JP2001340718A - ハニカムフィルタ用基材及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 機械的強度が高く、流体透過量が大きいハニ
カムフィルタ用基材を提供する。 【解決手段】 多数のセル２３を有するハニカム構造の
多孔体からなるハニカムフィルタ用の基材２２である。
基材２２を構成する骨材粒子の５０％粒子径（Ｄ ₅₀）を
４０〜１００μｍの範囲内とし、かつ、骨材粒子の２０
質量％超、８０質量％未満はアスペクト比１．１以下の
球状粒子、残部はアスペクト比が球状粒子の１．２倍以
上の非球状粒子から構成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】 本発明は多数のセルを有す
るハニカム構造の多孔体からなるハニカムフィルタ用基
材に関し、詳しくは機械的強度が高く、流体透過量が大
きいハニカムフィルタ用基材に関する。

【０００２】

【従来の技術】 ハニカムフィルタは、例えば図１に示
すような多数のセル２３を有するハニカム構造の多孔体
を基材２２とするフィルタであり、多数のセル２３に供
給されたガス、液体等の被処理流体が多孔体の細孔を透
過する際に濾過が行われるため、単位体積あたりの濾過
面積が大きい集塵フィルタ、固液分離フィルタとして利
用されている。

【０００３】 例えば、フィルタ２１をハウジング内に
収容し、基材２２の外周面側と端面側とをＯ−リング等
で気密的に隔離する構造とすると、セル２３内に供給さ
れた被処理流体のうち基材の細孔内を透過した濾過流体
のみを外周面側から流出させ、濾過されなかった被処理
流体を端面側から回収するクロスフローフィルタとして
利用することができる。

【０００４】 ハニカムフィルタにおいては、セル２３
の内周面に、基材の細孔に比して更に細孔径が小さい濾
過膜（０．０１〜１．０μｍ程度）を少なくとも１層備
える構造とし、基材内部の細孔径を極力大きく構成する
ことが理想的である。このような構造では、細孔径が小
さい濾過膜により濾過性能を確保する一方、細孔径が大
きく（１〜数１００μｍ程度）、内部の流動抵抗が低い
基材により流体透過量を増加させることが期待できるか
らである。

【０００５】 一般に、ハニカムフィルタ用の基材は、
骨材粒子を含む坏土を、ハニカム構造と相補的な形状を
有する押出用口金から押し出すことにより成形する方法
により製造される。従来、細孔径が大きい基材を得る方
法としては、骨材粒子の粒径を大きくすることにより
骨材粒子間の間隙部である細孔を大きくする方法（以下
「第１の方法」という。）、或いは基材焼成時に焼失
する有機物（ピッチ、コークス等）を坏土中に添加する
ことにより、空隙部を形成させ通常と比較して細孔を大
きくする方法（以下「第２の方法」という。）、等が採
用されてきた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】 しかしながら、第１
の方法では、得られた基材が、フィルタとしての使用に
耐え得る機械的強度を備えていないという問題があっ
た。具体的には、基材のセル内周面に濾過膜を製膜する
工程におけるハンドリングで破損するため製品歩留まり
が低下したり、或いはフィルタとして使用する際に逆洗
浄の圧力で破損する等の不具合があった。

【０００７】 また、第２の方法は、細孔径が大きくな
り難く透水量が増加し難いことに加えて、基材焼成時に
有機物が急激に燃焼するため、熱衝撃により基材にクラ
ックを生じるという問題があった。

【０００８】 即ち、従前においては、機械的強度が高
く、流体透過量が大きいハニカムフィルタ用の基材は存
在しておらず、そのような基材が切望されている。本発
明は、このような従来技術の問題点に鑑みてなされたも
のであって、その目的とするところは、機械的強度が高
く、流体透過量が大きいハニカムフィルタ用基材を提供
することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】 本発明者らが鋭意検討
した結果、基材を構成する骨材粒子の５０％粒子径及び
球状粒子の質量比を所定の範囲内に制御することによ
り、従来技術の問題点を解決できることに想到して本発
明を完成した。

【００１０】 即ち、本発明によれば、多数のセルを有
するハニカム構造の多孔体からなるハニカムフィルタ用
の基材であって、当該基材を構成する骨材粒子の５０％
粒子径（Ｄ₅₀）が４０〜１００μｍの範囲内にあり、か
つ、当該骨材粒子の２０質量％超、８０質量％未満はア
スペクト比１．１以下の球状粒子、残部はアスペクト比
が前記球状粒子の１．２倍以上の非球状粒子からなるこ
とを特徴とするハニカムフィルタ用基材が提供される。

【００１１】 上記ハニカムフィルタ用基材は、骨材粒
子の粒度分布が下記式（１）及び下記式（２）の関係を
満たすことが好ましい。 ０．７×Ｄ₅₀≦Ｄ₂₀ …（１） Ｄ₈₀≦１．３×Ｄ₅₀ …（２） （但し、Ｄ₂₀：２０％粒子径、Ｄ₅₀：５０％粒子径、Ｄ
₈₀：８０％粒子径）

【００１２】 また、本発明によれば、多数のセルを有
するハニカム構造の多孔体からなるハニカムフィルタ用
の基材であって、５０％細孔径（ｄ₅₀）が５〜２５μｍ
の範囲内にあり、かつ、水銀圧入法により測定した細孔
径分布が下記式（３）及び下記式（４）の関係を満たす
ハニカムフィルタ用基材が提供される。 ０．７５×ｄ₅₀≦ｄ₂₀ …（３） ｄ₈₀≦１．２５×ｄ₅₀ …（４） （但し、ｄ₂₀：２０％細孔径、ｄ₅₀：５０％細孔径、ｄ
₈₀：８０％細孔径）

【００１３】 更に、本発明によれば、骨材粒子を含む
坏土を、ハニカム構造と相補的な形状を有する押出用口
金から押し出すことにより成形する工程を含むハニカム
フィルタ用基材の製造方法であって、５０％粒子径（Ｄ
₅₀）が４０〜１００μｍの範囲内にあり、かつ、アスペ
クト比が１．１以下である球状粒子の比率が２０質量％
超、８０質量％未満、残部はアスペクト比が前記球状粒
子の１．２倍以上である非球状粒子からなる骨材粒子か
ら調製した坏土を使用することを特徴とするハニカムフ
ィルタ用基材の製造方法が提供される。

【００１４】 本発明の製造方法においては、球状粒子
を噴霧乾燥法により得ることが好ましく、坏土を調製す
る骨材粒子の粒度分布が、下記式（１）及び下記式
（２）の関係を満たすことが好ましい。 ０．７×Ｄ₅₀≦Ｄ₂₀ …（１） Ｄ₈₀≦１．３×Ｄ₅₀ …（２） （但し、Ｄ₂₀：２０％粒子径、Ｄ₅₀：５０％粒子径、Ｄ
₈₀：８０％粒子径）

【００１５】 更にまた、本発明によれば、上記のハニ
カムフィルタ用基材のセル内周面に、セル内周面に比し
て５０％細孔径が小さい濾過膜を少なくとも１層備えた
ハニカムフィルタが提供される。

【００１６】

【発明の実施の形態】 本発明のハニカムフィルタ用基
材は、基材を構成する骨材粒子の５０％粒子径及び球状
粒子の質量比を所定の範囲内に制御したものである。本
発明のハニカムフィルタ用基材は、機械的強度が高く、
流体透過量が大きい。以下、本発明について詳細に説明
する。

【００１７】（１）基材 本発明のハニカムフィルタ用基材（以下、単に「基材」
という。）は、骨材粒子のうち少なくとも１種をアスペ
クト比が１．１以下である球状粒子としたものである。
このような球状粒子を骨材粒子とすることにより、基材
焼成後においても骨材粒子間に確実に間隙部（即ち細
孔）が形成され、流体の透過量を大きくすることができ
る。具体的には、前記球状粒子を骨材粒子中に２０質量
％以上含むことにより流体透過量を増加させ、基材内部
の微構造を均一化する効果を得ることができる。

【００１８】 但し、基材を構成する骨材粒子の全てを
上記球状粒子とすると骨材粒子間の結合が弱くなり、基
材の機械的強度が低下する。従って、前記球状粒子は骨
材粒子の２０質量％以上とすることに加え、その上限を
８０質量％とする必要がある。

【００１９】 骨材粒子のうち球状粒子以外の残部につ
いてはアスペクト比が上記球状粒子の１．２倍以上であ
る非球状粒子により構成する。即ち、球状粒子としてア
スペクト比１．０の粒子を用いた場合には１．２以上、
１．１のものを用いた場合であれば１．３２以上のアス
ペクト比を有する粒子が非球状粒子となる。非球状粒子
は流体透過量を増加させるという観点からは好ましくな
いが、骨材粒子間の結合を強化する効果を有し、基材の
機械的強度を向上させる作用がある。

【００２０】 なお、本発明にいう「アスペクト比」と
は、粉末状態においては走査型電子顕微鏡で撮影した写
真から任意に選択した２０個の骨材粒子のアスペクト比
（長辺と短辺の比）の平均値、焼結体においては、焼結
体の切断面に樹脂（例えばエポキシ樹脂）を塗布して穴
埋めし、更に鏡面仕上げを行った面について同様に算出
したアスペクト比の平均値である。

【００２１】 球状粒子、非球状粒子は、既述のアスペ
クト比を満たしていることに加え、５０％粒子径
（Ｄ₅₀）が所定の範囲、具体的には４０〜１００μｍの
範囲内に制御されていることが必要である。５０％粒子
径（Ｄ₅₀）が４０μｍ未満の場合には流体透過量が減少
する点において、１００μｍ超となる場合には基材の機
械的強度が低下する点においていずれも好ましくない。
また、５０％粒子径（Ｄ₅₀）を４０〜１００μｍの範囲
内とすることにより、基材の５０％細孔径（ｄ₅₀）も５
〜２５μｍ（水銀圧入法）の範囲内に制御される。

【００２２】 なお、本発明に言う「ｘ％粒子径」と
は、粉末状態においては篩分け法により測定した粒子径
である。具体的には、公称目開き径の異なる複数の篩
を、上段ほど目開き径が大きくなるように多段に積重し
たものを用意し、最上段の篩に粒子径の測定対象である
粉体試料を注入し、振とう機で１５分間振とうした後、
各段の篩上にある粉末質量とその篩の目開き径との関係
から粒度分布曲線を作成し、積算質量がｘ％となる粒子
径をｘ％粒子径と規定した。

【００２３】 球状粒子、非球状粒子は、既述の球状粒
子比率、５０％粒子径（Ｄ₅₀）を満たしていることに加
え、粒度分布が所定の範囲に制御されていること、具体
的には下記式（１）及び下記式（２）の関係を満たすこ
とが好ましい。 ０．７×Ｄ₅₀≦Ｄ₂₀ …（１） Ｄ₈₀≦１．３×Ｄ₅₀ …（２） （但し、Ｄ₂₀：２０％粒子径、Ｄ₅₀：５０％粒子径、Ｄ
₈₀：８０％粒子径）

【００２４】 骨材粒子の粒度分布が上記式（１）及び
上記式（２）の関係を満たす基材は細孔径分布がシャー
プとなるからである。具体的には、水銀圧入法により測
定した細孔径分布が下記式（３）及び下記式（４）の関
係を満たす範囲内に制御された基材となる。 ０．７５×ｄ₅₀≦ｄ₂₀ …（３） ｄ₈₀≦１．２５×ｄ₅₀ …（４） （但し、ｄ₂₀：２０％細孔径、ｄ₅₀：５０％細孔径、ｄ
₈₀：８０％細孔径）

【００２５】 一方、上記式（１）を満たさない場合に
は微粒成分が多くなることに起因して基材の骨材粒子間
の空隙部が閉塞され、流体透過量が減少するおそれがあ
る。また、上記式（２）を満たさない場合には、骨材粒
子間の空隙部は大きくなるが、製膜工程において製膜用
スラリーが当該空隙部に入り込み閉塞するため、やはり
フィルタの流体透過量は低下するおそれがある。

【００２６】 なお、本発明にいう「ｘ％細孔径」と
は、下記式（５）を原理式とする水銀圧入法により測定
した細孔径である。具体的には、乾燥した基材に対して
徐々に圧力を上昇させながら水銀を圧入すると、径の大
きい細孔から順に水銀が圧入されて水銀の累積容量が増
加していき、最終的に全ての細孔が水銀で満たされる
と、累積容量は衡量に達する。本発明においては、累積
容量がｘ％となった際の圧力Ｐから算出された細孔径ｄ
をｘ％細孔径と規定した。 ｄ＝−γ×ｃｏｓθ／Ｐ …（５） （但し、ｄ：細孔径、γ：表面張力、θ：接触角、Ｐ：
圧力）

【００２７】（２）製造方法 ハニカムフィルタ用の基材は、骨材粒子を含む坏土を、
ハニカム構造と相補的な形状を有する押出用口金から押
し出すことにより成形し、当該成形体を乾燥し、焼成す
ることにより得られる。本発明の基材を製造するために
は、坏土を調製する際にアスペクト比、５０％粒子径、
粒度分布を既述の範囲内に制御した骨材粒子を使用すれ
ばよい。

【００２８】 即ち、５０％粒子径（Ｄ₅₀）が４０〜１
００μｍの範囲内にあり、かつ、アスペクト比が１．１
以下である球状粒子の比率が２０質量％超、８０質量％
未満、残部はアスペクト比が前記球状粒子の１．２倍以
上である非球状粒子からなる骨材粒子から坏土を調製す
る。基材の細孔径分布をシャープにしたい場合には、当
該骨材粒子の粒度分布が下記式（１）及び下記式（２）
の関係を満たすようにする。 ０．７×Ｄ₅₀≦Ｄ₂₀ …（１） Ｄ₈₀≦１．３×Ｄ₅₀ …（２） （但し、Ｄ₂₀：２０％粒子径、Ｄ₅₀：５０％粒子径、Ｄ
₈₀：８０％粒子径）

【００２９】 調製の方法としては、例えば市販のセラ
ミック原料をそのまま、或いはこれを粉砕・分級したも
のを骨材粒子とし、２種以上の骨材粒子を既述の条件を
満たすように適宜混合する方法などが挙げられる。

【００３０】 本発明の製造方法においては、球状粒子
を噴霧乾燥法により得ることが好ましい。球状粒子は粉
砕機や混合機（ボールミル等）で粉砕・混合する方法に
より調製したものを使用しても良いが、液状とした原料
をスプレードライヤーにより造粒・乾燥し、焼成する噴
霧乾燥法によれば、比較的容易にアスペクト比１．１以
下の球状粒子が得られるからである。また、噴霧乾燥法
により得られた粒子は粉砕により得られた粒子と比較し
て表面が平滑であるため、押出成形用口金を痛めずその
耐用期間が１０倍程度に長くなる点においても好まし
い。

【００３１】 本発明の製造方法は、坏土を調製する際
にアスペクト比、５０％粒子径、所望により粒度分布を
既述の範囲内に制御した骨材粒子を使用することを除
き、従来公知の製造方法と同様の方法により製造するこ
とが可能である。

【００３２】 坏土は、骨材粒子の他、分散媒、有機バ
インダ、必要により無機結合材、界面活性剤、可塑剤等
を添加し、混練し成形原料とする。

【００３３】 骨材粒子としては、アルミナ、ムライ
ト、セルベン、コージェライト、炭化珪素或いはこれら
の混合物等を、分散媒としては、水等を、有機バインダ
としてはメチルセルロース等を用いることができる。

【００３４】 無機結合材は、骨材粒子の結合を強化す
るための添加材であり、粒径１μｍ未満のアルミナ、シ
リカ、ジルコニア、チタニア、ガラスフリット、長石、
コージェライトのうちの１種又は２種以上の混合物を使
用することができる。なお、無機結合材はセラミック粒
子ではあるが本発明にいう骨材粒子には包含されない。

【００３５】 無機結合材は、骨材粒子の質量を１００
質量％とした場合において、これに対し、１５質量％以
上、３５質量％以下に相当する量を添加することが好ま
しい。１５質量％未満であると基材の強度が低下する一
方、３５質量％超となると充分な強度は得られるものの
骨材粒子の間隙に無機結合材が止まるため、基材内部の
細孔を閉塞し流体透過量を低下させるおそれがあるから
である。

【００３６】 坏土を所望の形状に押出成形し、乾燥・
焼成することによりハニカム構造の基材を製造すること
ができる。例えば、単軸、２軸、或いは多軸のスクリュ
ー押出機やプランジャー押出機等の従来公知の押出機に
投入した坏土を、基材のハニカム構造と相補的な形状を
有する押出用口金から押し出すことにより成形体を得る
ことができる。

【００３７】 口金の形状により、基材の端面形状（円
形、正方形、長方形、六角形等）、端面外径（円形の場
合３０〜２００ｍｍφ）、セルの形状（円形、四角形、
六角形等）、セルの内接孔直径（通常は２〜５ｍｍφ程
度）等を所望の形状とすることが可能である。基材のサ
イズは特に限定されないが、長手方向の全長が１５０〜
２０００ｍｍ程度のものが汎用される。

【００３８】（３）フィルタ 上述の基材のセル内周面に、骨材粒子を含む製膜用スラ
リーを付着せしめた後、当該製膜体を乾燥・焼成する方
法により濾過膜を形成することができ、ハニカムフィル
タを得ることができる。

【００３９】 例えば、骨材粒子を水等の分散媒中に分
散し、必要に応じ有機バインダ、ｐＨ調整剤、界面活性
剤等を添加することにより製膜用のスラリーとし、従来
公知の方法、例えばディップ製膜法、本出願人が既に開
示した特公昭６３−６６５６６号公報に記載の濾過製膜
法等を用いてセル内周面に成膜して乾燥し、更に当該製
膜体を１３００℃程度の高温で焼成する等の方法により
フィルタを得ることができる。骨材粒子、分散媒、有機
バインダについては基材と同様のものを使用することが
できる。但し、濾過膜の細孔径を小さくするため骨材粒
子の５０％粒子径は基材よりも小さくすることが一般的
である。

【００４０】 また、製膜用スラリーには基材と同様の
目的で無機結合材を含有させても良い。濾過膜の場合に
は、粒径１μｍ未満の粘土、カオリン、チタニアゾル、
シリカゾル、ガラスフリット等を用いることができ、骨
材粒子及び無機結合材の全質量中に、５質量％以上、２
５質量％以下の比率で含まれていることが好ましい。

【００４１】 なお、濾過膜は少なくとも１層形成する
ことが必要があるが、２層以上形成して複層としてもよ
い。

【００４２】

【実施例】 以下、本発明のフィルタを実施例により更
に詳細に説明するが、本発明は下記の実施例により限定
されるものではない。

【００４３】 基材の骨材粒子となるセラミック原料と
しては、表１に記載の組成及びアスペクト比を有するア
ルミナ（Ａ１〜Ａ６），ムライト（Ｍ１〜Ｍ３），セル
ベン（Ｓ１）を使用した。これらの原料を表２〜３に記
載の比率で混合して骨材粒子を調製した。

【００４４】 なお、Ａ３，Ｍ１については、原料を液
状とした後スプレードライヤーにより造粒・乾燥し、焼
成することによりアスペクト比を１．１以下とした。

【００４５】

【表１】

【００４６】（基材）上記骨材粒子に、無機結合材（長
石、ガラスフリット等）、水の他、有機バインダとして
メチルセルロースを加えて混練した坏土を押出成形し、
外径φ３０ｍｍ、直径φ２．４ｍｍのセルを３７本有す
るハニカム構造の押出成形体を得た。無機結合材は骨材
粒子の質量を１００質量％とした場合において、これに
対し２５質量％に相当する量を添加した。当該押出成形
体を電気炉で１５００℃で焼成することにより基材を得
た。

【００４７】 上記基材は、基材の５０％細孔径及び細
孔径分布、機械的強度について評価した。

【００４８】 基材の５０％細孔径及び細孔径分布につ
いては、水銀圧入法に従って以下の方法により測定し
た。まず、基材を端面から２５ｍｍの長さだけ切り出
し、更にセル４〜５個残るように切削して測定用サンプ
ルとし、当該サンプルを水銀中に浸漬した状態で水銀を
圧入し、その累積容量を測定することにより２０％細孔
径、５０％細孔径、８０％細孔径を算出した。

【００４９】 基材の機械的強度については、各成形用
坏土を直径φ２０ｍｍ×長さ１００ｍｍの円筒状に押出
した成形体を、基材と同様の条件で乾燥し、焼成してな
る焼結体を支点間距離８０ｍｍとして３点曲げ強度の試
験を行うことにより評価した。

【００５０】 上記基材は濾過膜を形成してフィルタと
しての性能についても評価した。濾過膜は複層構造と
し、中間層と濾過層を設けた。

【００５１】 中間層及び濾過層の製膜は、特開昭６１
−２３８３１５号公報に記載の濾過成膜法により行っ
た。具体的には、図２に示す真空チャンバ６、貯蔵槽
８、ポンプ７、フランジ２，３、配管１０等からなる装
置に対し、細孔内を水などの液体で置換した基材１のセ
ル内周面側と基材１外周面側とをフランジ２，３，ボル
ト５で気密的に隔離した状態で固定し、次いで貯蔵槽８
内のスラリー９をポンプ７により基材１のセル内に連続
的に送液してセル内周面１２に接触させながら、真空チ
ャンバ６内を真空ポンプ１３により真空排気し、基材１
外周面側を減圧状態とする。このような操作により、基
材１外周面側とセル内周面１２側との間に濾過差圧が付
与されるため、基材１のセル内周面１２にはスラリーが
製膜され、スラリー中の水分は濾液として基材１外周面
側から排出される。

【００５２】（中間層）基材と同材質で５０％粒子径
（Ｄ₅₀）が３．２μｍの骨材粒子、無機結合材（長石、
ガラスフリット等）、水を２７：３：７０の質量比で混
合してスラリーを調製した。各セルの内周面にスラリー
を製膜した後、乾燥し、焼成することにより基材に固着
させ中間膜を形成した。

【００５３】（濾過層）基材と同材質で５０％粒子径
（Ｄ₅₀）が０．４μｍの骨材粒子、無機結合材（ガラス
フリット）、水を９：１：９０の質量比で混合してスラ
リーを調製した。各セルの中間層の表面にスラリーを製
膜した後、乾燥し、焼成することにより中間層に固着さ
せ濾過層を形成した。

【００５４】 上記のように製造されたフィルタについ
ては、流体透過量を透水量により、濾過性能を濾過層の
最大細孔径により評価した。透水量は、水中、６．７ｋ
Ｐａ以下の減圧下で２時間、フィルタ内の気泡を脱気し
た後、差圧４．８〜９．８ｋＰａ、温度２５℃の条件で
純水をフィルタのセルに注入し、セル内からフィルタ外
周面側へ、透過させることにより濾過し、濾過面積当た
りの時間当たりの透水量を測定することにより評価し
た。

【００５５】 濾過層の最大細孔径については以下の方
法で測定した。ＡＳＴＭ Ｆ３１６に記載のエアフロー
法に準拠し、水温２０℃の水で湿潤したフィルタに対
し、圧力を徐々に上昇させながら加圧エアをセル内周面
から送り込み、基材外周面から最初に気泡が確認された
圧力Ｐから算出された細孔径Ｄを濾過層の最大細孔径と
した。

【００５６】（実施例１）実施例１として、種々の球状
粒子比率、５０％粒子径、粒度分布を有するアルミナ粒
子を骨材粒子として基材を作製し、更に濾過膜を形成し
てフィルタとした例を示す。

【００５７】

【表２】

【００５８】（結果）表２に示したように、骨材粒子の
球状粒子比率、５０％粒子径が本発明の範囲内にある実
施例１−１〜１−１１については、基材曲げ強度、基材
透水量、濾過層の最大細孔径のいずれも良好な結果を示
した。

【００５９】 一方、骨材粒子中の球状粒子が８０質量
％以上である比較例１−１，１−２，１−４，１−６，
１−９，１−１４、５０％粒子径が１００μｍ超の比較
例１−７，１−８についてはいずれも基材曲げ強度が２
０ＭＰａ以下と顕著に低下した。

【００６０】 また、５０％粒子径が４０μｍ未満の比
較例１−１２，１−１３は基材透水量が２０ｍ³／ｈｒ
・ｍ²以下と顕著に低下した。更に、骨材粒子中の球状
粒子が２０質量％以下である比較例１−３，１−５，１
−１５については濾過層の最大細孔径が大きくなる傾向
があった。これは基材内部の微構造が不均一となり、製
膜時において、基材へのスラリーの付着が不均一となっ
たことによるものである。

【００６１】 更に、骨材粒子の粒度分布が本発明の範
囲内にある実施例１−１〜１−１１については、基材の
細孔径がｄ₂₀がｄ₅₀の０．７５倍以上、ｄ₈₀がｄ ₅₀の
１．２５倍以下となっており、細孔径分布がシャープで
あった。一方、球状粒子比率と５０％粒子径を満たして
いる場合でも、粒度分布が本発明の範囲にない比較例１
−１０，１−１１は基材の細孔径分布においてｄ₂₀が低
下し、細孔径分布はブロードとなった。

【００６２】（実施例２）実施例２は、実施例１と同様
にして、種々のアスペクト比、５０％粒子径、粒度分布
を有するムライト粒子、セルベン粒子を骨材粒子として
基材を作製し、更に濾過膜を形成してフィルタとした例
を示す。

【００６３】

【表３】

【００６４】（結果）表３に示したように、骨材粒子の
球状粒子比率、５０％粒子径が本発明の範囲内にある実
施例２−１〜２−９については、基材曲げ強度、基材透
水量、濾過層の最大細孔径のいずれも良好な結果を示し
た。

【００６５】 一方、骨材粒子中の球状粒子が８０質量
％以上である比較例２−１，２−３，２−５については
いずれも基材曲げ強度が２０ＭＰａ以下と顕著に低下し
た。骨材粒子中の球状粒子が２０質量％以下である比較
例２−２，２−４，２−６についてはいずれも濾過層の
最大細孔径が大きくなる傾向があった。基材内部の微構
造が不均一であることに起因して、製膜時において、基
材へのスラリーの付着が不均一となったためである。

【００６６】

【発明の効果】 本発明のハニカムフィルタ用基材は、
基材を構成する骨材粒子の５０％粒子径及び球状粒子の
質量比を所定の範囲内に制御したので、機械的強度が高
く、流体透過量が大きい。また、骨材粒子の粒度分布を
所定の範囲内に制御した場合には基材の細孔径分布もシ
ャープなものとなる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 ハニカムフィルタの一般的な構造を示す概略
図であって、フィルタ全体の斜視図である。

【図２】 濾過成膜法に使用する製膜装置の例を示す概
略図である。

【符号の説明】

１…多孔質基材、２，３…フランジ、４…Ｏ−リング、
５…ボルト、６…真空チャンバ、７…スラリーポンプ、
８…貯蔵槽、９…成膜用スラリー、１０…配管、１１，
１４…バルブ、１２…多孔質基材の貫通孔内壁、１３…
真空ポンプ、１５，１６…圧力計、１７…貫通孔、Ａ…
供給口、Ｂ…排出口、２１…フィルタ、２２…基材、２
３…セル。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 多数のセルを有するハニカム構造の多孔
   体からなるハニカムフィルタ用の基材であって、 当該基材を構成する骨材粒子の５０％粒子径（Ｄ₅₀）が
   ４０〜１００μｍの範囲内にあり、かつ、当該骨材粒子
   の２０質量％超、８０質量％未満はアスペクト比１．１
   以下の球状粒子、残部はアスペクト比が前記球状粒子の
   １．２倍以上の非球状粒子からなることを特徴とするハ
   ニカムフィルタ用基材。
2. 【請求項２】 骨材粒子の粒度分布が下記式（１）及び
   下記式（２）の関係を満たす請求項１に記載のハニカム
   フィルタ用基材。 ０．７×Ｄ₅₀≦Ｄ₂₀ …（１） Ｄ₈₀≦１．３×Ｄ₅₀ …（２） （但し、Ｄ₂₀：２０％粒子径、Ｄ₅₀：５０％粒子径、Ｄ
   ₈₀：８０％粒子径）
3. 【請求項３】 多数のセルを有するハニカム構造の多孔
   体からなるハニカムフィルタ用の基材であって、 ５０％細孔径（ｄ₅₀）が５〜２５μｍの範囲内にあり、
   かつ、水銀圧入法により測定した細孔径分布が下記式
   （３）及び下記式（４）の関係を満たすハニカムフィル
   タ用基材。 ０．７５×ｄ₅₀≦ｄ₂₀ …（３） ｄ₈₀≦１．２５×ｄ₅₀ …（４） （但し、ｄ₂₀：２０％細孔径、ｄ₅₀：５０％細孔径、ｄ
   ₈₀：８０％細孔径）
4. 【請求項４】 骨材粒子を含む坏土を、ハニカム構造と
   相補的な形状を有する押出用口金から押し出すことによ
   り成形する工程を含むハニカムフィルタ用基材の製造方
   法であって、 ５０％粒子径（Ｄ₅₀）が４０〜１００μｍの範囲内にあ
   り、かつ、アスペクト比が１．１以下である球状粒子の
   比率が２０質量％超、８０質量％未満、残部はアスペク
   ト比が前記球状粒子の１．２倍以上である非球状粒子か
   らなる骨材粒子から調製した坏土を使用することを特徴
   とするハニカムフィルタ用基材の製造方法。
5. 【請求項５】 球状粒子を噴霧乾燥法により得る請求項
   ４に記載のハニカムフィルタ用基材の製造方法。
6. 【請求項６】 坏土を調製する骨材粒子の粒度分布が、
   下記式（１）及び下記式（２）の関係を満たす請求項４
   又は５に記載のハニカムフィルタ用基材の製造方法。 ０．７×Ｄ₅₀≦Ｄ₂₀ …（１） Ｄ₈₀≦１．３×Ｄ₅₀ …（２） （但し、Ｄ₂₀：２０％粒子径、Ｄ₅₀：５０％粒子径、Ｄ
   ₈₀：８０％粒子径）
7. 【請求項７】 請求項１〜３のいずれか一項に記載のハ
   ニカムフィルタ用基材のセル内周面に、セル内周面に比
   して５０％細孔径が小さい濾過膜を少なくとも１層備え
   たハニカムフィルタ。