并保温80min；然后以1.5℃/min的升温速率将温度升至450℃，并保温60min；之后以12℃/min的升温速率将温度升温至650℃并保温15min，在此温度下施加12MPa的压力，持续保压并随炉冷却至室温。
本实例对3D打印出的坯体和最终烧结出的样件进行了断面扫描电镜观察(见附图4、5)，从电镜图片中可以看出，3D打印过程基本实现了碳纤维的定向排布。而且在烧结之后，碳纤维依旧保持预设排布，没有出现团聚现象。
对平行排布CF/Al复合材料进行拉伸试验，结果显示：拉伸强度为180MPa，相较于纯铝的80～100MPa，抗拉强度提升了一倍。
实施例2：
请参阅图1、图3、图6和7所示：
第一步、设计碳纤维的定向排布方式：
根据要求设计样件厚度为12mm，相邻层与层之间碳纤维相互垂直排布(见附图3)。
第二步、制备打印浆料：
按质量百分比取碳纤维3％，铝粉75％，光敏树脂22％。采用机械搅拌的方式将三者搅拌成混合均匀的浆料，搅拌时间为40min，搅拌速率为150r/min。
第三步、3D打印CF/Al复合材料坯件：
根据第一步碳纤维排布方式将整体材料横向等分成40层，每层0.3mm，从下至上逐层打印；首先根据分层的高度确定模具的深度，将模具槽(2)内的升降台(3)以0.2mm/s的速度下降0.3mm。将浆料倒入模具槽(2)内，浆料高度高于支撑台(1)0.5mm。然后，刮板支架(7)带动刮板(4)以4mm/s的速度水平向回收槽(5)方向运动，直至回收槽(5)边缘位置停止，取下刮板(4)，清理刮板(4)上粘附的浆料，并使刮板支架(7)退回至最初位置后，将刮板(4)与刮板支架(7)固定。然后打开投影灯(6)照射15min后关闭，并从回收槽(5)中回收被刮掉的浆料。第一层固化后，将升降台(3)以0.05rad/s的速度顺时针旋转90°，以0.2mm/s的速度下降0.3mm，然后刮板支架(7)带动刮板(4)以4mm/s的速度向回收槽(5)方向运动，直至回收槽(5)边缘位置停止。然后取下刮板(4)，清理刮板(4)上粘附的浆料，并使刮板支架(7)退回至最初位置后，将刮板(4)与刮板支架(7)固定。然后打开投影灯(6)照射15min后关闭，并从回收槽(5)中回收被刮掉的浆料。样件厚度为12mm，按上述步骤顺序重复操作20次，逐层打印并固化。完成全部打印后上升升降台(3)，取下打印好的坯件。
第四步、将坯件烧结成型：
将打印完成后的坯件放入石墨模具中，并一起放入真空热压烧结炉中烧结。首先以5℃/min的升温速率将炉内温度从室温升至320℃并保温60min；然后以2℃/min的升温速率升温至500℃并保温100min；之后以15℃/min的升温速率升温至700℃并保温20min，在此温度下施加15MPa的压力，持续保压并随炉冷却至室温。
本实例对3D打印出的坯体和最终烧结出的样件进行了断面扫描电镜观察(见附图6、7)，从电镜图片中可以看出，3D打印过程基本实现了碳纤维的定向排布。而且在烧结之后，碳纤维依旧保持预设排布，没有出现团聚现象。
对垂直排布CF/Al复合材料进行拉伸试验，结果显示：拉伸强度为140MPa，相较于纯铝的80～100MPa，抗拉强度提升了50％。

Claims (4)

1.一种3D打印碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步、设计碳纤维的定向排布方式：
根据要求设计碳纤维在铝基体中的定向排布方式；
第二步、制备打印浆料：
按质量百分比取碳纤维0.5％～5％、铝粉72％～90％和光敏树脂5％～30％，采用搅拌的方式将三者搅拌成混合均匀的浆料；
第三步、3D打印碳纤维增强铝基复合材料坯件：
根据第一步碳纤维排布方式将整体材料横向分成数层，从下至上逐层打印；首先根据分层的高度确定模具的深度，然后在模具内填入打印浆料，采用刮板沿模具上边缘从一侧匀速刮至另一侧，碳纤维的排布方向即受到刮板的剪切力方向，该方向与该层复合材料的设计方向相同；最后，通过投影灯照射使该层材料固化，完成该层材料的打印，进行下一层材料的打印；根据下一层待打印材料内碳纤维的排布方向，确定该层刮板的相对运动方向，进行重复打印步骤；直到所有层材料均打印并固化完成后，取下复合材料坯件；
第四步、将坯件烧结成型：
将坯件放入高强石墨模具中，并连带一起放入真空热压烧结炉中进行热压烧结；烧结过程被分成两个阶段：脱脂和烧结；脱脂阶段首先以2℃/min～10℃/min的升温速率将炉内温度从室温升至250℃～330℃，并保温60min～150min，然后以1℃/min～5℃/min的升温速率将温度升至420℃～520℃，并保温50min～150min，使光敏树脂缓慢裂解成气体挥发出去；烧结阶段以10℃/min～20℃/min的升温速率将温度升温至600℃～750℃，并保温10min～50min，在温度达到最高时，施加10Mpa～30Mpa的压力，使铝粉充分融化，持续保压并随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：第一步中碳纤维在铝基体中的定向排布方式包括层与层之间碳纤维平行排布、交叉垂直排布、同心圆形排布以及在空间上碳纤维螺旋排布。
3.根据权利要求1所述的一种3D打印碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：第二步中碳纤维、铝粉和光敏树脂三者采用机械搅拌的方式搅拌20min～60min，搅拌速率为60r/min～200r/min。
4.根据权利要求1所述的一种3D打印碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：第三步中打印所需的打印机包括支撑台(1)、模具槽(2)、升降台(3)、刮板支架(7)、刮板(4)、回收槽(5)和投影灯(6)，所述的支撑台(1)上设有模具槽(2)，模具槽(2)内设有升降台(3)，刮板支架(7)设在支撑台(1)上，位于模具槽(2)的一侧，刮板(4)与刮板支架(7)相连，回收槽(5)设在支撑台(1)上，位于模具槽(2)的另一侧，刮板(4)能够在支撑台(1)上沿模具槽(2)的上边缘从模具槽(2)的一侧移动到另一侧的回收槽(5)位置，投影灯(6)设在模具槽(2)的上方；
升降台(3)下降速度为0.1mm/s～1mm/s，上升速度为3mm/s～10mm/s，每次下降深度与待打印材料层的厚度相同，旋转速度为0.02rad/s～0.1rad/s，旋转角度为0°～360°；每层打印时浆料高度高于支撑台(1)上模具槽(2)上边缘0.2mm～1.5mm；刮板(4)前进速度为1mm/s～10mm/s；投影灯(6)每次照射时长为3min～20min。
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