JPS5836801B2 - 導電組成物の製造方法 - Google Patents

導電組成物の製造方法

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Publication number
JPS5836801B2
JPS5836801B2 JP6516377A JP6516377A JPS5836801B2 JP S5836801 B2 JPS5836801 B2 JP S5836801B2 JP 6516377 A JP6516377 A JP 6516377A JP 6516377 A JP6516377 A JP 6516377A JP S5836801 B2 JPS5836801 B2 JP S5836801B2
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JP
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palladium
conductive
temperature
conductive composition
cracks
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JP6516377A
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JPS54795A (en
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康夫 山元
真六 川角
栄一 浅田
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Shoei Chemical Inc
Original Assignee
Shoei Chemical Inc
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、厚膜回路技術分野において有用な導電組成物
、特に積層コンデンサーの内部電極として有用な導電組
戒物の製造方法に関するものである。
一般に、積層コンデンサーの製造は、誘電体紛、例えば
アルカリ士類金属のチタン酸塩又はジルコン酸鉛を有機
ベヒクルに均一分散させた誘電体組戒物を用いて成型し
た未焼成の誘電体シート上にステンシルスクリーン法で
電極層を形或し、次に同様の方法により作られた電極層
を有する未焼成誘電体シートを所望数だけ重ね、これを
加圧するか、又は前記誘電体組戒物と導電組或物を交互
にステンシルスクリーン法で印刷して積層し、誘電体層
と電極層を交互に有する多層構造を作る。
そして充分な焼戒温度で焼成し、最後に外部電極を形戒
することにより積層コンデンサーを完成する。
この時の焼成温度は主に用いられた誘電体組或物に依存
するが、一般的には高誘電率の積層コンデンサーを得る
ために1200℃以上であり、この為には用いる電極用
導電組戒物中の導電金属自身も充分にこの焼成温度に耐
えうる必要がある。
即ち。
1200゜C以上の焼成の結果、得られた積層コンデン
サーにおいて、層分離(delami nation)
,クラツク及び導電金属同 の溶融による合着等があっ
てはならないのである。
その為、従来より積層コンデンサーの内部電極用導電組
成物として上記要求に応える為種々のものが研究されて
きたがいずれも満足のゆくものではなかった。
例えば、1200℃以上に耐える為、導電金属としてパ
ラジウム又は白金を用いた導電組戒物が使用されている
が、このものは溶融による合着は防止されたものの、層
分離及びクラツクを解消することはできず上記焼成温度
に耐えうるとはいえないのである。
周知の如くパラジウム、白金は触媒活性の非常に高いも
のであり、且つ多量のガス、特に水素、窒素及び酸素を
吸蔵及び吸着している。
この為、焼或時の電極層及び誘電体層における有機ベヒ
クル分解反応に際して、局所的に触媒作用を示し、激し
い分解反応を却し、これが発泡によるふくれ、ちぢみを
伴って結果的には完成品である積層コンデンサーの層分
離、クラツクの原因となる。
特に、積層コンデンサーの如く伺層もの積層体中より有
機ベヒクルを分解そして揮散させる際にはこれが大きな
問題となる。
又、焼成時の吸蔵及び吸着ガスの急激な脱離によるふく
れ、ちぢみも層分離、クラツクの原因となる。
更に、パラジウムを用いた導電組成物についていえば、
パラジウムは焼成の途中、300〜800゜C付近で酸
化されて酸化パラジウムとなり体積膨張を起す。
そしてその後焼戒温度が上昇するに従って再びパラジウ
ムに還元され収縮を起す。
この様な膨張そして収縮という体積変化も又クラツク層
分離の原因となる。
特許出願公開昭和50年第100566号にはパラジウ
ムの上記体積変化によるクラツク、層分離を解消する為
、予め酸化された酸化パラジウムを用いた導電組成物が
開示されているが、これにより上記欠点は多少改良され
たものの、800℃以上の酸化パラジウムのパラジウム
への還元による体積収縮をなくすことができないこと、
更に吸蔵及び吸着ガスが存在することからやはり満足の
行く結果は得られなかった。
又、近年小型化への同向が盛んであり、積層コンデンサ
ーについても同様であり、より微細な誘電体紛を用いよ
り薄い誘電体層と、より微細な導電金属紛を用いより薄
い電極層よりなる積層コンデンサーが試みられているが
、概して酸化パラジウムは粉末サイズが大きく、薄膜化
が容易でない本発明は上記従来の欠点を解消した導電組
戒物の製造方法に係る。
より詳しくは、クラツク、層分離の原因となる焼成時の
発泡、体積膨張及び収縮を起さない導電組成物の製造方
法に係る。
本発明の導電組或物の製造方法は、パラジウムに真空下
、350℃以下で脱ガス処理を施して実質的に結晶化さ
せ、次いで有機ベヒクルへの分散の際用いる有機ベヒク
ルと相溶性のある有機溶剤で被覆処理し、これに有機ベ
ヒクルを添加混合することを特徴とするものである。
本発明で用いるパラジウムは、脱ガス処理後において実
質的に結晶化されている為触媒活性が低く、そして脱ガ
ス化されている為、焼戒時の発泡、ガス脱離によるちぢ
み、ふくれがなく結果的にはクラツク、層分離のない優
れた積層コンデンサーを提供する。
更に脱ガス後の粉末は、脱ガス前のそれに比較して凝集
が弱く容易に微細化でき、この為薄膜化が容易である。
又、導電組或物を作る際の有機ベヒクルの分散もパラジ
ウムが有機溶剤で被覆されている為極めて良好に行うこ
とができる。
又、クラツク、層分離を防止できたことから、本発明の
パラジウム自身の体積膨張及び収縮も極めて少ないもの
と思われる。
本発明で用いる脱ガス処理前のパラジウム粉末は325
メッシュの篩を通過するもの、好ましくは10μ以下の
ものである。
脱ガス処理は、真空下においてまず室温で行ない徐々に
加温して350℃以下、例えば300°Cで行なう。
350℃以上の脱ガス処理は粒子成長を伴うので注意す
べきである。
脱ガス処理の施されたパラジウムは、更に有機ベヒクル
への分散の為、ガス再吸蔵及び再吸着防止の為有機溶剤
で被覆されるが、好ましくはまず被覆処理の容易な低沸
点溶剤で被覆し、しかる後高沸点溶剤で被覆そして低沸
点溶剤を蒸発除去することによって均一な被覆が可能と
なる。
なお、最終的な被覆成分である有機溶剤は導電組成物中
の有機ベヒクル成分と相溶性のあることが必要とされる
が、有機ベヒクル成分中の溶剤であれば特によい。
導電組或物に用いられる有機ベヒクルについては特に制
限はなく、通常用いられるものならいずれでもよく、具
体的には実施例により示されている。
以下、本発明の実施例を示すが実施例においてパラジウ
ムのみを用いているが、導電金属として、通常用いられ
ている白金、金及び銀等も焼成温度、用途により適宜加
えてよい。
又、用途により導電組或物に通常用いられている無機結
合剤を加えてもよい。
製造例 室温下で塩化パラジウム溶液2l(パラジウム金属とし
て100g含有)に80%の抱水ヒドラジン溶液330
TILl加えパラジウム粉末を製造した。
得られたパラジウム粉末を乾燥し、充分に紛砕して電子
顕微鏡下で観察したところ、所々に0.3〜0.8μ程
度の1次粒子と思われるものが認められるものの、大部
分が1.1〜6.6μの雲状の極めて分散性の悪い凝集
体であった。
又、X線解析の結果では明白なパラジウムのパターンが
得られず大部分が非品質であることが確認された。
実施例 製造所で得られたパラジウム粉末を真空下において、ま
ず室温で脱ガスし真空度が1 0 ” miHg以下に
なったら徐々に昇温しで、更に300℃で真空度が10
−31n1?LHgになるまで脱ガス処理を施し、室温
まで下げてから液体窒素温度にし、以下の有機溶剤被覆
処理を施した。
予め脱ガス処理の施された室温に保ったクロロホルムを
パラジウム表面上に被覆するに充分な量導入し、後室温
まで加温することによりクロロホルム液で濡らされたパ
ラジウム粉末を得た。
次に室温に保ったまま予め脱ガス処理を施した室温のプ
チルカルピトール液を注ぎ、クロロホルムのみ室温で真
空蒸発させ、プチルカルピトール被覆パラジウム粉末を
得た。
得られたパラジウム粉末を用いて以下の導電組成物を製
造した。
パラジウム粉末 100重量部エチル
セルロースの20% プチルカルビトール溶液 55重量部ジエチ
ルフタレート 19重量部チキサトロー
ルST (ダウケミカル社製) 10重量部オイゲ
ノール 1重量部プチルカルビ
トール 10重量部アルミナ基体上にチ
タン酸バリウム系誘電体組戒物をステンシルスクリーン
法で印刷、乾燥後、上記導電組成物を同法で印刷、乾燥
した。
以下交互にこれらの操作を繰返し、各々30の誘電体層
及び電極層を形成し、最後に同法により誘電体層を形戒
し、基体からはがして個々のブロックに分割した。
焼戒は昇温速度200’C/時間で8000Cにし、8
00℃で3時間保持した。
そして更に同様にして1400℃まで昇温し、1400
℃で4時間保持後、徐々に室温まで冷却して積層コンデ
ンサーを得た。
結果は、同方法で得られた50個の積層コンデンサーに
おいてクラツク及び層分離は確認されず全て実用上問題
はなかった。
なおここで用いたパラジウム粉末は完全に結晶化されて
いることがX線解析によって確認され、さらに凝集体の
ほぐれやすさは製造例のパラジウムに比較し極めて優れ
ており、乳鉢中での1分間程度の紛砕で0.2〜0.7
μの粒子(1次粒子と思われる)に分散された。
更に製造例のパラジウムは上記脱ガス処理により20%
の体積減少を起した。
これは、吸蔵及び吸着されていたガスの脱離によるもの
と思われる。
従来例 1 製造例のパラジウム紛末を空気中、700′Cで1時間
酸化して酸化パラジウムとし、これを実施例のパラジウ
ムと置換する他は同様にして積層コンデンサー50個製
造したところ、40個が実用に耐えないクラツク、層分
離を起した。
これは800〜900℃における電極層の収縮によるも
のであった。
従来例 2 実施例において、パラジウムを製造例の脱ガス処理を施
さないパラジウムとする他は同様にして積層コンデンサ
ー50個製造したところ、全部が実用に耐えないクラツ
ク、層分離を起した。
以上の結果からも明らかな様に本発明の方法で製造され
た導電組成物を用いることによりクラツク及び層分離の
ない優れた積層コンデンサーを製造することができた。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 パラジウムに真空下、350℃以下で脱ガス処理を
    施して実質的に結晶化させ、次いで有機溶剤で被覆処理
    し、得られた有機溶剤被覆パラジウムに有機ベヒクルを
    添加し、混合することを特徴とする導電組戒物の製造方
    法。
JP6516377A 1977-06-02 1977-06-02 導電組成物の製造方法 Expired JPS5836801B2 (ja)

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JP6516377A JPS5836801B2 (ja) 1977-06-02 1977-06-02 導電組成物の製造方法

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JP57120807A Division JPS5919961B2 (ja) 1982-07-12 1982-07-12 有機溶剤被覆パラジウム粉末の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS54795A JPS54795A (en) 1979-01-06
JPS5836801B2 true JPS5836801B2 (ja) 1983-08-11

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60137801U (ja) * 1984-02-27 1985-09-12 芝内 洋行 地下タビの着脱部の簡略化
JPH0219041Y2 (ja) * 1985-07-13 1990-05-28

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60137801U (ja) * 1984-02-27 1985-09-12 芝内 洋行 地下タビの着脱部の簡略化
JPH0219041Y2 (ja) * 1985-07-13 1990-05-28

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JPS54795A (en) 1979-01-06

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