CN110551956A - 一种tc4钛合金的加工方法 - Google Patents

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Abstract

针对航空、航天和医疗器械领域对小型精密复杂TC4钛合金构件强度、塑性、模量调控、磁场低敏感性等要求，本发明提出了一种TC4钛合金的加工方法，包括：封装步骤：将TC4钛合金真空封装；退火处理步骤：将经真空封装的TC4钛合金置于温度为300‑450℃，磁场为0‑12T的条件下进行处理，结束后冷却，得到经加工的TC4钛合金；加工方法弥补了初制的TC4钛合金的缺陷，使得TC4钛合金强度及塑性大大提高；并且具有低磁场敏感性；得到的TC4钛合金可以应用于航空航天小批量、形状复杂、机械加工较为困难的设备上，并且为开发低磁场敏感性生物医用材料的处理工艺和成分优化设计方法提供重要的数据支撑和技术支持。

Description

一种TC4钛合金的加工方法
技术领域
本发明涉及一种TC4钛合金的加工方法，特别涉及强磁场调控激光选区熔化TC4合金组织-性能的热处理方法，属于合金性能改进技术领域。
背景技术
TC4钛合金是一种α+β双相钛合金，作为最早开发并成功得到应用的钛合金材料,是迄今为止应用最广泛的钛合金。该合金不仅具有高强度重量比和良好的耐腐蚀性作为结构材料在航空航天，体育用品和石油化工领域得到了广泛应用，还具有较好生物相容性在医疗器械领域得到了广泛应用。
首先，作为结构材料，为了满足航空航天领域小批量、形状复杂、机械加工较为困难的产品对TC4钛合金构件强度及塑性的苛刻要求，TC4钛合金需具有更高的性能。为满足航空航天领域对开发高强高韧钛合金的需求，在保持其强度的同时提高塑韧性，使其安全性能够得到提高，获得更高性能的TC4钛合金，应用领域能够得到拓宽，开发一种提高TC4钛合金强度和塑性的工艺是非常有必要的。由于TC4钛合金强度属中等，塑韧性较低，传统的机械加工很难实现对复杂构件的精密制造，造成高昂的产品成本。而这些对于增材制造技术却很容易实现。
激光选区熔化是一种通过高能激光束逐层熔化TC4钛合金粉末的增材制造技术，克服了传统加工的减材制造对TC4钛合金原材料的大量要求，具有快速成型、细化晶粒、结构强度高等诸多优异特点，适用于制造小批量、精密小型TC4钛合金复杂构件。由于激光增材制造过程具有快热快冷、高梯度热-力-流多场耦合等特点，导致TC4钛合金构件内会产生堆积热应力和快速凝固，从而导致偏析现象和亚稳相的产生，使其构件的力学性能表现出强度高、塑性差的特点。
对于激光选区熔化增材制造的TC4钛合金，目前改善其性能的方法主要有三种：1)调控初始的合金元素进行改性：中国专利：热消除激光增材制造TC4合金初生β晶界的方法(CN108555297A)采用感应加热辅助B元素在激光成形过程中改善微观组织，从而提升塑性；
2)在制造过程中进行改善：中国专利：一种激光选区熔化TC4原位退火去残余应力方法(CN201710254587.2)采用对打印层已凝固表面再次输入能量，通过调控残余应力的大小来减少制造过程中残余应力的积累；中国专利：一种TC4钛合金激光增材制造工艺(CN201810333201.1)通过低温惰性气体引入大量缺陷来调控增材制造TC4钛合金的性能；
3)对已经成形的试件进行处理：目前中国专利：(CN 201510508138.7)通过控制后期热处理工艺来实现消除残余应力；中国专利：一种提高TC4钛合金强度和塑性的热处理方法(CN201810521142.0)中提出用固溶+预冷变形+时效的方法有效改善TC4钛合金的强度和塑性。以上方法均为从宏观角度来改善TC4钛合金的力学性能，而通过原子/电子的角度来看，力学性能反映在原子之间的键合情况上。
在《稀有金属材料与工程(英文)》刊登的《R.F.Zhao,J.S.Li,Y.Zhang,P.X.Li,J.X.Wang,C.X.Zou,B.Tang,H.C.Kou,B.Gan,L.Zhang,J.Wang,and W.Y.Wang,lmprovedmechanical properties of additive manufactured Ti-6Al-4V alloy via annealingin high-magnetic field.Rare Metal Materials and Engineering,2018,47:3678-3685》论文，公开报道了一种崭新的磁场驱动方法有效地提高了激光选区熔化Ti-6Al-4V合金的力学性能。通过X射线衍射、光学显微镜、扫描电子显微镜和原子力显微镜，系统地表征了初始态和在7T强磁场下退火30分钟的样品的微观结构。其中，退火温度分别选取在低于β转变温度的400℃和800℃，以及高于β转变温度的1200℃。键合电荷密度不仅可以表征由Al和V原子引起的晶格畸变，还可以从电子和原子本质上揭示固溶强化机制和马氏体相变机制。由于退火时间较短，经7T强磁场400℃和1200℃退火的试样的极限抗拉强度和伸长率均比初始态的试样有所提高。上述结果表明，通过热和磁场的耦合效应，可以预期改变激光选区熔化Ti-6Al-4V合金的相变热力学，进而有效地优化其微观结构。这一设想的验证将有助于开发一种有效地提高增材制造材料的力学性能的新型磁场驱动方法。
因此，本发明通过借助强磁场下热处理的方式从微观角度调控原子间的键合强度，基于热-力耦合作用进行激光选区熔化TC4合金组织的调控，进而优化其力学性能。本发明以强磁场作为材料改性方法，将金属晶体置于强静磁场中退火处理一定时间，起到了改变合金微观组织结构和相组成的作用，有助于调控TC4钛合金的强度和塑性等力学性能。
其次，作为医疗材料，TC4钛合金需在外场环境下保持性能的稳定。
在国内外的普遍认知中，钛合金具有密度小、无磁性、比强度高、耐腐蚀、弹性模量低和生物相容性好的性质,已成为日前临床医疗植入材料应用最广泛的金属材料。因为TC4钛合金的弹性模量与人体结构相比还有一定差距，为满足更高的人体适应性和匹配程度，通常使用结构设计来实现模量调控，因此增材制造的TC4钛合金构件的技术也在医疗器械领域广泛应用。在国内外医疗器械中，有80％以上钛合金原材料为TC4钛合金，主要用于制作口腔牙冠、固定桥、义齿支架等齿科类、关节类和创伤类等植入器械。目前国内磁共振应用于临床检查的机器大部分磁场强度为0.35T到3T之间，而随着技术的发展和应用的需求，医疗器械中的磁场强度会逐步递增，未来十年内甚至可能发展到7T。那么，强磁场处理对TC4钛合金力学性能的影响会成为限制TC4合金在医疗领域发展的重大障碍。在中国专利：一种提高金属材料弹性变形能力的磁处理方法(CN 105 132843 A)中就报导了在6T强磁场中短时间处理对TC4钛合金的弹性变形能力性能的有明显的影响。但是目前关于强磁场处理下TC4钛合金性能的变化还没有系统的研究。因此，在本发明中，将系统的研究强磁场处理会对TC4钛合金力学性能的影响，从而为未来成分优化医疗领域用弱化磁场的TC4钛合金奠定基础。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种TC4钛合金的加工方法，以改善激光选区熔化增材制造技术制备的TC4钛合金的力学性能以及减低TC4钛合金的磁场敏感性，扩大其应用场景。
实现本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到：一种TC4钛合金的加工方法，包括：
封装步骤：将TC4钛合金真空封装；
退火处理步骤：将经真空封装的TC4钛合金置于温度为300-450℃，磁场为0-12T的条件下进行处理，结束后冷却，得到经加工的TC4钛合金。
进一步地，封装步骤中，TC4钛合金的成分包括按重量百分比计的以下成分：
Al 2-8％
V 2-8％
Ti 85-92％。
进一步地，封装步骤中，TC4钛合金的成分包括按重量百分比计的以下成分：
Al 6.2％
V 3.8％
Ti 90％。
首先，封装步骤中，真空度≥10-2Pa；优选TC4钛合金为经激光选区熔化增材制造得到。
其次，退火处理步骤中，设置温度为β相转变温度下的350-420℃；优选设置温度为400℃；设置磁场强度为8T。
再次，退火处理步骤中，处理时间为20-40min；优选处理时间为30min。
最后，将强磁场热处理后的样品进行空冷处理，得到最终调控组织。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明基于磁场与热的耦合作用的加工方法弥补了初制的TC4钛合金的缺陷，有效调控了非平衡凝固条件下的微观结构(特别是α相基体中析出的β相比列)，使得TC4钛合金强度及塑性大大提高，满足更严格的场景要求；对高磁场条件下铸态和退火态SLM的拉伸性能进行了全面研究的结果表明，由于退火时间较短，在高磁场下，退火试样的延伸率和屈服强度均有所提高；基该方法的验证为有效提高添加剂制造材料的力学性能，开发一种新型的磁场驱动方法奠定了基础；
2、本发明的加工方法得到的TC4钛合金可以应用于航空航天小批量、形状复杂、机械加工较为困难的设备上，并且用于需处于磁场的生物医用设备与材料上，起到了更好的稳定性。
附图说明
图1为对比例2(0T、400℃、30min)和实施例1(2T、350℃、30min)的拉伸应力和拉伸应变关系的曲线图；
图2为对比例2(0T、400℃、30min)和实施例2(4T、380℃、30min)的拉伸应力和拉伸应变关系的曲线图；
图3为对比例2(0T、400℃、30min)和实施例3(6T、420℃、30min)的拉伸应力和拉伸应变关系的曲线图；
图4为对比例2(0T、400℃、30min)和实施例4(8T、370℃、30min)的拉伸应力和拉伸应变关系的曲线图；
图5为对比例2(0T、400℃、30min)和实施例5(10T、400℃、30min)的拉伸应力和拉伸应变关系的曲线图；
图6为对比例2和各实施例综合比较的拉伸应力和拉伸应变关系的曲线图。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述：
一种TC4钛合金的加工方法，包括：
封装步骤：取经激光选区熔化增材制造得到的TC4钛合金，将TC4钛合金在真空度≥10-2Pa的条件下封装；
对其进行抽真空处理，为防止TC4钛合金在加热过程中与外界环境接触；
TC4钛合金的成分包括按重量百分比计的以下成分：
Al 2-8％
V 2-8％
Ti 85-92％；
退火处理步骤：将经真空封装的TC4钛合金置于温度为β相转变温度下的350-420℃，磁场为1-12T的条件下进行处理20-40min，时间的设置保证磁场热处理充分进行，结束后冷却，得到经加工的TC4钛合金。
实施例1-5：
取经激光选区熔化增材制造得到的TC4钛合金，TC4钛合金成分的重量百分比：
Al 6.2％
V 3.8％
Ti 90％
将TC4钛合金加工成非标准拉伸试样，Lc平行长度22mm，Lt试样总长度55mm，d0圆试样平行长度的原始直径5mm。
并将TC4钛合金真空度为10-2Pa的条件下封装；
退火处理：按表格1所示的参数对TC4钛合金进行退火处理：
表格1实施例1-5的TC4t钛合金退火处理参数
设置对比例1-2，TC4钛合金的制备、拉伸及封装与实施例相同，对比例1-2的退火处理参数如表格2所示：
表格2对比例1-2的TC4t钛合金退火处理参数
对比例 温度(℃) 磁场(T) 时间(min)
对比例1 0 0 0
对比例2 400 0 30
根据国家标准GB/T 228.1-2010对实施例1-5加工的TC4钛合金进行检测，图1-5为拉伸应力和拉伸应变关系的曲线图，弹性模量、屈服强度和延伸率结果如表格3所示：
表格3对比例1-2和实施例1-5的检测结果
实施例 弹性模量(GPa) 屈服强度(MPa) 延伸率(％)
对比例1 117.59 1042.82 9.25
对比例2 127.03 1046.87 5.85
实施例1 120.81 1091.69 7
实施例2 124.09 1100.22 10.2
实施例3 121.3 1099.99 9.2
实施例4 126 1092.14 15.05
实施例5 120.59 1096.47 9.75
其中实施例2、4和5的弹性模量均能较好匹配生物医用设备与材料的要求，弹性模量、屈服强度和延伸率综合性能方面，实施例4为最优，则其塑性好，强度高。
发明基于磁场与热的耦合作用的加工方法弥补了初制的TC4钛合金的缺陷，有效调控了非平衡凝固条件下的微观结构(特别是α相基体中析出的β相比列)，使得TC4钛合金强度及塑性大大提高，满足更严格的场景要求。对高磁场条件下铸态和退火态SLM Ti-6Al-4V的拉伸性能进行了全面研究的结果表明，由于退火时间较短，在8T高磁场下，退火试样的延伸率和屈服强度均有所提高。基该方法的验证为有效提高添加剂制造材料的力学性能，开发一种新型的磁场驱动方法奠定了基础。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种TC4钛合金的加工方法，其特征在于包括：
封装步骤：将TC4钛合金真空封装；
退火处理步骤：将经真空封装的TC4钛合金置于温度为300-450℃，磁场为1-12T的条件下进行处理，结束后冷却，得到经加工的TC4钛合金。
2.如权利要求1所述的TC4钛合金的加工方法，其特征在于，封装步骤中，TC4钛合金的成分包括按重量百分比计的以下成分：
Al 2-8％
V 2-8％
Ti 85-92％。
3.如权利要求2所述的TC4钛合金的加工方法，其特征在于，封装步骤中，TC4钛合金的成分包括按重量百分比计的以下成分：
Al 6.2％
V 3.8％
Ti 90％。
4.如权利要求1所述的TC4钛合金的加工方法，其特征在于，封装步骤中，真空度≥10- 2Pa。
5.如权利要求1所述的TC4钛合金的加工方法，其特征在于，封装步骤中，所述TC4钛合金为经激光选区熔化增材制造得到。
6.如权利要求1所述的TC4钛合金的加工方法，其特征在于，退火处理步骤中，设置温度为β相转变温度下的350-420℃。
7.如权利要求6所述的TC4钛合金的加工方法，其特征在于，退火处理步骤中，设置温度为400℃。
8.如权利要求1所述的TC4钛合金的加工方法，其特征在于，退火处理步骤中，设置磁场强度为8T。
9.如权利要求1所述的TC4钛合金的加工方法，其特征在于，退火处理步骤中，处理时间为20-40min。
10.如权利要求9所述的TC4钛合金的加工方法，其特征在于，退火处理步骤中，处理时间为30min。
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