CN111099567B - 一种磷化镍纳米纤维的制备方法 - Google Patents

一种磷化镍纳米纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种公开了磷化镍纳米纤维的制备方法，包括：步骤1、纺丝液的制备：将有机溶剂、镍盐、聚合物搅拌混匀制得纺丝液，所述聚合物包括聚酰亚胺和聚丙烯腈；步骤2、复合纤维的制备：将步骤1制备得到的纺丝液进行静电纺丝制得复合纤维；步骤3、复合纤维的稳定化：将步骤2制备得到的复合纤维在温度为200～260℃下进行预氧化，得到稳定化复合纤维；步骤4、复合纤维的磷化：将步骤3得到的稳定化复合纤维与一水合次亚磷酸钠在氩气保护下，温度为500～700℃条件下保温一段时间，得到磷化镍纳米纤维。本发明首次利用静电纺丝法制备出磷化镍纳米纤维，有较大的比表面积，有利于活性位点的充分暴露，能够极大的降低析氢反应的过电位。

Description

一种磷化镍纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米纤维的制备技术领域，尤其涉及一种磷化镍纳米纤维的制备方法。
背景技术
铂基催化剂是析氢反应活性最高的催化剂，但是其成本高和储量低等原因严重限制了大规模的推广应用。因此开发非贵金属、高活性、耐用性强的催化剂是当前研究的重点和难点。过渡金属磷化物由于其独特的物理化学性质，如良好的导电性、多变的组成和结构等，可能突破这些限制而成为合适的电催化剂。在元素周期表中，几乎所有的过渡金属元素都能与磷反应形成磷化物。目前的方法制备得到的磷化镍纳米纤维，比表面积较小，析氢催化性能不高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种磷化镍纳米纤维的制备方法，制得的磷化镍纳米纤维，纤维直径均匀，有较大的比表面积，有利于活性位点的充分暴露，发挥材料的性能。
本发明是这样实现的：
本发明目的之一在于提供一种磷化镍纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、纺丝液的制备：将有机溶剂、镍盐、聚合物搅拌混匀制得纺丝液，所述聚合物包括聚酰亚胺和聚丙烯腈；
步骤2、复合纤维的制备：将步骤1制备得到的纺丝液进行静电纺丝制得复合纤维；
步骤3、复合纤维的稳定化：将步骤2制备得到的复合纤维在温度为200～260℃下进行预氧化，得到稳定化复合纤维；
步骤4、复合纤维的磷化：将步骤3得到的稳定化复合纤维与一水合次亚磷酸钠在氩气保护下，温度为500～700℃条件下保温一段时间，得到磷化镍纳米纤维。
优选地，所述步骤1中镍盐与所述聚合物的质量比为1：0.2～0.4；所述聚酰亚胺与聚丙烯腈的质量比为7～9：1～3。
优选地，所述步骤1中有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；所述N,N-二甲基甲酰胺与所述镍盐的质量比为8～12：1。
优选地，所述步骤1中镍盐为醋酸镍，所述醋酸镍的浓度为20％～30％。优选地，所述步骤1的具体步骤为：将镍盐与有机溶剂混合制得镍盐溶液，将高分子聚合物与有机溶剂混合制得高分子聚合物溶液，然后将高分子聚合物溶液逐滴加入到镍盐溶液中，室温下搅拌0.5～6h。
优选地，所述步骤2中静电纺丝的条件为：纺丝电压为10～20kv，纺丝液流速为0.5～2mL/h，滚轮转速为200～800r/min。
优选地，所述步骤3中预氧化于预氧化炉中进行，在升温速率为0.5～3℃/min到达200～260℃，在200～260℃下的保温时间为1～5h。
本发明的目的之二在于提供所述方法制备得到的磷化镍纳米纤维。
本发明的目的之三在于提供所述的磷化镍纳米纤维在作为析氢催化剂上的用途。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
本发明提供的一种磷化镍纳米纤维的制备方法，首次利用静电纺丝法制备出磷化镍纳米纤维，纤维直径均匀，有较大的比表面积，有利于活性位点的充分暴露，能够极大的降低析氢反应的过电位。原料价格低廉且来源广泛，本材料所涉及元素均为含量及其丰富的元素，有利于材料的产业化。
附图说明
图1为实施例1的镍纳米纤维扫描电镜图；
图2为实施例1的磷化镍纳米纤维的扫描电镜图；
图3为不同纳米纤维的析氢反应活性结果。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种磷化镍纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按有机溶剂(N,N-二甲基甲酰胺)、镍盐和高分子聚合物质量比为10：1：0.3，所述高分子聚合物包括质量比为8：2的聚酰亚胺与聚丙烯腈；将醋酸镍与聚丙烯腈分别溶解于有机溶剂中，制备醋酸镍和聚丙烯腈的溶液，然后将聚丙烯腈溶液逐滴加入到醋酸镍溶液中，室温下搅拌2h，得到均一的纺丝液。
步骤2、将上述纺丝液在纺丝电压为14kv，纺丝液流速为1mL/h，滚轮转速为600r/min条件下进行静电纺丝，得到高分子聚合物与镍盐的复合纤维，
步骤3、将纤维置于预氧化炉中，在升温速率为2℃/min，到达220℃，保温2h的条件下进行预氧化，得到稳定化纤维。
步骤4、将预氧化纤维置于管式炉中，在氩气保护气氛下，上游放置一水合次亚磷酸钠作为磷源，在600℃条件下，保温5h，得到磷化镍纳米纤维。
实施例2
本实施例除有机溶剂、镍盐和高分子聚合物质量比改为10：1：0.2外，其他步骤均同实施例1。
实施例3
本实施例除有机溶剂、镍盐和高分子聚合物质量比改为10：1：0.4外，其他步骤均同实施例1。
实施例4
该实施例中除聚酰亚胺与聚丙烯腈质量比改为7：3外，其他均同实施例1。
实施例5
该实施例中除聚酰亚胺与聚丙烯腈质量比改为9：1外，其他均同实施例1。
实施例6
该实施例中除有机溶剂与镍盐的质量比改为8：1外，其他均同实施例1。
实施例7
该实施例中除有机溶剂与镍盐的质量比改为12：1外，其他均同实施例1。
实施例8
该实施例中除静电纺丝的条件改为：纺丝电压为10kv，纺丝液流速为0.5mL/h，滚轮转速为200r/min外，其他均同实施例1。
实施例9
该实施例中除静电纺丝的条件改为：纺丝电压为20kv，纺丝液流速为2mL/h，滚轮转速为800r/min外，其他均同实施例1。
实施例10
该实施例中除预氧化的条件改为温度200℃保温5h外，其他均同实施例1。
实施例11
该实施例中除预氧化的条件改为温度260℃保温1h外，其他均同实施例1。
实施例12
该实施例中除步骤4的条件改为温度500℃保温6h外，其他均同实施例1。
实施例13
该实施例中除步骤4的条件改为温度700℃保温2h外，其他均同实施例1。
对比例1
该对比例中有机溶剂、镍盐和高分子聚合物质量比为10：1：0.1，其他均同实施例1。
对比例2
该对比例中有机溶剂、镍盐和高分子聚合物质量比为10：1：0.5，其他均同实施例1。
对比例3
该对比例中除聚酰亚胺与聚丙烯腈质量比改为6：3外，其他均同实施例1。
对比例4
该对比例中除聚酰亚胺与聚丙烯腈质量比改为10：1外，其他均同实施例1。
对比例5
该对比例中除所述高分子聚合物不含聚酰亚胺外，其余均同实施例1。
对比例6
该对比例中除所述高分子聚合物不含聚丙烯腈外，其余均同实施例1。
对比例7
该对比例中除有机溶剂与镍盐的质量比改为6：1外，其他均同实施例1。
对比例8
该对比例中除有机溶剂与镍盐的质量比改为15：1外，其他均同实施例1。
对比例9
该对比例中除步骤2中静电纺丝的条件改为：纺丝电压为8kv，纺丝液流速为0.4mL/h，滚轮转速为600r/min外，其他步骤均同实施例1。
对比例10
该对比例中除步骤2中静电纺丝的条件改为：纺丝电压为25kv，纺丝液流速为3mL/h，滚轮转速为600r/min外，其他步骤均同实施例1。
对比例11
该对比例中除预氧化的条件改为温度180℃保温5h外，其他均同实施例1。
对比例12
该对比例中除预氧化的条件改为温度280℃保温1h外，其他均同实施例1。
对比例13
该对比例中除步骤4的条件改为温度400℃保温4h外，其他均同实施例1。
对比例14
该对比例中除步骤4的条件改为温度800℃保温4h外，其他均同实施例1。
对比例15
该对比例为不加镍盐其他步骤均同实施例1制备得到的纳米纤维。
对比例16
该对比例不经过步骤4磷化其他步骤均同实施例1制备得到的稳定化复合纤维。
对比例17
该对比例为聚合物与Pt制备得到的磷化镍纳米纤维。
实验例1镍纳米纤维的表征
图1实施例1中，镍纳米纤维扫描电镜图。图2实施例1中，磷化镍纳米纤维的扫描电镜图。
从图1的SEM图可以看出，镍纳米纤维的表面是光滑；通过磷化后，图2磷化镍纳米纤维的表面形成了一些棒状颗粒，纤维直径均匀，这证明了磷化成功，材料合成成功。
实验例2不同纳米纤维的在碱性条件下的析氢反应活性
磷化镍纳米纤维催化剂(实施例1)、不加镍盐的纳米纤维(对比例15)、镍纳米纤维催化剂(对比例16)、商业Pt/C催化剂(对比例17)的在碱性条件下的析氢反应活性结果如图3所示。
对比例15为单纯聚合物样品纺丝，经过600℃氩气保护气氛热处理，形成碳纳米纤维在电流密度为10mAcm-2时其过电位为487mV；
对比例16为在纺丝液中加入0.3g镍盐后，600℃氩气保护气氛热处理，形成镍纳米纤维过电位为376mV；
本发明实施例1为在纺丝液中加入0.3g镍盐，700℃磷化氢气氛下热处理，形成磷化镍纤维，过电位为234mV。
对比例17为商业Pt/C催化剂过电位为35mV。铂基催化剂的析氢反应活性较高，但是其成本高和储量低等原因严重限制了大规模的推广应用。
综上表明，本发明制备得到的磷化镍纳米纤维能够极大的降低析氢反应的过电位。
实验例3条件探索
一、原料组分配比
1、镍盐和高分子聚合物质量比
将实施例1-3以及对比例1-2、16制备得到的纳米纤维在电流密度为10mAcm-2时的过电位如表1所示。
表1
组别 过电位
实施例1 234mV
实施例2 238mV
实施例3 236mV
对比例1 318mV
对比例2 298mV
对比例16 376mV
由表1可知，与对比例1-2相比，本发明实施例1-3的纳米纤维有较大的比表面积，有利于活性位点的充分暴露，能够极大的降低析氢反应的过电位。表明镍盐与所述聚合物的质量比的优选范围为1：0.2～0.4。
2、聚酰亚胺与聚丙烯腈的质量比
将实施例1、实施例4-5以及对比例3-6制备得到的纳米纤维在电流密度为10mAcm-2时的过电位如表2所示。
表2
Figure BDA0002350239250000081
Figure BDA0002350239250000091
由表2可知，与对比例3-6相比，本发明实施例1、4-5的纳米纤维有较大的比表面积，有利于活性位点的充分暴露，能够极大的降低析氢反应的过电位。表明所述聚酰亚胺与聚丙烯腈的质量比的优选范围为7～9：1～3。
3、有机溶剂与镍盐的质量比
将实施例1、实施例6-7以及对比例7-8制备得到的纳米纤维在电流密度为10mAcm-2时的过电位如表3所示。
表3
组别 过电位
实施例1 234mV
实施例6 269mV
实施例7 271mV
对比例7 324mV
对比例8 332mV
由表3可知，与对比例7-8相比，本发明实施例1、6-7的纳米纤维有较大的比表面积，有利于活性位点的充分暴露，能够极大的降低析氢反应的过电位。表明所述有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺与所述镍盐的质量比优选为8～12：1。
二、静电纺丝的条件摸索
将实施例1、实施例8-9以及对比例9-10制备得到的纳米纤维在电流密度为10mAcm-2时的过电位如表4所示。
表4
组别 过电位
实施例1 234mV
实施例8 273mV
实施例9 282mV
对比例9 346mV
对比例10 332mV
由表4可知，与对比例9-10相比，本发明实施例1、8-9的纳米纤维有较大的比表面积，有利于活性位点的充分暴露，能够极大的降低析氢反应的过电位。表明步骤2中静电纺丝的条件优选为：纺丝电压为10～20kv，纺丝液流速为0.5～2mL/h，滚轮转速为200～800r/min。
三、预氧化的条件摸索
将实施例1、实施例10-11以及对比例11-12制备得到的纳米纤维在电流密度为10mAcm-2时的过电位如表5所示。
表5
组别 过电位
实施例1 234mV
实施例10 279mV
实施例11 288mV
对比例11 354mV
对比例12 346mV
由表5可知，与对比例11-12相比，本发明实施例1、10-11的纳米纤维有较大的比表面积，有利于活性位点的充分暴露，能够极大的降低析氢反应的过电位。表明预氧化的温度优选为200～260℃。
四、磷化的条件摸索
将实施例1、实施例12-13以及对比例13-14制备得到的纳米纤维在电流密度为10mAcm-2时的过电位如表6所示。
表6
组别 过电位
实施例1 234mV
实施例12 245mV
实施例13 276mV
对比例13 348mV
对比例14 339mV
由表6可知，与对比例13-14相比，本发明实施例1、11-12的纳米纤维有较大的比表面积，有利于活性位点的充分暴露，能够极大的降低析氢反应的过电位。表明磷化的温度优选为500～700℃。
所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种磷化镍纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、纺丝液的制备：将有机溶剂、镍盐、聚合物搅拌混匀制得纺丝液，所述聚合物包括聚酰亚胺和聚丙烯腈；
步骤2、复合纤维的制备：将步骤1制备得到的纺丝液进行静电纺丝制得复合纤维；
步骤3、复合纤维的稳定化：将步骤2制备得到的复合纤维在温度为200～260℃下进行预氧化，得到稳定化复合纤维；
步骤4、复合纤维的磷化：将步骤3得到的稳定化复合纤维与一水合次亚磷酸钠在氩气保护下，温度为500～700℃条件下保温一段时间，得到磷化镍纳米纤维；
所述步骤1中镍盐与所述聚合物的质量比为1：0.2～0.4；所述聚酰亚胺与聚丙烯腈的质量比为7～9：1～3；
所述步骤1中镍盐为醋酸镍，所述醋酸镍的浓度为20％～30％。
2.如权利要求1所述的磷化镍纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1中有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；所述N,N-二甲基甲酰胺与所述镍盐的质量比为8～12：1。
3.如权利要求1所述的磷化镍纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1的具体步骤为：将镍盐与有机溶剂混合制得镍盐溶液，将高分子聚合物与有机溶剂混合制得高分子聚合物溶液，然后将高分子聚合物溶液逐滴加入到镍盐溶液中，室温下搅拌0.5～6h。
4.如权利要求1所述的磷化镍纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤2中静电纺丝的条件为：纺丝电压为10～20kv，纺丝液流速为0.5～2mL/h，滚轮转速为200～800r/min。
5.如权利要求1所述的磷化镍纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤3中预氧化于预氧化炉中进行，在升温速率为0.5～3℃/min到达200～260℃，在200～260℃下的保温时间为1～5h。
6.如权利要求1所述的磷化镍纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，所述反应在管式炉中进行，升温速率为1～10℃/min至500～700℃，且在500～700℃条件下的保温时间为2～6h。
7.一种权利要求1-6任一所述的方法制备得到的磷化镍纳米纤维。
8.权利要求7所述的磷化镍纳米纤维在作为析氢催化剂上的用途。
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