JPH07304081A - 自己支持性の多孔性なまボディを製造する方法および装置 - Google Patents

自己支持性の多孔性なまボディを製造する方法および装置

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JPH07304081A
JPH07304081A JP6244374A JP24437494A JPH07304081A JP H07304081 A JPH07304081 A JP H07304081A JP 6244374 A JP6244374 A JP 6244374A JP 24437494 A JP24437494 A JP 24437494A JP H07304081 A JPH07304081 A JP H07304081A
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die
porous
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drying
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キャスリーン ファーバー マーガレット
Thomas D Ketcham
デール ケッチャム トーマス
Julien Dell J St
ジョゼフ セイント ジュリアン デル
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 低圧で軟らかいバッチを用いて、自己支持性
の多孔性なまボディを精密に製造する。 【構成】 固体成分を結合剤および溶剤と混合して軟ら
かいバッチを形成させる。軟らかいバッチを多孔性なま
ボディに造型させる。造型させた多孔性なまボディを乾
燥媒質または硬化媒質に接触させて自己支持性の多孔性
なまボディを形成させる。ここで乾燥媒質または硬化媒
質は、溶剤が溶解しかつ固体成分および結合剤が溶解し
ない液体からなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、表面の一体性が改善さ
れ、後に続く加工中において安心して取り扱えるような
自己支持性多孔性ボディ（self-supporting cellular b
odies ）を製造する方法および装置に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】軟らかいバッチから押し出された複合体
構造は一般的に軟らかくて脆く、容易に損傷しやすいか
または歪みやすい。このことは、一般的にはより堅いバ
ッチを使用することにより避けられる。堅いバッチは高
圧が加えられるまでは流動しない。高圧とは一般的に90
0 ｐｓｉ（6,000 Ｋｐａ）程度を意味し、そのような高
圧では、製造するのに高価であり頻繁に取換えを必要と
する、耐摩耗性コーティングを有する硬化スチールのよ
うな最終製品において精密な許容誤差を保持しかつ高圧
に耐えられる特別な押出用金物を必要とする。
【０００３】ダイおよび押出機を加熱することにより、
より小さい圧力を用いてより容易な押出しが可能である
と思われるが、そのような押出しには、例えば、30重量
パーセントほどであるバッチの大部分を構成する熱可塑
性結合剤物質を必要とする。このために、熱可塑的に行
なう押出しのコストは高く、プラスチックまたは結合剤
の除去はより困難で高価になってしまう。
【０００４】押出し物の複雑さおよび大きさ（前面区
域）が増加するにつれ、均一な押出圧、したがって堅い
バッチの流動均一性を保持するのが困難になり、高圧が
ダイの中心に曲げ応力を作用させ、大きな前面区域のダ
イが弓状に曲がりやすくなり、一貫性のない製品を製造
することになってしまう。より軟らかいバッチを用いる
と押出しに必要な圧力が減少するが、そのようなバッチ
はいっそう容易にたわんでしまう。
【０００５】原材料のスラリーから作成したなまのボデ
ィを加工する様々な方法が提案されている。そのような
例としては、シートまたは繊維を固化液と接触させて溶
解させて、溶剤を除去するゲル化方法、またはボディが
ダイ内にあるときもしくは押出し物がダイから押出され
るときに押出し物に電磁放射線を照射する方法等が挙げ
られる。
【０００６】溶剤含有柔軟性バッチからハニカムのよう
な複合形状品を押し出し、溶剤および必要に応じて固体
成分の一部が溶解する乾燥媒質または硬化媒質にその複
合形状品を接触させることにより上述した困難を克服す
る方法は、提案されていない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は上述し
た問題を解決することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は自己支持性多孔
性なまボディ（self-supporting cellular green bodie
s ）を製造する方法を提供する。その方法は、ａ）固体
成分を結合剤および溶剤と混合して粘性混合物または軟
らかいバッチを形成し、ｂ）その粘性混合物または軟ら
かいバッチを多孔性なまボディに造型し、ｃ）溶剤が溶
解しかつ固体成分および結合剤が溶解しない液体からな
る乾燥媒質または硬化媒質（drying orhardening mediu
m）に造型したなまボディを接触させて自己支持性多孔
性なまボディを形成し、必要に応じてｄ）自己支持性多
孔性なまボディを空気中で乾燥させる各工程からなる。
【０００９】本発明のさらなる利点および変更例は請求
項に記載されている。
【００１０】本発明は、ダイを通過させる押出しにより
造型され、乾燥前に乾燥媒質または硬化媒質を使用する
ことにより実質的に形状を保持するバッチを用いること
により、押し出した多孔性なまボディを形成する方法を
開示する。本発明によると、(1) 粉末または固体、もし
くは前記粉末または固体の前駆体、(2) 結合剤、および
(3) 溶剤を含有する粘性混合物または軟らかい押出し可
能バッチ材料を調製する。
【００１１】粘性混合物または軟らかいバッチには、堅
いバッチよりも小さい押出し圧しか必要とせず、ダイの
摩耗を著しく減少させるので、より一貫性のある製品を
製造でき、ダイの寿命が長くなる。そのような軟らかい
バッチを加工するのに要する押出し圧は小さいので、プ
ラスチック、炭素、ガラス、金属、およびセラミックの
ような様々な材料を用いてダイの開口部を形成すること
も可能である。より軟らかいバッチを用いるほど、バッ
チ成分の混合がより容易になり、バッチの均一性を改良
し、結合剤が良好に分散することになる。
【００１２】軟らかいバッチを用いると、従来の堅いバ
ッチに可能なよりも大きい前面区域を有するボディを押
し出すことが可能になる。ある場合には、より軟らかい
バッチは、表面品質（skin quality）を改良し、表面割
れの数を減少させる傾向にある。表面の欠陥は、バッチ
とダイの壁との間の局部的な接着、流動性の低いこと、
またはバッチ材料の結合の乏しさのために、従来の押出
し物に生じてしまう。割れおよび亀裂のような表面欠陥
はまた、乾燥応力のために乾燥中に生じ得る。本発明に
おいては、空気中というよりもむしろ乾燥媒質または硬
化媒質中で押出し物を乾燥させることによりこれらの欠
陥は減少または除去される。軟らかいバッチは、低圧で
大きな複合体形状に押し出され、次いで浮力のある乾燥
媒質または硬化媒質中で硬化せしめられる。
【００１３】本発明に有用な粉末または固体前駆体の例
としては、イオン交換樹脂および重合体粒子のようなプ
ラスチック、金属、炭素粉末またはセラミック粉末およ
びそれらの前駆体が挙げられる。さらに、粉末は、好ま
しくは溶剤に溶解する１つ以上の成分を含有してもよ
い。
【００１４】粉末の平均粒径は、サブミクロンから750
ミクロンより大きいサイズまでに亘っていてもよい。粒
径は開口部の大きさのみにより制限される。例えば、押
出しダイの場合には、スロットの寸法は一般的に４ミル
（127 ミクロン）から30ミル（762 ミクロン）までの範
囲に亘るものである。粒径はサブミクロンの大きさから
762 ミクロンまでの範囲に亘っていてもよい。
【００１５】有用な炭素前駆体の実施例としては、砂
糖、木の繊維およびナッツの殻およびフェノールを含む
重合体樹脂のような他の形状のセルロース等が挙げられ
る。ポリスチレンジビニルベンゼン共重合体のようなイ
オン交換樹脂も有用である。
【００１６】好ましい金属の例としては、ニッケル、
鉄、クロム、アルミニウムおよびそれらの合金が挙げら
れる。
【００１７】有用なセラミック粉末の例としては、酸化
ジルコニウム、二酸化チタン、シリカ、希土類金属酸化
物、アルカリ土類金属酸化物、第１と第２と第３の遷移
金属酸化物、アルミナ、マグネシア、タルク、粘土、ア
ルカリ塩化物または硝酸塩のような溶性塩、シリコー
ン、固体または液体アルコキシドおよびこれらの混合物
が挙げられる。より好ましくは、本発明に使用するセラ
ミック粉末は、粘土、タルク、アルミナ、酸化ジルコニ
ウム、ハフニア、二酸化チタン、コージエライト、マグ
ネシア、苦土カンラン石、エンスタタイト、（プロト）
−エンスタタイト、サファーリン、ムライト、尖晶石、
炭化物、ホウ化物、窒化物およびこれらの混合物のよう
な任意の標準バッチ材料であってもよい。特に有用なセ
ラミック粉末の例としては、アルファおよびベータアル
ミナ、アルミナ−クロミア固溶体、クロミア、ムライ
ト、アルミニウムムライト−クロムムライト固溶体、ク
ロム、ムライト、シアロン（sialon）、ナシコン（nasi
con ）、炭化ケイ素、窒化ケイ素、尖晶石、炭化チタ
ン、窒化チタン、二ホウ化チタン、ジルコン、炭化ジル
コニウム、酸化ジルコニウムとハフニアの合金、粘土、
タルク、二酸化チタン、コージエライト、マグネシア、
苦土カンラン石、エンスタタイト、（プロト）−エンス
タタイト、サファーリン、ムライト、尖晶石およびこれ
らの混合物が挙げられる。
【００１８】結合剤は、乾燥媒質または硬化媒質中には
溶解せずに、必要な強度をなまのボディに与えるように
作用する。有用な結合剤の例としては、ポリビニルブチ
ラール、メチルおよびエチルセルロース並びにそれらの
誘導体、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセテー
ト、およびポリメチルアクリレート並びにそれらの誘導
体が挙げられる。ある場合には、粉末への前駆体が結合
剤として作用することもある。
【００１９】溶剤は結合剤を溶解し、バッチを柔軟にす
るように作用する。乾燥媒質または硬化媒質との接触に
より、いくらかまたは全ての溶剤は、乾燥媒質または硬
化媒質中に拡散する。有用な溶剤の例としては、アルコ
ール、グリコール、ケトン、エステル、芳香族炭化水
素、エーテル、塩化炭化水素、水および有機酸等が挙げ
られる。
【００２０】バッチはまた、可塑剤、凝集剤、分散剤、
またはゲル化剤のような１種類以上の添加剤を含有して
いてもよい。有用な可塑剤の例としては、高分子量アル
コール、グリコール、ポリエチレングリコールおよびポ
リプロピレングリコール、ジブチルフタレートおよびブ
チルフェニルフタレートのようなフタレート等が上げら
れる。有用な分散剤としては、ステアリン酸ナトリウ
ム、魚油、ポリグリコール、ポリグリコールエステル、
ホスフェートおよびホスフェートポリエーテル等が挙げ
られる。
【００２１】強度の調節を行なって、乾燥されたボディ
のなま強度を改良したり、バッチを堅くしたり、または
押出し加工品の品質を改良したりしてもよい。なまのボ
ディがより迅速に乾燥し、より強くなるように、バッチ
の化学的性質を調節してもよい。理論により限定するこ
とを意図するものではないが、ボディと乾燥媒質または
硬化媒質との間の浸透圧により、および結合剤自身のゲ
ル化または相分離する傾向により、乾燥は影響を受ける
ように思われる。例えば、ある場合には、バッチをゲル
化または凝集させることが好ましいこともある。必要な
凝集またはゲル化の度合いは、所望のなま強度に依存し
て変化すると思われる。凝集剤およびゲル化剤の例とし
ては、酢酸、プロピオン酸、イソブチル酸、アンモニ
ア、エチルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミンお
よびトリエチルアミンのような無機と有機の酸または塩
基を挙げても差し支えない。凝集剤およびゲル化剤の例
としてはまた、オレイン酸のようなより高分子量のまた
は複合的な成分、高濃度の分散剤、および結合剤等を挙
げても差し支えない。凝固剤および結合剤は、ダイから
の射出後の凝集力を改良し、より均一な押出し物を生産
する。プロピレングリコールはこれらのバッチのあるも
のにおいてはまるで凝固剤のように作用し、バッチの凝
集力を改良し、一般的により均一な押出し物を生産する
傾向にあることが分かった。アルコキシドおよび他の前
駆体はゲル化の程度を変化させるように作用すると思わ
れる。塩もまたそのように作用するものと思われる。
【００２２】結合剤の部分的なまたは全体的な相分離を
生じさせるように、非溶剤（non-solvent ）を加えても
よい。エタノール中のポリビニルブチラールの場合、プ
ロピレングリコールはバッチのレオロジーを変性させる
有用な非溶剤である。プロピレングリコールの効果は、
より堅いバッチが空気中に押し出されたときに形状をよ
り好ましく保持する傾向にあるので、バッチを堅くし、
より可塑性にすることである。ワックス、油、および界
面活性剤をも添加してバッチの潤滑性を高めてもよい。
【００２３】混合後、バッチを押出装置内に装填して、
バッチを押し出して、乾燥または硬化媒質と接触させ
る。有用な乾燥媒質の例としては、水、メタノールのよ
うなアルコール、ヘキサンおよびこれらの混合物が挙げ
られる。エタノール中のポリビニルブチラールを含有す
るバッチの場合、良好な乾燥媒質または硬化媒質は水で
ある。必要に応じて、押し出されたボディをさらに空気
中またはコントロールされた雰囲気中で乾燥させること
もできる。さらに加熱を行ってもよい。
【００２４】様々な成形装置、例えば、押出ダイを用い
てバッチを造型することができる。これらの装置の根本
的要素は、圧力勾配を用いてバッチを排出口に通すこと
である。排出口は、所望の押出し物の形状を供するよう
に造型されている。例えば、スロットを有するあるダイ
を用いてハニカム押出し物を生産してもよい。排出口を
有するボディをダイと称し、そのようなボディの例とし
ては、スロットダイ、円筒管、同心管、多孔性モノリス
（正方形、矩形、円形および三角形のセルを含む）、ま
たは様々な形状と大きさの厚壁または薄壁ボディを成形
する他のダイ形状等が挙げられる。そのような形状の１
つには、非常に特有な一次元のチャンネル構造であるハ
ニカム構造がある。
【００２５】本発明のある実施態様において、溶剤、結
合剤および固体成分を含有する軟らかいバッチ材料を多
孔性構造に成形（例えば、押出しにより）する。その多
孔性構造を、溶剤は溶解するが結合剤と固体成分は溶解
しない乾燥媒質または硬化媒質に接触させる。押出しに
より構造を形成する場合、押出し速度、押出し圧、バッ
チの粘度、ダイの大きさと形状、押出し物の大きさと寸
法のような加工パラメータに依存し、押出し軸は水平か
ら垂直までの範囲に及ぶ任意の方向であってよい。
【００２６】標準の押出しダイについて、押出し物を例
えば浸漬により乾燥媒質または硬化媒質と接触させる場
合、押出し物がダイの面から出るときに、乾燥媒質また
は硬化媒質がその押出し物の狭いチャンネルまたはセル
に流れ込む。押出し速度が速すぎてしまうと、液体は十
分に速くはセルに流れ込むことができないかもしれな
い。それと同時に、押出し物の周りの乾燥媒質または硬
化媒質は、押出し物の外側にセルを破壊させてしまうほ
ど十分すぎる圧力を作用させてしまうかもしれない。
【００２７】特に有用なある実施態様において、図１−
１０に示した改良されたダイデザインを用いて、本発明
の軟らかいバッチをハニカムのような多孔性構造に成形
できることが分かった。この改良ダイは、第１のバッチ
供給孔に加えて、押出し物が押し出されるときに、乾燥
媒質または硬化媒質を押出し物のセルまたはチャンネル
に注入させる第２の供給孔を備えている。そのようなダ
イを用いると、軟らかいバッチから形成された押出し物
を、押出しと同時かまたは押出し物がダイの面から出て
直ちにかのいずれかで乾燥媒質または硬化媒質と接触さ
せることができる。この改良ダイは、ダイの面で希釈さ
れていない乾燥媒質または硬化媒質を供することがで
き、押出し物の破壊を防ぐのに必要な内圧を維持するこ
ともできる。ダイは図１および２に示すように２つのプ
レート部品（上面部分10および底面部分15）からなる。
各々の部分は、それぞれ前面または出口面20′および2
0、並びにそれぞれ背面または入口面22および22′を備
えている。それらの部分を組み立てた場合、上面部分10
の出口面20′は、底面部分15の入口面22′と隣接して図
３に示したダイ５を構成する。ダイの入口面22は、押出
しラムに向かうダイの側面上に位置し、出口面は押出し
ラムとは離れた方向に向いたダイの側面上に位置してい
る。バッチ材料が押し出されるときに、バッチ材料は、
上面部分またはボディ部分10の入口面にある供給孔に進
入し、ダイ５の底面部分15の出口面20にあるスロット34
を通過して出る。ダイ５は、追加の（第２の）供給孔40
と、入口36を通して乾燥媒質または硬化媒質47を受け入
れ、第２の供給孔40を通して液体を排出するように改造
されたチャンネルまたはリザーバ38とを備えていること
により、標準ハニカム押出しダイとは異なっている。図
３により明確に示されているように、第２の供給孔40
は、ダイスロットまたはスロットセグメント33により規
定されている各々のセル内に位置している。リザーバま
たはチャンネル38はダイ５の上面部分10内に位置してお
り、底面部分15内に位置している第２の供給孔40は、ダ
イ５の出口面20と連絡してチャンネルを連結させてい
る。第２の供給孔40はまた第１の供給孔30と平行になっ
ている。乾燥媒質または硬化媒質は、ダイ５の上面部分
と底面部分との間に位置するチャンネルまたはリザーバ
38から第２の供給孔40を通して押出し物に注入される。
均一に圧力を付与し、第２の供給孔40の全てに流動する
ようにチャンネル38は大きくなっている。乾燥媒質また
は硬化媒質を入口36を通してチャンネル38に供給する。
この入口36は、乾燥媒質または硬化媒質の流動を調節す
るコントロール弁のような手段を必要に応じて備えるも
のであってもよい。ダイの様々な要素間の空間的な関係
を図４、５、６および７に示す。
【００２８】本発明の特性をラム押出機を用いて上述し
たように説明したけれども、二軸押出機および他の種類
の押出機のような他の成形装置に本発明の方法を適応さ
せることができる。
【００２９】ここで図８を参照する。図示したように、
第１の供給孔30を実質的に囲み、上面部分10の背面22か
らダイ５の底面部分15へと通過する管状挿入物44を用い
ることにより、バッチ材料と乾燥媒質または硬化媒質と
が混合されるのを防ぐことができる。管状挿入物44は、
ダイの上面部分および底面不部の両方に押し込んでも、
もしくは第１の供給孔の内面に固定して付着させてもよ
い。
【００３０】乾燥媒質または硬化媒質チャンネル38およ
び第２の供給孔40の別なデザインを第９図に示す。この
形状により、入口36を通じてダイの前面20から乾燥媒質
または硬化媒質を導入することができ、それにより、ダ
イの上面部分と底面部分との間を密封するのが容易にな
る。
【００３１】大きな表面積のダイについて流動をコント
ロールするために、図１０に示すように、大きなバッチ
分配マニホールドまたは多数のバッチ分配マニホールド
55を使用することが必要であると思われる。
【００３２】本発明により考案され、図１０により説明
するように、押し出されるべき材料を、ダイのバッチ分
配マニホールド55から第１の供給孔30を通して、そこか
ら関連スロット34およびスロット交差部分へ、各々の関
連スロット交差部分から出口面に対して水平と下方の両
方に通過させ、底面部分の出口面を通して排出させてな
まの多孔性ボディを形成する。形成されたボディがダイ
５の出口面20から排出されるときに、チャンネル38から
第２の供給孔40および40′を通して、ピン33により形成
される押出し物のセル中に乾燥媒質または硬化媒質を通
過させることにより、乾燥媒質または硬化媒質をなまの
ボディに注入して接触させる。
【００３３】乾燥媒質または硬化媒質は、溶剤は溶解す
るが、固体成分および結合剤は溶解しない任意の液体で
ある。望ましい場合には、形成したなまのボディをさら
に空気中で乾燥させて、より強い自己支持性の多孔性な
まボディを形成することもできる。この実施態様につい
て、押出し物は、ダイ内または押出し物がダイ面から出
て直ちにのいずれかで乾燥されるので、約100,000 ｃｐ
ｓ以下の粘度、すなわち、104 から105 までの範囲の粘
度、好ましくはなおかつ20,000ｃｐｓよりは大きい粘度
を有する軟らかいバッチ材料を使用することが可能であ
る。
【００３４】典型的な押出しダイにおいては、スロット
幅と供給孔の直径がばらついており、そのばらつきによ
り広い幅または大きな供給孔をバッチ材料が流動する傾
向にある。この差動流動（differential flow ）は押し
出されたボディを歪めてしまうことがある。差動流動の
ために供給孔が栓をされ、セルが無くなってしまうこと
もある。ダイの寸法、バッチの粘度、押出し圧および他
の加工変動要因もまた流動に影響し得る。中くらいの押
出し圧（すなわち、約150 ｐｓｉ（1,030 ＫＰａ）以
上）で、400 ｃｐｓｉ（62ｃｐｓｃｍ）および６ミル
（150 ミクロン）の公称壁厚を有する押出しダイについ
て、差動流動およびそれに関連する問題は、約160,000
ｃｐｓ以上の粘度を有するバッチを使用することにより
著しく低減させることができる。差動流動により生じ得
る問題をさらに低減または除去するために、ダイの寸法
の変動に対するバッチの感受性を減少させるように、バ
ッチの堅さを選択すべきである。バッチが軟らかくなる
ほど、形成された物品は、そり（bowing）のような差動
流動に関連する問題に対してより敏感になる。
【００３５】堅いバッチを用いた標準的な押出しにおい
て、シム（shim）を用いてか、または湿った押し出され
たボディに対するわずかの調節により、そりをコントロ
ールすることができる。しかしながら、乾燥媒質または
硬化媒質中で乾燥されたかまたは堅くされた、軟らかい
バッチ材料から形成された物品については、わずかな調
節まはたは変形でさえもセルを損傷させてしまうか、ま
たはボディの表面（skin）に毛割れを生じさせてしま
う。バッチの粘度を増加させて流動の均一性を高め、そ
りを防ぐことにより、そのような問題を除去または低減
できる。
【００３６】堅いバッチに本発明の方法を適用すること
により、ハニカム構造のような複雑な形状の物体を標準
押出しダイを用いて押し出すことができる。堅いバッチ
とは、少なくとも1,000,000 ｃｐｓ、好ましくは106 −
108 ｃｐｓの範囲の粘度を有するバッチを意味する。そ
のような押出し物はダイスロットの寸法を正確に反映
し、ダイから排出された際にその形状を維持する。高粘
度の場合には、標準ダイ中を均一に流れることに加え
て、乾燥中にバッチがよりいっそう安定なものとなるの
で、そのような堅いバッチはまた、比較的厚い壁断面を
有する多孔性ボディを製造するのに特に有用である。一
般的に、バッチの粘度が大きいほど、形成したボディは
変形しにくくなる。しかしながら、堅いバッチの場合に
は非常に大きな押出し圧を必要とし、押出しダイに対し
て大きな摩耗を与えてしまう傾向にある。
【００３７】非常に大きな粘度では、すなわち、約1,00
0,000 ｃｐｓよりも大きな粘度、好ましくは106 −108
ｃｐｓの範囲の粘度では、全体的ではないにしろ、バッ
チはほとんど自己支持性となり、ボディを変形させるこ
となく取扱いが容易になる。そのようなバッチについ
て、押出しダイから形成されたボディを除去し、後に形
成されたボディを乾燥媒質または硬化媒質中に配置する
ことができる。そのような堅いバッチについて、ダイか
ら取り出した後に乾燥を行なうことができるので、特別
なダイを必要としない。そのような場合には、押出し物
に乾燥１３４−キッド（drying 134-quid ）を流動させ
ることにより押出し物を乾燥させることができる。その
ような堅いバッチから形成された多孔性ボディについ
て、押出し物が乾燥媒質または硬化媒質中に配置される
か、または乾燥媒質または硬化媒質をセルに注ぐか吹き
付けるときに、乾燥媒質または硬化媒質が押出し物を通
して均一に流動し得るので、セルは破壊しそうにない。
必ずしも必要なことではないが、あるバッチ材料につい
ては、乾燥媒質または硬化媒質の浮力のために、その浮
力が部分的に重力と相互作用して、押出し物が乾燥し硬
化する前にそれ自身の重量のためにたるんで（sagging
）しまうのを防ぐので、乾燥中にさらなる利益をもた
らす。標準押出しダイに好ましいバッチは、空気中に押
し出されたときにその形状を維持し、乾燥媒質または硬
化媒質中で乾燥されてたるみを避け、長期間に亘って形
状を維持することができる物品に押し出すことのできる
任意のバッチ材料である。本発明の方法を用いることに
より、１ミル（25ミクロン）より大きな壁厚および1.27
ｃｍ（0.5 インチ）より長い寸法を有する良好に形成さ
れた多孔性ボディを容易に生産できることが分かった。
【００３８】本発明の方法はまた、亀裂を生じないで乾
燥させるのが困難な高多孔性材料を含有するバッチを乾
燥させるのにも特に有用である。一般的に、多孔性材料
はバッチを可塑化させるのに利用できるほとんどの溶剤
を吸収する傾向にあるので、高度に多孔性のバッチは、
非多孔性の材料に必要な溶剤の３倍から５倍の溶剤を含
んでいる。そのような多孔性バッチを押し出す場合、押
出し物は軟らかく、取扱いが困難であり、容易に損傷し
てしまう。さらに、形成されたボディが乾燥されたとき
にものすごい応力が発生し、亀裂と割れ目が生じてしま
う。そのような材料の１つには、湿度のコントロールさ
れた乾燥機を用いても乾燥するのにしばしば数時間かま
たは数日もかかってしまう活性炭がある。本発明の方法
を用いることにより、上述した問題の多くをなくすかま
たは低減でき、乾燥時間を数日から数時間に減少させる
ことができる。続いて亀裂が生じるのを防ぐのに十分な
溶剤を除去した後に、さらに乾燥させるために、乾燥さ
せたボディを従来の乾燥オーブン、高周波乾燥機（diel
ectric drier）、その両方、または他の乾燥手段内に配
置してもよい。本発明の方法により、優れた乾燥均一性
が得られ、応力関連の亀裂および差動乾燥（differenti
al drying ）により生じる他の問題が少なくなるように
思われる。
【００３９】別の特に有用な実施態様において、本発明
の方法を用いて、固体成分に乾燥媒質または硬化媒質に
溶解する固体成分を含み、形成されたボディ内で孔を作
り出すことにより高度に多孔性の構造を形成することが
できる。本発明の方法を用いて、所定の孔サイズ分布を
有する構造を形成することもできる。形成されたボディ
を乾燥媒質または硬化媒質と接触させるときに、溶性固
体が乾燥媒質または硬化媒質中に溶解して後に所望の孔
構造を残すように、所定のサイズ分布を有する溶性固体
成分を添加することにより、このことが行なわれる。そ
のような方法を用いて、非常に多孔性の活性炭構造を形
成することができる。
【００４０】さらに、本発明のバッチは、水により分解
されない炭素ボディを形成するのに有用である。ポリビ
ニルブチラールのような適切な結合剤により、水の濾過
および自動車の排気ガスコントロール装置のような用途
に有用と思われる乾燥ボディを得ることができるのが分
かった。
【００４１】望ましい場合には、乾燥媒質または硬化媒
質中での乾燥後、本発明の方法により形成した押出しボ
ディを焼成または焼結して、触媒の支持体または基体、
ディーゼルの粒子フィルター、分離膜支持体、活性炭構
造、熱交換器、再生器のコア（regenerator core）また
は他の有用な装置のような有用なボディを製造してもよ
い。説明のために、可塑的に変形可能なボディを形成す
るのに適応される任意のシステムを用い、溶剤を除去す
ることにより形成されたボディを乾燥または硬化させる
のに十分な時間に亘りそのボディを乾燥媒質または硬化
媒質に接触させ、必要に応じて乾燥させたボディまたは
硬化させたボディに追加の乾燥または焼結行なうことに
より、本発明の方法を実施してもよい。制限を意図した
ものではなく、説明のために、そのような有用なある乾
燥装置90を図１１に示す。押出し物60が形成部材92から
排出されると、その押出し物60は直ちにかまたはその後
に受容器95に挿入され、乾燥媒質または硬化媒質97中に
沈められる。次いで押出し物60はナイフのような任意の
適切な切断手段96を用いて所望の大きさに切断される。
押出し物60が乾燥媒質または硬化媒質97中にある期間
は、バッチの組成、粘度、大きさ、押出し物の複雑さと
形状、ダイの形状、溶剤と乾燥媒質または硬化媒質との
組合せおよび他の加工変動要因に依存して変化する。各
々の組合せについて、最適な期間を実験により求めるこ
とができる。最適な接触時間が経過した後、実際の手
段、例えば、搬送ベルト99およびリフト100 を用いて、
剛性となった自己支持性押出し物を受容器95から取り出
す。望ましい場合には、自己支持性のボディをさらなる
乾燥または焼成のためにオーブン105 中に搬送して焼結
ボディを形成するか、または空気中で乾燥させてもよ
い。
【００４２】
【実施例】以下、図面に示す実施例に基づいて本発明の
方法および製品を詳細に説明する。実施例１−１２のバ
ッチ組成物を下記の表１にまとめた。
【００４３】
【表１】
【００４４】実施例１ コージエライトは、大量に押し出すことのできる有用な
セラミック材料である。焼成によりコージエライトボデ
ィを生産するように設計された以下の組成を有するなま
のボディを押し出した。
【００４５】(a) セラミック粉末：２リットルのポリ
エチレン容器中に以下の粉末を入れた：化合物 質量 粘土 ４７３．２ｇ タルク ４０２．１ｇ アルミナ １３４．７ｇ 使用したタルクは12ミクロン辺りの平均粒径を有し、５
％が95ミクロンより大きい。ターブラミル（ウィリー
Ａ．バコター ＡＧ マシネンファブリク バセル）を
用いて40分間に亘り乾燥バッチ材料を混合した。
【００４６】(b) 結合剤と溶剤の混合物：500 ｍｌの
ポリエチレン容器中に以下の物質を加えた：化合物 成分 質量 純粋なエタノール 溶剤 ３００ｇ ポリビニルブチラール 結合剤 ５０ｇ (c) バッチ溶液：結合剤とエタノールの混合物を約30
分間に亘り回転させ、粘土、タルクおよびアルミナを含
有する２リットルの容器に74ｇのエタノールとともに加
えた。そのバッチをローラーミル上に配置し、一晩回転
させた。50.7ｇのエタノールおよび可塑剤として５ｇの
ジブチルフタレートを、回転させたバッチに加えた。液
体の合計容量は542.9 ｃｃであり（表１参照）、バッチ
は濃いパンケーキバターの濃度を有した。ブルックフィ
ールドＬＶＴＤＶ−ＩＩビスコメータおよびスピンドル
２５を用いて粘度を測定し、それぞれ、0.066 秒-1およ
び1.32秒-1の剪断速度で17,000ｃｐｓおよび26,100ｃｐ
ｓであるのが分かった。
【００４７】約半分のバッチを25トン（222 ＫＮ）のワ
ールコラム押出機に注ぎ入れ、200ｐｓｉ（1380ＫＰ
ａ）未満の押出し圧を用いて、１平方インチ当たり400
のセル（１平方センチメートル当たり62セル）および５
ミル（125 ミクロン）の壁厚を有するボディを押し出す
のに適したダイを通過させて押し出した。押出し物がダ
イの面22から排出されるとき、押出し物は直ちに水（乾
燥媒質または硬化媒質）と接触した。このにバッチの粘
度は非常に低いので、押出し圧が加えられなかったとき
にさえ、バッチ材料はダイからしたたる傾向にあった。
結果として、空気中に押し出されたときには、押出し物
はダイの形状とは似つかわしくなかった。すなわち、押
出し物は明確に定義できるセルは有していなかった。
【００４８】押出機のダイの末端（ダイを含む）を水の
入ったバケツに浸し、バッチをダイに通して直接水中に
押し出した。バッチは最初は極めて軟らかかったけれど
も、水に入るにつれて堅くなった。押出しを周期的に中
断し、押出しが容易に再スタートできるようにした。水
中に直接押出しを行なった場合、押出し物の部分は明確
にダイの多孔性形状を反映し、約５％のダイ表面のみを
示すほぼ正方形の整列で16の隣接するセル（すなわち、
４×４のセルの整列）を有する押出し物の部分が得られ
た。乾燥なまボディにおいてセル壁の厚さは、光学顕微
鏡により４ミル（100 ミクロン）辺りであることが分か
った。この軟らかい材料をラム押出機の速度にできるだ
け低い速度で押し出した。この非常に遅い速度でさえ、
セルは破壊された。ラムを止めた後に残留する残圧は、
材料を押し出すのに十分であった。より速く速度におい
ては、全てのセルが破壊され、有用な押出し物は形成で
きなかった。
【００４９】実施例２ この実施例の液体の合計容量を、実施例１の542.9 ｃｃ
から464.7 ｃｃに減少させた。さらに、使用したアルコ
ールはエタノールではなく365 ｇのイソプロピルアルコ
ールであった。最終的に、ジブチルフタレート結合剤は
まったく用いなかった（表１参照）。
【００５０】約1,000 ｇのプレ−コージエライトセラミ
ック粉末（すなわち、粘土、タルクおよびアルミナ）を
ドライブレンドした。これに、365 ｇのイソプロピルア
ルコールおよび60ｇのポリビニルブチラールを加えた。
この軟らかいバッチを数時間に亘りロール機を用いて練
り、ラム押出機を用いて水中に押し出した。150 −200
ｐｓｉ（1030−1380ＫＰａ）の押出し圧を用いて、１平
方インチ当たり400（62ｃｐｓｃｍ）のセル密度および
６ミル（150 ミクロン）のウェブ厚を有する多孔性ボデ
ィを生産した。このような押出し圧は、同一のダイを用
いて標準プレ−コージエライトバッチに通常必要とされ
る900 −1100ｐｓｉ（6200−7600ＫＰａ）よりも著しく
低い押出し圧である。これらの多孔性ボディは水中で容
易に硬化した。押出し物は水中で硬化して、容易に取り
扱うことのできる多孔性構造を良好に形成した。
【００５１】実施例３ この場合、液体の合計容量は462.4 ｃｃであった。この
容量は実施例２の容量とほぼ等しかった。ジブチルフタ
レート結合剤はまったく用いなかったが、使用したアル
コールはエタノールであった（表１参照）。
【００５２】約1,000 ｇのプレ−コージエライトセラミ
ック粉末をドライブレンドした。これに、365 ｇのエタ
ノールおよび60ｇのポリビニルブチラールを加えた。こ
のバッチを数時間に亘りロール機を用いて練り、ラム押
出機を用いて水中に押し出し、15ミル（380 ミクロン）
のウェブ厚を有する１平方インチ当たり200 （31ｃｐｓ
ｃｍ）のダイに通して押し出した。ラム押出機を用い
て、押出し圧は100 ｐｓｉ（690 ＫＰａ）未満であっ
た。この場合においても、これらの多孔性ボディは水中
で容易に硬化した。
【００５３】実施例４ 液体の合計容量を429.7 ｃｃまで再度減少させた。この
場合、321 ｇのエタノールおよび24ｇのジブチルフタレ
ートを用いた（表１参照）。
【００５４】約1,000 ｇのプレ−コージエライトセラミ
ック粉末をドライブレンドした。これに、321 ｇのエタ
ノールおよび24ｇのポリビニルブチラールを加えた。こ
のバッチを数時間に亘りロール機を用いて練り、ラム押
出機を用いて水中に押し出た。液体の合計容量が前述し
た実施例より少ないので、標準と比較して1.5 倍（1.5
in arbitrary units）のラム速度（ram speed ）を用い
て400 ｃｐｓｉ（62ｃｐｓｃｍ）のダイを通す押出し圧
は350 ｐｓｉ（2,410 ＫＰａ）であった。この圧力は、
同一のダイを用いた場合に900 ｐｓｉ（6,200 ＫＰａ）
に近い押出し圧を有する標準押出しバッチとは著しく異
なって非常に小さい。これらの多孔性ボディは水中で容
易に硬化した。
【００５５】実施例５ 溶液の合計量を425.9 ｃｃまで減少させた。この場合、
180 ｇのエタノールおよび205 ｇのプロピレングリコー
ルを用いた（表１参照）。ジブチルフタレートは用いな
かった。
【００５６】約1,000 ｇのプレ−コージエライトセラミ
ック粉末をドライブレンドした。これに、60ｇのポリビ
ニルブチラール、180 ｇのエタノールおよび205 ｇのプ
ロピレングリコールを加えた。この中くらいの粘土のバ
ッチを数時間に亘りロール機を用いて練り、ラム押出機
を用いて水中に押し出た。約３フィート（91ｃｍ）長
で、１平方インチ当たり400 セル（62ｃｐｓｃｍ）のハ
ニカムを水中に連続的に押し出すことができた。なまの
ボディは水中で急速に硬化した。標準と比較して1.5 倍
のラム速度での押出し圧は、400 ｃｐｓｉ（62ｃｐｓｃ
ｍ）のダイを通すのに350 −375 ｐｓｉ（2,410 −2,59
0 ＫＰａ）であった。押出し物を直接空気中に押し出し
た場合、その押出し物は最初はダイの寸法を反映した
が、直ぐにつぶれて、乾燥する前に形を崩してしまっ
た。
【００５７】実施例６ 液体の合計容量は実施例５に近い423.4 ｃｃであった
が、この場合には、316ｇのエタノールおよび24ｇのジ
ブチルフタレートを用いた（表１）。
【００５８】約1,000 ｇのプレ−コージエライトセラミ
ック粉末をドライブレンドした。これに、60ｇのポリビ
ニルブチラール、316 ｇのエタノールおよび24ｇのジブ
チルフタレートを加えた。このバッチをロール機を用い
て練り、ラム押出機を用いて押し出した。
【００５９】押出し物のセルは、空気中に押し出した場
合には崩壊した。水中に押し出した場合には、標準と比
較して1.5 倍のラム速度で350 −400 ｐｓｉ（2,410 −
2,590 ＫＰａ）の押出し圧において400 ｃｐｓｉ（62ｃ
ｐｓｃｍ）のハニカムが得られた。これらの多孔性ボデ
ィは水中で容易に硬化した。これは実施例５の場合と同
様であり、実施例５はこの場合とほぼ等しい液体の容量
を有していた。両方のバッチの押出し圧は、標準のプレ
−コージエライトバッチについての押出し圧よりも著し
く小さい。
【００６０】実施例７ 別の実施例において、ブチラール結合剤を、以前の実施
例に用いたセラミック粉末の重量に対する５重量％から
６重量％までの範囲の装填量から3.5 重量％に減少させ
た。さらに、使用したポリビニルブチラールは、別の実
施例に用いた3000から34,000までの範囲の分子量とは著
しく異なって180,000 から270,000 までの範囲の分子量
を有した。最終的に、219 ｇのエタノールおよび140 ｇ
のプロピレングリコールを用いて、液体の合計容量を41
2.6 ｃｃまで減少させた（表１参照）。
【００６１】約1,000 ｇのプレ−コージエライトセラミ
ック粉末をドライブレンドした。これに、35ｇの高分子
量ポリビニルブチラール、219 ｇのエタノールおよび14
0 ｇのプロピレングリコールを加えた。このバッチを数
時間に亘りロール機を用いて練り、ラム押出機を用いて
押し出した。バッチの一部を直接空気中に押出し、ホイ
ルで包んで、オーブン中において95℃で乾燥させた。残
りのバッチを水中に押出した。400 ｃｐｓｉ（62ｃｐｓ
ｃｍ）のダイを用いて、連続の３フィート（91ｃｍ）の
長さの押出し物を生産することができた。標準と比較し
て1.5 倍のラム速度での押出し圧は600 ｐｓｉ（4,140
ＫＰａ）であり、標準と比較して２倍のラム速度では約
1000ｐｓｉ（6,900 ＫＰａ）であった。これらの圧力
は、一部には液体の合計容量が少ないことおよびプロピ
レングリコールと高分子量の結合剤の存在のために、以
前のバッチよりも大きかった。押出し物は、上述した実
施例１−６に記載したより軟らかいバッチよりも水中で
より速く硬化した。
【００６２】実施例８ この実施例においては、315 ｇのエタノールおよび12ｇ
のジブチルフタレートを用いて、液体の合計容量を実施
例７より少ない410.6 ｃｃまで減少させた。プロピレン
グリコールは使用しなかった。低分子量の結合剤を用い
た（表１参照）。
【００６３】約1,000 ｇのプレ−コージエライトセラミ
ック粉末をドライブレンドした。これに、315 ｇのエタ
ノール、12ｇのジブチルフタレートおよび60ｇのポリビ
ニルブチラールを加えた。ロール機を用いて練った後、
400 ｐｓｉ（62ｃｐｓｃｍ）のダイを用いてこのバッチ
を水中に押し出した。任意の単位の1.5 と２の速度での
押出し圧はそれぞれ、標準と比較して２倍から2.5 倍ま
での範囲の速度での400 ｃｐｓｉ（62ｃｐｓｃｍ）のダ
イ中における標準プレ−コージエライトバッチについて
の典型的な押出し圧である900 −1100ｐｓｉ（6120−76
00ＫＰａ）とは著しく異なる250 ｐｓｉおよび400 ｐｓ
ｉ（1,720 ＫＰａおよび2,760 ＫＰａ）であった。この
バッチではまだ軟らかすぎて、空気中に直接押出すこと
はできなかった。実施例５の場合のように、押出し物を
空気中に押し出したときには、その押出し物はつぶれ、
乾燥する前に形が崩れてしまった。水中に押し出した試
料は容易に硬化した。
【００６４】実施例９ この実施例の溶液の合計容量は385.4 ｃｃであった。28
6 ｇのエタノールおよび24ｇのジブチルフタレート結合
剤を用いた（表１参照）。
【００６５】約1,000 ｇのプレ−コージエライトセラミ
ック粉末をドライブレンドした。これに、286 ｇのエタ
ノール、24ｇのジブチルフタレート、および60ｇのポリ
ビニルブチラールを加えた。このバッチを数時間に亘り
ロール機を用いて練り、ラム押出機を用いて水中に押し
出した。１平方インチ当たり400 のセル（62ｃｐｓｃ
ｍ）のセル密度および６ミル（150 ミクロン）のウェブ
厚を有する多孔性ボディを生産した。これらの多孔性ボ
ディは水中で容易に硬化した。押出し圧は、標準と比較
して1.5 倍のラム速度で400 ｐｓｉ（2,760 ＫＰａ）で
あり、標準と比較して1.25倍の速度で250 ｐｓｉ（1,72
0 ＫＰａ）であった。いくつかの400 ｃｐｓｉ（62ｃｐ
ｓｃｍ）の多孔性ボディを空気中に押し出したが、非常
に軟らかかった。
【００６６】そのバッチを用いて、１平方インチ当たり
25セル（４ｃｐｓｃｍ）および30ミル（762 ミクロン）
厚を有する多孔性ボディを押し出した。多孔性ボディを
水中に押し出し、押し出された多孔性ボディは容易に硬
化した。25ｃｐｓｉで30ミル（４ｃｐｓｃｍで0.76ｍ
ｍ）のウェブを有する多孔性ボディを直接空気中に押し
出した。これらのハニカムは軟らかかったが、崩壊させ
ることなく取り扱えるはずである。成形した多孔性ボデ
ィは水中で容易に硬化し、空気中で乾燥させた同様な試
料よりも表面（skin）において浅い割れが少なかった。
【００６７】実施例１０ この実施例においては、232 ｇのエタノール、24ｇのジ
ブチルフタレートおよび70ｇのプロピレングリコールを
用いて、液体の合計容量を384.5 ｃｃまで減少させた
（表１参照）。
【００６８】約1,000 ｇのプレ−コージエライトセラミ
ック粉末をドライブレンドした。これに、232 ｇのエタ
ノール、24ｇのジブチルフタレート、70ｇのプロピレン
グリコールおよび71ｇのポリビニルブチラールを加え
た。このバッチをロール機を用いて練った後、400 ｃｐ
ｓｉ（62ｃｐｓｃｍ）のダイを用いてこのより堅いバッ
チを水中に押し出した。押出し圧は、標準と比較して1.
5 倍のラム速度では400ｐｓｉ（2,760 ＫＰａ）まで、
標準と比較して2.5 倍のラム速度では700 ｐｓｉ（4,83
0 ＫＰａ）まで増加することが分かった。この圧力はそ
れでもまだ、同様なラム速度での900 −1100ｐｓｉ（6,
200 −7,600 ＫＰａ）の範囲で押出される標準プレ−コ
ージエライトバッチよりも実質的に小さかった。水中に
押し出されたときには、非常に堅い押出し物が形成され
た。空気中に押出されたときには、押出し物は軟らか
く、乾燥する前に崩壊する傾向にあった。
【００６９】実施例１１ 溶液の合計容量は実施例９と同程度のに383.7 ｃｃに保
持し、ジブチルフタレートは使用しなかった。200 ｇの
エタノールおよび135 ｇのプロピレングリコールを用い
て（表１参照）、このわずかに堅いバッチを調製した。
【００７０】約1,000 ｇのプレ−コージエライトセラミ
ック粉末をドライブレンドした。これに、200 ｇのエタ
ノール、135 ｇのプロピレングリコールおよび60ｇのポ
リビニルブチラールを加えた。このバッチをロール機を
用いて練った後、400 ｃｐｓｉ（62ｃｐｓｃｍ）のダイ
を用いてこのバッチを水中に押し出した。押出し圧は、
標準と比較して1.5 倍のラム速度では550 −600 ｐｓｉ
（3,800 −4,140 ＫＰａ）、標準と比較して２倍のラム
速度では900 ｐｓｉ（6,120 ＫＰａ）であった。より速
い速度での圧力は標準プレ−コージエライトバッチにつ
いて一般的に得られる範囲の低い方の末端にあるけれど
も、空気中に直接押し出されたハニカムは非常に弱かっ
た。
【００７１】実施例１２ この実施例においては、253 ｇのエタノール、25ｇのジ
ブチルフタレートおよび15ｇの水を加えて、液体の合計
容量を359.5 ｃｃに減少させた。（表１参照）。
【００７２】約1,000 ｇのプレ−コージエライトセラミ
ック粉末をドライブレンドした。これに、253 ｇのエタ
ノール、25ｇのジブチルフタレート、15ｇの水および60
ｇのポリビニルブチラールを加えた。このバッチをロー
ル機を用いて練った後、400cpsi(62ｃｐｓｃｍ）のダイ
を用いてこのバッチを水中に押し出した。標準と比較し
て1.5 倍のラム速度では350 −400 ｐｓｉ（2,400 −2,
760 ＫＰａ）、標準と比較して2.5 倍のラム速度では80
0 ｐｓｉ（5,520 ＫＰａ）の、実施例１０と同様の押出
し圧が得られた。このバッチが空気中に押し出されただ
けのときに、ハニカム品を得ることができたけれども、
押出し物は構造の完全さを維持しなかった。バッチを水
中に押し出したときには、堅く良好に成形されたハニカ
ムを得ることができた。
【００７３】実施例１３ この実施例においては、水中で乾燥させることのできる
バッチを用いて炭素ハニカムを押し出した。炭素バッチ
は表面積が大きいので乾燥させることが困難であり、こ
の炭素組成物の水をベースとしたバッチから生産した押
出し物の乾燥時間は通常100 時間を越える。
【００７４】400 ｇの活性炭粉末に、324 ｇのプロピレ
ングリコールおよび69.1ｇのエタノールを加えた。１重
量部のポリビニルブチラールを３重量部のエタノールに
溶解させることにより、結合剤溶液を調製した。マーラ
ーミキサー中において、282.9 ｇの結合剤溶液をしめっ
た活性炭粉末に加えた。プロピレングリコールの効果は
バッチを堅くすることであった。追加の溶剤を加えて、
プロピレングリコールの合計量を339.6 ｇとし、エタノ
ールの合計量を311.9 ｇとした。ポリビニルブチラール
は押出しに用いることができ、水溶性ではないので、特
に有用な結合剤である。結果として、押出したボディを
水中で乾燥することができる。ポリビニルブチラールは
また食品との接触を米国の食品薬品局（ＦＤＡ）に認め
られており、事実上非毒性である。
【００７５】バッチを押し出して、１平方インチ当たり
400 のセル（62ｃｐｓｃｍ）のセル密度および６ミル
（150 ミクロン）の壁厚を有するハニカムを形成した。
押出し圧は1000ｐｓｉ（6,890 ＫＰａ）より大きい。バ
ッチを空気中に押出してダイから取り出した後に水中に
配置するか、または直接水中に押し出すことができた。
水中で約30分間に亘り乾燥させた後、押出し物を周囲湿
度で95℃のオーブン内に、覆われていない状態で配置し
た。押出し物は水から取り出したときには実質的に乾燥
しており、亀裂が生じることなく５時間未満で完全に乾
燥した。
【００７６】乾燥した押出し物は約43ｇ／ｇ炭素の炭化
水素吸着能力を有した。
【００７７】実施例１４ この実施例においては、銅、ニッケルおよびモリブデン
の粉末によりバッチを調製した。耐蝕性および熱特性の
ためにＮｉ−Ｃｒ−Ｍｏ合金およびＮｉ−Ｃｕ合金を用
いた。800 ｇのニッケル、233 ｇのモリブデン、および
483.3 ｇの銅の粉末からなるバッチを調製した。16ｇの
（バッチの総量の0.95重量％）高分子量ポリビニルブチ
ラールを140 ｇのエタノールと10ｇのプロピレングリコ
ール中に溶解させることにより、結合剤溶液を調製し
た。金属粉末を結合剤溶液に加え、混合した。スパゲッ
ティーダイ（spaghetti die ）に通して押し出すことに
より、さらなる混合を行なった。所定の範囲の粒径を用
いてバッチの可塑性を高めた。モリブデン粉末は150 メ
ッシュ（約100 ミクロン）から325 メッシュ（44ミクロ
ン）までの範囲の粒子を含んでいたが（ウィスコンシン
州、ミルウォーキー、セラック社、ストック番号 M-10
86）、254.3 ｇの銅の粉末は63ミクロン未満で非常に微
細であり（ミシガン州、チェリーヒル、ＥＭサイエンス
社、CX-1925-2）、残りは10ミクロンの平均粒径を有し
ていた（マサチューセッツ州、ダンバース、アルファ、
00094 ）。得られたバッチは非常に可塑性で軟らかいド
ウ（dough ）であった。
【００７８】そのバッチを用いて、１平方インチ当たり
100 セルおよび25ミル（635 ミクロン）の壁を有する金
属ハニカムを押し出した。金属粉末が重いために、バッ
チは軟らかすぎて空気中に押し出すことができず、セル
は崩壊した。低密度のセラミックバッチとは異なり、金
属バッチには一般的に、ダイからの排出後にそれ自身の
重量により崩壊しないハニカムを生産するためにはより
堅いバッチを必要としている。水中に押し出した場合に
は、バッチは硬化し、良好な強度および崩壊しないセル
を有するハニカムが得られた。水の浮力が顕著な粘土と
タルクとアルミナとからなるバッチとは異なり、金属バ
ッチは乾燥媒質または硬化媒質の底に沈んだ。押出し圧
は、任意の単位の1.0 のラム速度では約200 ｐｓｉ（1,
380 ＫＰａ）であり、任意の単位の２のラム速度では約
500 ｐｓｉ（3,450 ＫＰａ）であった。バッチは90.1重
量％の粉末を含有していたが、これらの押出し圧は比較
的低い圧力であり、バッチは比較的軟らかかった。本発
明の実施例よりも金属含有量が多く溶剤が少ない、より
堅いバッチは、改良されたセル壁と良好な表面を形成す
る。これらの金属ハニカムを加熱する場合、それらのハ
ニカムは焼結された金属合金構造を形成する。
【図面の簡単な説明】
【図１】バッチまたは第１供給孔および乾燥媒質または
硬化媒質チャンネルまたはリザーバを示す本発明の一実
施態様に使用するダイの上面部分またはボディ面の横断
面図
【図２】スロット、第１供給孔の連続性、および第２ま
たは乾燥媒質または硬化媒質供給孔を示すダイの底面部
分または面部分の横断面図
【図３】図１および２に別々に示した要素の相対的な位
置を示すダイの上面部分と底面部分の横断面図
【図４】チャンネルまたはリザーバに対して第１供給孔
ままを示すダイの上面部分の前面または出口面の断面図
【図５】スロット、ピンおよび第２の供給孔を示すダイ
の底面部分の前面または出口面の断面図
【図６】第１供給孔およびスロット34′の相対的位置を
示すダイの上面部分の背面または入口面の断面図
【図７】第１と第２の供給孔およびスロット34′の相対
的位置を示すダイの底面部分の背面または入口面の断面
図
【図８】ダイ内でバッチと乾燥媒質または硬化媒質が混
合するのを防ぐ管挿入物の使用を示すダイの拡大断面図
【図９】乾燥媒質または硬化媒質入口の別の位置を示す
図３に類似した横断面図
【図１０】多数のバッチ分配マニホールドを有するダイ
の大きな前面区域の断面図
【図１１】本発明の乾燥方法の一実施態様に適応される
乾燥装置またはシステムの概略図
【符号の説明】
10 上面部分 15 底面部分 20 出口面 22 入口面 30 第１の供給孔 33 スロットセグメント 34 スロット 36 入口 38 チャンネル 40 第２の供給孔 47、97 乾燥媒質または硬化媒質 55 バッチ分配マニホールド 60 押出し物 90 乾燥装置 92 成形部材 95 受容器 99 搬送ベルト 100 リフト 105 オーブン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 トーマス デール ケッチャム アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14814 ビッグ フラッツ ヴァリー ロード 319 (72)発明者 デル ジョゼフ セイント ジュリアン アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14891 ワトキンス グレン タウンセンド ロ ード 3340

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 自己支持性の多孔性なまボディを製造す
    る方法であって、 ａ） 固体成分を結合剤および溶剤と混合して軟らかい
    バッチを形成し、 ｂ） 該軟らかいバッチを多孔性なまボディに造型し、 ｃ） 該造型した多孔性なまボディを乾燥媒質または硬
    化媒質に接触させて自己支持性の多孔性なまボディを形
    成する各工程からなり、 前記乾燥媒質または硬化媒質が、前記溶剤が溶解しかつ
    前記固体成分および前記結合剤が溶解しない液体からな
    ることを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 なまボディの状態で自己支持性である多
    孔性構造を形成する方法であって、 少なくとも２つの固体成分を結合剤および溶剤と混合し
    て粘性混合物の軟らかいバッチを形成し、 形成した軟らかいバッチを多孔性なまボディに造型し、 前記溶剤および前記固体成分のうちの少なくとも１つが
    溶解しかつ前記固体成分のうちの少なくとも１つおよび
    前記結合剤が溶解しない乾燥媒質または硬化媒質に、造
    型した多孔性なまボディを接触させる各工程からなるこ
    とを特徴とする方法。
  3. 【請求項３】 前記多孔性なまボディを空気中で乾燥さ
    せる工程を含むことを特徴とする請求項１または２記載
    の方法。
  4. 【請求項４】 前記軟らかいバッチが、104 ｃｐｓから
    105 ｃｐｓまでの範囲の粘度を有していることを特徴と
    する請求項１または２記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記固体成分が、プラスチック粉末、金
    属粉末、炭素粉末、グラファイト粉末、セラミック粉
    末、これらの粉末の前駆体および混合物からなり、およ
    び／または酸化ジルコニウム、二酸化チタン、シリカ、
    希土類金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、第１と第
    ２と第３の遷移金属酸化物、タルク、粘土、アルミナ、
    マグネシア、炭素、グラファイト、シリコーン、アルカ
    リ窒化物たはアルカリ塩化物または他の可溶性塩、およ
    びこれらの混合物から選択され、および／またはアルミ
    ナ、酸化ジルコニウム、二酸化チタン、ハフニア、コー
    ジエライト、ムライト、尖晶石、マグネシア、苦土カン
    ラン石、エンスタタイト、（プロト）−エンスタタイ
    ト、サファーリン、炭化物、ホウ化物、窒化物およびこ
    れらの混合物からなる群より選択されるセラミック粉末
    であり、および／または前記固体成分が約１ミクロンか
    ら約750 ミクロンまでの範囲の粒径を有することを特徴
    とする請求項１または２記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記結合剤が、固体前駆体、ポリビニル
    ブチラール、メチルセルロース、エチルセルロース、ポ
    リビニルアルコール、ポリビニルアセテート、ポリメタ
    クリレート、シリコーンおよびこれらの混合物からなる
    群より選択されることを特徴とする請求項１または２記
    載の方法。
  7. 【請求項７】 前記溶剤が、アルコール、グリコール、
    ケトン、エーテル、芳香族炭化水素、塩化炭化水素、エ
    ステル、水、有機酸およびこれらの混合物からなる群よ
    り選択され、および／またはエタノール、イソプロパノ
    ール、テトラヒドロフラン、トルエンおよびこれらの混
    合物からなる群より選択されることを特徴とする請求項
    １または２記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記軟らかいバッチが、可塑剤、分散
    剤、凝集剤およびゲル化剤を含み、および／またはプロ
    ピレングリコール、ワックス、油および界面活性剤から
    なる群より選択される添加剤を含むことを特徴とする請
    求項１または２記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記可塑剤が、高分子量アルコール、グ
    リコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレング
    リコール、ジブチルフタレートおよびブチルフェニルフ
    タレートからなる群より選択され、および／または前記
    分散剤が、ステアリン酸ナトリウム、魚油、ポリグリコ
    ール、ポリグリコールエステル、ホスフェートおよびホ
    スフェートポリエーテルからなる群より選択され、およ
    び／または前記凝集剤およびゲル化剤が、酢酸、プロピ
    オン酸、イソブチル酸、アンモニア、エチルアミン、ジ
    メチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、オ
    レイン酸、塩およびアルコキシドからなる群より選択さ
    れ、および／または前記乾燥媒質または硬化媒質が、
    水、メタノール、ヘキサンおよびこれらの混合物からな
    る群より選択されることを特徴とする請求項８記載の方
    法。
  10. 【請求項１０】 前記固体成分が、炭素、グラファイト
    およびこれらの混合物からなる群より選択され、前記結
    合剤が、ポリビニルブチラールまたはポリビニルアルコ
    ールからなるか、もしくは前記固体成分がイオン交換樹
    脂からなり、前記結合剤が、ポリビニルブチラールを含
    み、必要に応じて卑金属、卑金属酸化物、貴金属または
    これらの混合物もしくは別の触媒化合物をさらに含むこ
    とを特徴とする請求項５記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記多孔性なまボディが押出しにより
    形成されることを特徴とする請求項１から１０いずれか
    １項記載の方法。
  12. 【請求項１２】 請求項１から１１いずれか１項記載の
    方法を実施する装置であって、該装置が、 (i) バッチ分配マニホールドと、 (ii) ボディプレートすなわち上面部分、フェースプレ
    ートすなわち底面部分、および出口部分からなるダイ
    と、 (iii) 前記フェースプレートと前記ボディプレートとの
    間に位置する乾燥媒質または硬化媒質リザーバあるいは
    チャンネルとからなり、 ここで前記上面部分および前記底面部分は各々入口面と
    出口面とを有し、前記ボディプレートの前記入口面は前
    記バッチ分配マニホールドと面して隣接しており、前記
    ボディプレートの前記出口面は前記フェースプレートの
    前記入口面と面して隣接しており、前記ボディプレート
    には各々が縦軸を有する複数の平行に延びた第１供給孔
    が設けられ、該第１の供給孔は前記ボディプレートの前
    記入口面から前記出口面に延びており、前記フェースプ
    レートには複数の平行な第２の供給孔が設けられ、前記
    ダイ内に複数の交差するスロットセグメントが設けら
    れ、該複数の交差するスロットセグメントが一対の対向
    する長い側面を有する複数のピンを形成し、前記複数の
    ピンの各々は前記複数の交差するスロットセグメントに
    接してそれらにより形成されており、前記第２の供給孔
    の各々の出口端が前記交差するスロットセグメントと連
    絡し、 前記第２の供給孔が前記フェースプレートの前記出口面
    から、各々の前記ピンを通って、前記乾燥媒質または硬
    化媒質リザーバあるいはチャンネルまで延びて連絡して
    おり、 バッチ材料が前記バッチ分配マニホールドから供給さ
    れ、前記第１の供給孔を通り、連結したスロットとスロ
    ット交差部分を通り、各々の連結スロット交差部分から
    水平方向と下方に通り、前記底面部分の前記出口面を通
    って排出されて、なまの多孔性ボディを形成し、 乾燥媒質または硬化媒質の少なくとも一部が前記第２の
    供給孔を通って前記なまの多孔性ボディのセルに導入さ
    れることを特徴とする装置。
  13. 【請求項１３】 押出しダイが前記第１の供給孔と前記
    第２の供給孔を囲む管状挿入物を備え、該管状挿入物が
    前記上面部分またはボディプレートの入口面から前記押
    出しダイの前記底面部分またはフェースプレートに延び
    て、前記スロットと連絡していることを特徴とする請求
    項１２記載の装置。
  14. 【請求項１４】 (a) 乾燥媒質または硬化媒質を受
    容して保持する、上面部分と底面部分を有する受容手
    段、 (b) 軟らかいバッチ材料をなまの多孔性ボディに造型
    し、該造型したなまの多孔性ボディを前記受容手段に挿
    入する造型手段、 (c) 前記造型したなまの多孔性ボディを切断する、前
    記受容手段内で前記造型手段の直接下方に位置する切断
    手段、および (d) 前記なまの多孔性ボディを前記受容手段から取り
    出す、該受容手段内に位置する搬送手段 を含むことを特徴とする請求項１２記載の装置。
JP6244374A 1993-10-07 1994-10-07 自己支持性の多孔性なまボディを製造する方法および装置 Withdrawn JPH07304081A (ja)

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Cited By (6)

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