CN102489079A - 非对称金属滤芯及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种非对称金属滤芯及其制备方法，该非对称金属滤芯利用粉末进行复合烧结而成，该金属滤芯由管状的骨架层和工作层构成，工作层覆盖在骨架层的外表面上，金属滤芯的尺寸为d×l×δ＝φ(30～100)×(100～2000)×(1.7～5.5)mm，d、l、δ分别为金属滤芯的外径、长度和壁厚，金属滤芯的骨架层平均孔径为5～35μm，所述非对称金属滤芯的孔径为0.1μm～10μm，孔隙率为25％～60％，骨架层的孔径比工作层的孔径大5～25μm。非对称粉末复合滤芯相比同样孔径的均质滤芯具有渗透性能高、再生性能好、使用寿命长等优点，适用于气固、液固分离场合，在气体净化、石油化工、能源环保等领域具有良好的应用前景。

Description

非对称金属滤芯及其制备方法

技术领域

本发明涉及粉末冶金制品领域中的一种金属滤芯及其制备方法，特别涉及一种通过粉末复合烧结而得的非对称金属滤芯及其制备方法，该非对称金属滤芯广泛应用于石油化工行业、尤其是作为高精度过滤元件在气固、液固分离领域中的除尘、过滤或者净化等方面广泛应用。

背景技术

金属粉末多孔材料是集孔隙功能特性和金属结构特性于一体，综合性能优异的一类多孔材料。与其它多孔材料相比，具有孔形稳定、孔隙度及孔径可控、力学性能好、耐高温抗热震、可加工和可焊接等优良的性能。广泛应用于石油、化工、能源环保、国防军工、核技术和生物制药等工业过程中的过滤分离、流体渗透与分布控制、流态化、高效燃烧、强化传质传热、阻燃防爆等，是上述工业技术发展不可或缺的关键材料。

传统的粉末多孔材料采用等静压或者轧制工艺成型，粉体在管截面方向上形成的孔径属于一种均匀分布状态，也就是说孔径在流体透过的方向上没有明显的孔径大小的梯度变化。这种结构滤芯的过滤机理主要是表面过滤和深层过滤。深层过滤时过滤介质容易镶嵌在滤芯中间孔隙从而堵塞孔道，而且不容易反洗去除。本发明中设计的非对称粉末复合烧结金属滤芯，工作层厚度薄，孔径小，起过滤作用，骨架层孔径相对较大，支持作用，工作层孔径与骨架层孔径存在明显的孔径梯度变化。这种梯度结构的孔径设计主要利用表面过滤机理，即依靠工作层的孔径大小控制介质颗粒的透过与否。在过滤过程中，即使部分颗粒渗入工作层，也会比较容易的穿过极薄的工作层后从孔径较大的骨架层孔道渗透到滤芯外部，不会滞留在孔道内堵塞滤芯，从而提高了滤芯的工作寿命。当滤芯反洗时，工作层薄，而且其中的介质残留少，所以会比较容易反吹再生，另外骨架层和工作层孔径的喇叭口结构，也提高了反吹流体对工作层中颗粒的吹扫能力，提高了滤芯的反洗再生性能。同时由于工作层厚度薄，大孔径的骨架层流阻又相对小，所以这种梯度复合结构的整体流阻相对于均质滤芯的阻降要小，也就是说相同条件下的流体渗透性能高。

目前，烧结金属粉末滤芯大多采用粉末冶金工艺进行制备，其常规工艺流程为等静压或者粉末轧制。目前报道的非对称粉末滤芯主要是采用离心方法把使得粉末形成梯度，但是这种梯度结构不明显，而且对于实现较长的滤芯制备也比较困难，而对于采用刷涂工艺制备非对称的粉末滤芯及具体制备方法则很少涉及。

发明内容

本发明的目的是针对过滤行业提供一种精度高、渗透性好、寿命长、反洗再生容易的粉末烧结滤芯的制备方法。

为了实现上述目的，本发明的第一侧面提供一种非对称金属滤芯，利用粉末进行复合烧结而成，其特征在于：该金属滤芯由管状的骨架层和工作层构成，所述工作层覆盖在所述骨架层的外表面上，所述骨架层的孔径比所述工作层的孔径大，所述金属滤芯的尺寸为d×l×δ＝φ(30～100)×(100～2000)×(1.7～5.5)mm，d、l、δ分别为所述金属滤芯的外径、长度和壁厚，所述金属滤芯的平均孔隙为5～35um，所述金属滤芯的孔径为0.1μm～10μm。为了保持工作层表面的光滑，骨架层的孔径比工作层的孔径大5～15μm。

在上述第一侧面的非对称金属滤芯中，优选：所述粉末的材质为不锈钢316、316L、304、304L、310S、904L、Inconel合金、Monel合金、FeCrAl合金、铁铝金属间化合物、HR160中任一种。

在上述第一侧面的非对称金属滤芯中，优选：所述骨架层的孔径为5～35μm、渗透率为(2-10)×10^-4L/cm²·Pa·min。

在上述第一侧面的非对称金属滤芯中，优选：所述金属滤芯的渗透率为2×10^-6～5×10^-4L/cm²·Pa·min(此处的渗透率为复合之后的滤芯整体表现出来的性能)。

在上述第一侧面的非对称金属滤芯中，优选：所述工作层使用的粉末粒度为0.1um～80um。

在上述第一侧面的非对称金属滤芯中，优选：所述骨架层的厚度1.2～5mm；所述工作层的厚度0.2～0.5mm。

在上述第一侧面的非对称金属滤芯中，优选：在所述骨架层的一端通过螺纹接头、直通管、文丘里或拉乌尔喉管中的任一种将所述金属滤芯与管板加以连接。

本发明的第二侧面是提供一种如上所述的非对称金属滤芯的制备方法，该制备方法包括：所述粉末通过成型工艺和一次烧结制备所述骨架层的骨架层制作步骤；采用刷涂复合工艺在所述骨架层上刷涂复合所述工作层、并使所述工作层烘干固化的工作层制作步骤；和对所述骨架层与所述工作层进行二次烧结的二次烧结步骤。

在本发明的第二侧面的非对称金属滤芯的制备方法中，优选，在所述骨架层制作步骤之后、所述工作层制作步骤之前还包括：在所述骨架层的一端利用连接头将所述骨架层与管板加以连接的步骤，所述连接头与所述骨架层焊接在一起，所述连接头选自螺纹接头、直通管、文丘里或拉乌尔喉管中的任一种。

在本发明的第二侧面的非对称金属滤芯的制备方法中，优选，所述骨架层制作步骤包括：第一粉末筛分步骤：将所述粉末进行筛分定级，选取粉末粒度为-100+500目的第一粒度粉末；成型步骤：将所述第一粒度粉末以规定松装比重填入相应的管状模具并加以振实，然后采用冷等静压机直接成形或粉末轧制成形进行所述成型工艺得到生坯；和一次烧结步骤：采用真空/氢气高温烧结炉，对脱模后的所述生坯进行烧结。

在本发明的第二侧面的非对称金属滤芯的制备方法中，优选，所述工作层制作步骤包括：第二粉末筛分步骤：将所述粉末进行筛分定级，选取粉末粒径为0.1μm～80μm的第二粒度粉末；浆料制备步骤：在所述第二粒度粉末的原料中加入一定量的粘结剂和稀释剂，搅拌混合均匀得到浆料；刷涂复合步骤：利用刷涂工具均匀刷涂所述浆料；和烘干固化步骤：将刷涂所述浆料后的所述骨架层置于空气循环烘箱中加热固化，使所述浆料烘干。

在本发明的第二侧面的非对称金属滤芯的制备方法中，优选：所述二次烧结步骤是在氢气高温烧结炉中进行的，所述二次烧结步骤包括：加热所述骨架层与所述工作层脱除所述粘结剂的脱粘步骤；和对所述骨架层与所述工作层进行高温烧结的高温烧结步骤。

在本发明的第二侧面的非对称金属滤芯的制备方法中，优选：在所述脱粘步骤中，脱粘温度400℃～600℃，脱粘时间30分钟～60分钟，在所述高温烧结步骤中，烧结温度为800～1200℃，保温时间为1～3小时。

在本发明的第二侧面的非对称金属滤芯的制备方法中，优选：所述规定松装比重2.0-2.8g/cm³，所述冷等静压机的成形压力为100-300MPa，保压时间为10-30min，所述粉末轧制成形的压力20-60t，所述一次烧结步骤的参数：烧结温度为1100-1300℃，保温时间为1-4小时，真空度在1.0×10^-1Pa以下。

在本发明的第二侧面的非对称金属滤芯的制备方法中，优选：所述粘结剂为环氧树脂，所述稀释剂为丙酮，所述空气循环烘箱的烘干温度为100-200℃，另外，所述粘结剂的添加量为粉末重量2～10％，所述稀释剂的添加量为粘结剂体积的1～5倍。

发明效果：

总之，在基于本发明制作的非对称粉末复合烧结金属滤芯中，骨架层粉末较粗，孔径较大，强度较高，主要起支撑作用；工作层粉末较细，孔径较小，主要起过滤作用。骨架层主要采用等静压/粉末轧制成形与真空/氢气高温烧结的方法制备，其平均孔径为10-35μm，孔隙率为25％-40％；工作层采用涂覆工艺与骨架层复合之后进行二次氢气高温烧结，使之与骨架层粉末发生冶金结合而具有较好的结合强度，复合之后的滤芯孔径为0.1μm～10μm。

与均匀孔径分布的均质金属粉末滤芯相比，本发明制备的非对称粉末复合烧结金属粉末滤芯，不但具有渗透性能高、流体阻力小、渗透通量大的优点，还具有再生性能优异、使用寿命长等特点。这种非对称复合滤芯非常适用于气固、液固分离场合，在气体净化、石油化工、能源环保等领域具有良好的应用前景。

附图说明

图1非对称粉末复合烧结金属滤芯的结构示意图。

其中，附图标记说明如下：1-连接头；2-骨架层；3-工作层。

具体实施方式

实施方式

本发明的通过粉末复合烧结而成的非对称金属粉末滤芯的结构如图1所示，该粉末滤芯是由孔径较大、渗透性较高的骨架层2与孔径较小的工作层3复合烧结而成。骨架层2为

形，即一端带有管底，一端敞口。另外，骨架层2的敞口一端焊接有连接头1(连接头可以为螺纹接头、直通管、文丘里、拉乌尔喉管中的任一种)，骨架层2的滤芯尺寸为d×l×δ＝φ(30～100)×(100～2000)×(1.2～5)mm，平均孔径为5～35um(根据发明人的经验在5μm的骨架层孔的基础上可以复合成0.1μm的非对称滤芯，在35μm孔的基础上可以复合成10μm的非对称滤芯)，复合之后的滤芯孔径0.1μm～10μm。其中d为外径、l为长度、δ为壁厚。其中，骨架层的孔隙率为25％～60％，骨架层孔径较大，强度较高，起支持作用；工作层孔径较小，起过滤作用。这种复合结构过滤精度高，流体阻力小，反洗再生性能好。

上述结构的非对称金属粉末滤芯的具体制备方法为：先制备骨架层，骨架层主要采用等静压/粉末轧制成形与真空/氢气高温烧结的方法制备，其平均孔径为5～35um，孔隙率为25％～60％；再在骨架层2上制备工作层，工作层采用涂覆工艺与骨架层复合之后进行二次氢气高温烧结，使之与骨架层粉末发生冶金结合而具有较好的结合强度，其具体制备方法详述如下。

对于骨架层结构，其制备工艺步骤为：

1)粉末筛分：

将粉末进行筛分定级，粉末粒度为-100+500目；

2)等静压/粉末轧制成形：

将一定粒度的粉末原料以松装比重2.0-2.8g/cm³，填入相应的管状模具，在振动台上振实，再采用冷等静压机直接成形或粉末轧制，成形压力为100-300MPa，保压时间为10-30min，粉末轧制成形压力20-60t；

3)真空/氢气高温烧结：

采用真空/氢气高温烧结炉，对脱模后的生坯进行烧结，烧结温度为1100-1350℃，保温时间为1-4小时，真空烧结时候的真空度要求小于1.0×10^-1Pa。

烧结之后焊接连接头，连接头可以为螺纹接头、直通管、文丘里、拉乌尔喉管中的任一种，使用时管板与金属滤芯的连接就是通过连接头进行的，管板属于过滤容器的一部分，滤芯与管板连接之后方便安装在容器中。

对于工作层结构，其制备工艺步骤为：

1)粉末筛分：

将粉末进行定级，粉末粒径为0.1μm～80μm；

2)浆料的制备：

在一定粒度的粉末原料中加入粉末重量2-10％粘结剂(即环氧树脂)和1～5倍粘结剂体积的稀释剂(即丙酮)，搅拌混合均匀，粘结剂和稀释剂不限于上述所述，也可以是其他材料，具体根据实际情况而定。

3)涂覆复合：

采用刷涂工艺在骨架层表面上刷涂上述浆料，确保骨架层表面均匀覆盖细粉，刷涂次数3～5次；

4)低温烘烤、氢气高温烧结：

将刷涂复合之后的滤芯在空气循环烘箱中加热固化，加热温度为100-200℃。然后将其装入氢气高温烧结炉中进行脱除粘结剂和高温烧结，脱粘温度400℃～600℃，脱粘时间30分钟～60分钟，烧结温度为800～1200℃，保温时间为1～3小时。

通过上述工艺步骤，完成了一支完整的非对称粉末复合烧结金属粉末滤芯的制备。

关于上述实施方式中提到的粉末，其使用材质为不锈钢316、316L、304、304L、310S、904L、Inconel合金(因科镍合金)、Monel合金(蒙乃尔合金)、FeCrAl合金、铁铝金属间化合物、HR160中任一种都可以。

通过下列实施例对本发明进行具体的描述，特别指出实施例仅仅是对本发明实施方式的进一步说明，不能理解为对本发明的保护范围的限制。

实施例1

骨架层滤芯采用等静压工艺制备。根据骨架层滤芯的结构形式，设计相应的管状模具。将316L不锈钢金属粉末原料进行筛分定级，粒度为-150+250目；填入相应的管状模具，在振动台上振实，再采用冷等静压机直接成型，成型压力为200MPa，保压时间为10min；采用真空高温烧结炉，对脱模后的生坯进行烧结，烧结温度为1250℃，保温时间为2小时，真空度＜1.0×10^-1Pa。烧结完成之后焊接连接头，焊接电流50A，焊接速度8mm/min，制备的骨架层滤芯φ60×1000mm。

工作层粉末粒度0.1um，在一定粒度的粉末原料中加入2％的粘结剂和2倍稀释剂，搅拌混合均匀，然后均匀刷涂在骨架层表面，反复刷涂3次，然后在空气循环烘箱中烘干，烘干温度为100℃。然后将其装入氢气高温烧结炉中进行脱除粘结剂和高温烧结，脱粘温度400℃，脱粘时间50分钟，高温烧结温度为800℃，保温时间为2小时。

实施例2

骨架层滤芯采用等静压工艺制备。根据骨架层滤芯的结构形式，设计相应的管状模具。将316L不锈钢金属粉末原料进行筛分定级，粒度为-100+200目；填入相应的管状模具，在振动台上振实，再采用冷等静压机直接成型，成型压力为200MPa，保压时间为10min；采用真空高温烧结炉，对脱模后的生坯进行烧结，烧结温度为1260℃，保温时间为2小时，真空度＜1.0×10^-1Pa。烧结完成之后焊接连接头与管底，焊接电流50A，焊接速度8mm/min，制备的骨架层滤芯φ60×1000mm。

工作层粉末粒度5um，在一定粒度的粉末原料中加入4％的粘结剂和2倍稀释剂，搅拌混合均匀，然后刷涂在骨架层表面，反复刷涂3次，然后在空气循环烘箱中烘干，烘干温度为100℃。然后将其装入氢气高温烧结炉中进行脱除粘结剂和高温烧结，脱粘温度450℃，脱粘时间60分钟，高温烧结温度为1000℃，保温时间为2小时。

实施例3

骨架层滤芯采用等静压工艺制备。根据骨架层滤芯的结构形式，设计相应的管状模具。将316L不锈钢金属粉末原料进行筛分定级，粒度为-50+150目；填入相应的管状模具，在振动台上振实，再采用冷等静压机直接成型，成型压力为200MPa，保压时间为10min；采用真空高温烧结炉，对脱模后的生坯进行烧结，烧结温度为1280℃，保温时间为2小时，真空度＜1.0×10^-1Pa。烧结完成之后焊接连接头与管底，焊接电流50A，焊接速度8mm/min，制备的骨架层滤芯φ60×1000mm。

工作层粉末粒度40um，在一定粒度的粉末原料中加入8％的粘结剂和4倍稀释剂，搅拌混合均匀，然后刷涂在骨架层表面，反复刷涂5次，然后在空气循环烘箱中烘干，烘干温度为100℃。然后将其装入氢气高温烧结炉中进行脱除粘结剂和高温烧结，脱粘温度550℃，脱粘时间70分钟，高温烧结温度为1200℃，保温时间为2小时。

所制备的非对称粉末复合烧结金属滤芯的综合性能见附表1，有关孔径、渗透性的数据使用IS04003标准的PMI孔隙特性测试台进行检测得到。

表1非对称粉末烧结滤芯性能

通过上述表格对比可知，与现有技术的不采用孔径梯度的普通滤芯相比，滤芯的渗透率得到了很大的提高，明显提高了滤芯的渗透能力，达到了预期的技术效果。

从以上本发明的说明中可以看出可以使本发明有各种各样的变化。这样的变化不能认为脱离了本发明的思想和范围，对于所有本行业的人员都显而易见的改进包括在本发明的请求保护范围中。

Claims (18)

1.一种非对称金属滤芯，利用粉末进行复合烧结而成，其特征在于：

该金属滤芯由管状的骨架层和工作层构成，

所述工作层覆盖在所述骨架层的外表面上，

所述金属滤芯的尺寸为d×l×δ＝φ(30～100)×(100～2000)×(1.7～5.5)mm，d、l、δ分别为所述金属滤芯的外径、长度和壁厚，

所述非对称金属滤芯的孔径为0.1μm～10μm，

所述骨架层的孔径比所述工作层的孔径大5～25μm。

2.根据权利要求1所述的非对称金属滤芯，其特征在于：

所述粉末的材质为不锈钢316、316L、304、304L、310S、904L、Inconel合金、Monel合金、FeCrAl合金、铁铝金属间化合物、HR160中任一种。

3.根据权利要求1所述的非对称金属滤芯，其特征在于：

所述金属滤芯的骨架层平均孔径为5～35μm，渗透率为(2-10)×10^-4L/cm²·Pa·min。

4.根据权利要求1所述非对称金属滤芯，其特征在于：

所述金属滤芯的渗透率为2×10^-6～5×10^-4L/cm²·Pa·min。

5.根据权利要求2所述非对称金属滤芯，其特征在于：

所述工作层使用的粉末粒度为0.1μm～80μm。

6.根据权利要求2所述非对称金属滤芯，其特征在于：

所述骨架层的厚度1.2～5mm；

所述工作层的厚度0.2～0.5mm。

7.根据权利要求2所述非对称金属滤芯，其特征在于：

所述骨架层形成为 形，一端带有管底，一端敞口。 

8.根据权利要求7所述的非对称金属滤芯，其特征在于：

在所述骨架层的敞口一端连接有连接头，

所述连接头选自螺纹接头、直通管、文丘里或拉乌尔喉管中的任一种。

9.如权利要求1～8之任一项所述的非对称金属滤芯的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：

所述粉末通过成型工艺和一次烧结制备所述骨架层的骨架层制作步骤；

采用刷涂工艺在所述骨架层上刷涂复合所述工作层、并使所述工作层烘干固化的工作层制作步骤；和

对所述骨架层与所述工作层进行二次烧结的二次烧结步骤。

10.如权利要求9所述的非对称金属滤芯的制备方法，其特征在于，在所述骨架层制作步骤之后、所述工作层制作步骤之前还包括：

在所述骨架层的一端将连接头与所述骨架层焊接连接的步骤，

所述连接头选自螺纹接头、直通管、文丘里或拉乌尔喉管中的任一种。

11.根据权利要求9所述的非对称金属滤芯的制备方法，其特征在于，所述骨架层制作步骤包括：

第一粉末筛分步骤：将所述粉末进行筛分定级，选取粉末粒度为-100+500目的第一粒度粉末；

成型步骤：将所述第一粒度粉末以规定松装比重填入相应的管状模具并加以振实，然后采用冷等静压机直接成形或粉末轧制成形进行所述成型工艺得到生坯；和

一次烧结步骤：采用真空高温烧结炉或氢气高温烧结炉，对脱模后的所述生坯进行烧结。

12.根据权利要求9所述的非对称金属滤芯的制备方法，其特征在于，所述工作层制作步骤包括：

第二粉末筛分步骤：将所述粉末进行筛分定级，选取粉末粒径为0.1μm～ 80μm的第二粒度粉末；

浆料制备步骤：在所述第二粒度粉末的原料中加入一定量的粘结剂和稀释剂，搅拌混合均匀得到浆料；

涂覆复合步骤：利用涂覆设备在所述骨架层上均匀涂覆所述浆料；和

烘干固化步骤：将涂覆所述浆料后的所述骨架层置于空气循环烘箱中加热固化，使所述浆料烘干。

13.根据权利要求9所述的非对称金属滤芯的制备方法，其特征在于，所述二次烧结步骤是在氢气高温烧结炉中进行的，

所述二次烧结步骤包括：

加热所述骨架层与所述工作层脱除所述粘结剂的脱粘步骤；和

对所述骨架层与所述工作层进行高温烧结的高温烧结步骤。

14.根据权利要求13所述的非对称金属滤芯的制备方法，其特征在于，在所述脱粘步骤，脱粘温度400℃～600℃，脱粘时间30分钟～60分钟，

在所述高温烧结步骤，烧结温度为800℃～1200℃，保温时间为1～3小时。

15.根据权利要求11所述的非对称金属滤芯的制备方法，其特征在于，所述规定松装比重2.0-2.8g/cm³，

所述冷等静压机的成形压力为100～300MPa，保压时间为10～30min，

所述粉末轧制成形的压力20～60t，

所述一次烧结步骤的参数：烧结温度为1100℃～1300℃，保温时间为1～4小时，真空度在1.0×10^-1Pa以下。

16.根据权利要求12所述的非对称金属滤芯的制备方法，其特征在于，

所述粘结剂为环氧树脂，所述稀释剂为丙酮。

17.根据权利要求12所述的非对称金属滤芯的制备方法，其特征在于，

所述粘结剂的添加量为粉末重量2～10％，所述稀释剂的添加量为粘结剂 体积的1～5倍。

18.根据权利要求12所述的非对称金属滤芯的制备方法，其特征在于，

所述空气循环烘箱的烘干温度为100～200℃。