CN113684414A - 一种Fe5Si3金属间化合物多孔材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Fe5Si3金属间化合物多孔材料及其制备方法和应用，所述制备方法，包括如下步骤：配取铁粉、硅粉混合获得混合粉末，所述混合粉末中，按原子百分比计Fe：61‑62at.％；Si：38‑39at.％；在混合粉末中加入甘油、酒精混合获得浆料，浆料球磨后获得粒料，干燥、过筛取筛下物，将筛下物压制成型，获得冷压坯，冷压坯经烧结、冷却即可获得Fe5Si3金属间化合物多孔材料；本发明采用粉末冶金方法对混合粉末进行机械细化，利用机械合金化产生的超大表面能提供反应合成的驱动力，在特定的烧结程序下经过烧结炉的快速冷获得了大尺寸高纯度的Fe5Si3相。

Description

一种Fe5Si3金属间化合物多孔材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于多孔材料技术领域，具体涉及一种Fe5Si3金属间化合物多孔材料及其制备方法和应用。
背景技术
多孔材料在生产和生活上发挥着重要作用，目前，多孔材料包括有机多孔材料和无机多孔材料，其中无机多孔材料又包括金属多孔材料和陶瓷多孔材料，有机多孔材料存在强度不足，耐高温性差，以及不耐有机溶剂腐蚀等问题。金属多孔材料存在刚度低，耐酸碱腐蚀性差及抗高温氧化性不足等问题。陶瓷多孔材料存在强度低，热冲击性能弱及难以机械加工等问题。
Fe5Si3金属间化合物，属于Si系金属间化合物，其性能兼具金属和陶瓷，具有良好的强度和较好的耐酸腐蚀性。由于Fe5Si3金属间化合物为高温亚稳相，以常规技术在室温下很难获得尺寸较大的高纯块状样品，室温下，常有大量的FeSi及Fe3Si伴生相存在。
因此，到目前为止，现在技术中未有微米级以上的Fe5Si3金属间化合物材料的报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种大尺寸高纯Fe5Si3金属间化合物多孔材料及其制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种Fe5Si3金属间化合物多孔材料的制备方法，包括如下步骤：配取铁粉、硅粉混合获得混合粉末，所述混合粉末中，按原子百分比计Fe：61-62at.％；Si：38-39at.％；在混合粉末中加入甘油、酒精混合获得浆料，浆料球磨后获得粒料，干燥、过筛取筛下物，将筛下物压制成型，获得冷压坯，冷压坯经烧结、冷却即可获得Fe5Si3金属间化合物多孔材料。
在本发明中，以元素粉末为原料，金属间化合物在粉末颗粒表面原位反应合成，制得Fe5Si3金属间化合物多孔材料，首先为获得高纯Fe5Si3，需要有效控制铁粉、硅粉的比例，发明人发现，混合粉末中需要按Fe：Si的原子比5:3，配取略为过量的硅，发明人发现，将硅粉的过量范围，控制在本发明的要求范围内，可以保证，最终所得产物为高纯的Fe5Si3，而如果Si粉不过量时，烧结的样品中会出现很多Fe3Si相，而若Si粉添加太多，烧结样品中又会出现过多的FeSi相。
另外，本发明中在添加甘油作为成型剂和润滑剂，发明人发现，采用甘油作为成型剂，可以完全脱除，且脱除温度低，从而不会形成任何的杂质，而若采用常规的硬脂酸、石蜡等作为成型剂，由于脱脂温度需在600℃，因而将在高温脱脂期间与这部分碳结合形成FeC合金及SiC，从而严重影响到高纯相的制备。
优选的方案，所述铁粉、硅粉在真空或惰性气氛的保护下于混料机中混合，混合时间为10-24h，混料机的转速为100-200rpm。
优选的方案，所述甘油的加入量为混合粉末总质量的2％-7％。
优选的方案，所述酒精与混合粉末的液固质量比为0.1-0.2ml/g。
优选的方案，所述球磨在真空或惰性气氛的保护下进行，球料比为4-8:1，球磨时间为16-72h，优选为40-50h；球磨转速为100-200rpm。
在本发明中，需要对浆料进行充份的球磨，使原料粉末充分细化活化，否则反应合成过程中由于反应动力学不足、以及扩散路径的延长，从而出现大量FeSi及Fe3Si相，另外本发明还通过球磨控制铁粉多以薄片状为主。
优选的方案，所述干燥的温度为60-80℃，干燥的时间为60-120min；干燥的环境为真空环境。
优选的方案，所述过筛目数为40-80目。
优选的方案，所述压制成型的压力为50-400MPa。
进一步的优选，所述压制成型的压力为50-200MPa。
在本发明中，采用冷压成形设备对混合料进行压制，压制方式根据产品形状和尺寸决定，如可为模压或冷等静压。
优选的方案，所述烧结分为两段式烧结，第一段烧结，先以2-5℃/min，优选为2-3℃/min的速率升温至200-400℃保温，优选为320-380℃，保温时间为2-12h；真空度控制在10-3-10-2Pa，第二段烧结，以3-10℃/min，优选为5-7℃/min的速率升温至1000℃-1060℃保温，优选为1020-1060℃；保温时间为2-8h，真空度控制在10-3-10-2Pa。
本发明中，采用两段烧结方式，一段烧结中，压坯中残留的酒精、水分以及甘油被脱除，此阶段是第二阶段烧结的前提条件。在此阶段过程中，需要有效控制升温速率，若升温速率过快则会有两种问题出现，(1)大量的甘油在短时间内被汽化，压坯内部的甘油不能及时排出去，压坯内部膨胀力快速上升，会引起样品开裂，甚至炸裂。(2)不能及时排出体外的甘油在高温下容易碳化，会对样品的相组成产生一定影响。另外，保温温度也需控制在本发明范围内，若第一阶段保温温度低时需要延长脱脂时间，否则样品脱脂不完全。保温温度过高时会引起甘油的碳化，影响样品的相组成。
第二阶段，Fe，Si元素粉末通过原位反应合成形成Fe5Si3相，通过搭桥效应，柯肯达尔效应和相变反应引起的密度变化产生孔隙。对于多孔结构而言，多孔金属间化合物相的形成过程可以充分利用粉末颗粒之间的搭桥效应产生的原始孔隙，此孔隙可以在物相的制备过程中遗留下来并长大。另外，可以利用元素之间的扩散系数差异引起的柯肯达尔效应造孔。再者，也可以利用相变效应产生的密度差异造孔。
在此阶段过程中，同样需要有效控制升温速率以及保温温度，若升温速度过快会导致样品弯曲变形，甚至开裂。升温速度过慢会影响样品孔隙度的量。保温温度过高会超出Fe5Si3相的高温稳定温度，并且会出现液相烧结，对样品相控制及孔隙控制均不利。保温温度过低，样品的反应动力学不足，需要较长的保温时间，较长的保温时间会影响孔隙的控制，并且温度低于Fe5Si3相的稳定温度后，样品中就不会再出现Fe5Si3相。
在本发明中，搭桥效应是在压制时完成的。原料粉经过球磨后变得极其不规则，颗粒之间相互搭桥作用明显，颗粒周围出现空隙，这部分空隙在压制时被保留在样品中，成为烧结样品的部分孔隙。因而搭桥效应而言，粉末颗粒的形状越是不规则，搭桥效应作用越大。因此，在压制之前，使粉末颗粒变细的同时，形状尽可能的变得不规则，尤其是铁粉多以薄片状为主。
柯肯达尔效应和相变反应是在烧结过程中完成的。其中柯肯达尔效应产生孔隙的原因是由于Fe和Si元素的扩散系数差异较大，在高温扩散反应时，两相的不对称扩散会使其中一相的基体中出现大量的孔隙，这部分孔隙在颗粒内部及表面均会出现。对于柯肯达尔效应而言，温度越高，原子的扩散速率越高，为使柯肯达尔效应快速实现，在第二段烧结过程中采用较为快速的升高速率。
而相变反应产生孔隙的原因是由于反应前后样品的体积变化不一样，Fe5Si3相和Fe粉及Si粉的密度分别为6.51g·cm-3、7.87g·cm-3和2.33g·cm-3，化合反应后Fe5Si3的体积相较于原料体积收缩了约0.78倍。体积的收缩导致孔隙的形成，这部分孔隙多出现在颗粒周围
优选的方案，所述冷却速率为10-25℃/min。
本发明一种Fe5Si3金属间化合物多孔材料，采用上述方法制备获得。
优选的方案，所述Fe5Si3金属间化合物多孔材料的纯度≥70％。
进一步的优选，所述Fe5Si3金属间化合物多孔材料的纯度≥95％。
在发明中，Fe5Si3金属间化合物多孔材料的纯度是指Fe5Si3金属间化合物多孔材料中，Fe5Si3的质量分数。
优选的方案，所述Fe5Si3金属间化合物多孔材料的开孔隙率为30-50％。
本发明一种Fe5Si3金属间化合物多孔材料的应用，将所制备的Fe5Si3金属间化合物多孔材料应用于过滤材料。
尤其是应用于高温除尘和和酸性介质中的过滤材料。
有益效果
本发明采用粉末冶金方法对混合粉末进行机械细化，利用机械合金化产生的超大表面能提供反应合成的驱动力，在特定的烧结程序下Fe5Si3，经过烧结炉的快速冷获得了高纯度的Fe5Si3相。
另外，在Fe5Si3金属间化合物的合成过程中，以元素粉末为原料，金属间化合物在粉末颗粒表面原位反应合成，制备的Fe5Si3金属间化合物多孔材料具有良好的孔结构稳定性。
本发明所得Fe5Si3金属间化合物多孔材料，具有纯度高，可制得大尺寸的样品，同时具有优良高温力学性能，良好的抗腐蚀性能和抗高温氧化性能，可以应用到高温过滤分离领域。
附图说明
图1为本发明中据实施例1制备的大尺寸块状高纯Fe5Si3金属间化合物多孔材料X射线衍射(XRD)图谱。
图2为本发明中实施例2制备的大尺寸块状高纯Fe5Si3金属间化合物多孔材料孔结构电镜扫描(SEM)图像。
图3为本发明中实施例3制备的大尺寸块状高纯Fe5Si3金属间化合物多孔材料相分布电镜扫描(SEM)图像。
图4为本发明中实施例3制备的大尺寸块状高纯Fe5Si3金属间化合物多孔材料实物图片。
图5为本发明中对比例1制备混合粉中大块未参与球磨的粉末颗粒电镜扫描(SEM)图像。
图6为本发明中对比例1制备样品的相组成电镜扫描(SEM)图像。
图7为本发明中对比例2制备样品的相组成电镜扫描(SEM)图像。
图8为本发明中对比例3制备样品的表面形貌电镜扫描(SEM)图像。
图9为本发明中对比例4制备样品的相组成电镜扫描(SEM)图像。
图10为本发明中对比例5制备样品的表面形貌电镜扫描(SEM)图像。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
称量152.9克铁粉，47.1克硅粉，将称量的粉末放入混料罐中，混料气体为惰性氮气，采用V性混料机进行10h混料，混料机转速140rpm。混合后将混合粉放入球磨机混料罐中，同时加入10克甘油和30ml酒精的混合物，球磨气氛为惰性气体，球料比为7:1，球磨转速为140rpm，球磨时间为48h。球磨细化后的浆料在真空烘箱中烘干，温度设定60℃，时间240min。烘干后采用60目筛过筛，取筛下物。采用模压设备进行压制，压制压力50MPa，保压时间5秒。将压坯放入真空烧结炉中进行两段式烧结。第一阶段烧结温度为350℃，升温速度为3℃/min，保温时间为3h。第二阶段烧结温度为1060℃，升温速度为5℃/min，保温时间为6h。降温(冷却)速度控制在20℃/min，真空度控制在10-2-10-3Pa。从而制备出170ⅹ35ⅹ5mm的高纯块状Fe5Si3金属间化合物多孔材料。开孔隙率为44.2％。
图1为本发明中实施例1制备的大尺寸块状高纯Fe5Si3金属间化合物多孔材料X射线衍射(XRD)图谱，经半定量计算，Fe5Si3的含量为95.5wt.％。
实施例2
称量151.3克铁粉，48.7克硅粉，将称量的粉末放入混料罐中，混料气体为惰性氩气，采用V性混料机进行15h混料，混料机转速130rpm。混合后将混合粉放入球磨机混料罐中，同时加入10克甘油和30ml酒精的混合物，球磨气氛为惰性气体，球料比为7:1，球磨转速为160rpm，球磨时间为40h。球磨细化后的浆料在真空烘箱中烘干，温度设定80℃，时间120min。烘干后采用60目筛过筛，取筛下物。采用模压设备进行压制，压制压力100MPa，保压时间5秒。将压坯放入真空烧结炉中进行两段式烧结。第一阶段烧结温度为320℃，升温速度为2℃/min，保温时间为3h。第二阶段烧结温度为1050℃，升温速度为6℃/min，保温时间为7h。降温速度控制在20℃/min，真空度控制在10-2-10-3Pa。从而制备出170ⅹ35ⅹ5mm的高纯块状Fe5Si3金属间化合物多孔材料。开孔隙率为44.9％。
图2为本发明中依据实施例2制备的大尺寸块状高纯Fe5Si3金属间化合物多孔材料孔结构电镜扫描(SEM)图像。从图中可以看到大量通孔。
实施例3
称量228.2克铁粉，71.8克硅粉，将称量的粉末放入混料罐中，混料气氛为真空，采用V性混料机进行10h混料，混料机转速160rpm。混合后将混合粉放入球磨机混料罐中，同时加入15克甘油和45ml酒精的混合物，球磨气氛为惰性气体，球料比为6:1，球磨转速为150rpm，球磨时间为50h。球磨细化后的浆料在真空烘箱中烘干，温度设定70℃，时间150min。烘干后采用60筛过筛，取筛下物。采用模压设备进行压制，压制压力200MPa，保压时间5秒。将压坯放入真空烧结炉中进行两段式烧结。第一阶段烧结温度为380℃，升温速度为2℃/min，保温时间为2.5h。第二阶段烧结温度为1020℃，升温速度为7℃/min，保温时间为6h。降温速度控制在20℃/min，真空度控制在10-2-10-3Pa。从而制备出170ⅹ35ⅹ5mm的高纯块状Fe5Si3金属间化合物多孔材料。开孔隙率为43.9％。
图3为本发明中实施例3制备的大尺寸块状高纯Fe5Si3金属间化合物多孔材料相分布电镜扫描(SEM)图像。从图中可以看到大量通孔。
图4为本发明中实施例3制备的大尺寸块状高纯Fe5Si3金属间化合物多孔材料实物图片。从图中可以清楚的看到所制备的为大尺寸的块体。
以上仅描述了大尺寸高纯块状Fe5Si3金属间化合物多孔材料的最佳方式，但是本发明并不仅限于上述实施例。本领域技术人员可以理解的是，能够实现本发明技术效果的任何相同或相似效果手段，均应落入本发明的保护范围内。
对比例1
其他条件均与实施例1相同，仅球磨时间为12h。由于球磨时间较短，原料不能被充分的细化，混合粉中存在着较多原始的大颗粒粉料，在反应合成过程中由于反应动力学不足、以及扩散路径的延长，导致样品中出现大量FeSi及Fe3Si相。
对比例2
其他条件均与实施例1相同，仅第二阶段烧结温度为900℃。由于第二阶段烧结温度较低，元素的扩散速度缓慢，在6h内无法完成均匀扩散，这会导致样品中出现大量的FeSi及Fe3Si相甚至是未参与反应的Si颗粒。
对比例3
其他条件均与实施例1相同，仅第二阶段烧结温度为1150℃。由于第二阶段烧结温度较高，超出了Fe5Si3相的稳定温度，高温下样品相组成为Fe2Si相和FeSi相。由于金属间化合物的结构稳定性，在冷却过程中Fe2Si相和FeSi相很难再全部转换为Fe5Si3相。烧结温度过高会引起样品纯度大幅度降低。另外，温度过高会引起样品的致密化，导致孔隙度严重降低。
对比例4
其他条件均与实施例1相同，仅降温速度控制在5℃/min。由于降温速度过慢，Fe5Si3相在低于825℃的高温区停留时间过长，Fe5Si3相的大量分解，导致样品纯度下降。
对比例5
其他条件均与实施例1相同，仅降温速度控制在40℃/min。较快的降温速度会引起样品内部产生大量的裂纹出现，样品发生弯曲变形甚至断裂。

Claims (10)

1.一种Fe5Si3金属间化合物多孔材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：配取铁粉、硅粉混合获得混合粉末，所述混合粉末中，按原子百分比计Fe：61-62at.％；Si：38-39at.％；在混合粉末中加入甘油、酒精混合获得浆料，浆料球磨后获得粒料，干燥、过筛取筛下物，将筛下物压制成型，获得冷压坯，冷压坯经烧结、冷却即可获得Fe5Si3金属间化合物多孔材料。
2.根据权利要求1所述的一种Fe5Si3金属间化合物多孔材料的制备方法，其特征在于：所述铁粉、硅粉在真空或惰性气氛的保护下于混料机中混合，混合时间为10-24h，混料机的转速为100-200rpm。
3.根据权利要求1所述的一种Fe5Si3金属间化合物多孔材料的制备方法，其特征在于：所述甘油的加入量为混合粉末总质量的2％-7％；所述酒精与混合粉末的液固质量比为0.1-0.2ml/g。
4.根据权利要求1所述的一种Fe5Si3金属间化合物多孔材料的制备方法，其特征在于：所述球磨在真空或惰性气氛的保护下进行，球料比为4-8:1，球磨时间为16-72h，球磨转速为100-200rpm。
5.根据权利要求1所述的一种Fe5Si3金属间化合物多孔材料的制备方法，其特征在于：所述干燥的温度为60-80℃，时间60-120min；干燥的环境为真空环境；所述过筛目数为40-80目。
6.根据权利要求1所述的一种Fe5Si3金属间化合物多孔材料的制备方法，其特征在于：所述压制成型的压力为50-400MPa。
7.根据权利要求1所述的一种Fe5Si3金属间化合物多孔材料的制备方法，其特征在于：所述烧结分为两段式烧结，第一段烧结，先以2-5℃/min的速率升温至200-400℃保温，保温时间为2-12h，真空度控制在10-3-10-2Pa，第二段烧结，以3-10℃/min的速率升温至1000℃-1060℃保温，保温时间为2-8h，真空度控制在10-3-10-2Pa；
所述冷却速率为10-25℃/min。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的制备方法所制备的一种Fe5Si3金属间化合物多孔材料。
9.根据权利要求8所述的一种Fe5Si3金属间化合物多孔材料；其特征在于：所述Fe5Si3金属间化合物多孔材料的纯度≥70％；所述Fe5Si3金属间化合物多孔材料的开孔隙率为30-50％。
10.根据权利要求1-7任意一项所述的制备方法所制备的一种Fe5Si3金属间化合物多孔材料的应用，其特征在于：将所制备的Fe5Si3金属间化合物多孔材料应用于过滤材料。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114535566A (zh) * 2022-02-25 2022-05-27 杭州富阳华文医疗器械有限公司 用于自锁托槽的塑基粘结剂及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5330701A (en) * 1992-02-28 1994-07-19 Xform, Inc. Process for making finely divided intermetallic
KR20040041774A (ko) * 2002-11-11 2004-05-20 주식회사 포스코 침규확산용 분말도포제 및 이를 이용한 고규소 방향성전기강판 제조방법
US20100227180A1 (en) * 2009-03-05 2010-09-09 Babcock-Hitachi Kabushiki Kaisha Coating material for metallic base material surface
CN107841765A (zh) * 2017-09-29 2018-03-27 中南大学 一种锌电积用阳极材料及其制备方法
CN109837457A (zh) * 2017-11-29 2019-06-04 沈阳东青科技有限公司 一种Fe-Si金属间化合物多孔材料
CN112397702A (zh) * 2020-11-27 2021-02-23 武汉科技大学 一种FeSix嵌入多孔硅复合材料及其制备方法和应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5330701A (en) * 1992-02-28 1994-07-19 Xform, Inc. Process for making finely divided intermetallic
KR20040041774A (ko) * 2002-11-11 2004-05-20 주식회사 포스코 침규확산용 분말도포제 및 이를 이용한 고규소 방향성전기강판 제조방법
US20100227180A1 (en) * 2009-03-05 2010-09-09 Babcock-Hitachi Kabushiki Kaisha Coating material for metallic base material surface
CN107841765A (zh) * 2017-09-29 2018-03-27 中南大学 一种锌电积用阳极材料及其制备方法
CN109837457A (zh) * 2017-11-29 2019-06-04 沈阳东青科技有限公司 一种Fe-Si金属间化合物多孔材料
CN112397702A (zh) * 2020-11-27 2021-02-23 武汉科技大学 一种FeSix嵌入多孔硅复合材料及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BOTAO SHEN等: "Reactive synthesis of porous FeSi intermetallic compound", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS 》 *
WANG JIEFENG等: "Preparation and Characterization of Novel Porous Fe-Si Alloys", 《JOURNAL OF WUHAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY-MATER. SCI. ED.》 *
周永强等: "《制笔材料》", 31 March 2007, 中国轻工业出版社 *
康建刚等: "Fe-Si金属间化合物多孔材料的制备与耐腐蚀性能", 《粉末冶金材料科学与工程》 *
张卫旋等: "FeSi相增强金属间化合物内加热套管耐熔锌腐蚀性能", 《热加工工艺》 *
江涛等: "粉末冶金法和金属熔渗法制备金属间化合物/陶瓷复合材料的研究现状和发展趋势及其应用", 《现代技术陶瓷》 *
耿刚强等: "铁硅金属间化合物耐熔铝腐蚀性研究", 《热加工工艺(热处理版)》 *
郑锋等: "机械合金化在Fe-Si合金制备中的应用", 《粉末冶金材料科学与工程》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114535566A (zh) * 2022-02-25 2022-05-27 杭州富阳华文医疗器械有限公司 用于自锁托槽的塑基粘结剂及其制备方法
CN114535566B (zh) * 2022-02-25 2024-02-09 杭州富阳华文医疗器械有限公司 用于自锁托槽的塑基粘结剂及其制备方法

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