CN109837559B - 一种水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极的制备方法 - Google Patents

一种水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种应用于碱性介质中的水热辅助的羟基氧化铁‑镍铁水滑石一体化电极的制备方法和应用；该电极应用于催化碱性条件下电解水制氢过程中的析氧反应。优点：高分散镍铁氢氧化物一体化电极形貌可控；制备过程简单，条件温和；在外加偏压下用于水电解池分解水制氢。将本发明制备的高分散羟基氧化铁/镍铁水滑石一体化电极用作碱性固体聚合物电解质(AEM)水电解池时具有较好的性能。本发明在可再生燃料电池(RFC)、光电催化、电解氢气发生器装置中有广泛的利用价值。

Description

一种水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极的制备 方法
技术领域
本发明涉一种碱性电解水用水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极的制备方法，该方法经过前驱体混合-水热反应-洗涤-真空干燥等步骤制得表面负载水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极催化剂层最终的形貌特点为2～3μm高～100nm直径的碱式碳酸钴纳米线负载羟基氧化铁-镍铁水滑石纳米片阵列层。最终获得的一体化电极作为碱性条件下使用的析氧电极，可应用于AEM水电解、RFC或各种电解装置中。
背景技术
水电解提供了一条从水到氢气的清洁的转化路线。如采用可再生能源生产电能用以电解水，便可真正地实现CO2的零排放。通过这种方式获得的氢气纯度非常高，可达99.9％以上，对于要求使用高纯氢气的精密电子器件的制造行业来说，这是一种理想的原料气体来源。电解水制氢技术在50年前已可成熟运用。然而以这种方式所产的氢气在世界氢气总产量中的比重仍然非常小。碱性液体电解槽水电解是一种相对较成熟的技术，1902年时运行的机组数量就已经达到了400多个。碱性水电解槽的运行寿命可以达到15年，碱性电解槽水电解技术成为在全世界运行时间最长的商业化电解水制氢技术。
电解过程中的核心是电化学反应进行所需的电催化剂，这直接影响到电解效率、电解能耗、电解成本以及电解池的寿命。近期针对碱性条件下使用的非贵金属析氧催化剂方面的研究有逐渐增多的趋势。
专利CN106149025A描述了一种铁类水滑石纳米片的一步电合成方法，虽然该方法简单快速，但并无相关数据显示该方法制备的电极可以获得优良的OER性能，并且改方法制备的电极微观形貌很难调控。专利CN104659357A描述了一种制备碳负载镍铁氢氧化物复合材料的制备方法。虽然该方法制备出的催化剂在碱性条件下具有不错的析氧电催化活性，然而该催化剂无法克服的缺点在于碳材料作为载体的负载型催化剂在碱性全电解池测试的电解电压下载体的腐蚀问题较为严重，影响全电解池的长期运行寿命。专利CN105618060A所描述的一种石墨烯/镍铁类水滑石的非金属双功能氧催化剂，在实际应用过程中催化剂颗粒难以有序排列，因而难以获得较高的分散度，催化剂的利用率不高。
但目前的众多研究结果表明，不使用任何粘结剂或树脂的一体化电极较传统的二元，乃至三元的过渡金属氧化物在碱性介质条件下有更强的适用性，且能在较高的电解电流下(300～1000mA cm-2)、强碱性介质中长期稳定运行，是目前最具潜力的OER电极之一。
本方法采用二次水热合成法将前驱体、配位剂在高温、碱性条件下进行一系列化学反应，然后经过洗涤-真空干燥等步骤制得羟基氧化铁/镍铁水滑石(FeOOH/NiFe LDHs@CCH NAs-NF)一体化析氧电极。与传统催化剂的制备方式相比，水热合成法具有工艺简单、成本低廉、便于实现工业化生产等优势，在较温和条件下有效控制合成催化剂的形貌，具有较好的催化活性，以及稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种碱性条件下使用的水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极(FeOOH/NiFe LDHs@CCH NAs-NF)的制备方法，保证依据该方法制备出的一体化析氧电极可以使电解水反应可以在较小的外加偏压下高效进行。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：利用两次水热反应在较温和条件下控制合成生长在泡沫镍基底上的尺寸大小均一，分散度良好、2～3μm长，50-500nm直径的包覆有羟基氧化铁-镍铁水滑石纳米片负载于碱式碳酸钴纳米线阵列的一体化电极。
需经过前驱体溶液配制-一次水热反应-洗涤-真空干燥；二次前驱体溶液配置-二次水热反应-洗涤-真空干燥后作为一体化析氧电极；
一次水热：取钴无机盐前驱体、氟化铵、尿素，将它们溶解于溶剂水中，搅拌直至得到透明溶液；将上述溶液转移至水热反应釜中，浸没预先置于釜中的泡沫镍，于100～180℃的加热条件下进行水热反应，水热釜冷却至室温；将得到的粉红色泡沫镍进行洗涤；将电极转移至真空干燥箱内干燥，最终得到碱式碳酸钴纳米线(cobaltous carbonate hydroxidenanowire arrays,CH NAs)负载于泡沫镍基底(CCH NAs-NF)。
二次水热：取镍无机盐和铁无机盐前驱体、氟化铵、尿素，将它们溶解于溶剂水中，搅拌直至得到透明溶液；将上述溶液转移至水热反应釜中，浸没预先置于釜中的CCH NAs-NF，于100～180℃的加热条件下进行水热反应，水热釜冷却至室温；将得到的墨绿色泡沫镍进行洗涤；将电极转移至真空干燥箱内干燥，最终得到泡沫镍碱式碳酸钴纳米线阵列负载的羟基氧化铁-镍铁水滑石(FeOOH/NiFe LDHs@CCH NAs-NF)一体化电极,即水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极。
电极的制备需要进行两次水热反应，
(1)一次水热：
A.一次水热得到的基底为泡沫镍上负载的碱式碳酸钴纳米线；
B.所得负载有碱式碳酸钴纳米线的泡沫镍上表层负载的纳米线最终的形貌特点长为2～3μm、直径为50-500nm的于泡沫镍上表面竖立的纳米线阵列。
C.按照(1)A或(1)B所述的基底的制备方法，其特征在于：
a)前驱体溶液的配制及混合
i.选用钴无机盐进行前驱体溶液的配置，控制前驱体盐溶液的物质的量在10～30mM左右；
ii.选用去离子水作为水热反应的溶剂，用量控制在20～80mL；
iii.选用尿素作为碱源，尿素的使用量在0.1～0.5M之间；
b)水热反应的进行水热反应所进行条件应控制在100～180℃的条件下水热反应5～15h；
c)真空干燥的条件:干燥需要在50～80℃下真空干燥6～12h进行；
(2)二次水热：
A.以一次水热得到的泡沫镍上负载碱式碳酸钴纳米线阵列为基底；
B.所得的水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极催化剂层最终的形貌特点长为2～3μm直径为50-500nm的碱式碳酸钴纳米线负载羟基氧化铁-镍铁水滑石纳米片阵列层。
C.按照(2)A或(2)B所述的水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极的制备方法，其特征在于：
a)前驱体溶液的配制及混合
i.选用镍无机盐、铁无机盐进行前驱体溶液的配置，控制前驱体盐溶液的总物质的量在0.1～3mM左右；
ii.选用去离子水作为水热反应的溶剂，用量控制在20～80mL；
iii.选用氟化铵或氟化钠中的一种或两种作为配位剂控制反应的进行速度，配位剂的浓度在0.4～12mM；
iv.选用尿素、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或两种以上作为碱源，碱源的使用量在10～50mM之间；
b)水热反应的进行水热反应所进行条件应控制在100～180℃的条件下水热反应5～15h；
c)真空干燥的条件:干燥需要在50～80℃下真空干燥6～12h进行；
按照上述的水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极的制备方法，其特征在于：搅拌至得到透明溶液的时间30min以上。
水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极可应用催化碱性条件下电解水制氢过程中的析氧反应。羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化析氧电极可作为析氧催化剂应用于RFC、光电催化、APE水电解池或碱性水电解氢气发生器的碱性电解水或碱性介质电解水的过程中。
由本方法制备的一体化电极在碱性条件下具有良好的析氧电催化性能及稳定性。
本发明的优点：
1、水热合成法与模板法相比工艺简单、成本低廉、便于实现工业化生产，在较温和条件下利用两次水热反应在较温和条件下控制合成生长在泡沫镍基底上的尺寸大小均一，分散度良好、2～3μm长，直径为50-500nm的包覆有羟基氧化铁-镍铁水滑石纳米片负载于碱式碳酸钴纳米线阵列的一体化电极，该电极具有良好催化活性及稳定性。
2、可以通过控制反应条件以及制备参数对产物的形貌进行有效地调控。
3、与粉末状催化剂相比，本法制备的水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极(FeOOH/NiFe LDHs@CCH NAs-NF具有更高的析氧催化活性，用于水电解池分解水制氢所需的外加偏压更小；形貌可控；与碳负载型析氧电催化剂相比，具有更好的稳定性。将制备的水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极(FeOOH/NiFe LDHs@CCH NAs-NF)用作碱性水电解制氢的析氧反应时具有较好的性能。同时在可再生燃料电池(RFC)、光电催化、电解氢气发生器装置中有广泛的利用价值。
附图说明
图1.为实施例1合成制备得到的水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极的FESEM图像。
图2.为实施例1所述步骤所得水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极(FeOOH/NiFe LDHs@CCH NAs-NF)；在常温下，在三电极体系中进行半电池测试，以1M KOH溶液为电解液，进行线性伏安扫描得到的极化曲线。
图3.为实施例1所述步骤所得水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极(FeOOH/NiFe LDHs@CCH NAs-NF)；在常温下，在三电极体系中进行半电池测试，以1M KOH溶液为电解液，在10mA/cm2条件下进行稳定性测试。
图4.为实施例1所述步骤只进行第二次水热反应所得羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极(FeOOH/NiFe LDHs-NF)一体化析氧电极；在常温下，在三电极体系中进行半电池测试，以1M KOH溶液为电解液，进行恒电流测试曲线。
图5.为实施例1所述步骤只进行第一次水热反应所得碱式碳酸钴纳米线负载于泡沫镍电极；在常温下，在三电极体系中进行半电池测试，以1M KOH溶液为电解液，进行线性伏安扫描得到的极化曲线。
具体实施方式
下面结合附图，对水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极(FeOOH/NiFeLDHs@CCH NAs-NF)的制备方法、特性和应用作进一步说明：
实施例1
制备：(1)一次水热：
选用15mM硝酸钴，0.2M尿素溶解在60mL去离子水；经30分钟充分搅拌，获得澄清透明前驱体溶液；将清洁后的泡沫镍垂直浸入到前驱体溶液中，在120℃的条件下水热反应8h；在80℃下真空干燥进行12h；
(2)二次水热：
以一次水热得到的泡沫镍上负载碱式碳酸钴纳米线阵列为基底；0.5mM硝酸镍和0.5mM硝酸铁，0.6mM氟化铵，20mM尿素，溶于60mL去离子水，在120℃的条件下水热反应8h；在80℃下真空干燥进行12h，制得水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极(FeOOH/NiFe LDHs@CCH NAs-NF)。
由图1可以看出，经两次水热反应之后，在较温和条件下控制合成生长在泡沫镍基底上的尺寸大小均一，分散度良好、2～3μm长，～100nm直径的包覆有羟基氧化铁-镍铁水滑石纳米片负载于碱式碳酸钴纳米线阵列的一体化电极。
半电池测试：半电池体系采用通氧气至饱和的1M KOH溶液作为电解液，一体化电极进行LSV扫描，如图2所示。采用该方法制备出的一体化电极在1M的KOH电解质溶液中100mA/cm2的电解电流密度下的电位为1.51V(vs.RHE)。在图3所示的10mA/cm2的恒电流测试，电解电位基本维持不变，说明该电极表现出良好的稳定性。由本方法制备的一体化电极(FeOOH/NiFe LDHs@CCH NAs-NF)在碱性条件下具有良好的析氧电催化性能及稳定性。对比实施例2可以发现该电极的性能图4有显著提升，在100mA/cm2电流密度下过电位下降约30mV。
实施例2
按实施例1所述，只采用第二次水热步骤，制备羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极(FeOOH/NiFe LDHs-NF)一体化析氧电极，0.5mM硝酸镍和0.5mM硝酸铁，0.6mM氟化铵，20mM尿素，溶于60mL去离子水，在120℃的条件下水热反应8h；在80℃下真空干燥进行12h，制得水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化析氧电极(FeOOH/NiFe LDHs-NF)，测试条件同实施例1。
半电池测试：半电池体系采用通氧气至饱和的1M KOH溶液作为电解液，一体化电极进行LSV扫描，如图4所示。采用该方法制备出的一体化电极在1M的KOH电解质溶液中100mA/cm2的电解电流密度下的电位为1.55V(vs.RHE)。
实施例3
按实施例1所述步骤只进行第一次水热反应所得碱式碳酸钴纳米线负载于泡沫镍电极；在常温下，在三电极体系中进行半电池测试，以1M KOH溶液为电解液，进行线性伏安扫描得到的极化曲线。测试条件同实施例1。
半电池测试：半电池体系采用通氧气至饱和的1M KOH溶液作为电解液，一体化电极进行LSV扫描，如图5所示。采用该方法制备出的一体化电极在1M的KOH电解质溶液中100mA/cm2的电解电流密度下的电位为1.678V(vs.RHE)。

Claims (5)

1.一种水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极的制备方法，其特征在于：
所述电极的制备包含两次水热反应，即一次水热反应和二次水热反应；具体制备过程如下：
前驱体溶液配制：取钴无机盐前驱体、尿素，将它们溶解于溶剂水中，搅拌直至得到透明溶液；
一次水热反应：将上述溶液转移至水热反应釜中，浸没预先置于釜中的泡沫镍，于100～180oC 的加热条件下进行水热反应，水热釜冷却至室温；得到的粉红色泡沫镍进行洗涤；将电极转移至真空干燥箱内干燥，得到碱式碳酸钴纳米线(cobaltous carbonatehydroxide nanowire arrays, CCH NAs) 负载于泡沫镍基底 (CCH NAs-NF）；
二次前驱体溶液配置：取镍无机盐和铁无机盐前驱体、配位剂、碱，将它们溶解于溶剂水中，搅拌直至得到透明溶液；
二次水热反应：将二次前驱体溶液转移至水热反应釜中，浸没预先置于釜中的一次水热反应得到的CCH NAs-NF，于100～180oC 的加热条件下进行水热反应，水热釜冷却至室温；将得到的墨绿色泡沫镍进行洗涤；将电极转移至真空干燥箱内干燥，最终得到泡沫镍碱式碳酸钴纳米线阵列负载的羟基氧化铁-镍铁水滑石（FeOOH/NiFe LDHs@CCH NAs-NF）一体化电极，即水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极；
所述一次水热反应步骤中，水热反应5～15h；干燥温度为50～80oC，真空干燥6～12h；
所述一次水热反应得到的基底为泡沫镍上负载的碱式碳酸钴纳米线；所得负载有碱式碳酸钴纳米线的泡沫镍上表层负载的纳米线最终的形貌特点：长为2～3 μm， 直径为50-100 nm 的于泡沫镍上表面竖立的纳米线阵列；
所述前驱体溶液配置时钴无机盐前驱体溶液浓度为10～30mM；尿素的浓度为0.1～0.5M ；水的用量为20～80 mL。
2.按照权利要求1 所述制备方法，其特征在于：
所述二次水热反应步骤中，以一次水热得到的泡沫镍上负载碱式碳酸钴纳米线阵列为基底；所得的水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极催化剂层最终的形貌特点：长为2～3 μm， 直径为50-100 nm的碱式碳酸钴纳米线负载羟基氧化铁-镍铁水滑石纳米片阵列层；
所述二次水热反应步骤中，水热反应5～15h；干燥温度为50～80oC，真空干燥6～12h；
所述二次前驱体溶液的配制，前驱体盐为镍无机盐和铁无机盐，前驱体盐溶液的总物质的量浓度为0.1～3 mM ；溶剂去离子水的用量为20～80mL，配位剂为氟化铵、氟化钠中的一种或两种，配位剂的浓度为0.4～12mM；碱源为尿素、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或两种以上，碱的浓度为10～50mM 。
3.按照权利要求1或2 任一项所述的制备方法，其特征在于：搅拌至得到透明溶液的时间为30 min 以上。
4.一种按照权利要求1 所述制备方法制备得到的水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极的应用，其特征在于：所述电极应用于催化碱性条件下电解水制氢过程中的析氧反应。
5.一种按照权利要求1 所述制备方法制备得到的水热辅助的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极的应用，其特征在于：所述电极作为析氧催化剂应用于RFC、光电催化、APE水电解池或碱性水电解氢气发生器的碱性电解水或碱性介质电解水的过程中。
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"碱式碳酸钴的水热合成及其结构表征";谢莉婧 等;《化学研究与应用》;20100831;第22卷(第8期);第985-988页 *
"超疏水碱式碳酸钴纳米线薄膜的制备及抗腐蚀性";石彦龙 等;《高等学校化学学报》;20170331;第38卷(第3期);第457页第1.2小节，图1 *

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