KR100686427B1 - 세라믹스 세터 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

세라믹스계 전자디바이스부품의 열처리 또는 소성에 사용되는 알루미나 함유량이 70중량% 이상인 알루미나 소성기재로 이루어지며, 또한 바닥부, 혹은 바닥부 및 측벽부를 가지는 세라믹스 세터이며, 바닥부 혹은 바닥부 및 측벽부의 적어도 일부에 벌집형상의 관통구멍을 가지며, 또한 해당 관통구멍의 평균구멍지름이 0.3∼1 mm인 세라믹스 세터 및 그 제조방법.

Description

세라믹스 세터 및 그 제조방법{FIRING SETTERS AND PROCESS FOR PRODUCING THESE SETTERS}

도 1은 트레이형상(tray-shaped)의 본 발명의 세터의 개략 사시도,

도 2는 본 발명의 트레이형상세터의 일례의 절단면을 나타내기 위한 부분적인 사시도,

도 3은 본 발명의 트레이형상 세터의 별도의 일례의 절단면을 나타내기 위한 부분적인 사시도이며, 그 바닥판과 측벽의 일부가 단면으로 표시되어 있으며,

도 4는 본 발명의 트레이형상 세터의 별도의 일예의 절단면을 나타내기 위한 부분적인 사시도이고, 그 바닥판과 측벽의 일부가 단면으로 표시되어 있으며,

도 5는 플레이트형상의 본 발명의 세터의 일예의 사시도,

도 6은 플레이트형상의 본 발명의 세터의 별도의 일례의 사시도,

도 7은 실시예 및 비교예의 세터를 사용한 경우의 가열온도에 대한 함유유기물의 제거율의 차이를 나타내는 그래프이다.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>

1 : 바닥부 2 : 측벽

3 : 관통구멍 4 : 볼록부

본 발명은 콘덴서, 압전소자(piezoelements), 페라이트소자(ferrite elements)로 대표되는 세라믹스계 전자디바이스부품이나, 사출성형에 의해 제조되는 고정밀도인 금속계 부품 등을 열처리 또는 소성(이하「열처리 또는 소성」을 「소성 등」으로 함)할 때에 쓰이는 세라믹스 세터(이하「세라믹스 세터」를 단지 「세터」라 함) 및 그 제조방법에 관한 것이다.

근년, 여러가지 특성을 가지는 세라믹스의 박막이 개발되어, 다종다양의 전자디바이스로의 전개가 이루어지고 있다. 세라믹스계 전자디바이스로서는, 예컨대, 유전 세라믹스를 사용한 세라믹스 콘덴서, 적층 세라믹스 콘덴서(칩콘덴서), 압전 세라믹스를 사용한 압전 트랜스듀서, 압전 센서 등이나, 모터, 진동자 등의 세라믹스액튜에이터(고체변위소자) 등이 알려져 있고, 다종다양한 이용이 기대되고 있다. 상기와 같은 전자디바이스는 예컨대, 마이크론단위의 대단히 얇은 막(테입 혹은 시트) 등의 세라믹스제 부재로 이루어지고, 이들 막을 단독으로, 혹 적층 등을 함으로써, 여러가지 특성을 갖는 것이 작성되어 있다. 대표적인 세라믹스 콘덴서(캐퍼시터)를 예로 들어 설명하면, 해당 콘덴서는 티타늄산 바륨(BaTiO₃)을 주성분으로 하고, 목적으로 하는 특성을 부여하기 위해서 여러가지 부성분이 첨가된 재료로 이루어지는 부재와, 전극으로 형성된다. 전극재료로서는, 목적에 따라서, 파 라듐, 은, 니켈, 동 등이 쓰인다. 그 제조에서는, 가공성을 높이기 위해서, 원하는 재료조성에 유기계 결합재(바인더)를 첨가하고, 성형하는 것이 일반적으로 행하여지고 있고, 이 유기계 결합재를 열처리에 의해서 제거해야 한다. 또한, 주성분에 대하여 부성분을 소망하는 상태로 첨가하기 위해서, 미리 임시소성처리를 하는 경우도 있다.

종래부터, 이러한 세라믹스계 전자디바이스부품(이하 「전자디바이스부품」이라 함)의 소성 등을 할 때는, 생산성의 점에서, 전자디바이스부품을 넣기 위한 트레이형상으로 형성된 세터를 사용하고 있다. 구체적으로는, 예컨대, 수 밀리에서 수 마이크론의 범위의 입자도 분포를 갖는 알루미나나 알루미나-실리카(무라이트)를 주된 구성상으로 하는 내화물계 재료를 베이스로 하여, 이것에 지르코니아를 용사한 세터(특개소61-24225호 공보참조)나, 알루미나세라믹스의 표면에 지르코니아를 코팅한 세터(특개평3-1090호 공보참조) 등이 사용되고 있다.

근년, 전자디바이스부품의 생산성의 향상, 및 제품의 품질의 향상을 목적으로서, 전자디바이스부품의 제조공정중에 있어서의 소성 등의 과정에 대한 더 나아간 개선이 요청되고 있다. 이를 위해서는, 상술한 전자디바이스부품의 성형공정에서 첨가되는 다량의 유기계 결합재를 보다 효율적으로 제거하고, 더구나, 공존하는 전극재료를 안정하게 유지한 상태로 소성 등이 행하여지는 것이 요구된다. 생산성을 높이는 방법으로서, 예컨대, 세터의 단위면적당 전자디바이스부품의 적재량을 될 수 있는 한 증대시키는 것을 생각할 수 있다. 그렇지만, 상기한 종래부터 사용하고 있는 세터로의 전자디바이스부품의 적재량을 늘리면, 소성 등의 처리에 있어서, 균일한 온도분포의 달성이나, 분위기 가스의 균일성을 유지하는 것이 곤란하게 되고, 그 결과, 제조된 전자디바이스부품의 품질을 균질하게 유지할 수 없게 되거나, 품질이 손상되는 원인이 될 우려가 있다. 전자디바이스부품은 고도한 기능성재료이고, 이러한 사태의 발생은 피해야한다. 이 때문에, 상기의 문제를 효율적으로 해결할 수 있는, 보다 높은 통풍성을 실현시킬 수 있는 세터의 개발이 요구되고 있다.

이에 대하여, 종래부터 알려지고 있는 통풍성을 나타내는 세터로서는 예컨대, 발포 우레탄 등으로 대표되는 연속기공을 갖는 다공질의 유기물에 세라믹스를 함침시키는 것으로 제조한 다공질 세라믹스를 사용한 것이나, 세라믹스 시트를 꿰뚫거나, 소성옷감의 성형시에 미세한 구멍을 기계적으로 뚫는 수법에 의해서 제조한 세터(특개평11-79853호 공보참조) 등이 있다. 또한, 수 밀리의 지름을 갖는 구상의 유기물로 성형체를 제작하여, 얻어진 구상유기물성형체의 빈틈에 세라믹스 슬러리를 주입고화 후, 소성 등을 행하는 것으로 유기물을 제거하여, 기공을 갖는 세라믹스다공체를 얻는 세터의 제조방법 등의 제안도 있다(특개소63-265880호 공보참조).

그렇지만, 상기한 종래의 통풍성을 갖는 세터는 어느 것이나 제조공정이 번잡하고, 생산성이 뒤떨어지고 경제적이지 않다. 또한, 본 발명자 등의 검토에 의하면, 종래 방법으로 형성되는 통풍성을 갖는 세터의 구멍지름은 크기도 다양하고 또한 불균일함과 동시에, 형성된 기공의 형상은 복잡하게 만곡하고 있기 때문에, 예컨대, 전자디바이스부품을 실어 소성 등을 한 경우에, 분위기 가스의 통풍이 원활히 행하여지지 않은 상태에 있었다. 이 때문에, 종래의 통풍성을 갖는 세터는 많은 기공을 갖는 것이라고 해도, 세터의 외부에서 내부, 또는 내부에서 외부로의 분위기 가스의 통풍이 불충분하고, 세터내의 모든 부분에서, 전자디바이스부품의 소성 등을 균일히 또한 안정적인 조건으로 하는 것은 어려웠다.

한편, 근년, 지금까지 프레스에 의한 가압성형법에 의해서 제조되어 온 금속계부품을, 사출성형방법을 사용하여 제조하는 것이 행해지기 시작하였다. 이러한 방법으로는, 금속계 분말재료에 유기계 결합재(바인더)를 혼입시킨 가소성재료를 쓰는 것으로 사출성형을 가능하게 하며, 소망형상의 사출성형물을 얻은 후, 이것을 가열처리하여 유기계 결합재를 제거함으로써, 복잡한 형상 등을 갖는 정치(精緻)의 금속계 부품을 얻고 있다. 이러한 방법으로 얻어진 정밀한 금속계 부품의 용도는 각 방면으로 넓어지고 있다. 상기한 바와 같이, 이러한 금속계 부품의 제조시에서도, 상기한 전자디바이스부품의 제조의 경우와 같이, 사출성형물을 가열처리하여 유기계 결합재를 제거하는 것이 행하여지고 있다. 그리고, 이 경우에도, 생산성의 점에서 세터가 쓰이고 있고, 예컨대, 내화물계 재료를 베이스로 한 세터, 주로 평판형상의 저렴한 세터가 사용되고 있다.

이 사출성형에 의한 금속계 부품의 제조시의 소성 등에 있어서도, 특히 생산성의 개선을 목적으로서, 유기계 결합재를, 저온으로 단시간에 제거할 수가 있는 효율이 좋은 세터의 개발이 요구되고 있다. 이에 대하여, 높은 통풍성을 갖는 세터를 염가에 얻을 수 있으면, 사출성형에 의해서 얻어지는 금속계 부품의 생산성의 향상을 달성하는 것이 가능해진다.

이상과 같이, 전자디바이스부품이나, 사출성형에 의해서 얻어지는 정치인 금속계 부품(이하「전자디바이스부품 등」이라 함)을 제조할 때의 소성등에 사용하고 있는 종래의 세터에는, 고품질의 전자디바이스부품 등을 얻기 위해서 필요하게 되는 유기물이나 휘발성분이 높은 제거기능과, 전자디바이스부품 등을 소성 등 하였을 때에 요구되는, 균일한 온도분포의 달성이나, 분위기 가스가 세터내부에서 균일하게 분산하고, 또한 가스를 외부로 용이(원활)하게 이동시키는 기능을 동시에 만족할 수 있는 것은 없었다. 물론, 간이하고 생산성이 뛰어난 방법으로, 상기와 같은 뛰어난 기능을 갖는 세터를 염가에 얻을 수 있는 경제적인 세터의 제조방법은 알려져 있지 않다.

따라서, 본 발명의 목적은 상기한 종래 기술의 과제를 해결하여, 전자디바이스부품 등의 제조시에 행하여지는 소성 등의 과정에 사용한 경우에, 세터내부에 있어서의 균일한 온도분포나, 분위기 가스가 균일한 분산과, 외부로의 용이한 가스의 이동을 실현할 수가 있고, 전자디바이스부품 등에 부착 혹은 잔류하고 있는 유기물이나 휘발성분에 대하여, 높은 제거효율을 달성할 수 있는 세터를 제공하는 것에 있다.

또한, 본 발명의 별도의 목적은 상기와 같은 뛰어난 기능을 갖는 세터를 간이 또한 경제적으로 제조하는 방법을 제공하는 것에 있다.

또한, 본 발명의 목적은 상기와 같은 뛰어난 세터 및 그 제조방법을 제공하는 것으로, 그 세터를 이용하여 제조되는 전자디바이스부품 등의 품질의 향상, 및 생산성의 향상을 달성하고, 나아가서는 이것들의 부품 등을 사용하는 세라믹스계 전자디바이스제품 등의 품질의 향상에 기여하는 것에 있다.

상기의 목적은 하기의 본 발명에 의해서 달성된다. 즉, 본 발명은 세라믹스계 전자디바이스부품의 제조나, 사출성형에 의해서 얻어지는 금속계 부품의 제조시에서의 열처리 또는 소성공정에서 쓰이는, 복수의 관통구멍을 갖는 세라믹스 세터에 있어서, 해당 세터가 적어도 70중량%의 알루미나를 함유하여, 상기 관통구멍의 형상이, 그 길이 방향에 있어서 안지름이 대략 동일한 직선형상이고, 또한 상기 복수의 관통구멍의 안지름이 0.3∼1 mm 인 것을 특징으로 하는 세라믹스 세터를 제공한다. 또한, 본 발명은 상기 알루미나의 함유량이, 78∼85중량%인 세라믹스 세터를 제공한다. 이러한 형태는 특히, 세터를 고온으로 사용하는 용도에 적합하다. 또한, 본 발명은 상기 알루미나의 함유량이 99중량% 이상인 세라믹스 세터를 제공한다. 이러한 형태는 특히, 전자디바이스부품 등의 재질이, 알루미나 이외의 불순물과 반응하는 것일 경우의 용도에 적합하다. 본 발명은 적어도, 세라믹스계 전자디바이스부품이나, 사출성형에 의해서 얻어지는 금속부품과 접촉하는 부분에, 안정화지르코니아 혹은 산화마그네슘이 코팅되어 있는 세라믹스 세터를 제공한다. 이러한 형태는 특히, 전자디바이스부품 등의 재질이, 세터재료와 반응하는 경우의 용도에 적합하다.

또한, 본 발명은 상기 세터의 형상이, 복수의 관통구멍을 갖는 플레이트형상의 것, 복수의 관통구멍을 갖는 플레이트형상으로서, 그 적어도 한쪽면에 스페이서 로서 기능하는 볼록부를 갖는 것, 또는 바닥판과 측벽으로 이루어지는 트레이형상이고, 상기 바닥판과 측벽의 적어도 한쪽이 복수의 관통구멍을 갖는 것, 복수의 관통구멍의 평균구멍지름이 0.3∼0.5 mm 인 것 및 복수의 관통구멍이 설치되는 부분의 기공률이 30∼70용량%인 것을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기에 열기한 세라믹스 세터를 간단히 제조하는 방법으로서, 적어도 70중량%의 알루미나를 함유하는 분말에 유기 화합물을 첨가하고, 해당 분말에 가소성을 부여한 후, 해당 가소화분말을 복수의 관통구멍을 갖는 원하는 형상의 성형물로 성형하고, 해당 성형물을 건조후, 해당 건조한 성형물을 1400∼1700℃의 온도로 소성하는 것을 특징으로 하는 세라믹스 세터의 제조방법을 제공한다. 본 발명은 상기에 있어서, 1400∼1700℃의 온도로 소성하기 전에, 건조한 성형물을 임시소성 하는 세라믹스 세터의 제조방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 상기에 있어서, 1400∼1700℃의 온도로 소성후, 또한 얻어진 소성물을 원하는 형상으로 가공하는 세터의 제조방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 상기의 각 제조방법에 있어서, 유기 화합물이 중량평균분자량 400∼6,000의 중합체인 세터의 제조방법을 제공한다.

[발명의 실시의 형태]

이하, 바람직한 실시의 형태를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.

우선, 본 발명의 세터에 적재되는 전자디바이스부품이란, 먼저 들었던 콘덴서, 압전소자, 페라이트소자 등의 각종 세라믹스계 전자디바이스의 형성에 쓰이는, 여러가지 특성을 갖는 세라믹스제의 박막(테입 혹은 시트), 벌크(일정한 크기를 갖 는 것) 등의, 세라믹스제의 부재의 것이다. 또한, 마찬가지로, 본 발명의 세터에 적재되는 사출성형에 의해서 얻어지는 정치의 금속계 부품이란, 스텐레스나 티타늄 등의 금속재료에 유기계 결합재를 첨가한 재료를 사용하여 사출성형후, 소성하여 얻어지는 금속제의 부재의 것이다. 본 발명의 세터는 이것들의 부재를 제조하는 경우에 행하여지는 열처리나 소성공정에서 쓰이는 것이지만, 특정한 형상이나 재질을 갖는 전자디바이스부품 등에 대한 것이 아니라, 널리, 세라믹스제의 기능성재료나, 금속계 재료전반에 걸쳐 사용하는 것이 가능한 것이다. 상기한 전자디바이스부품 등은 높은 기능성이 요구되기 때문에, 특히, 신뢰성이 있는 균질하고 높은 품질의 제품이 안정하게 공급되는 것이 요구된다. 따라서, 그 제조공정에 있어서의 소성 등에 있어서의 처리가 균일한 조건하에서 행하여지는 것이 요구되면서 동시에, 소성 등의 단계에서, 이것들의 부재가, 부재를 유지하기 위한 세터를 형성하고 있는 재료와의 사이에서 반응이 생기거나, 세터로부터의 불순물의 혼입이 생기는 등의 경우가 완전히 방지된 상태에서의 처리가 행하여지는 것이 요구된다. 이에 대하여, 본 발명의 세터는 그 형성재료 및 형상을 개량함으로써, 상기한 종래 기술의 과제를 해결한다. 이하, 본 발명의 세터의 구성에 관해서 설명한다.

본 발명의 세터는 전자디바이스부품 등을 제조할 때에 행하여지는 소성 등에 쓰이지만, 그 형상은 도 5에 나타낸 바와 같은 1장의 플레이트형상이라도, 도 1에 나타낸 바와 같은 바닥판(1)과 측벽(2)을 적어도 갖는 트레이형상의 것이라도 좋다. 또한, 도 6에 도시한 바와 같이, 플레이트형상으로 형성한 후, 플레이트(1)의 적어도 한쪽면에, 스페이서로서 기능하는 임의의 형상의 볼록부재(4)를 접착 등을 하여 형성한 볼록부부착 플레이트형상의 것이라도 좋다.

도 1에, 트레이형상의 세터의 일례의 개략 사시도를 나타내었으나, 본 발명은 이에 한정되지 않고, 세터의 적재부에 전자디바이스부품 등을 적재하여, 유지할 수 있는 것이면 어느 쪽의 형상이더라도 좋고, 예컨대, 구형 혹은 원형 등의 소망형상을 갖는 바닥판(1)과, 이러한 바닥판(1)에 따른 형상의 측벽(2)을 갖는 것을 들 수 있다. 또한, 그 크기도 특히 한정되지 않고, 내부에 적재하는 전자디바이스부품 등의 크기나 수에 따라서 적당히 결정하면 좋다. 트레이형상의 세터는 세터를 단을 짜서 사용할 수 있으므로, 전자디바이스부품 등의 소성 등을 집약적으로 할 수 있다. 또한, 본 발명의 세터는 세터를 단을 짜서 사용한 경우이더라도, 그 높은 통풍성에 의해서, 균일한 온도분포나, 분위기 가스가 균일한 분산과, 외부로의 원활한 이동이 실현되기 때문에, 생산성의 향상과 동시에, 품질이 손상되는 일이 없고, 균질하고 고품질인 전자디바이스부품 등을 안정하여 얻을 수 있다.

본 발명의 세터의 별도의 형상의 것으로서는, 도 5에 나타낸 1장의 플레이트형상의 것을 들 수 있지만, 상기한 바와 같이, 볼록부부착(도 6참조)으로 하여도 좋다. 플레이트형상의 세터는 소성 등을 하는 전자디바이스부품 등의 형상에 따라서는, 부품을 충분히 유지할 수가 있고, 더구나 상기의 트레이형상의 것에 비해서 가공성이 각별히 뛰어나, 경제성이 뛰어나다는 이점이 있다. 또한, 플레이트(1)의 적어도 한쪽면에, 스페이서로서 기능하는 임의의 형상의 볼록부재(4)를 접착 등을 하여 형성한 볼록부부착 플레이트형상이라고 하면, 플레이트형상의 세터이면서, 상기한 트레이형상 세터와 같이, 복수의 볼록부부착 세터를 단을 짜서 사용하는 것이 가능해진다. 이 경우에도, 그 높은 통풍성에 의해서, 균일한 온도분포 및 분위기 가스의 균일성이 실현되고, 생산성의 향상과 동시에, 품질이 손상되는 일없이 균질하고 고품질인 전자디바이스부품이 보다 염가에 얻어진다.

본 발명의 세터의 특징은 전자디바이스부품 등을, 이들 플레이트형상 세터의 위, 혹, 트레이형상의 세터의 바닥판의 위에 실은 경우에, 전자디바이스부품 등과 접촉하는 플레이트형상 세터, 트레이형상 세터의 바닥판, 혹은 트레이형상 세터의 바닥판 및 측벽의 적어도 일부에 복수의 관통구멍이 형성되어 있고, 해당 관통구멍이 하기의 형상을 갖는 점에 있다. 즉, 본 발명의 세터에 설정되는 관통구멍은 각 관통구멍의 길이 방향에 있어서의 모든 부분에 있어서의 안지름이 대략 동일한 직선형상으로서, 또한 복수의 관통구멍의 평균구멍지름이 0.3∼1 mm이고, 바람직하게는 동일형상의 관통구멍이 나열된, 소위 벌집모양의 형상을 갖고 있다. 더욱 바람직하게는, 관통구멍의 평균구멍지름을 0.3∼0.5 mm으로 한다.

본 발명의 세터에 형성하는 관통구멍에 관해서 도면을 참조하면서 설명한다. 도 5에 나타낸 바와 같이, 세터가 플레이트형상인 경우에는, 플레이트(1)의 상하면을 관통하여 그것들의 대략 전면에 관통구멍(3)을 형성하는 것이 바람직하다. 세터의 형상이 트레이형상의 경우에는, 도 3에 나타낸 바와 같이, 트레이의 바닥판 (1)의 상하면을 관통하여 그것들의 대략 전면에 관통구멍(3)을 형성하여도 좋고, 혹은, 도 2 또는 4에 도시한 바와 같이, 트레이의 바닥판(1) 및 측벽(2)의 양쪽에 관통구멍(3)을 형성한 것이라도 좋다. 트레이형상의 세터의 경우는 특히 세터의 바닥판(1) 또는 측벽(2)중 어디에도 관통구멍(3)을 형성한 형태의 것이 바람직하 다. 또한, 도 4에 나타낸 바와 같이, 전자디바이스부품 등이 적재되는 세터내를 향하여 관통구멍(3)이 설치되는 형태의 것이 보다 균일한 통풍성을 실현되기 위해서 바람직하다.

상기한 바와 같이, 본 발명에 있어서는, 플레이트형상 세터의 상하면을 관통하여 그것들의 대략 전면, 트레이형상 세터의 바닥판의 상하면을 관통하여 그것들의 대략 전면, 특히, 바닥판 및 측벽의 양면을 관통하여 그것들의 대략 전면에 걸쳐 형성하는 것이 바람직하다. 이와 같이 하면, 전자디바이스부품 등을 실은 부분은 물론, 세터전체에 있어서 높은 양호한 상태의 통풍성을 달성할 수 있기 때문에, 소성과정 등에 있어서 사용한 경우에, 세터자체에 부착 혹은 함유하고 있는 유기물이나, 세터에 실은 전자디바이스부품 등에 부착 혹은 함유되어 있는 지질 등의 유기물을 보다 신속히 제거할 수가 있다. 또한, 본 발명의 세터에 의하면, 종래의 통풍성을 갖는 세터에 비해서, 각별히 뛰어난 양호한 상태가 높은 통풍성이 실현되기 때문에, 전자디바이스부품 등을 소성 등을 할 때에, 세터내부에서, 보다 균일한 온도분포, 및 분위기 가스의 보다 균일한 분산이나, 외부로의 원활한 가스의 이동이 달성된다. 이 결과, 보다 고품질의 전자디바이스부품 등을 안정하여 제조하는 것이 가능해진다.

상기와 같은 형상을 갖는 본 발명의 세터는 관통구멍을 형성한 플레이트형상 혹은 트레이형상의 세터의 바닥판에 전자디바이스부품 등을 실은 상태로 소성 등의 처리가 행하여지기 때문에, 미소치수의 전자디바이스부품 등을 지지할 수 있도록, 관통구멍의 구멍지름은 1 mm 이하인 것을 요하지만, 관통구멍의 구멍지름이 너무 작아지면, 분위기 가스가 균일한 분산, 외부로의 용이한 가스의 이동을 달성한다는 본 발명의 소기의 목적이 손상될 우려가 있다. 이 때문에, 본 발명에서는, 세터의 바닥판 등에 형성하는 복수의 관통구멍의 평균구멍지름이 0.3 mm 이상이 되도록 구성한다. 또한, 각 세터의, 이러한 관통구멍이 설치되는 부분에 있어서의 기공률이 30∼70용량% 가 되도록 구성하는 것이 보다 바람직하다.

상기한 바와 같은 형상을 갖는 본 발명의 세터는 적어도 70중량%의 알루미나를 함유하는 것을 특징으로 한다. 또한, 세터의 사용상황에 따라서, 상기 알루미나의 함유량이 78∼85중량% 인 형태의 세터, 혹은, 상기 알루미나의 함유량이 99중량% 이상인 형태의 세터로 하는 것이 바람직하다. 즉, 본 발명의 세터는 우선, 고온에서의 세터의 내크립성의 관점에서, 그 형성재료로서, 적어도 70중량%의 알루미나를 함유하는 분말이 쓰인다. 또한, 세터의 사용상황에 의해서는, 그 형성재료를 하기한 바와 같이 설계하는 것이 바람직하다. 세터를 고온으로 사용하는 용도에 있어서는, 알루미나함유량을 78∼85중량%으로 하고, 그 외에 실리카를 함유혼합시킨, 소성후의 구성상이 무라이트-알루미나가 되는 형성재료를 쓰는 것이 바람직하다. 또한, 세터에 적재하는 전자디바이스부품 등의 재질이, 알루미나 이외의 불순물과 반응하는 것인 경우에는, 알루미나의 함유량이 99중량% 이상인 형성재료를 쓰는 것이 바람직하다. 더욱, 본 발명에 있어서는, 세터의 사용상황에 응해서 최적의 형성재료를 선택하는 것에 더하여, 전자디바이스부품 등의 재질이, 세터재료와 반응하는 경우의 용도에 있어서는, 적어도 전자디바이스부품 등과 접촉하는 세터의 부분에, 안정화지르코니아 혹은 산화마그네슘을 코팅한 구성으로 하는 것이 바람직하다.

구체적인 세터의 형성재료로서는, 예컨대, 일본 쇼와전공제의 알루미나함유량이 99중량%의 분말이나, 일본 미노세라믹상사제의, 알루미나함유량이 80중량% 및 실리카함유량이 20중량%의, 소성후의 구성상이 무라이트-알루미나가 되는 것 같은 혼합분말 등을 들 수 있다. 이들 분말재료의 입자도로서는, 평균입자지름이 0.3∼3 ㎛의 것을 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명의 세터는 상기에 들었던 분말재료를 써서, 하기에 서술하는 방법으로, 평균구멍지름이 0.3∼1 mm, 바람직하게는, 0.3∼0.5 mm 인 관통구멍이 형성된 알루미나소성기재로 이루어지는 성형물로서 형성된다. 구체적인 관통구멍의 구멍지름은 세터에 적재하는 전자디바이스부품 등의 사이즈에 의해서 적당히 결정하면 좋다. 또한, 이들 관통구멍은 그 모두가 직선형상이고, 또한 똑같은 구멍지름을 갖는 균일한 것으로 하는 것이 바람직하다. 이를 위해서는, 상기한 바와 같은 분말재료에, 하기에 들었던 유기 화합물을 적당히 첨가하여 분말에 가소성을 부여한 후, 평균구멍지름이 0.3 ∼1 mm의, 똑같은 크기의 직선형상의 관통구멍을 벌집형상으로 갖는(도 1중의 확대도 참조) 소망형상의 성형물이 형성되는 다이(die)를 사용하여 밀어내기 성형하고, 그 후, 소성하여 세터를 형성하는 것이 바람직하다. 한편, 관통구멍의 단면형상은 구형, 다각형, 원형 및 타원형 등 어느 것이라도 좋다.

이 때에 사용하는 유기 화합물의 첨가비율은 고순도의 알루미나분말, 혹은 알루미나-무라이트형성용의 알루미나혼합분말 등의 분말재료에 대하여, 3∼10중량%으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 유기 화합물로서는, 알루미나분체 등에 적절한 가소성을 부여함으로써, 밀어내기 성형이 가능해지고, 또한 상기한 바와 같은 형상의 관통구멍을 벌집형상으로 갖는 성형물을 용이하게 형성할 수가 있고, 더구나, 그 형상을 유지할 수 있는 것이면 어느 것이라도 좋다. 그 중에서도, 특히, 적당한 분자량을 갖고, 관통구멍을 갖는 성형물을 소성하여 세터를 형성한 경우에, 세터내에 유기물이 잔류하지 않은 유기 화합물이 바람직하다.

구체적으로는, 중량평균분자량이 400∼6,000의 범위에서, 가열시에 용융하여 적절한 점성을 나타내며, 가열·소성한 후에 잔류하지 않는 특성을 갖는 유기 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 것으로서는, 분자중에 산소원자가 많이 포함되어 있는 폴리에스텔나 셀룰로스의 유도체, 또한, 적당한 중합도의 폴리에틸렌 옥시드나 폴리프로필렌 옥시드, 프로필렌 옥시드에 임의의 양의 에틸렌 옥시드를 공중합시킨 폴리에텔을 쓰는 것이 바람직하다.

폴리에텔(공업용 폴리글리콜)은 일반적으로, 비이온성 계면활성제, 윤활제, 및 유압유체 등에 사용되고 있지만, 예컨대, 프로필렌 옥시드에 임의의 양의 에틸렌 옥시드를 섞고, 에틸렌 글리콜이나 프로필렌글리콜 등의 2가 알콜이나, 글리세린이나 펜타에리트리톨 등의 3가의 알콜을 개시제로서 공중합하는 것으로 합성할 수 있다. 이러한 폴리에텔은 이들 합성재료를 적당히 선택함으로써, 다종다양한 물리적 특성을 갖는 것을 얻을 수 있다. 이 때문에, 본 발명의 세터의 사용목적으로 알맞은 양호한 물리적 특성을 갖는 특정한 폴리에텔을 적당히 선택하여 사용할 수가 있기 때문에, 특히 폴리에텔을 쓰는 것이 바람직하다. 즉, 알루미나분체 등에 적당한 폴리에텔을 함유시킴으로써, 적절한 온도로 가열한 경우에 밀어내기 성 형하는 데 알맞은 가소성을 얻을 수 있고, 더구나, 성형후에 얻어지는 관통구멍을 갖는 성형물이 그 형상을 유지할 수 있는 정도가 적절한 강도를 갖는 것이 되기 위해서, 그 후의 소성작업을 양호하게 하는 것이 가능하다.

본 발명방법에 의하면, 상기한 바와 같이 하여 얻어진 관통구멍을 갖는 성형물을 사용하고, 예컨대, 하기와 같이 하여 상기한 플레이트형상이나 트레이형상의 원하는 형상을 갖는 세터를 제조할 수가 있다. 우선, 상기 성형물을 30∼80℃ 정도로 건조하고, 건조한 성형물을 플레이트형상 혹은 트레이형상의, 소망하는 세터형상으로 가공하고, 그 후, 이것을 1400∼1700 ℃로 소성하여 세터를 제조하는 방법을 들 수 있다. 또한, 별도의 방법으로서는, 우선, 상기 성형물을 1400∼1700℃에서 소성하고, 그 후에, 얻어진 소성물을 플레이트형상 혹은 트레이형상의 소망하는 세터형상으로 가공하여, 세터를 제조하는 방법을 들 수 있다. 전자방법은 가공성이 뛰어나고, 보다 간이하며, 소망형상의 세터를 얻을 수 있다. 한편, 후자방법으로 제조하면, 전자방법과 비교해서 가공성의 점에서는 뒤떨어지지만, 가공정밀도나 형상의 자유도가 높아진다는 이점이 있다.

앞서 서술한 바와 같이, 세터와, 이에 적재하는 전자디바이스부품 등이 반응하는 경우에는, 상기한 바와 같이 하여 가공된 알루미나로 이루어지는 소성물에 대하여, 적어도 사용할 때에 전자디바이스부품 등과 접촉하는 부분에, 안정화지르코니아 혹은 산화마그네슘을 코팅하는 것이 바람직하다. 이와 같이하면, 전자디바이스부품 등의 소성 등을 할 때에, 전자디바이스부품 등이 세터와 반응하는 것을 효율적으로 방지할 수 있다. 코팅하는 방법으로서는, 안정화지르코니아 혹은 산화마 그네슘분말을 물에 분산시킨 수성 슬러리를 조제후, 얻어진 슬러리 중에 세터를 침지하여 상기 슬러리를 부여하거나, 혹은, 세터의 원하는 부분에 스프레이 등을 사용하여 상기 슬러리를 부여한 후, 1400℃ 정도의 온도로 녹여 붙이는 것이 바람직하다.

[실 시 예]

이하, 실시예 및 비교예를 들어, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.

<실시예1>

본 실시예에서는, 형성재료에, 평균입자지름이 0.5 ㎛의 순도 99중량%의 알루미나분말을 썼다. 또한, 분말에 함유시키는 유기 화합물에는, 프로필렌 옥시드에 임의의 양의 에틸렌 옥시드를 섞고, 글리세린을 개시제로서 공중합하여 얻어진 중량평균분자량 3,000의 폴리에텔을 썼다. 그리고, 이러한 공중합물을 알루미나분체에 5중량%의 비율로 함유시켜, 밀어내기 성형기로, 혼합·혼련하여 가소성을 부여하였다. 이렇게 하여 얻어진 혼련물을 사용하고, 밀어내기 성형기로, 각기의 관통구멍이 직선형상으로서, 그 단면형상이 직경 0.7 mm의 원형인 복수의 관통구멍이 벌집형상으로 형성된 성형물을 성형하였다. 건조후, 60℃/시간의 조건에서 1550℃까지 승온하고, 그 온도로 120분간 소성하여 알루미나소성부재를 제작하였다. 다음에, 얻어진 알루미나소성부재를 사용하고, 도 2에 나타낸 상태에 측벽 및 바닥판에 관통구멍을 갖고, 또한 도 1에 나타낸 바와 같은 트레이형상의 세터가 되도록 절삭·연삭가공하였다.

한편으로, 전자디바이스부품 등과의 반응을 억제하기 위한 코팅재로서, 산화이트륨 안정화 지르코니아를, 목적으로 하는 농도(50중량%)가 되도록 물로 분산시킨 수성 슬러리를 제작하였다. 그리고, 상기에서 세터형상으로 가공한 알루미나소성부재를, 상기 슬러리에 담그고, 표면에 지르코니아 코팅층을 형성시키었다. 그 후, 코팅층의 녹여붙이기 위해서 1400℃에서 소성을 하여, 본 실시예의 트레이형상의 세터를 얻었다. 얻어진 세터는 관통구멍이 설치되는 부분에 있어서의 기공률이 60% 정도이고, 또한, 그 부분에는, 똑같은 구멍경의 직선형상의 관통구멍이 벌집형상으로 복수형성되어 있었다.

상기한 바와 같이 하여 제작한 본 실시예의 세터와, 비교를 위해, 시판의 트레이형상의 지르코니아 코팅 세터인 시판품1∼3을 사용하고, 각기의 세터에, 전자디바이스용 부재인 테입형상으로 성형된 티타늄산 바륨계 세라믹스 성형체를 같은 양으로 적재시키고, 가열처리를 하였다. 열처리의 승온조건은 30℃/시간으로 하였다. 그리고, 상기한 각 세터를 사용한 경우에 관해서, 각 단계의 가열온도에 있어서의 함유유기물의 대기분위기 중에서의 가열에 의한 제거율의 비교를 하였다. 표1에, 얻어진 결과를 나타내었다. 시판품의 세터에는, 하기의 것을 사용하였다. 시판품1은 경량화와 에너지효율의 향상이 기도된 것이며, 유기계의 비즈를 세라믹분말에 혼합하고, 핫 프레스 함으로써, 안의 유기계 비즈를 제거하여 다공질로 한 다공질 세터이다. 또한, 시판품2는 세라믹스 파이버를 소결함으로써 얻어진 다공질 세터이고, 경량화가 기도되고 있다. 시판품3은 내화물을 모재로 하는 세터이고, 저비용이며 고강도에 특징이 있다.

표 1 : 함유유기물의 제거율(%)*의 비교

	가열온도(℃)
	100	200	300	400	500	600
실시예1	0.5	1.2	3.5	3.5	3.5	3.5
시판품1	0.1	0.6	1.4	2.2	2.8	3.4
시판품2	0.3	0.7	1.8	2.6	3.2	3.5
시판품3	0.1	0.4	0.9	1.8	2.4	2.9

*계산에 의한 함유유기물의 제거율은 3.5%

표 1에서 명백하듯이, 시판품1∼3의 각 세터를 사용한 경우는, 어느 것이나 가열온도 600℃에서, 이론치와 대략 같은 제거율을 나타낸 데 비하여, 실시예1의 세터를 사용한 경우에는, 가열온도 300℃에서 이미 이론상의 함유유기물의 제거율인 3.5%를 나타내었다. 이 결과, 종래의 세터와 비교하여, 본 실시예의 세터를 사용함으로써, 보다 저온으로 전자디바이스부품에 부착 혹은 포함되고 있는 유기물을 완전히 제거할 수 있는 것이 확인할 수 있었다.

<실시예2>

실시예1에서 사용한 바와 같은 순도99중량%의 알루미나분말 및 유기 화합물을 사용하여, 실시예1과 같은 방법으로 관통구멍을 갖는 성형물을 제작한 후, 이러한 성형물로부터, 도 1에 나타낸 트레이형상 세터의 바닥판에 유사의 플레이트를 절삭가공하였다. 한쪽에서, 상기 플레이트에 사용한 바와 같은 소성수축률을 나타내는 알루미나 세라믹스로 관통구멍을 갖지 않은 측벽을 형성하였다. 그리고, 얻 어진 측벽을 먼저 바닥판에서 얻은 플레이트에 접합하여 일체화한 후, 소성함으로써, 도 3에 나타낸 바와 같은 바닥판의 전면에만 관통구멍을 갖는 트레이형상의 세터를 형성하였다. 다음에, 실시예1에서 사용한 것과 동일한 지르코니아의 수성 슬러리를 스프레이법에 의해 표면에 코팅하여, 코팅층을 녹여붙이기 위해서 1400℃에 서의 소성을 하여, 바닥판에만 관통구멍을 갖는 본 실시예의 트레이형상 세터를 제작하였다.

상기한 바와 같이 하여 제작한 본 실시예의 세터와, 시판의 지르코니아 코팅 세터를 사용하여, 이것들의 세터에, 실시예1에서 사용한 바와 같은 티타늄산 바륨계의 성형체를 각기 적재하여, 승온시의 일부의 온도영역에서 산화분위기로부터 환원분위기가 되도록 분위기를 제어하여 소성을 하고, 소성후의 잔류탄소함유율의 비교를 하였다. 비교에 사용한 시판의 지르코니아 코팅 세터에는 실시예1에 있어서 사용한 시판품1∼3과 같은 세터를 썼다. 소성온도는 1300℃으로 하였다. 또한, 상기의 티타늄산 바륨계의 제품에 요구되는 잔류탄소함유율은 대략 0.5% 이다.

이 결과, 시판품1∼3의 세터를 사용한 경우의 잔류탄소함유율은 어느 것이나 1.5% 이상이고, 목적으로 하는 0.5%의 값을 만족할 수가 없다는 것을 알았다. 시판품2를 사용한 경우는 가장 높은 3.4%의 잔류탄소함유율을 나타내었다. 이에 대하여, 실시예2의 세터를 사용한 경우의 잔류탄소함유율은 0.3%이고, 목적으로 하는 잔류탄소함유율을 달성한 값을 나타내었다. 이 결과, 본 실시예의 세터를 사용함으로써, 승온시의 일부의 온도영역에서, 산화분위기로부터 환원분위기가 되도록 분위기 가스를 제어하여 소성을 한 경우에 있어서도, 분위기 가스가 균일한 분산과 용이한 이동이 이루어지는 것을 확인할 수 있었다.

<실시예3>

본 실시예에서는, 형성재료로서, 소성후의 구성상이 무라이트-알루미나가 되는 알루미나함유량80중량%, 실리카함유량20중량%의 분말을 썼다. 이 분말의 평균 입자지름은 1.5 ㎛ 이었다. 그 외에 관해서는 실시예1에서 사용한 것과 같은 방법으로 관통구멍을 갖는 성형물을 제작하고, 소성을 하였다. 그 후, 도 1에 나타낸 바와 같은 트레이형상의 세터를 형성하기 위한 바닥판 및 측벽의 치수에 절단가공하여 각 플레이트형상부재를 제작하였다. 그리고, 얻어진 각기의 플레이트형상부재를 무라이트질의 접착제로 접착하여, 가열함에 의해 고착시키고, 도 1에 나타내는 트레이형상의 세터를 제작하였다. 이 때, 각부재의 접착방향을, 도 4에 도시한 바와 같이, 세터내부에서 외부방향에 향하여 관통구멍이 배치되도록 하여, 또한, 해당 관통구멍이 바닥판 및 측벽의 대략 전면에 설정된 구조가 되도록 하였다.

실시예1에서 사용한 것과 동일한 지르코니아 슬러리를 스프레이법에 의해 표면에 코팅하여, 녹여붙이기 위해서 1400℃에서 소성을 하고, 세터를 구성하는 면 전부에, 세터내부에서 외부를 향하여 통풍성을 갖는 본 실시예의 세터를 제작한다(도 4참조).

또한, 실시예1에서 사용한 것과 동일한 티타늄산 바륨계의 성형체를 사용하여, 실온으로부터 600℃까지 가열하고, 함유유기물의 제거율의 변화를 하기의 조건으로 조사하였다. 이 시험에는, 실시예1∼3의 세터와, 비교를 위해 실시예1에서 사용한 시판품1의 다공질 세터를 썼다. 이 때, 각기 세터에 티타늄산 바륨계의 성형체를 적재후, 각 세터상에 통풍성이 없는 치밀한 알루미나의 플레이트를 실어 뚜껑을 덮은 상태로 소성을 하였다. 결과를 도 7에 나타내었다. 시판품1을 사용한 경우에는, 함유유기물제거율은 600℃에서 가열처리하더라도 이론치인 3.5%에 도달하지 않았다. 이에 대하여, 실시예1 및 2의 세터의 경우는 함유유기물 제거율에 있어서 완전히 같은 변화를 나타내며, 500℃의 가열로 3.5%에 도달하였다. 또한, 실시예3의 세터를 사용한 경우는 300℃의 가열로 3.5%에 도달하였다. 따라서, 실시예3의 세터는 상부를 치밀한 알루미나의 플레이트로 뚜껑을 덮었음에도 불구하고, 실시예1에서 행한 상부를 개방한 상태에서의 가열과 같은 온도의 300℃에서 3.5%의 함유유기물제거율을 나타내고 있으며, 매우 효율이 좋은 유기물제거를 할 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.

<실시예4>

실시예1에서 나타낸 바와 같은 재료 및 방법으로 관통구멍을 갖는 성형물을 제작하고, 플레이트형상으로 절삭가공하며, 그 후에 소성하는 것으로, 도 5에 나타낸 바와 같은 1장의 플레이트로 이루어지며, 해당 플레이트의 대략 상하전면에 관통구멍을 갖는 플레이트형상의 세터를 제작하였다. 다음에, 실시예1에서 사용한 것과 동일한 지르코니아 슬러리를 스프레이법에 의해 표면에 코팅하여, 코팅층의 녹여붙이기 위해서 1400℃에서 소성을 하여, 본 실시예의 통풍성을 갖는 플레이트형상의 세터를 제작하였다.

상기한 바와 같이 하여 제작한 본 실시예의 플레이트형상 세터를 사용하고, 이 위에, 실시예1에서 사용한 것과 동일한 티타늄산 바륨계의 성형체를 적재하여, 실온으로부터 600℃까지 가열하고, 함유유기물의 제거율의 변화를 실시예3과 같은 방법으로 조사하였다. 그 결과, 실시예3의 트레이형상 세터를 사용한 경우와 같이, 본 실시예의 플레이트형상의 세터에 있어서도 저온으로부터 함유유기물의 양호한 제거가 인정된다(도 7참조). 한편, 상기 스프레이법 대신에, 지르코니아 슬러 리 중에 침지하는 방법에 의해서도 상기와 같은 결과를 얻을 수 있었다.

이상, 설명한 바와 같이, 본 발명에 의한 세터에 의하면, 전자디바이스부품 등의 열처리 또는 소성공정에서 사용한 경우에, 유기물이나 휘발성분이 높은 제거효율을 달성할 수 있고, 또한, 세터내부에서의 분위기 가스가 균일한 분산을 실현할 수가 있다. 또한, 본 발명에 의한 방법에 의하면, 이러한 뛰어난 세터를 간이 또한 경제적으로 제조할 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 상기와 같은 뛰어난 기능을 갖는 세터를 제공함으로써, 고품질의 전자디바이스부품 등을 안정하여 또한 높은 생산성을 얻을 수 있게 됨과 동시에, 또한, 이에 따라 전자디바이스부품 등을 사용하는 세라믹스계 전자디바이스제품 등의 품질 및 생산성의 향상에 기여할 수 있다.

Claims (21)

1. 세라믹스계 전자디바이스부품의 제조나, 사출성형에 의해서 얻어지는 금속계 부품의 제조시에서의 열처리 또는 소성공정에서 쓰이는, 가소성을 부여한 알루미나를 포함한 분말을 성형하여 소성하고, 그 전부가 일정한 크기의 직선형상의 복수의 관통구멍을 갖는 소성물인 세라믹스 세터를 제조하는 방법으로서, 적어도 70중량%의 알루미나를 함유하는 분말에 유기 화합물을 첨가하고, 상기 분말에 가소성을 부여한 후, 상기 가소화분말을 이용하여 압출성형으로 복수의 관통구멍을 갖는 원하는 형상의 성형물을 얻고, 상기 성형물을 건조후, 상기 건조한 성형물을 1400∼1700℃의 온도로 소성하여, 그 길이방향에 있어서 안지름이 동일한 직선형상이고 또한 상기 안지름이 0.3∼1 mm 인 복수의 관통구멍을 형성하는 것을 특징으로 하는 세라믹스 세터의 제조방법.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 알루미나의 함유량이 78∼85중량%인 세라믹스 세터의 제조방법.
3. 제 1 항에 있어서, 상기 알루미나의 함유량이 99중량% 이상인 세라믹스 세터의 제조방법.
4. 제 1 항에 있어서, 1400∼1700℃의 온도로 소성후, 얻어진 소성물을 원하는 형상으로 가공하는 세라믹스 세터의 제조방법.
5. 제 1 항에 있어서, 적어도 세라믹스계 전자디바이스부품이나, 사출성형에 의해서 얻어지는 금속부품과 접촉하는 부분에, 안정화 지르코니아 혹은 산화마그네슘의 수성 슬러리를 코팅한 후, 상기 부분에 녹여붙이는 세라믹스 세터의 제조방법.
6. 삭제
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