CN106299297A - 一种一维掺铋碳纳米线复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一维掺铋碳纳米线复合材料及其制备方法,本发明制备得到的一维Bi/C纳米线复合材料,结构均一、铋粒子规则统一且完全嵌入在碳纳米线内部,制备方法具有原料简单易得、价格低廉、合成方法简单、环境友好的优点;该材料用作锂离子、钠离子电池负极材料时,循环稳定性好、比容量高、能有效抑制循环过程中合金化的体积膨胀,用于锂离子电池负极材料时,100mA g‑1、500圈循环之后具有高达300mAh g‑1的容量;用于钠离子电池负极材料时,100mA g‑1、500圈循环之后具有高达290mAh g‑1的容量。
Description
技术领域
本发明属于储能材料、新能源以及电化学领域,尤其是一种一维掺铋碳纳米线复合材料、其制备方法和应用。
背景技术
随着世界能源需求的日益增加,石油、煤、天然气等作为主要能源迅速地被消耗殆尽,而且它们燃烧还会产生温室气体和其他有毒有害的物质(SO2、NO2等),因此,寻找可再生的绿色能源是当下最紧迫的任务。
锂离子电池作为上世纪90年代的新新能源,一直倍受人们广泛的关注,且广泛应用于电动汽车、移动设备、电站储能等领域。但是随着近几十年的不断开发,锂资源消耗严重、锂金属制备合成困难、锂离子电解液的电子传导率较低等缺点严重的限制了锂离子电池的进一步发展。而占地表70%的海水中有非常丰富的钠资源、且钠离子电池比锂离子电池具有更好的安全性,因此钠离子电池成为人们的研究热点和未来新能源的主要发展方向。但是,钠离子的半径较大,因此钠离子电池发展的关键要素在于寻找一种合适的钠离子电池储能材料。这种材料应该具有较高的电子传导率、高比容量和高稳定性等特征。
Bi金属作为一种金属材料,具有较好的导电性和体积能量密度,因此在能源储存领域有着广阔的应用前景,目前也有大量关于Bi的复合材料作为锂离子、钠离子电池负极材料的研究,如Bi和石墨烯复合、Bi和碳纳米管的复合、Bi和碳微球的复合。但是,现有技术的Bi复合材料应用在锂电池和钠电池负极材料中,还普遍存在原材料较贵(石墨烯、碳纳米管生产困难,价格昂贵)循环稳定性差、比容量低、循环过程中合金化的体积膨胀和制备程序繁琐等缺点,限制了金属Bi的复合材料的实际应用。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明提供了一种一维掺铋碳纳米线复合材料及其制备方法和应用,其目的在于通过独特的结构设计,采用静电纺丝技术和BiCl3还原法相结合的方式,将活性材料Bi嵌入碳纳米线制备得到本发明的一种掺铋碳纳米线复合材料,并将其应用于锂离子、钠离子电池负极材料,由此解决现有技术Bi的复合材料作为锂离子、钠离子电池负极材料中存在的循环稳定性差、比容量低、循环过程中合金化的体积膨胀等问题。
为实现上述目的,按照本发明的一个方面,提供了一种一维掺铋碳纳米线复合材料,所述复合材料的化学式组成为Bi/C,其中Bi粒子有序的嵌入在碳纳米线内,其铋元素的质量百分数为37~46%,余量为C。
优选地,所述碳纳米线的尺寸为150~300nm。
优选地,所述复合材料用于锂离子电池材料时,100mA g-1、500圈循环之后具有286~300mA h g-1的容量;用于钠离子电池时,100mA g-1、500圈循环之后具有280~291mA h g-1的容量。
按照本发明的另一个方面,提供了一种一维掺铋碳纳米线复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氯化铋、聚丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺按照质量比为0.07~0.11:0.07~0.11:1混合均匀,制备得到铋盐前驱体纺丝液;
(2)将步骤(1)获得的前驱体纺丝液在高压下纺丝,得到前驱体一维纳米线;
(3)将步骤(2)获得的一维纳米线在空气中煅烧,冷却后得到结构稳定的纳米线;
(4)将步骤(3)获得的结构稳定的纳米线在氢/氩气氛中高温煅烧,得到一维掺铋碳纳米线复合材料。
优选地,步骤(2)中所述纺丝电压为15~20KV,优选为18KV,纺丝推注速率为0.5~1.5mm/min,优选为1mm/min。
优选地,步骤(3)中所述煅烧温度为270~350℃,保温时间为1~3h。
优选地,步骤(4)中所述煅烧温度为650~750℃,煅烧时间为6~10h。
优选地,所述氢/氩混合气体积比例为10:90。
优选地,步骤(4)中所述高温煅烧升温速率为5~10℃/min。
按照本发明的另一个方面,提供了一种所述的一维掺铋碳纳米线复合材料的应用,应用于锂离子、钠离子电池的负极材料。
总体而言,通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比,能够取得下列有益效果。
(1)本发明制备得到的一维Bi/C纳米线复合材料,其中Bi粒子的尺寸为15~20nm左右,碳纳米线的尺寸为150~300nm。应用于锂离子、钠离子负极材料时,稳定性好、比容量高、能够有效抑制循环过程中合金化的体积膨胀。用于锂离子电池材料时,100mA g-1、500圈循环之后具有高达300mAh g-1的容量;用于钠离子电池时,100mA g-1、500圈循环之后具有高达290mAh g-1的容量。
(2)本发明提供的一维Bi/C纳米线复合材料,在制备过程中具有合成原料简单易得、价格低廉,合成方法简单、环境友好的优点,制备得到的复合材料结构独特、Bi铋粒子规则统一且完全嵌入在碳纳米线内部,材料性能均匀且性能优良。
附图说明
图1是本发明的一维Bi/C纳米线复合材料的制备工艺流程图;
图2是本发明实施例1制备得到的一维Bi/C纳米线复合材料的SEM图;
图3是本发明实施例1制备得到的一维Bi/C纳米线复合材料的TEM图;
图4是本发明实施例1制备得到的一维Bi/C纳米线复合材料的X射线衍射图;
图5是本发明实施例1制备得到的一维Bi/C纳米线复合材料的循环性能图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供的一种一维掺铋碳纳米线复合材料,其化学组成为Bi/C,其中Bi纳米粒子有序的嵌入在碳纳米线内,其铋元素的质量百分数为37~46%,余量为C,所述碳纳米线的尺寸为150~300nm,所述铋粒子的尺寸为15~20nm。
本发明的一维Bi/C纳米线复合材料应用于锂离子、钠离子电池负极材料时,循环稳定性好,比容量高,能够有效抑制循环过程中合金化的体积膨胀。用于锂离子电池材料时,100mA g-1、500圈循环之后具有286~300mA h g-1的容量;用于钠离子电池时,100mA g-1、500圈循环之后具有280~291mA h g-1的容量。
本发明提出的一维Bi/C纳米线复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氯化铋、聚丙烯腈(PAN)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)按照质量比为0.07~0.11:0.07~0.11:1混合均匀,制备得到铋盐前驱体纺丝液;
(2)将步骤(1)获得的前驱体纺丝液在高压下纺丝,得到前驱体一维纳米线;
(3)将步骤(2)获得的一维纳米线在空气中煅烧,冷却后得到结构稳定的纳米线;该过程主要目的是稳定PAN纳米线的结构,使其在进一步的高温煅烧过程中保持纳米线结构;
(4)将步骤(3)获得的结构稳定的纳米线在氢/氩气氛中高温煅烧,得到一维Bi/C纳米线复合锂离子、钠离子电池负极材料。
本发明采用静电纺丝技术和BiCl3还原法相结合,成功的制备得到了Bi粒子有序地嵌入碳纳米线内的一维掺铋碳纳米线复合材料,Bi铋粒子规则统一且完全嵌入在碳纳米线内部,用于锂离子、钠离子电池负极材料,表现出优越的性能。
步骤(1)选择BiCl3作为铋源,是大量实验探索的结果,试验中曾尝试Bi(NO3)3、Bi(CH3COO)3等铋盐,发现其在高温煅烧还原过程中Bi粒子溢出碳纳米线,甚至团聚一起,不能制备得到如本发明所述的一维掺铋碳纳米线复合材料,这是由于其在高温煅烧还原过程中发生分解产生大量的NO2、CO2等气体导致的。而BiCl3不会有分解产生气体的问题,因此,选择BiCl3作为本发明掺铋碳纳米线复合材料合成过程的铋源,在还原过程中,铋会稳定的嵌入在碳纳米线内,从而制得均一的、嵌入在碳纳米线内的Bi纳米粒子。
步骤(2)中所述纺丝电压为15~20KV,优选为18KV,纺丝过程的推注速率0.5~1.5mm/min,优选为1mm/min。
步骤(3)中所述煅烧温度为270~350℃,保温时间为1~3h。
步骤(4)中所述煅烧温度为650~750℃,优选700℃,煅烧时间为6~10h,所述氢/氩混合气体积比例为10:90,高温煅烧之前的升温速率为5~10℃/min。
以下为实施例:
实施例1:
一种如图1所示的一维Bi/C纳米线复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)纺丝前驱体溶液的制备:按质量比为0.09:0.09:1称取氯化铋、PAN和DMF,搅拌24h,使其混合均匀,得到纺丝前驱体溶液。
(2)纳米线前驱体的制备:将上述步骤(1)制得的纺丝前驱体溶液在静电纺丝设备中纺丝,电压为18KV、推注速率1mm/min。
(3)结构稳定的纳米线制备:将上述(2)所述的纳米线前驱体放置在空气中煅烧,煅烧温度为280℃,保温时间2h,得到结构稳定的纳米线。
(4)一维Bi/C纳米线复合材料的制备:将上述(3)所得的结构稳定的纳米线置于管式炉中通入氢/氩混合气(10:90,体积百分比)煅烧,煅烧温度700℃,煅烧时间6h,升温速率为5℃/min,得到图2、图3所示的一维Bi/C纳米线复合材料。图2为本实施例制备工艺得到的一维Bi/C纳米线复合材料的SEM图,可以看出,该一维Bi/C纳米线的宽度尺寸为200nm左右;图3为本实施例制备工艺得到的一维Bi/C纳米线复合材料的TEM图,可以看出,Bi粒子均一的分布在碳纳米线内,经分析Bi粒子的质量分数为43%。
经检测,本实施例制备得到的一维Bi/C纳米线复合材料的衍射图谱(XRD)如图4所示,证实其物相组成为Bi/C复合物;图5是本实施例制备得到的一维Bi/C纳米线复合材料的循环性能图,可以看出,循环500次后,其库伦效率仍为99%;该材料用作锂离子电池的负极材料时,100mA g-1、500圈循环之后具有高达300mAh g-1的容量;用于钠离子电池的负极材料时,100mA g-1、500圈循环之后具有高达290mAh g-1的容量。
实施例2:
一种如图1所示的一维Bi/C纳米线复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)纺丝前驱体溶液的制备:按质量比为0.07:0.11:1称取氯化铋、PAN和DMF,搅拌24h,使其混合均匀,得到纺丝前驱体溶液。
(2)纳米线前驱体的制备:将上述步骤(1)制得的纺丝前驱体溶液在静电纺丝设备中纺丝,电压为15KV、推注速率0.5mm/min。
(3)结构稳定的纳米线制备:将上述(2)所述的纳米线前驱体放置在空气中煅烧,煅烧温度为270℃,保温时间1h,得到结构稳定的纳米线。
(4)一维Bi/C纳米线复合材料的制备:将上述(3)所得的结构稳定的纳米线置于管式炉中通入氢/氩混合气煅烧(10:90,Vol),煅烧温度750℃,煅烧时间10h,升温速率为10℃/min,得到类似图2、图3所示的一维Bi/C纳米线复合材料。该一维Bi/C纳米线的宽度尺寸为150nm左右,经分析Bi粒子的质量分数为37%。
经检测,将本实施例制备得到的一维Bi/C纳米线复合材料用于锂离子、钠离子负极材料并测试其循环容量,用于锂离子电池材料时,100mA g-1、500圈循环之后具有高达295mAh g-1的容量;用于钠离子电池时,100mA g-1、500圈循环之后具有高达280mAh g-1的容量。
实施例3:
一种如图1所示的一维Bi/C纳米线复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)纺丝前驱体溶液的制备:按质量比为0.11:0.07:1称取氯化铋、PAN和DMF,搅拌24h,使其混合均匀,得到纺丝前驱体溶液。
(2)纳米线前驱体的制备:将上述步骤(1)制得的纺丝前驱体溶液在静电纺丝设备中纺丝,电压为20KV、推注速率1.5mm/min。
(3)结构稳定的纳米线制备:将上述(2)所述的纳米线前驱体放置在空气中煅烧,煅烧温度为350℃,保温时间3h,得到结构稳定的纳米线。
(4)一维Bi/C纳米线复合锂离子、钠离子负极材料的制备:将上述步骤(3)所得的结构稳定的纳米线置于管式炉中通入氢/氩混合气煅烧(10:90,Vol),煅烧温度650℃,煅烧时间6h,升温速率为5℃/min,得到一维Bi/C纳米线复合材料。该一维Bi/C纳米线的宽度尺寸为300nm左右,且Bi粒子的质量分数为46%。
经检测,本实施例制备得到的一维Bi/C纳米线复合材料用于锂离子电池材料负极材料时,100mA g-1、500圈循环之后具有高达295mAh g-1的容量;用于钠离子电池负极材料时,100mA g-1、500圈循环之后具有高达291mAh g-1的容量。
实施例4:
一种如图1所示的一维Bi/C纳米线复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)本实施例的步骤(1)与实施例1的步骤(1)相同。
(2)纳米线前驱体的制备:将上述步骤(1)制得的纺丝前驱体溶液在静电纺丝设备中纺丝,电压为20KV、推注速率0.5mm/min。
(3)本实施例的步骤(3)与实施例1的步骤(3)相同。
(4)一维Bi/C纳米线复合材料的制备:将上述(3)所得的结构稳定的纳米线置于管式炉中通入氢/氩混合气(10:90,Vol)煅烧,煅烧温度650℃,煅烧时间6h,升温速率为5℃/min,得到图2、图3所示的一维Bi/C纳米线复合材料。该一维Bi/C纳米线的宽度尺寸为200nm左右,Bi粒子的尺寸在~15nm左右,且Bi粒子的质量分数为43%。
经检测,本实施例制备得到的一维Bi/C纳米线复合材料用于锂离子电池材料负极材料时,100mA g-1、500圈循环之后具有高达286mAh g-1的容量;用于钠离子电池负极材料时,100mA g-1、500圈循环之后具有高达284mAh g-1的容量。
由以上各实施例可见,本发明制备的一维Bi/C纳米线复合锂离子、钠离子负极材料综合性能优良,结构独特、循环性能好等优点。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种一维掺铋碳纳米线复合材料,其特征在于,所述复合材料的化学式组成为Bi/C,其中Bi粒子嵌入在碳纳米线内,其铋元素的质量百分数为37~46%,余量为C。
2.如权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述碳纳米线的尺寸为150~300nm。
3.如权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述复合材料用于锂离子电池材料时,100mA g-1、500圈循环之后具有286~300mA h g-1的容量;用于钠离子电池时,100mA g-1、500圈循环之后具有280~291mA h g-1的容量。
4.一种一维掺铋碳纳米线复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氯化铋、聚丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺按照质量比为0.07~0.11:0.07~0.11:1混合均匀,制备得到铋盐前驱体纺丝液;
(2)将步骤(1)获得的前驱体纺丝液在高压下纺丝,得到前驱体一维纳米线;
(3)将步骤(2)获得的一维纳米线在空气中煅烧,冷却后得到结构稳定的纳米线;
(4)将步骤(3)获得的结构稳定的纳米线在氢/氩气氛中高温煅烧,得到一维掺铋碳纳米线复合材料。
5.如权利要求4所述的复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述纺丝电压为15~20KV,优选为18KV,纺丝推注速率为0.5~1.5mm/min,优选为1mm/min。
6.如权利要求4所述的复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述煅烧温度为270~350℃,保温时间为1~3h。
7.如权利要求4所述的复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述煅烧温度为650~750℃,煅烧时间为6~10h。
8.如权利要求4所述的复合材料的制备方法,其特征在于,所述氢/氩混合气体积比例为10:90。
9.如权利要求4所述的复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述高温煅烧升温速率为5~10℃/min。
10.一种如权利要求1~3任意一项所述的一维掺铋碳纳米线复合材料的应用,其特征在于,应用于锂离子、钠离子电池的负极材料。
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