CN107099758A - 一种碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料及其制备方法 Download PDF

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朱德智
丁霞
申超
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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料及其制备方法。该碳纤维复合材料内部的碳纳米管连续有序且定向排列，分布均匀、弥散，且纤维低缺陷。本发明制备方法包括如下步骤：（1）碳纳米管‑聚丙烯腈溶胶的制备；（2）静电纺丝制备碳纳米管/聚丙烯腈纤维；（3）预氧化和碳化处理制备碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料；（4）制备碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料与铝合金粉体预制块；（5）放电等离子烧结制备铝基复合材料。本发明制备方法设备简易，操作简单，生产效率高，工艺稳定性好，适合批量化生产。

Description

一种碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铝基复合材料制造领域，特别涉及一种连续纤维增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
金属基复合材料以其优异的性能受到广泛的关注，而其中尤以连续纤维增强金属基复合材料的研究开发应用为最早。连续纤维增强铝基复合材料因其高比强度、高比刚度和低热膨胀系数，良好的导电、导热性、抗疲劳性和良好的尺寸稳定性等优点，作为高强度结构材料在航天航空、汽车、机械、电子等领域显示出巨大的应用潜力。
碳纳米管因具有尺寸小、机械强度高、比表面大、电导率高、界面效应强等特点，近年来引起了国内外研究者的广泛关注。国内外研究结果表明，利用碳纳米管的高强度和高韧性来强韧化碳纤维，可以提高与碳纤维基面的粘结强度。方法之一是通过将多个碳纳米管构成的碳纳米管组存于相邻的碳纤维之间，制备出一种均匀性优异、具有高导热性的碳纳米管复合材料。方法之二是通过将纯化的碳纳米管和干燥的碳纤维按一定方式复合，形成以共价键相连的多维混杂复合材料结构。除了上述两种组合或外加复合式的制备方法外，目前有关纳米碳纤维和碳纳米管原位合成的工艺及方法暂未发现。
本发明利用静电纺丝工艺，将碳纳米管均匀分散的聚丙烯腈（PAN）溶胶纺织成形为PAN基纤维，通过碳化获得连续有序、内部碳纳米管定向排列且低缺陷的纳米碳纤维材料，接着将纳米碳纤维材料作为增强相与铝合金粉体混合制备成为预制块，最后通过快速烧结工艺将预制块烧结成形为连续纤维增强铝基复合材料。本发明为制备高性能连续纳米碳纤维增强铝基复合材料提供了一条新的途径和方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种碳纳米管/碳纤维增强铝基复合材料，作为复合材料增强相的碳纤维，其内部的碳纳米管连续有序且定向排列，纤维无缺陷，连续纤维与基体铝合金之间无界面反应或界面反应产物产生。
本发明目的还在于提供的一种碳纳米管/碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，包括碳纳米管定向增强纳米碳纤维的制备，纳米碳纤维材料与铝合金粉体预制块的制备，预制体的烧结成形工艺等工艺流程及步骤。该方法是一种快速烧结的固态成型工艺，不仅可以使复合材料达到近乎致密状态，还可以控制碳纤维和铝合金基体之间的界面反应，有效提高材料的强度和模量。该工艺特别适合连续纤维增强铝基复合材料的工业化生产。
本发明目的通过下述技术方案实现。
一种碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）碳纳米管-聚丙烯腈溶胶的制备：将碳纳米管分散在二甲基甲酰胺中，将得到的分散液进行超声搅拌后，加入聚丙烯腈粉末，油浴加热，得到碳纳米管-聚丙烯腈溶胶；
（2）静电纺丝制备碳纳米管/聚丙烯腈纤维：采用得到的碳纳米管-聚丙烯腈溶胶进行静电纺丝，收集得到碳纳米管/聚丙烯腈纤维；
（3）预氧化和碳化处理：将得到的碳纳米管/聚丙烯腈纤维进行升温预氧化后，再升温进行高温碳化处理，冷至室温，得到碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料；
（4）制备预制块：将获得的碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料与铝合金粉混合后，用压机压制成预制块；
（5）放电等离子烧结制备铝基复合材料：采用放电等离子烧结系统对制备的预制块进行烧结，烧结完成后随炉冷却至室温，脱模，得到所述碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料。
进一步地，步骤（1）中，所述碳纳米管的外径大于50nm，长度为10~20μm。
进一步地，步骤（1）中，所述碳纳米管与聚丙烯腈粉末的质量比为0.01：1~1:1。
进一步地，步骤（1）中，所述碳纳米管-聚丙烯腈溶胶中，聚丙烯腈的质量分数为8~10wt%。
进一步地，步骤（1）中，所述超声搅拌的时间为1~3小时。
进一步地，步骤（1）中，所述油浴加热的温度为60~100℃，时间为8~16小时。
进一步地，步骤（2）中，所述静电纺丝的参数设置为：电压为20-40kV，溶胶注射速率为0.1-1.5ml/h，收集距离为10-20cm，转速为200-3000rpm。
进一步地，步骤（3）中，所述升温预氧化是在空气氛围下，以0.5℃/min~5℃/min的升温速率升温至230~300℃后，保温1~6h。
进一步地，步骤（3）中，所述升温进行高温碳化处理是在氩气或氮气气氛下，以0.5℃/min~5℃/min的升温速率升温至800℃~1100℃，保温0.5~3h。
进一步地，步骤（4）中，按占碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料和铝合金粉的总质量的质量分数，碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料占0.01~35%，铝合金粉占65~99.99%，且两者之和为1。
进一步地，步骤（4）中，所述压制的压力为200-400MPa，保压时间为5-20s。
进一步地，步骤（5）中，所述烧结的温度为450℃～550℃，升温速率为50～120℃/min，保温烧结时间为5～20min，烧结压力为20～50MPa。
进一步地，步骤（5）中，烧结过程采用的模具为石墨模具。
由上述任一项所述制备方法制备得到的碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料。
本发明制备方法的原理为：溶胶-凝胶法在液相将以无机物或金属醇盐作前驱体的原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系；而静电纺丝是利用上千伏的高压静电场作用于高分子聚合物溶液或熔融液体，从而获得50～500nm的纳米量级聚合物纤维丝。本发明采用原位合成的原理，结合溶胶凝胶工艺和静电纺丝工艺，利用碳纳米管和前驱体纤维天然结合好的特点，将纳米碳管均匀而有序的生成于前驱体纤维内部，从而实现碳纳米管对前驱体纤维的原位合成强化；再通过碳化处理，得到碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料。
另外，本发明采用的放电等离子烧结工艺（SPS）是一种快速、低温烧结成形工艺，也是一种固态烧结工艺。该工艺具有热压烧结的焦耳热和加压造成的塑性变形促进烧结优势，同时有效利用了颗粒间放电产生的自发热作用，产生了一些SPS过程所特有的利于烧结的现象。第一，脉冲放电将粉末表面的起始氧化膜在一定程度上被击穿，使粉末得以净化、活化；第二，由于脉冲是瞬间、断续、高频率发生，粉末颗粒产生的焦耳热，都大大促进了粉末颗粒原子的扩散，从而达到粉末烧结的快速化；第三，正-负（On-Off）快速脉冲的加入，使粉末内的放电部位及焦耳发热部件，都会快速移动，使粉末的烧结能够均匀化，使脉冲集中在晶粒结合处。
与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：
（1）本发明制备方法设备简易，操作简单，生产效率高，工艺稳定性好，适合批量化生产；
（2）本发明的碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料，碳纤维内部的碳纳米管连续有序且定向排列，分布均匀、弥散，纳米纤维低缺陷，具有良好的推广应用前景，复合材料内碳纤维定向排布。
附图说明
图1为本发明的静电纺丝装置的示意图；
图2为实施例1中碳纳米管/聚丙烯腈纤维复合材料的形貌SEM图；
图3为实施例1制备的碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料的TEM图；
图4为实施例1中碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料形貌的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下试剂均从商业渠道获得（多壁碳纳米管二甲基甲酰胺分散液由南京先丰纳米材料科技有限公司购得；聚丙烯腈（分子量15，0000）由中华试剂网购得）
本发明的静电纺丝装置的示意图如图1所示，包括结构：喷射针头1，接收装置2，高压电源3。
实施例1
（1）碳纳米管-聚丙烯腈溶胶的制备：将0.8975ml的二甲基甲酰胺的碳纳米管分散液（密度1.4484g/ml，碳纳米管的含量为10wt%，碳纳米管的外径大于50nm，长度为10~20μm）加到18ml二甲基甲酰胺中，超声搅拌1h，再加入1.6g聚丙烯腈粉末（碳纳米管的质量是PAN粉末质量的8.125%），80℃油浴锅中密封加热12h，得到碳纳米管-聚丙烯腈溶胶；
（2）静电纺丝制备碳纳米管/聚丙烯腈纤维：采用得到的碳纳米管-聚丙烯腈溶胶进行静电纺丝，收集得到碳纳米管/聚丙烯腈纤维；静电纺丝参数设置为：电压25kV，供液速率0.5ml/h，收集距离14.5cm，转速3000rpm；
得到的碳纳米管/聚丙烯腈纤维复合材料的形貌SEM图如图2所示，由图2可知，聚丙烯腈纤维基本沿着同一方向定向排布。
（3）预氧化和碳化处理：将得到的碳纳米管/聚丙烯腈纤维在大气环境下，以5℃/min的升温速率升温至280℃，保温预氧化5.5h；氩气气氛下，再以2℃/min的升温速率升温至800℃，保温高温碳化1h；冷至室温，得到碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料；
制得的碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料的TEM图如图3所示，由图3可知，碳纳米管在聚丙烯腈纤维内部沿着同一方向定向排布。
（4）制备预制块：
按占碳纤维复合材料与铝合金总质量的质量分数，将质量分数为6%的碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料与质量分数94%的6061铝粉混合后，用油压机压制成预制块，油压机的压力保持200Mpa，保压时间为5s；
（5）放电等离子烧结成形复合材料：
将制备的预制块采用放电等离子烧结（SPS）系统进行烧结，模具为石墨模具，烧结压力为30MPa，以80℃/min的升温速率从室温升至510℃，保温时间为5min，随炉冷却至室温后脱模，获得碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料。
得到的碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料的SEM形貌如图4所示，碳纤维在基体中分散均匀，与铝基体界面较好。
实施例2
（1）碳纳米管-聚丙烯腈溶胶的制备：将1.2772ml的二甲基甲酰胺的碳纳米管分散液（密度1.4484g/ml，碳纳米管的含量为10wt%，碳纳米管的外径大于50nm，长度为10~20μm）加到17ml二甲基甲酰胺中，超声搅拌2.5h，再加入2g聚丙烯腈粉末（碳纳米管的质量是PAN粉末质量的9.25%），80℃油浴锅中密封加热12h，得到碳纳米管-聚丙烯腈溶胶；
（2）静电纺丝制备碳纳米管/聚丙烯腈纤维：采用得到的碳纳米管-聚丙烯腈溶胶进行静电纺丝，收集得到碳纳米管/聚丙烯腈纤维；静电纺丝参数设置为：电压30kV，供液速率1.5ml/h，收集距离20cm，转速3000rpm；
得到的碳纳米管/聚丙烯腈纤维复合材料的形貌SEM图参见附图2，可知，聚丙烯腈纤维基本沿着定向排布。
（3）预氧化和碳化处理：将得到的碳纳米管/聚丙烯腈纤维在大气环境下，以2℃/min的升温速率升温至230℃，保温预氧化3h；氩气气氛下，再以5℃/min的升温速率升温至800℃，保温高温碳化1h；冷至室温，得到碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料；
制得的碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料的TEM图参见图3，可知，碳纳米管在聚丙烯腈纤维内部沿着同一方向定向排布。
（4）制备预制块：
按占碳纤维复合材料与铝合金总质量的质量分数，将质量分数为0.01%的碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料与质量分数99.99%的1080铝粉混合后，用油压机压制成预制块，油压机的压力保持400Mpa，保压时间为20s；
（5）放电等离子烧结成形复合材料：
将制备的预制块采用放电等离子烧结（SPS）系统进行烧结，模具为石墨模具，烧结压力为20MPa，以50℃/min的升温速率从室温升至450℃，保温时间为10min，随炉冷却至室温后脱模，获得碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料。
得到的碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料的SEM形貌参见图4，碳纤维在基体中分散均匀，与铝基体界面较好。
实施例3
（1）碳纳米管-聚丙烯腈溶胶的制备：将0.11ml的二甲基甲酰胺的碳纳米管分散液（密度1.4484g/ml，碳纳米管的含量为10wt%，碳纳米管的外径大于50nm，长度为10~20μm）加到19.35ml二甲基甲酰胺中，超声搅拌2h，再加入1.6g聚丙烯腈粉末（碳纳米管的质量是PAN粉末质量的1%），90℃油浴锅中密封加热10h，得到碳纳米管-聚丙烯腈溶胶；
（2）静电纺丝制备碳纳米管/聚丙烯腈纤维：采用得到的碳纳米管-聚丙烯腈溶胶进行静电纺丝，收集得到碳纳米管/聚丙烯腈纤维；静电纺丝参数设置为：电压30kV，供液速率0.1ml/h，收集距离10cm，转速200rpm；
得到的碳纳米管/聚丙烯腈纤维复合材料形貌的SEM图参见附图2，可知，聚丙烯腈纤维基本沿着同一方向定向排布。
（3）预氧化和碳化处理：将得到的碳纳米管/聚丙烯腈纤维在大气环境下，以0.5℃/min的升温速率升温至300℃，保温预氧化1h；氩气气氛下，再以1℃/min的升温速率升温至1000℃，保温高温碳化2h；冷至室温，得到碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料；
制得的碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料的TEM图参见图3，可知，碳纳米管在聚丙烯腈纤维内部沿着同一方向定向排布。
（4）制备预制块：
按占碳纤维复合材料与铝合金总体积的总质量的质量分数，将质量分数为35%的碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料与质量分数65%的7075铝粉混合后，用油压机压制成预制块，油压机的压力保持300Mpa，保压时间为10s；
（5）放电等离子烧结成形复合材料：
将制备的预制块采用放电等离子烧结（SPS）系统进行烧结，模具为石墨模具，烧结压力为30MPa，以120℃/min的升温速率从室温升至500℃，保温时间为20min，随炉冷却至室温后脱模，获得碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料。
碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料的SEM形貌参见图4，碳纤维在基体中分散均匀，与铝基体界面较好。
实施例4
（1）碳纳米管-聚丙烯腈溶胶的制备：将11.05ml的二甲基甲酰胺的碳纳米管分散液（密度1.4484g/ml，碳纳米管的含量为10wt%，碳纳米管的外径大于50nm，长度为10~20μm）加到2.53ml二甲基甲酰胺中，超声搅拌3h，再加入1.6g聚丙烯腈粉末（碳纳米管的质量是PAN粉末质量的100%），60℃油浴锅中密封加热16h，得到碳纳米管-聚丙烯腈溶胶；
（2）静电纺丝制备碳纳米管/聚丙烯腈纤维：采用得到的碳纳米管-聚丙烯腈溶胶进行静电纺丝，收集得到碳纳米管/聚丙烯腈纤维；静电纺丝参数设置为：电压30kV，供液速率0.8ml/h，收集距离15cm，转速1500rpm；
得到的碳纳米管/聚丙烯腈纤维复合材料形貌的SEM图参见附图2，可知聚丙烯腈纤维基本沿着同一方向定向排布。
（3）预氧化和碳化处理：将得到的碳纳米管/聚丙烯腈纤维在大气环境下，以1℃/min的升温速率升温至280℃，保温预氧化2h；氩气气氛下，再以0.5℃/min的升温速率升温至1100℃，保温高温碳化3h；冷至室温，得到碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料；
制得的碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料的TEM图参见图3，可知，碳纳米管在聚丙烯腈纤维内部沿着同一方向定向排布。
（4）制备预制块：
按占碳纤维复合材料与铝合金总体积的总质量的质量分数，将质量分数为15%的碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料与质量分数85%的2024铝粉混合后，用油压机压制成预制块，油压机的压力保持320Mpa，保压时间为12s；
（5）放电等离子烧结成形复合材料：
将制备的预制块采用放电等离子烧结（SPS）系统进行烧结，模具为石墨模具，烧结压力为50MPa，以60℃/min的升温速率从室温升至550℃，保温时间为10min，随炉冷却至室温后脱模，获得碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料。
碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料的SEM形貌参见图4，碳纤维在基体中分散均匀，与铝基体界面较好。
实施例5
（1）碳纳米管-聚丙烯腈溶胶的制备：将1.28ml的二甲基甲酰胺的碳纳米管分散液（密度1.4484g/ml，碳纳米管的含量为10wt%，碳纳米管的外径大于50nm，长度为10~20μm）加到17ml二甲基甲酰胺中，超声搅拌1.5h，再加入2g聚丙烯腈粉末（碳纳米管的质量是PAN粉末质量的9.27%），100℃油浴锅中密封加热8h，得到碳纳米管-聚丙烯腈溶胶；
（2）静电纺丝制备碳纳米管/聚丙烯腈纤维：采用得到的碳纳米管-聚丙烯腈溶胶进行静电纺丝，收集得到碳纳米管/聚丙烯腈纤维；静电纺丝参数设置为：电压30kV，供液速率1.2ml/h，收集距离10cm，转速2000rpm；
得到的碳纳米管/聚丙烯腈纤维复合材料形貌的SEM图参见附图2，可知聚丙烯腈纤维基本沿着同一方向定向排布。
（3）预氧化和碳化处理：将得到的碳纳米管/聚丙烯腈纤维在大气环境下，以0.5℃/min的升温速率升温至250℃，保温预氧化6h；氩气气氛下，再以3℃/min的升温速率升温至900℃，保温高温碳化0.5h；冷至室温，得到碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料；
制得的碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料的TEM图参见图3，可知，碳纳米管在聚丙烯腈纤维内部沿着同一方向定向排布。
（4）制备预制块：
按占碳纤维复合材料与铝合金总质量的质量分数，将质量分数为20%的碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料与质量分数80%的4032铝粉混合后，用油压机压制成预制块，油压机的压力保持360Mpa，保压时间为16s；
（5）放电等离子烧结成形复合材料：
将制备的预制块采用放电等离子烧结（SPS）系统进行烧结，模具为石墨模具，烧结压力为40MPa，以100℃/min的升温速率从室温升至480℃，保温时间为12min，随炉冷却至室温后脱模，获得碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料。
碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料的SEM形貌参见图4，碳纤维在基体中分散均匀，与铝基体界面较好。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将碳纳米管分散在二甲基甲酰胺中，将得到的分散液进行超声搅拌后，加入聚丙烯腈粉末，油浴加热，得到碳纳米管-聚丙烯腈溶胶；
（2）采用得到的碳纳米管-聚丙烯腈溶胶进行静电纺丝，收集得到碳纳米管/聚丙烯腈纤维；
（3）将得到的碳纳米管/聚丙烯腈纤维进行升温预氧化后，再升温进行高温碳化处理，冷至室温，得到碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料；
（4）制备预制块：将获得的碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料与铝合金粉混合后，用压机压制成预制块；
（5）放电等离子烧结制备铝基复合材料：采用放电等离子烧结系统对制备的预制块进行烧结，烧结完成后随炉冷却至室温，脱模，得到所述碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碳纳米管的外径大于50nm，长度为10~20μm；所述碳纳米管与聚丙烯腈粉末的质量比为0.01:1~1:1。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碳纳米管-聚丙烯腈溶胶中，聚丙烯腈的质量分数为8~10wt%。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述超声搅拌的时间为1~3小时；所述油浴加热的温度为60~100℃，时间为8~16小时。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述静电纺丝的参数设置为：电压为20-40kV，溶胶注射速率为0.1-1.5ml/h，收集距离为10-20cm，转速为200-3000rpm。
6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述升温预氧化是在空气氛围下，以0.5℃/min~5℃/min的升温速率升温至230~300℃后，保温1~6h。
7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述升温进行高温碳化处理是在氩气或氮气气氛下，以0.5℃/min~5℃/min的升温速率升温至800℃~1100℃，保温0.5~3h。
8.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，按占碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料和铝合金粉的总质量的质量分数，碳纳米管定向增强的碳纤维复合材料占0.01~35%，铝合金粉占65~99.99%，且两者之和为1；所述压制的压力为200-400MPa，保压时间为5-20s。
9.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述烧结的温度为450℃～550℃，升温速率为50～120℃/min，保温烧结时间为5～20min，烧结压力为20～50MPa；烧结过程采用的模具为石墨模具。
10.由权利要求1~9任一项所述制备方法制得的一种碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料。
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