JPH01194914A - 金属フィルタの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、各種油類やガス類の濾過に使用する金属フィ
ルタ及びその製造方法に関する。

（従来技術とその問題点） 各種油類やガス類の濾過には、紙や樹脂製のフィルタが
使用されてきた。しかし特に微細で精密な濾過を必要と
する場合や圧力や熱が掛かる場合等の過酷な条件下での
濾過には前記紙や樹脂製のフィルタでは不十分であり、
又これらのフィルタは濾過孔が不規則であったり吸着が
生ずるといった欠点を有していた。これらの問題を解決
するために金属フィルタが使用されている。該金属フィ
ルタを使用する場合、約４０μｍ以上の粒子に対しては
金網が用いられるが該金網は濾過通路が直線的であり不
規則形状の粒子が通過してしまうという欠点を有し、又
目開き１０μｍ以下の金網は製造が困難であるだけでな
く圧力損失が大きく実用的でないという問題を有してい
た。

一方１９３０年代に開発された焼結フィルタは三次元的
広がりを持つフィルタであり、前述の欠点がな（現在広
く使用されている。該焼結フィルタは、球形粉を焼結し
て該球形粉の積み重なりの間隙をフィルタの目とするも
ので、該球形粉の粒径が揃っていればぼぼ理論的な目開
きを得ることができる。即ち理論的な目開きは粉末粒子
径の１５．５〜４１．４％の範囲、実際には１６．３〜
２０％の範囲であり、工業的利用では１８％程度とされ
ている。これらの値は前記球形粉が当初の大きさを保持
していることを前提とするため、通常の焼結フィルタ製
造の場合には粒子径変化が起こらないようにいわゆるル
ースシンタリンーグという手法が採用される。このルー
スシンタリングとは、粒子が潰れないように又焼結によ
る粒子間の結合を最小にするために前記球形粉の成形に
際しては該球形粉に圧力を掛けず、バインダ等によって
成形を行い、又焼結も低い温度で短時間内に終了させる
方法である。この手法では、十分なフィルタ性能を有す
るが機械的強度が不十分なフィルタが得られるのみであ
る。

粗粒子用のフィルタでは十分に焼結を行っても目開き径
の変化は誤差範囲内に抑えることができ実質的には問題
は生じないが、微細孔用フィルタでは、当初の粒子その
ものが小さいため強い焼結を行うことができず、機械的
強度を十分向上させることができないため、実用的に使
用できるものは存在しない。特に１μｍ以下の微細孔用
フィルタは半Ｗ体ガス用としての需要が大きいにもかか
わらず、従来法では得ることができないという問題点を
有している。

（発明の目的） 本発明は、叙上の問題点を解決するためになされたもの
で、工作性が良好で機械的強度の大きい微細孔用焼結金
属フィルタを提供することを目的とする。

（問題点を解決するための手段） 本発明は、第１に比較的目開きの大きい焼結された第１
の金属フィルタ層と、該金属フィルタ層上に形成された
微細な目開きを有する焼結された第２の金属フスルタ層
から成る焼結金属フィルタであり、第２に比較的目開き
の大きい第１の金属フィルタ層を予め第１の金属粉末の
焼結により形成し、次いで該表面に前記金属粉末より微
細な粒径を有する第２の金属粉末を含む懸濁液又はペー
ストを塗布し焼結することにより、目開きが前記第１の
金属フィルタ層より小さい第２の金属フィルタ層を形成
することを特徴とする金属フィルタの製造方法であり、
第３に第１の金属粉末の層と、該第１の金属粉末より小
径の第２の金属粉末の層を積層した後、同時に焼結し、
比較的目開きの大きい第１の金属フィルタ層と、該金属
フィルタ層上に形成された微細な目開きを有する第２の
金属フィルタ層から成る焼結金属フィルタを形成するこ
とから成る金属フィルタの製造方法である。

以下本発明の詳細な説明する。

本発明では、目開きの大きい第１の金属フィルタ層によ
り良好な成形性（工作性）と機械的強度を得るとともに
圧力損失を減少させ、該金属フィルタ層上に所望の目開
きを有する第２の金属フィルタ層を形成することにより
所定の濾過性能を有する金属フィルタを得ることができ
る。

本発明では金属フィルタの一部を構成する基材を使用し
ないが、製造工程において素焼板等の補助板を使用し、
該補助板上に両フィルタ層を形成し、形成後前記補助板
から剥離して金属フィルタとしてもよい。

前記目開きの大きい第１の金属フィルタ層は球形の金属
粒子を焼結することにより形成する。該形成方法は特に
限定されないが、例えば目開き５μｍの金属フィルタを
形成するには、粒径２５〜３０μｍの金属粒子、バイン
ダ及び少量の水とを混練してペーストとし、該ペースト
を素焼板等に塗布し、更に該成形体を５０〜１００℃で
乾燥後焼結する。

焼結条件は使用する金属粒子によって異なり焼結温度は
３００〜１１００℃、焼結時間は１０分〜数時間が適当
である。例えば金属粒子としてニッケルを使用する場合
には、６００〜１０００℃で１０〜６０分間焼結するの
が適当である。又焼結の雰囲気も使用する金属粒子によ
って異なり、銅や銅合金では窒素やアルゴン等の不活性
雰囲気中、ニッケルの場合は窒素やアルゴンに１０〜５
０％の水素を添加した雰囲気、チタンではヘリウムやア
ルゴンガス又は真空中が好ましい。

該焼結のみでもある程度の強度を得ることはできるが、
バインダとしてを機金属塩を添加すると、より強度を向
上させることができる。該有機金属塩としては、例えば
前記金属粒子がニッケルや銅の場合にはそれぞれのナフ
テン酸塩、２−エチルヘンサン酸塩及び金属アルコキシ
ド等が好ましく、該有機金属塩の添加により目開きの大
きさは実質的に変化しないが、該有機金属塩の分解によ
り粒子間全体を金属の薄層で被覆することになり更に該
有機金属塩が焼結助剤として機能することにより、より
強度の大きい金属フィルタを得ることができる。該有機
金属塩を添加する場合の焼結条件は添加しない場合と同
様で良い。

又この焼結条件下で化学反応により又は物理的な揮発に
より揮散する粒子をペースト中に混合して焼結し、多孔
質層を形成することも可能である。

この場合は多孔性であり焼結による欠点は生じないため
、十分な焼結が進行する条件で焼結を行うことができる
。このような多孔質層形成物質としては炭素粉末やマグ
ネシウム粉末等があり、炭素粉末を使用する場合には前
記ペーストに該炭素粉末を混合し７００〜１２００℃で
焼結する。７００℃未満では炭素の揮散が不十分である
。

次いでこのように作製した第１の金属フィルタ層の表面
に目的の目開きを有する第２の金属フィルタの薄層を形
成する。該第２層もルースシンタリング等の前記第１層
とほぼ同様の条件で形成することができるが、目開きが
小さいためそれに合わせて粒径の小さい粒子を使用こと
か必要である。

例えば目的とする目開きが０．１μｍ程度である場合は
０．４〜０．７μｍ程度の金属粉末を使用し、０．０１
μｍ程度である場合には０．０４〜０．０７μｍ程度の
金属粉末を使用する。そして使用する粒子の粒径が１μ
ｍ以下となる場合には焼結温度を低（する必要がある。

粒径が小さいと焼結温度が低下し同一条件下での焼結の
度合が大きくなり、温度が高いと目的とする目開きが得
られないことがあるからである。

以上の操作により２種類の目開きの異なる層を積層する
ことにより、十分な強度を有ししかも所定の微細な目開
きを有する金属フィルタを得ることができる。又上記し
た２種類の層の形成はほぼ同一条件で行うことができる
ので、２種の金属粉末を積層しておき、両金属粉末を同
時に焼結するようにしてもよい。この方法によるときは
、予め第１の金属フィルタ層用塗布物質を塗布後乾燥し
その上に第２の金属フィルタ層用塗布物質を塗布するこ
とにより第１及び第２の両金属フィルタ層が混合しない
ようにしてから一度の加熱により同時に加熱するように
することが好ましい。

又これらの２種の金属フィルタ層を複数層積層、例えば
両フィルタ層を交互に積層したり、一方のフィルタ層を
複数層形成した上に他方のフィルタ層を複数層形成する
ようにしてもよい。

（実施例） 以下本発明を実施例により、より詳細に説明するが、該
実施例は本発明を限定するものではない。

実施例１ カルボニル法によるニッケル粉（タイプ２５５）　３０
ｇをメチルセルロース３ｇとともに純水５０ｍ１中ニ加
え混練してニッケルペーストを作製した。該ペーストを
厚さ１０ｍｍ、　ｇ横それぞれ５０ｍｍの素焼板上に厚
さ１ｍｍとなるように塗布した。室温で３０分間乾燥後
６０°Ｃで更に１時間乾燥した。

このペーストを塗布した素焼板をアルゴン８０％−水素
２０％から成るガス雰囲気中に３００℃で１０分間保持
し、その後７５０℃に界温しで３０分間保持した。冷却
後取り出したところ厚さ約０．５１のニッケル多孔体（
第１の金属フィルタ層）が得られた。

この多孔体の表面に粒径２００人のニッケル超微粉をエ
チルアルコールと混練して得たペーストを塗布した。乾
燥後上記と同じ雰囲気中５００℃で３０分間焼結し第２
の金属フィルタ層を形成した。この操作により表面が金
属光沢を有する目開きが４０〜６０人の微細金属フィル
タが得られた。

比較用として粒径２００人の超微粉のみで第１の金属フ
ィルタ層なしに焼結を試みたが、物理強度が弱く、素焼
板から引き剥がすことができなかった。

（実施例２） 実施例１と同様にしてカルボニル法ニッケル粉（タイプ
２５５）を原料として厚さ約０　、５ｍｍの多孔体ニッ
ケルフィルタ（第１の金属フィルタ層）を作製した。該
フィルタの表面の両側に実施例１と同様にして粒径５０
０人のニッケル超微粉ペーストを塗布し、室温で３０分
間乾燥後７０℃で１時間乾燥した。この表面の両側に保
護層としてカルボニル法ニッケル粉（タイプ２５５）の
ペーストを厚さ約１ｍｍとなるよう塗布した。これを室
温で３０分間保持後、７０℃で１時間乾燥した。

更にアルゴン８０％−水素２０％から成る混合ガス雰囲
気中３００℃で１時間保持し、その後６５０℃に昇温し
て１時間保持した。これにより厚さ約１〜１．５ｍｍ、
目開き約１００人のニッケル金属フィルタが得られた。

（実施例３） 粒径１０μｍのチタン粉末３０ｇ、メチルセルロース１
．５ｇ、純水５０ｍ１及び消泡剤１ｍｌを混練してペー
ストを作製した。該ペーストを実施例１と同様にして素
焼板上に厚さ約１ｍｍとなるように塗布した。室温に１
５分間保持した後、６０℃で３０分間乾燥した。更に真
空炉（１０−’ｍｍＨｇ　）に入れ９００℃で３０分間
焼結し、厚さ約０．７ｍｍのチタン金属フィルタを得た
。このようにして得られたフィルタは目開きが約２μｍ
であった。

この表面に粒径１０００人のチタン超微粉１５ｇ１メチ
ルセルロース０．７　ｇ、純水５０ｍ１を混練して得た
ペーストを厚さ約０．５１となるように塗布した。

１５分間室温に保持した後、６０℃で１時間乾燥した。

更に前記真空炉に入れ６００℃で３０分間焼結した。

この操作により目開き約２００人のチタン製金属フィル
タを得ることができた。

（実施例４） 実施例３と同様にしてチタンペーストを作製した。該ペ
ーストに体積で２倍量の粒径１０〜３０μｍのマグネシ
ウム粉末を添加し、更にこれを厚さ約２ｍｆｆ１となる
ように素焼板に塗布し室温で３０分間乾燥後、１００°
Ｃで２時間乾燥した。該素焼板を真空炉（１０−”ｍｍ
Ｈｇ　）に入れ４００℃で３０分間、次いで１１００℃
で３時間焼結した。マグネシウムが揮散して厚さ約１．
５ｍｍの多孔質チタンが形成された。

該多孔質チタンが形成された素焼板に、粒径１μｍのチ
タン粉末とメチルセルロース、純水及び消泡剤を実施例
３と同じ割合で添加して形成したペーストを塗布し乾燥
後、アルゴン雰囲気中７００℃で２時間焼結した。この
操作により目開き約０，２μｍのチタン製金属フィルタ
を得ることができた。

（発明の効果） 本発明は、比較的目開きの大きい第１の金属フィルタ層
と、該金属フィルタ層上に形成された微細な目開きを有
する第２の金属フィルタ層とを使用して形成された金属
フィルタと該金属フィルタの製造方法である。

従って前記第１の金属フィルタ層により金属フィルタ全
体に機械的強度を与え、かつ通常は微細な目開きのため
大きな圧力損失を生じやすい所望の目開きを有する金属
フィルタ層つまり前記第２の金属フィルタ層の厚さを薄
くすることができるため、圧力ｆ員失を最小限に抑える
ことが可能になる。又微粒子金属は粒径が小さくなるほ
ど加速度的に高価になるが、該微粒子金属の使用量を最
小限とすることができるので、より安価な極微細粒子か
ら成る金属フィルタを得ることができる。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）比較的目開きの大きい焼結された第１の金属フィ
   ルタ層と、該金属フィルタ層上に形成された微細な目開
   きを有する焼結された第２の金属フィルタ層から成る焼
   結金属フィルタ。
2. （２）第１の金属フィルタ層の目開きが１〜４０μｍで
   、第２の金属フィルタ層の目開きが１μｍ以下である請
   求項１に記載の金属フィルタ。
3. （３）第１の金属フィルタ層又は第２の金属フィルタ層
   を複数層設けた請求項１に記載の金属フィルタ。
4. （４）比較的目開きの大きい第１の金属フィルタ層を予
   め第１の金属粉末の焼結により形成し、次いで該表面に
   前記金属粉末より微細な粒径を有する第２の金属粉末を
   含む懸濁液又はペーストを塗布し焼結することにより、
   目開きが前記第１の金属フィルタ層より小さい第２の金
   属フィルタ層を形成することを特徴とする金属フィルタ
   の製造方法。
5. （５）第１又は第２の金属フィルタ層を金属粉末のルー
   スシンタリングにより形成する請求項４に記載の金属フ
   ィルタの製造方法。
6. （６）第１の金属フィルタ層を、金属粉末、バインダ及
   び焼結時に揮散する多孔化剤を加えたペーストを成形し
   焼結することにより形成するようにした請求項４に記載
   の金属フィルタの製造方法。
7. （７）第１の金属フィルタ層を、有機金属塩をバインダ
   として用いて焼結するようにした請求項４から６までの
   いずれかに記載の金属フィルタの製造方法。
8. （８）第１の金属粉末の層と、該第１の金属粉末より小
   径の第２の金属粉末の層を積層した後、同時に焼結し、
   比較的目開きの大きい第１の金属フィルタ層と、該金属
   フィルタ層上に形成された微細な目開きを有する第２の
   金属フィルタ層から成る焼結金属フィルタを形成するこ
   とから成る金属フィルタの製造方法。