CN114751396B - 一种蛇形屈曲碳纳米纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明申请公开了一种蛇形屈曲碳纳米纤维的制备方法，所述方法包括：将聚丙烯腈加入到第一二甲基甲酰胺中制得第一溶液，并将碳纳米管加入到第二二甲基甲酰胺中制得第二溶液；将第一溶液和第二溶液混合，通过磁力搅拌得到前驱体溶液；将前驱体溶液装入注射器中，采用静电纺丝技术制备碳纳米纤维；采用900℃的氩气，以10‑20℃/min的升温速率对碳纳米纤维进行2h的退火处理，制得蛇形屈曲碳纳米纤维。本发明通过混合碳纳米管与聚丙烯腈，并采用静电纺丝技术制备得到三维静电纺丝碳纳米纤维；通过快速加热微观失稳方法对碳纳米纤维进行退火处理，制备得到蛇形屈曲结构的碳纳米纤维，使得碳纳米纤维具有良好的柔性、可压缩性和弹性。
Description
技术领域
本发明涉及静电纺丝技术领域，尤其是一种蛇形屈曲碳纳米纤维的制备方法。
背景技术
近年来，通过静电纺丝技术制备得到的碳纳米纤维具有高展向比的一维纳米结构，使得静电纺丝碳纳米纤维膜得到了广泛的关注和研究，并有望成为柔性3D材料砌块的一种替代材料。
然而，目前通过传统的静电纺丝技术制备得到的碳纳米纤维膜的纤维脆性大，不具备柔性特征，无法承受180°的弯曲和折叠。传统的静电纺丝纳米纤维膜在微观上呈现相对较直的状态，其力学性能较差，在弯曲或者压缩的时候容易断裂，不适合应用在柔性电子器件中。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种蛇形屈曲碳纳米纤维的制备方法。
本发明实施例所采取的技术方案是：
一种蛇形屈曲碳纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
将聚丙烯腈加入到第一二甲基甲酰胺中，通过磁力搅拌制得第一溶液，并将碳纳米管加入到第二二甲基甲酰胺中，通过超声分散制得第二溶液，所述碳纳米管与所述聚丙烯腈的比例大于或者等于1:2；
将所述第一溶液和所述第二溶液混合，通过磁力搅拌得到前驱体溶液；
将所述前驱体溶液装入注射器中，采用静电纺丝技术制备碳纳米纤维；
采用900℃的氩气，以20℃/min的升温速率对所述碳纳米纤维进行2h的退火处理，制得所述蛇形屈曲碳纳米纤维。
作为一种可选的实施方式，所述将聚丙烯腈加入到第一二甲基甲酰胺中，通过磁力搅拌制得第一溶液，包括：
将0.8g的所述聚丙烯腈加入到3.6g的所述第一二甲基甲酰胺中，通过磁力搅拌4h制得所述第一溶液。
作为一种可选的实施方式，所述将碳纳米管加入到第二二甲基甲酰胺中，通过超声分散制得第二溶液，包括：
将0.6g的所述碳纳米管加入到5g的所述第二二甲基甲酰胺中，通过超声分散2h制得所述第二溶液。
作为一种可选的实施方式，所述将所述第一溶液和所述第二溶液混合，通过磁力搅拌得到前驱体溶液，包括：
将所述第一溶液和所述第二溶液混合，通过磁力搅拌20h得到所述前驱体溶液。
作为一种可选的实施方式，所述将所述前驱体溶液装入注射器中，采用静电纺丝技术制备碳纳米纤维，包括：
将所述前驱体溶液装入注射器中，控制注射器的纺丝速度为2mLh-1，注射器针尖与收集器之间的距离为20cm，并施加20kV的电压；
控制静电纺丝的环境的相对湿度在45％以下，温度为30℃，在收集器上收集所述碳纳米纤维。
作为一种可选的实施方式，所述采用900℃的氩气，以20℃/min的升温速率对所述碳纳米纤维进行2h的退火处理，包括：
所述碳纳米纤维的退火处理在管式炉中进行。
本发明实施例的蛇形屈曲碳纳米纤维的制备方法，通过碳纳米管与聚丙烯腈以大于或者等于1:2的比例混合，并采用静电纺丝技术制备得到碳纳米管混合的三维静电纺丝碳纳米纤维；采用900℃的氩气，以10-20℃/min的升温速率对碳纳米纤维进行退火处理，达到了快速加热微观失稳的效果，制备得到具有蛇形屈曲结构的碳纳米纤维，使得碳纳米纤维具有良好的柔性、可压缩性和弹性。
附图说明
图1为本发明实施例蛇形屈曲碳纳米纤维的制备方法流程图
图2为本发明实施例蛇形屈曲碳纳米纤维的扫描电镜示意图；
图3为本发明实施例蛇形屈曲碳纳米纤维的柔性效果示意图；
图4为本发明实施例蛇形屈曲碳纳米纤维的三重折叠过程示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
本申请的说明书和权利要求书及所述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”和“第四”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。此外，术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
近年来，通过静电纺丝技术制备得到的碳纳米纤维具有高展向比的一维纳米结构，使得静电纺丝碳纳米纤维膜得到了广泛的关注和研究，并有望成为柔性3D材料砌块的一种替代材料。然而，目前通过传统的静电纺丝技术制备得到的碳纳米纤维膜的纤维脆性大，不具备柔性特征，无法承受180°的弯曲和折叠。传统的静电纺丝纳米纤维膜在微观上呈现相对较直的状态，其力学性能较差，在弯曲或者压缩的时候容易断裂，不适合应用在柔性电子器件中为此，本发明实施例提出了一种蛇形屈曲碳纳米纤维的制备方法，通过碳纳米管与聚丙烯腈以大于或者等于1:2的比例混合，并采用静电纺丝技术制备得到碳纳米管混合的三维静电纺丝碳纳米纤维；采用900℃的氩气，以10-20℃/min的升温速率对碳纳米纤维进行退火处理，达到了快速加热微观失稳的效果，制备得到具有蛇形屈曲结构的碳纳米纤维，使得碳纳米纤维具有良好的柔性、可压缩性和弹性。
如图1所示，本发明实施例提出了一种蛇形屈曲碳纳米纤维的制备方法，该制备方法包括以下步骤S101-S104：
S101、将聚丙烯腈加入到第一二甲基甲酰胺中，通过磁力搅拌制得第一溶液，并将碳纳米管加入到第二二甲基甲酰胺中，通过超声分散制得第二溶液；
其中，所述碳纳米管与所述聚丙烯腈的比例大于或者等于1:2。
具体地，将0.8g的所述聚丙烯腈加入到3.6g的所述第一二甲基甲酰胺中，通过磁力搅拌4h制得所述第一溶液；将0.6g的所述碳纳米管加入到5g的所述第二二甲基甲酰胺中，通过超声分散2h制得所述第二溶液。
S102、将所述第一溶液和所述第二溶液混合，通过磁力搅拌得到前驱体溶液；
具体地，将所述第一溶液和所述第二溶液混合，通过磁力搅拌20h得到所述前驱体溶液。
S103、将所述前驱体溶液装入注射器中，采用静电纺丝技术制备碳纳米纤维；
具体地，将所述前驱体溶液装入注射器中，控制注射器的纺丝速度为2mLh-1，注射器针尖与收集器之间的距离为20cm，并施加20kV的电压；控制静电纺丝的环境的相对湿度在45％以下，温度为30℃，在收集器上收集所述碳纳米纤维。。
S104、采用900℃的氩气，以10-20℃/min的升温速率对所述碳纳米纤维进行2h的退火处理，制得所述蛇形屈曲碳纳米纤维。
其中，所述碳纳米纤维的退火处理在管式炉中进行。
具体地，参照图2，经过在管式炉中采用900℃的氩气，以10-20℃/min的升温速率对所述碳纳米纤维进行2h的退火处理后，制得了如图2所示的蛇形屈曲结构的碳纳米纤维。
图3为通过步骤S101-S104的一种蛇形屈曲碳纳米纤维的制备方法制备得到的蛇形屈曲碳纳米纤维的柔性效果示意图。参照图3，本发明实施例的一种蛇形屈曲碳纳米纤维的制备方法制备得到的蛇形屈曲结构的碳纳米纤维具有良好的柔性和可压缩性。
图4为通过步骤S101-S104的一种蛇形屈曲碳纳米纤维的制备方法制备得到的蛇形屈曲碳纳米纤维的三重折叠过程示意图。参照图4，本发明实施例的一种蛇形屈曲碳纳米纤维的制备方法制备得到的蛇形屈曲结构的碳纳米纤维具有能够弯曲和折叠的特性，并且在进行三重折叠后能够自动恢复原状，克服了传统静电纺丝碳纳米纤维力学性能较差，在弯曲或者压缩的时候容易断裂的缺点。
综上所述，本发明实施例的蛇形屈曲碳纳米纤维的制备方法，通过碳纳米管与聚丙烯腈以大于或者等于1:2的比例混合，并采用静电纺丝技术制备得到碳纳米管混合的三维静电纺丝碳纳米纤维；采用900℃的氩气，以10-20℃/min的升温速率对碳纳米纤维进行退火处理，达到了快速加热微观失稳的效果，制备得到具有蛇形屈曲结构的碳纳米纤维，使得碳纳米纤维具有良好的柔性、可压缩性和弹性，能够适用于柔性电子器件中。
以上是对本发明的较佳实施进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做作出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (6)
1.一种蛇形屈曲碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚丙烯腈加入到第一二甲基甲酰胺中，通过磁力搅拌制得第一溶液，并将碳纳米管加入到第二二甲基甲酰胺中，通过超声分散制得第二溶液，所述碳纳米管与所述聚丙烯腈的比例大于或者等于1:2；
将所述第一溶液和所述第二溶液混合，通过磁力搅拌得到前驱体溶液；
将所述前驱体溶液装入注射器中，采用静电纺丝技术制备碳纳米纤维；
采用900℃的氩气，以10-20℃/min的升温速率对所述碳纳米纤维进行2h的退火处理，制得所述蛇形屈曲碳纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种蛇形屈曲碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述将聚丙烯腈加入到第一二甲基甲酰胺中，通过磁力搅拌制得第一溶液，包括：
将0.8g的所述聚丙烯腈加入到3.6g的所述第一二甲基甲酰胺中，通过磁力搅拌4h制得所述第一溶液。
3.根据权利要求2所述的一种蛇形屈曲碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述将碳纳米管加入到第二二甲基甲酰胺中，通过超声分散制得第二溶液，包括：
将0.6g的所述碳纳米管加入到5g的所述第二二甲基甲酰胺中，通过超声分散2h制得所述第二溶液。
4.根据权利要求1所述的一种蛇形屈曲碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述将所述第一溶液和所述第二溶液混合，通过磁力搅拌得到前驱体溶液，包括：
将所述第一溶液和所述第二溶液混合，通过磁力搅拌20h得到所述前驱体溶液。
5.根据权利要求1所述的一种蛇形屈曲碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述将所述前驱体溶液装入注射器中，采用静电纺丝技术制备碳纳米纤维，包括：
将所述前驱体溶液装入注射器中，控制注射器的纺丝速度为2 mLh-1，注射器针尖与收集器之间的距离为20cm，并施加20kV的电压；
控制静电纺丝的环境的相对湿度在45%以下，温度为30℃，在收集器上收集所述碳纳米纤维。
6.根据权利要求1所述的一种蛇形屈曲碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述采用900℃的氩气，以10-20℃/min的升温速率对所述碳纳米纤维进行2h的退火处理，包括：
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010185163A (ja) * | 2009-01-16 | 2010-08-26 | Toyobo Co Ltd | 高強度かつ高弾性率の炭素繊維を得るための前駆体繊維の製造方法 |
| CN107099758A (zh) * | 2017-03-18 | 2017-08-29 | 华南理工大学 | 一种碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料及其制备方法 |
| CN110197899A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-09-03 | 荆门市亿美工业设计有限公司 | 一种锂箔的制备方法 |
| CN111101371A (zh) * | 2018-10-25 | 2020-05-05 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 一种高性能碳纳米管/碳复合纤维及其快速制备方法 |
-
2022
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010185163A (ja) * | 2009-01-16 | 2010-08-26 | Toyobo Co Ltd | 高強度かつ高弾性率の炭素繊維を得るための前駆体繊維の製造方法 |
| CN107099758A (zh) * | 2017-03-18 | 2017-08-29 | 华南理工大学 | 一种碳纳米管/碳纤维连续增强铝基复合材料及其制备方法 |
| CN111101371A (zh) * | 2018-10-25 | 2020-05-05 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 一种高性能碳纳米管/碳复合纤维及其快速制备方法 |
| CN110197899A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-09-03 | 荆门市亿美工业设计有限公司 | 一种锂箔的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Jeong-Hyeon Yun et al.."Process Optimization for Preparing High Performance PAN-based Carbon Fibers".《Bull. Korean Chem. Soc.》.2009,2253-2258,. * |
| 薛杉杉."混杂功能化MWCNTs的PAN纳米纤维及碳纳米纤维制备研究".《中国知网》.2012,第35页. * |
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