CN114377476B - 一种吸附脱硫装置用高精度滤芯、滤芯组件及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种吸附脱硫装置用高精度滤芯、滤芯组件及制备方法，所述高精度滤芯为梯度复合烧结金属滤芯，高精度滤芯的制备方法包括如下步骤：将基体粉末进行等静压成型，得到基体粉末生坯；把所述基体粉末生坯在真空条件下进行第一次烧结，得到基体粉末烧结体，其中，基体粉末烧结体的厚度为2‑5mm，平均孔径为5‑35μm；将基体粉末烧结体表面涂覆过滤膜涂层，得到梯度复合烧结金属滤芯坯体，其中，过滤膜涂层的厚度为0.1‑0.5mm，所述梯度复合烧结金属滤芯的平均孔径为3‑7μm。本发明解决现有的烧结金属粉末滤芯的过滤精度较低、流体通量较小、反吹效果较差以及因此导致的反应器过滤器无法保证汽油吸附脱硫装置长周期稳定运行问题。
Description
技术领域
该发明涉及粉末冶金材料及过滤技术领域，尤其涉及一种吸附脱硫装置用高精度滤芯、滤芯组件及制备方法。
背景技术
为了应对日益严重的环境污染问题，许多国家不断对环保法规进行更新和修改，其中对汽油硫含量指标做出了明确而严格的规定，如欧III标准规定汽油含硫量低于150ppm，欧IV标准规定汽油含硫量不超过50ppm。因此，为了降低汽油中的含硫量，汽油吸附脱硫技术应势而生，利用汽油吸附脱硫装置可以将汽油中的硫含量降低到10ppm以下。
高精度气固分离过滤系统是汽油吸附脱硫装置中的关键设备，共有8个位号、10台高精度气固分离过滤器。其中，烧结金属粉末滤芯是高精度气固分离过滤器的核心元件，其作用是将已完成吸附反应的油气中的吸附剂拦截下来，让油气通过，保证汽油产品质量及吸附剂的循环使用。
高精度气固分离过滤器中的反应器过滤器是影响装置长周期稳定运行的最关键设备之一。由于反应器过滤器的工作温度高(441℃)，系统压力大(＞2.5MPa)，待过滤的油气处理量大，所含固体颗粒的浓度高、粒度细小(平均粒径为2um左右)，因此对烧结金属粉末滤芯的孔径、渗透性及机械性能等方面的要求很高，烧结金属粉末滤芯应具有高精度、大通量、高强度等特性。同时，由于环境介质为石油气与氢气，一旦烧结金属粉末滤芯发生泄漏，将严重影响汽油产品质量，甚至引起反应器过滤器起火甚至爆炸，因此烧结金属粉末滤芯还应具有阻燃防爆等自保护的特性。并且，目前反应器过滤器的连续使用周期无法与催化裂化装置同步运行，为此，亟需提高反应器过滤器的性能，对作为反应器过滤器核心元件的烧结金属粉末滤芯进行优化设计，在保证过滤精度的前提下，有效提高反吹再生效果、大幅降低过滤流通阻力，在保证产品质量的前提下延长装置运行周期，对于超低硫汽油生产具有重要的现实意义。
目前，高精度气固分离过滤器中使用的烧结金属粉末滤芯主要是均质烧结金属粉末滤芯和多层结构金属粉末滤芯，均质烧结金属粉末滤芯沿断面方向的孔隙均匀一致，该种结构的滤芯可以满足汽油吸附脱硫装置正常运行的要求。但随着汽油吸附脱硫装置投产数量越来越高，装置更高负荷、更长周期运行成为用户目标，均质烧结金属粉末滤芯已经不能满足使用要求，多层结构滤芯因为保护滤芯的存在使得反吹过程中滤芯内壁的反吹压力降低了将近30％，反吹压力的降低严重影响反吹效果。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明提供一种吸附脱硫装置用高精度滤芯、滤芯组件及制备方法，解决现有的烧结金属粉末滤芯的过滤精度较低、流体通量较小、反吹效果较差以及因此导致的反应器过滤器无法保证汽油吸附脱硫装置长周期稳定运行问题。
本发明通过如下技术方案实现：
本发明的一种吸附脱硫装置用高精度滤芯的制备方法，所述高精度滤芯为梯度复合烧结金属滤芯，高精度滤芯的制备方法包括如下步骤：
将基体粉末进行等静压成型，得到基体粉末生坯；
把所述基体粉末生坯在真空条件下进行第一次烧结，得到基体粉末烧结体，其中，基体粉末烧结体的厚度为2-5mm，平均孔径为5-35μm；
将基体粉末烧结体表面涂覆过滤膜涂层，得到梯度复合烧结金属滤芯坯体，其中，过滤膜涂层的厚度为0.1-0.5mm，所述梯度复合烧结金属滤芯的平均孔径为3-7μm。
进一步的，所述基体粉末采用筛分粒度范围-60+200目的不锈钢粉末；说明：目数前加正负号表示能否漏过该目数的网孔。负数表示能漏过该目数的网孔，即颗粒尺寸小于网孔尺寸；而正数表示不能漏过该目数的网孔，即颗粒尺寸大于网孔尺寸。-60+200目即表示这些颗粒能从60目的网孔漏过而不能从200目的网孔漏过，在筛选这种目数的颗粒时，应将目数大(200)的放在目数小(60)的筛网下面，在目数大(200)的筛网中留下的即为-60+200目的颗粒。
进一步的，所述基体粉末采用形状不规则的水雾化粉末。
进一步的，所述将基体粉末进行等静压成型，得到基体粉末生坯，具体包括：
将基体粉末置于成型模具内，然后将成型模具放在冷等静压机上等静压成型，得到基体粉末生坯；
其中，所述基体粉末置于成型模具过程中，成型模具进行振动，振动时间为10-15S，所述等静压成型过程中，成型压力为100-200MPa，保压时间为1-5min。
进一步的，把所述基体粉末生坯在真空条件下进行第一次烧结，得到基体粉末烧结体，具体包括：
把所述基体粉末生坯置于真空立式高温烧结炉内，控制炉内真空度＜9×10-3托，进行烧结；
烧结工艺具体为：基体粉末生坯在1-2h升温至500-600℃，随后1-2h升温至800-900℃,再次1-2h升温至1100-1300℃,然后在1100-1300℃下保温1-5h后停止加热，最后随炉冷却到50℃以下，得到基体粉末烧结体。
进一步的，所述将基体粉末烧结体表面喷涂过滤膜涂层，得到梯度复合烧结金属滤芯坯体之前，还包括将多个所述基体粉末烧结体进行焊接，具体是采用连接环将多个所述基体粉末烧结体中相邻基体粉末烧结体的底端和顶端对应焊接。
进一步的，所述基体粉末生坯为管状基体粉末生坯，所述基体粉末烧结体为管状基体粉末烧结体。
进一步的，将多个所述管状基体粉末烧结体进行焊接之前，还包括，对多个所述管状基体烧结体进行校直或校圆处理。
进一步的，所述将基体粉末烧结体表面涂覆过滤膜涂层，得到梯度复合烧结金属滤芯坯体，具体包括：
将涂层粉末、粘结剂按一定比例添加到水中，振动搅拌下混合均匀，得到过滤膜涂层浆料；
采用粉末自动喷涂机在基体粉末烧结体表面喷涂过滤膜涂层浆料，使得基体粉末烧结体表面涂覆过滤膜涂层，待涂覆的过滤膜涂层厚度达到设定厚度后停止喷涂操作，然后对过滤膜涂层进行烘干处理，待过滤膜涂层干燥后得到梯度复合烧结金属滤芯坯体。
进一步的，所述粘结剂为聚乙二醇、甲基纤维素、聚乙烯醇中的至少一种；
按重量比，所述粘结剂：水：涂层粉末为1-10:100:200-300。
进一步的，所述涂层粉末采用球形或类似球形的不锈钢粉末，所述涂层粉末的筛分粒度在-400目范围。
进一步的，还包括，将所述梯度复合烧结金属滤芯坯体在真空条件下进行第二次烧结，得到梯度复合烧结金属滤芯。
进一步的，将所述梯度复合烧结金属滤芯坯体在1-2h升温至450-550℃，并在450-550℃下保温1-2h,然后1-2h升温至1000-1100℃下,并在1000-1100℃下保温2-4h，最后随炉冷却得到梯度复合烧结金属滤芯。
本发明还提供一种吸附脱硫装置用高精度滤芯，采用上述的吸附脱硫装置用高精度滤芯的制备方法制备得到。
本发明还提供一种吸附脱硫装置用高精度滤芯组件，包含多个上述的吸附脱硫装置用高精度金属滤芯，通过加强筋将金属滤芯在连接环处横向焊接以形成梯度复合烧结金属滤芯组件。
和最接近的现有技术比，本发明的技术方案具备如下有益效果：
本发明将基体粉末进行等静压成型，得到基体粉末生坯，把基体粉末生坯在真空条件下进行第一次烧结，得到基体粉末烧结体，将基体粉末烧结体表面喷涂过滤膜涂层，从而得到梯度复合烧结金属滤芯坯体，梯度复合烧结金属滤芯坯体经过二次烧结后得到梯度复合烧结金属滤芯。梯度复合烧结金属滤芯的横向断面结构采用“基体骨架层+表面过滤膜涂层”的梯度复合结构，基体骨架层为基体粉末烧结体，基体粉末烧结体的厚度较大(2-5mm)、孔径较大(5-35μm)、强度较高、透气性好，可以提高流体通过量；表面过滤膜层的厚度较薄(0.1-0.5mm)、孔径较小，梯度复合烧结金属滤芯的平均孔径为3-7μm，由外往内过滤时可以提高过滤精度。滤芯由内向外的粉末颗粒由粗到细，断面微观结构总体上呈倒置的喇叭口状，这有助于提高由内向外反吹时的清灰效果；同时滤芯基体为等静压外光管，而且表面过滤膜层的粉末粒度很细，这样可以使滤芯外表面较为光洁，降低了其对气体中固体颗粒物的吸附能力，反吹时可促使滤饼层的有效脱落。因此，梯度复合烧结金属滤芯不仅精度高、通量大，还具有良好的反吹再生效果。梯度复合金属滤芯的综合性能相对于均质金属滤芯有了较大程度的提升。
本发明所制备的基体粉末生坯及基体粉末烧结体表面平整，无明显裂纹、凹坑、划痕；基体粉末烧结体表面的过滤膜膜层厚度均匀，膜层无脱落露底现象。梯度复合烧结金属滤芯的平均孔径3-7μm，渗透率≥1.6×10-4L/cm2.Pa.min，压溃强度≥100MPa，耐外压强度≥2.5MPa。
本发明的基体粉末采用粒度范围-60+200目的不锈钢粉末，保证滤芯的强度的同时，提高滤芯的流体流量，并且基体粉末采用形状不规则的水雾化粉末，使得基体粉末具有较好的成形性，并进一步提高滤芯的流体通量和强度。
本发明的涂层粉末的筛分粒度在-400目范围，进一步提高滤芯的过滤精度。
本发明的涂层粉末采用球形或类似球形的不锈钢粉末，化学成分、物相组成与基体粉末材料完全相同，提高基体粉末烧结体与过滤膜涂层的结合强度。
本发明的基体粉末生坯通过等静压成型得到，提高滤芯表面光洁度，降低了滤芯对气体中固体颗粒物的吸附能力，反吹时可促使滤饼层的有效脱落，进一步提高滤芯的反吹再生效果。
本发明将梯度复合烧结金属滤芯坯体在真空条件下进行第二次烧结，然后再得到梯度复合烧结金属滤芯，烧结过程中分阶段保温，保证粘结剂在烧结过程中尽可能挥发，防止粘结剂残留影响滤芯性能。
本发明的梯度复合烧结金属滤芯，除了可以应用在石化工业中，在其他涉及高温含尘气体直接净化除尘和应用的领域，如能源工业中煤的整体气化联合循环发电技术的高温煤气、煤化工中粉煤气化技术的高温合成气等，也可以进行广泛的应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1-4的梯度复合烧结金属滤芯的横向断面结构示意图；
其中，1-管状基体粉末烧结体，2-过滤膜涂层。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供梯度复合烧结金属滤芯(如图1所示)，梯度复合烧结金属滤芯的滤芯尺寸为φ60×2980mm(毫米)，共包括四个单节梯度复合烧结金属滤芯，单节梯度复合烧结金属滤芯的有效过滤长度690mm，单节梯度复合烧结金属滤芯包括管状基体粉末烧结体1和过滤膜涂层2，过滤膜涂层2喷涂在管状基体粉末烧结体1的外壁面；相邻单节梯度复合烧结金属滤芯的底端和顶端之间采用加强环焊接，加强环采用致密不锈钢连接环，使得梯度复合烧结金属滤芯具有较高的整体强度与抗高温弯曲变形能力。
本实施例的梯度复合烧结金属滤芯的制备方法，包括如下步骤：
1)粉末原料准备：
基体粉末采用-60+100目的形状不规则的水雾化不锈钢粉末，不规则形状为树枝状或泪滴状，涂层粉末采用-500目的球形不锈钢粉末，不锈钢粉末的具体类型没有具体限定，本领域技术人员可以根据使用需求进行选取，本实施例的基体粉末优选为不锈钢310S粉末。
2)等静压成型
将基体粉末进行等静压成型，得到管状基体粉末生坯，具体包括：
将基体粉末置于成型模具内，然后将成型模具放在冷等静压机上等静压成型，得到管状基体粉末生坯；
其中，基体粉末置于成型模具过程中，为保证成型模具内均匀装入基体粉末，成型模具在基体粉末装入过程中会进行振动操作，振动时间为10S(秒)，等静压成型过程中，成型压力为150MPa(兆帕)，保压时间为1min(分钟)，单节管状基体粉末生坯的长度为810mm,单节管状基体粉末生坯的壁厚为2.6mm。
3)第一次真空烧结
把管状基体粉末生坯在真空条件下进行第一次烧结，得到管状基体粉末烧结体，具体包括：
把管状基体粉末生坯置于真空立式高温烧结炉内，控制炉内真空度＜9×10-3托，烧结工艺为：管状基体粉末生坯依次经过1h(小时)升温至600℃(摄氏度)，1.5h升温至900℃，1h升温至1280℃，保温5h，然后停止加热，随炉冷却到500℃，再往炉内充入N2以加快冷却速度直至冷却到50℃以下。
4)校直、校圆、环缝焊接
管状基体粉末生坯经过第一次真空烧结后，可能会发生微变形，比如纵向弯曲变形或者横向鼓凸变形，因此在焊接前需进行校直或校圆处理，处理完成后采用现有氩弧焊工艺，在相邻管状基体粉末烧结体的底端和顶端之间采用加强环焊接，其中焊接速度、焊接电流、氩气量等工艺参数没有具体设定，本领域技术人员可以根据需要设定，只要能够将相邻管状基体粉末烧结体的底端和顶端之间采用加强环焊接即可。
5)基体粉末烧结体表面涂覆处理
将管状基体粉末烧结体表面涂覆过滤膜涂层，得到梯度复合烧结金属滤芯坯体，具体包括：
将上述涂层粉末、粘结剂按一定比例添加到水中，振动搅拌下混合均匀，得到过滤膜涂层浆料，其中粘结剂采用甲基纤维素，按重量比，所述粘结剂：水：涂层粉末为1:100:200。
采用粉末自动喷涂机在管状基体粉末烧结体表面喷涂过滤膜涂层浆料，使得基体粉末烧结体表面涂覆过滤膜涂层，待涂覆的过滤膜涂层厚度达到设定厚度后停止喷涂操作，然后对过滤膜涂层进行烘干处理，待过滤膜涂层干燥后得到梯度复合烧结金属滤芯，本实施例中过滤膜涂层厚度的设定厚度为200μm(微米)。
6)第二次真空烧结
烧结时分阶段保温，以保证粘结剂在烧结过程中尽可能挥发，防止粘结剂残留以影响滤芯的性能。
烧结工艺为：梯度复合烧结金属滤芯坯体依次经过1h升温至550℃，保温1h，2h升温至1000℃，保温4h，然后随炉冷却即得到梯度复合烧结金属滤芯。
本实施例还提供一种梯度复合烧结金属滤芯组件，包括两支或多支上述的梯度复合烧结金属滤芯，两支或多支梯度复合烧结金属滤芯之间通过在致密连接环处横向焊接加强筋连接。
实施例2
本实施例提供梯度复合烧结金属滤芯(如图1所示)，包括管状基体粉末烧结体1和过滤膜涂层2，梯度复合烧结金属滤芯的滤芯尺寸为φ60×648mm。
本实施例的梯度复合烧结金属滤芯的制备方法，包括如下步骤：
1)粉末原料准备：
基体粉末采用-80+160目的形状不规则的水雾化不锈钢粉末，不规则形状为树枝状或泪滴状，涂层粉末采用-400目的类似球形不锈钢粉末，不锈钢粉末的具体类型没有具体限定，本领域技术人员可以根据使用需求进行选取，本实施例的基体粉末优选为不锈钢304粉末。
2)等静压成型
将基体粉末进行等静压成型，得到管状基体粉末生坯，具体包括：
将基体粉末置于成型模具内，然后将成型模具放在冷等静压机上等静压成型，得到管状基体粉末生坯；
其中，基体粉末置于成型模具过程中，为保证成型模具内均匀装入基体粉末，成型模具在基体粉末装入过程中会进行振动操作，振动时间为12S，等静压成型过程中，成型压力为200MPa，保压时间为2min，单节管状基体粉末生坯的长度为720mm,单节管状基体粉末生坯的壁厚为2.6mm。
3)第一次真空烧结
把管状基体粉末生坯在真空条件下进行第一次烧结，得到管状基体粉末烧结体，具体包括：
把管状基体粉末生坯置于真空立式高温烧结炉内，控制炉内真空度＜9×10-3托，烧结工艺为：管状基体粉末生坯依次经过1h升温至500℃，1h升温至800℃，1h升温至1220℃，保温5h，然后停止加热，随炉冷却到500℃后，再往炉内充入氮气以加快冷却速度直至冷却到50℃以下。
4)校直、校圆
管状基体粉末生坯经过第一次真空烧结后，可能会发生微变形，比如纵向弯曲变形或者横向鼓凸变形，因此需进行校直或校圆处理。
5)基体粉末烧结体表面涂覆处理
将管状基体粉末烧结体表面涂覆过滤膜涂层，得到梯度复合烧结金属滤芯坯体，具体包括：
将上述涂层粉末、粘结剂按一定比例添加到水中，振动搅拌下混合均匀，得到过滤膜涂层浆料，其中粘结剂采用聚乙二醇，按重量比，所述粘结剂：水：涂层粉末为4:100:220。
采用粉末自动喷涂机在管状基体粉末烧结体表面喷涂过滤膜涂层浆料，使得在管状基体粉末烧结体表面涂覆过滤膜涂层，待涂覆的过滤膜涂层厚度达到设定厚度后停止喷涂操作，然后对过滤膜涂层进行烘干处理，待过滤膜涂层干燥后得到梯度复合烧结金属滤芯，本实施例中过滤膜涂层厚度的设定厚度为300μm。
6)第二次真空烧结
烧结时分阶段保温，以保证粘结剂在烧结过程中尽可能挥发，防止粘结剂残留以影响滤芯的性能。
烧结工艺为：将梯度复合烧结金属滤芯坯体依次经过1h升温至450℃，保温2h，2h升温至1100℃，保温4h，然后随炉冷却即得到梯度复合烧结金属滤芯。
实施例3
本实施例提供梯度复合烧结金属滤芯(如图1所示)，梯度复合烧结金属滤芯的滤芯尺寸为φ60×3109mm，共包括四个单节梯度复合烧结金属滤芯，单节梯度复合烧结金属滤芯的有效过滤长度725mm，单节梯度复合烧结金属滤芯包括管状基体粉末烧结体1和过滤膜涂层2，过滤膜涂层2喷涂在管状基体粉末烧结体1的外壁面；相邻单节梯度复合烧结金属滤芯的底端和顶端之间采用加强环焊接，加强环为致密不锈钢连接环，使得梯度复合烧结金属滤芯具有较高的整体强度与抗高温弯曲变形能力。
本实施例的梯度复合烧结金属滤芯的制备方法，包括如下步骤：
1)粉末原料准备：
基体粉末采用-60+150目的形状不规则的水雾化不锈钢粉末，不规则形状为树枝状或泪滴状，涂层粉末采用-500目的球形不锈钢粉末，不锈钢粉末的具体类型没有具体限定，本领域技术人员可以根据需要和方便进行选取，本实施例的基体粉末优选为不锈钢316L粉末。
2)等静压成型
将基体粉末进行等静压成型，得到管状基体粉末生坯，具体包括：
将基体粉末置于成型模具内，然后将成型模具放在冷等静压机上等静压成型，得到管状基体粉末生坯；
其中，基体粉末置于成型模具过程中，为保证成型模具内均匀装入基体粉末，成型模具在基体粉末装入过程中会进行振动操作，振动时间为14S，等静压成型过程中，成型压力为180MPa，保压时间为4min，单节管状基体粉末生坯的长度为800mm,单节管状基体粉末生坯的壁厚为2.6mm。
3)第一次真空烧结
把管状基体粉末生坯在真空条件下进行第一次烧结，得到管状基体粉末烧结体，具体包括：
把管状基体粉末生坯置于真空立式高温烧结炉内，控制炉内真空度＜9×10-3托，烧结工艺为：管状基体粉末生坯依次经过1.5h升温至550℃，1.5h升温至850℃，2h升温至1250℃，保温4h，然后停止加热，随炉冷却到500℃，再往炉内充入N2以加快冷却速度直至冷却到50℃以下。
4)校直、校圆、环缝焊接
管状基体粉末生坯经过第一次真空烧结后，可能会发生微变形，比如纵向弯曲变形或者横向鼓凸变形，因此在焊接前需进行校直或校圆处理，处理完成后采用现有氩弧焊工艺，在相邻单节管状基体粉末烧结体的底端和顶端之间采用加强环焊接，其中焊接速度、焊接电流、氩气量等工艺参数没有具体设定，本领域技术人员可以根据需要设定，只要能够将相邻单节单节管状基体粉末烧结体的底端和顶端之间采用加强环焊接即可。
5)基体粉末烧结体表面涂覆处理
将管状基体粉末烧结体表面喷涂过滤膜涂层，得到梯度复合烧结金属滤芯坯体，具体包括：
将上述涂层粉末、粘结剂按一定比例添加到水中，振动搅拌下混合均匀，得到过滤膜涂层浆料，其中粘结剂采用聚乙烯醇，按重量比，所述粘结剂：水：涂层粉末为8:100:250。
采用粉末自动喷涂机在管状基体粉末烧结体表面喷涂过滤膜涂层浆料，使得管状基体粉末烧结体表面涂覆过滤膜涂层，待涂覆的过滤膜涂层厚度达到设定厚度后停止喷涂操作，然后对过滤膜涂层进行烘干处理，待过滤膜涂层干燥后得到梯度复合烧结金属滤芯，本实施例中过滤膜涂层厚度的设定厚度为500μm。
6)第二次真空烧结
烧结时分阶段保温，以保证粘结剂在烧结过程中尽可能挥发，防止粘结剂残留以影响滤芯的性能。
烧结工艺为：梯度复合烧结金属滤芯坯体依次经过1.5h升温至500℃，保温1.5h，2h升温至1080℃，保温2h，然后随炉冷却既得到梯度复合烧结金属滤芯。
本实施例还提供一种梯度复合烧结金属滤芯组件，包括两支或多支上述的梯度复合烧结金属滤芯，两支或多支梯度复合烧结金属滤芯之间通过在致密连接环处横向焊接加强筋连接。
实施例4
本实施例提供梯度复合烧结金属滤芯(如图1所示)，包括管状基体粉末烧结体1和过滤膜涂层2，梯度复合烧结金属滤芯的滤芯尺寸为φ60×750mm。
本实施例的吸附脱硫装置用高精度滤芯的制备方法，包括如下步骤：
1)粉末原料准备：
基体粉末采用-60+100目的形状不规则的水雾化不锈钢粉末，不规则形状为树枝状或泪滴状，涂层粉末采用-400目的类似球形不锈钢粉末，不锈钢粉末的具体类型没有具体限定，本领域技术人员可以根据使用需求进行选取，本实施例的基体粉末优选为不锈钢316粉末。
2)等静压成型
将基体粉末进行等静压成型，得到管状基体粉末生坯，具体包括：
将基体粉末置于成型模具内，然后将成型模具放在冷等静压机上等静压成型，得到管状基体粉末生坯；
其中，基体粉末置于成型模具过程中，为保证成型模具内均匀装入基体粉末，成型模具在基体粉末装入过程中会进行振动操作，振动时间为15S，等静压成型过程中，成型压力为140MPa，保压时间为5min，单节管状基体粉末生坯的长度为800mm,单节管状基体粉末生坯的壁厚为2.6mm。
3)第一次真空烧结
把管状基体粉末生坯在真空条件下进行第一次烧结，得到管状基体粉末烧结体，烧结工艺为：把管状基体粉末生坯依次经过1h升温至550℃，1.5h升温至850℃，2h升温至1300℃，保温5h，然后停止加热，随炉冷却到500℃，再往炉内充入氮气以加快冷却速度直至冷却到50℃以下。
4)校直、校圆
管状基体粉末生坯经过第一次真空烧结后，可能会发生微变形，比如纵向弯曲变形或者横向鼓凸变形，因此需进行校直或校圆处理。
5)基体粉末烧结体表面涂覆处理
将管状基体粉末烧结体表面涂覆过滤膜涂层，得到梯度复合烧结金属滤芯坯体，具体包括：
将上述涂层粉末、粘结剂按一定比例添加到水中，振动搅拌下混合均匀，得到过滤膜涂层浆料，其中粘结剂采用聚乙二醇，按重量比，所述粘结剂：水：涂层粉末为10:100:300。
采用粉末自动喷涂机在管状基体粉末烧结体表面喷涂过滤膜涂层浆料，使得管状基体粉末烧结体表面涂覆过滤膜涂层，待涂覆的过滤膜涂层厚度达到设定厚度后停止喷涂操作，然后对过滤膜涂层进行烘干处理，待过滤膜涂层干燥后得到梯度复合烧结金属滤芯，本实施例中过滤膜涂层厚度的设定厚度为200μm。
6)第二次真空烧结
烧结时分阶段保温，以保证粘结剂在烧结过程中尽可能挥发，防止粘结剂残留以影响滤芯的性能。
烧结工艺为：将梯度复合烧结金属滤芯依次经过2h升温至500℃，保温1h，2h升温至1050℃，保温4h，然后随炉冷却即得到梯度复合烧结金属滤芯。
需要说明的是，上述实施例1-4中单节管状基体粉末生坯的长度要比实际的滤芯成品的长度要长一些，这是因为一方面在烧结过程会造成滤芯长度收缩，另一方面，针对边缘不平直或有缺陷滤芯，需要切割到适当的尺寸。
对比例1
本对比例用于制备均质烧结金属粉末滤芯，滤芯尺寸φ60×1000，具体制备方法包括如下步骤：
选择-150+250目的不锈钢310S粉末原材料，并将原料粉末放入模具中，通过冷等静压压制成型，控制成型压力150MPa，保压时间1min，得到基体粉末生坯；
将基体粉末生坯在炉内真空烧结，真空度＜9×10-3托，将基体粉末生坯在1h内从室温升温至600℃，并保温0.5h；随后在1.5h内继续升温至900℃，并保温0.5h；随后在1.5h内继续升温至1200℃，并保温3h；随炉冷却至500℃后风冷至室温，即得到均质烧结金属粉末滤芯。
上述实施例1-4及对比例1所制备的金属粉末滤芯综合性能测试结果如下表1所示。
表1
从表1中可见，本实施例1-4的梯度复合烧结金属滤芯的平均孔径均小于均质烧结金属粉末滤芯。本实施例1-4的梯度复合烧结金属滤芯的孔隙度略高于均质烧结金属粉末滤芯。比较实施例4和对比例1可知，在孔径相近的情况下，实施例4的梯度复合烧结金属滤芯的渗透性能提高2倍左右。本实施例1-4的梯度复合烧结金属滤芯和均质烧结金属粉末滤芯的压溃强度和耐外压强度相当。并且，梯度复合烧结金属滤芯和均质烧结金属粉末滤芯在强度相近的情况下，梯度复合烧结金属滤芯具有更高的过滤精度和更大的气体流通量。从实施例1、实施例2与实施例3可以看出，随着过滤膜涂层厚度的增加，梯度复合烧结金属滤芯的孔隙度变化不大，但孔径与渗透率逐渐降低，特别是渗透性下降非常明显。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (13)
1.一种吸附脱硫装置用高精度滤芯的制备方法，其特征在于，所述高精度滤芯为梯度复合烧结金属滤芯，高精度滤芯的制备方法包括如下步骤：
将基体粉末进行等静压成型，得到基体粉末生坯，所述等静压成型过程中，成型压力为100-200MPa，保压时间为1-5min；
把所述基体粉末生坯在真空条件下进行第一次烧结，得到基体粉末烧结体，其中，基体粉末烧结体的厚度为2-5mm，平均孔径为5-35μm；
将基体粉末烧结体表面喷涂过滤膜涂层，得到梯度复合烧结金属滤芯坯体，其中，过滤膜涂层的厚度为0.1-0.5mm，所述梯度复合烧结金属滤芯的平均孔径为3-7μm；
所述基体粉末采用筛分粒度范围-60+200目的不锈钢粉末；
所述涂层粉末采用球形或类似球形的不锈钢粉末，所述涂层粉末的筛分粒度在-400目范围。
2.根据权利要求1所述的一种吸附脱硫装置用高精度滤芯的制备方法，其特征在于，所述基体粉末采用形状不规则的水雾化粉末。
3.根据权利要求2所述的一种吸附脱硫装置用高精度滤芯的制备方法，其特征在于，所述将基体粉末进行等静压成型，得到基体粉末生坯，具体包括：
将基体粉末置于成型模具内，然后将成型模具放在冷等静压机上等静压成型，得到基体粉末生坯；
其中，所述基体粉末置于成型模具过程中，成型模具进行振动，振动时间为10-15S。
4.根据权利要求1所述的一种吸附脱硫装置用高精度滤芯的制备方法，其特征在于，把所述基体粉末生坯在真空条件下进行第一次烧结，得到基体粉末烧结体，具体包括：
把所述基体粉末生坯置于真空立式高温烧结炉内，控制炉内真空度小于9×10-3托，进行烧结；
烧结工艺具体为：基体粉末生坯在1-2h内升温至500-600℃，随后继续在1-2h内升温至800-900℃,再次在1-2h内升温至1100-1300℃,然后在1100-1300℃下保温1-5h后停止加热，最后随炉冷却到50℃以下，得到基体粉末烧结体。
5.根据权利要求1所述的一种吸附脱硫装置用高精度滤芯的制备方法，其特征在于，所述将基体粉末烧结体表面喷涂过滤膜涂层，得到梯度复合烧结金属滤芯坯体之前，还包括将多个所述基体粉末烧结体进行焊接，具体是采用连接环将多个所述基体粉末烧结体中相邻基体粉末烧结体的底端和顶端对应焊接。
6.根据权利要求1所述的一种吸附脱硫装置用高精度滤芯的制备方法，其特征在于，所述基体粉末生坯为管状基体粉末生坯，所述基体粉末烧结体为管状基体粉末烧结体。
7.根据权利要求6所述的一种吸附脱硫装置用高精度滤芯的制备方法，其特征在于，将多个所述管状基体粉末烧结体进行焊接之前，还包括，对多个所述管状基体烧结体进行校直或校圆处理。
8.根据权利要求1所述的一种吸附脱硫装置用高精度滤芯的制备方法，其特征在于，所述将基体粉末烧结体表面涂覆过滤膜涂层，得到梯度复合烧结金属滤芯坯体，具体包括：
将涂层粉末、粘结剂按比例添加到水中，振动搅拌下混合均匀，得到过滤膜涂层浆料；
采用粉末自动喷涂机在基体粉末烧结体表面喷涂过滤膜涂层浆料，使得基体粉末烧结体表面涂覆过滤膜涂层，待喷涂的过滤膜涂层厚度达到设定厚度后停止喷涂操作，然后对过滤膜涂层进行烘干处理，待过滤膜涂层干燥后得到梯度复合烧结金属滤芯坯体。
9.根据权利要求8所述的一种吸附脱硫装置用高精度滤芯的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙二醇、甲基纤维素、聚乙烯醇中的至少一种或几种的组合；
按重量比，所述粘结剂：水：涂层粉末为1-10:100:200-300。
10.根据权利要求8所述的一种吸附脱硫装置用高精度滤芯的制备方法，其特征在于，还包括，将所述梯度复合烧结金属滤芯坯体在真空条件下进行第二次烧结，得到梯度复合烧结金属滤芯。
11.根据权利要求10所述的一种吸附脱硫装置用高精度滤芯的制备方法，其特征在于，将所述梯度复合烧结金属滤芯坯体在1-2h升温至450-550℃，并在450-550℃下保温1-2h,然后1-2h升温至1000-1100℃下,并在1000-1100℃下保温2-4h，最后随炉冷却得到梯度复合烧结金属滤芯。
12.一种吸附脱硫装置用高精度滤芯，其特征在于，采用如权利要求1-11任一项所述的吸附脱硫装置用高精度滤芯的制备方法制备得到。
13.一种吸附脱硫装置用高精度滤芯组件，其特征在于，包含权利要求12中多个所述的吸附脱硫装置用高精度金属滤芯，通过加强筋将金属滤芯在连接环处横向焊接以形成梯度复合烧结金属滤芯组件。
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Citations (7)
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| CN102008857A (zh) * | 2010-09-21 | 2011-04-13 | 广州格瑞特材料科技有限公司 | 用于高温粉尘过滤与气体净化的滤芯及其制备方法和应用 |
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2020
- 2020-10-16 CN CN202011108450.4A patent/CN114377476B/zh active Active
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