CN113634767A - 一种激光增材制造双相钛合金的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种激光增材制造双相钛合金的热处理方法，属于增材制造双相钛合金热处理技术领域。本发明提供的增材制造双相钛合金的热处理方法，包括以下步骤：(1)采用增材制造工艺制备双相钛合金坯体；(2)将所述步骤(1)得到的双相钛合金坯体在磁场中进行时效处理，得到双相钛合金。本发明在时效处理过程中施加磁场，利用磁场无接触地影响热处理过程，以达到在双相钛合金中形成等轴初生α相和篮网状β相双态组织的目标，进而提高合金的塑性，且提高了获得双态组织热处理的效率。实施例的结果显示，本发明制备的双相钛合金硬度≥300HV，极限抗拉强度≥850MPa，延伸率≥10％，断裂韧性(KIC)≥70MPa·m1/2。
Description
技术领域
本发明涉及增材制造双相钛合金热处理技术领域，尤其涉及一种激光增材制造双相钛合金的热处理方法。
背景技术
钛合金具有比强度高、耐蚀性好、热强度高等优点被广泛用于航天航空、医疗、化工等领域，如用于制备飞机发动机的压气机盘、叶片以及3D打印人造骨骼及牙齿等。根据钛合金内合金化元素的钼当量及室温组织类型，钛合金可分为α型、α+β双相型，β型等多种类型，其中α+β双相型钛合金兼具等轴α及片层β组织的综合特点，可进行热处理强化，综合性能优良。但是由于钛合金中的合金化元素较多且钛较大的活泼性导致传统的钛合金加工工艺困难较大，如锻造出的锻件容易产生偏析、锻造裂纹等缺陷，铸件性能较低，且铸件之间的焊接组合较困难，铸件开裂倾向高。
目前金属的3D打印作为一种新型的增材制造工艺区别于传统的减材加工工艺成为了研究热点。且由于钛合金优异的可焊性，非常适用于金属的3D打印，被广泛地应用于增材制造领域，且打印出的性能能够达到甚至超过锻件水平。但是由于在增材制造过程中较大的冷速，双相钛合金的室温组织通常为针状或者细小的板条马氏体组织，材料内部应力较大，具有较高的硬度、强度，但是塑性较差，强度和塑性匹配不足，因此通过热处理工艺将打印态双相钛合金组织转变为均匀的双态组织进而提升其塑性很有必要。
传统的获得双态组织钛合金热处理工艺通常是以多重退火及多次时效相结合，虽然这种热处理方式会根据温度及时间和冷却速率的不同在不同程度上提升双相钛合金的塑性，但是对于服役环境严苛的双相钛合金而言其塑性仍然不够理想，且这种获得双态组织的热处理方式由于需要进行在Tβ附近多次加热及冷却，效率较低。因此，需要一种高效的热处理方法，能够提高获得双态组织的效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光增材制造双相钛合金的热处理方法，本发明提供的双相钛合金具有较高的硬度和塑性，强度和塑性的配比更加合理。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种增材制造双相钛合金的热处理方法，包括以下步骤：
(1)采用增材制造工艺制备双相钛合金坯体；
(2)将所述步骤(1)得到的双相钛合金坯体在磁场中进行时效处理，得到双相钛合金。
优选地，所述步骤(1)中的增材制造工艺为激光增材制造工艺或者电子束增材制造工艺。
优选地，所述激光增材制造工艺为选区激光熔化工艺或直接激光能量沉积工艺。
优选地，所述步骤(1)中激光增材制造工艺使用的预合金粉末为球型或近球型双相钛合金粉末。
优选地，所述预合金粉末的粒径分布范围为15～150μm，所述预合金粉末的平均粒径为50～100μm。
优选地，所述步骤(2)中的磁场为静磁场，所述静磁场的强度为0.5～4.5T。
优选地，所述步骤(2)中磁场的方向与步骤(1)中增材制造工艺的双相钛合金坯体成形方向基线平行或垂直。
优选地，所述步骤(2)中时效处理的温度低于双相钛合金坯体的β转变温度Tβ，时效处理的时间为1～4h。
优选地，所述步骤(2)中时效处理的温度为600～950℃。
本发明提供了上述技术方案所述热处理方法制备得到的双相钛合金。
本发明提供了一种增材制造双相钛合金的热处理方法，包括以下步骤：采用增材制造工艺制备双相钛合金坯体；将所述双相钛合金坯体在磁场中进行时效处理，得到双相钛合金。本发明通过在时效处理过程中施加磁场，利用磁场无接触地影响热处理过程，以达到在双相钛合金中形成等轴初生α相和篮网状β相双态组织的目标，进而提高合金的塑性，且提高了获得双态组织热处理的效率。实施例的结果显示，本发明提供的热处理方法制备的双相钛合金的硬度≥300HV，极限抗拉强度≥850MPa，延伸率≥10％，断裂韧性(KIC)≥70MPa·m1/2。
附图说明
图1为实施例1和对比例3制备的双相钛合金坯体的微观组织电镜图；
图2为实施例1制备的双相钛合金的微观组织电镜图；
图3为实施例2和对比例4制备的双相钛合金坯体的微观组织电镜图；
图4为实施例2制备的双相钛合金的微观组织电镜图；
图5为实施例3制备的双相钛合金坯体的微观组织电镜图；
图6为实施例3制备的双相钛合金的微观组织电镜图；
图7为对比例1制备的双相钛合金的微观组织电镜图；
图8为对比例2制备的双相钛合金的微观组织电镜图；
图9为本发明实施例1～3和对比例1～4制备过程中使用的预合金粉末的电镜图；
图10为本发明制备双相钛合金时施加的静磁场与增材制造工艺的双相钛合金坯体成形方向基线的关系示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种增材制造双相钛合金的热处理方法，包括以下步骤：
(1)采用增材制造工艺制备双相钛合金坯体；
(2)将所述步骤(1)得到的双相钛合金坯体在磁场中进行时效处理，得到双相钛合金。
本发明采用增材制造工艺制备双相钛合金坯体。
在本发明中，所述激光增材制造工艺使用的预合金粉末优选为球型或近球型双相钛合金粉末，更优选为球形钛合金粉末；所述预合金粉末的成分优选为TC系列钛合金，更优选为Ti-6Al-4V；所述预合金粉末的粒径分布范围优选为15～150μm，更优选为35～100μm，所述预合金粉末的平均粒径优选为50～100μm，更优选为60～90μm。在本发明中，所述预合金粉末在使用前优选进行烘干，所述烘干的温度优选为50～200℃，更优选为100℃，所述烘干的时间优选为1～4h，更优选为2h。本发明对所述预合金粉末的具体来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明将预合金粉末的形状和粒径限定在上述范围内，可以提高双相钛合金坯体的力学性能。
在本发明中，所述双相钛合金坯体的制备优选在保护气氛下进行，所述保护气氛优选为氩气或氦气，更优选为氩气。在本发明中，所述保护气氛中氧含量优选小于500ppm，更优选小于200ppm。本发明在保护气氛下制备双相钛合金坯体，可以防止制备过程中预合金粉末发生氧化。
在本发明中，所述双相钛合金坯体的制备优选在基板上进行，所述基板优选为钛合金基板，更优选为双相钛合金基板，最优选为与预合金粉末成分相同的基板。本发明在制备双相钛合金坯体前优选对所述基板进行清洗和预热，所述清洗优选采用乙醇清洗，所述预热的温度优选为30～600℃，更优选为300～500℃。本发明通过对钛合金基板进行加热，可以防止打印过程中由于快速冷却造成的内应力过大问题。
在本发明中，所述增材制造工艺优选为激光增材制造工艺或者电子束增材制造工艺。
在本发明中，当所述增材制造工艺为激光增材制造工艺时，所述激光增材制造工艺优选为选区激光熔化工艺或直接激光能量沉积工艺。
在本发明中，当所述激光增材制造工艺为选区激光熔化工艺时，所述选区激光熔化工艺的参数优选为：激光扫描速率为500～3000mm/s，激光功率为50～500W，光斑尺寸为10～200μm，预合金粉末的层厚为10～100μm，氧含量低于500ppm，基板预热温度为30～600℃，更优选为：激光扫描速度为1000～2000mm/s，激光功率为100～300W，光斑尺寸为50～150μm，预合金粉末的层厚为30～60μm，氧含量低于200ppm，基板预热温度为300～500℃。
在本发明中，当所述激光增材制造工艺为直接激光能量沉积工艺时，所述直接激光能量沉积工艺的参数优选为：送粉速率为0.5～3rpm，送粉气流为2～20L/min，保护气气流为5～25L/min，含氧量低于1％，激光功率为200～3000W，激光扫描速率为100～2000mm/min，光斑尺寸1～6mm，基板预热温度为30～600℃，更优选为：送粉速率为1～2rpm，送粉气流为5～15L/min，保护气气流为10～20L/min，含氧量低于0.5％，激光功率为1000～2000W，光斑尺寸为2～4mm，基板预热温度为300～500℃，激光扫描速率为500～1500mm/min。
在本发明中，当所述增材制造工艺为电子束增材制造工艺时，所述电子束增材制造工艺参数优选为：预合金粉末的层厚为10～200μm，电子束束斑直径为0.1～2mm，扫描速率为1～20000mm/s，电子束功率为100～5000W，基板预热温度为300～500℃，氧含量低于500ppm，更优选为：预合金粉末的层厚为50～150μm，电子束束斑直径为0.5～1.5mm，扫描速率为100～10000mm/s，电子束功率为1000～3000W，基板预热温度为350～450℃，氧含量低于200ppm。
本发明将增材制造工艺的参数限定在上述范围内，可以进一步提高双相钛合金的力学性能，使3D打印的双相钛合金件力学性能可以达到甚至超过锻件水平。
制备双相钛合金坯体后，本发明将所述双相钛合金坯体在磁场中进行时效处理，得到双相钛合金。
在本发明中，所述磁场优选为静磁场，更优选为稳恒的静磁场，所述静磁场的强度优选为0.5～4.5T，更优选为1～4T，进一步优选为2～3T。在本发明中，所述磁场方向优选与增材制造工艺的双相钛合金坯体成形方向基线平行或垂直，更优选为与增材制造工艺的双相钛合金坯体成形方向基线平行。本发明采用外加磁场的方法，能够高效地在增材制造双相钛合金中获得晶粒细小双态组织，显著提高双相钛合金的塑性，使得增材制造用钛合金的强度塑性配比更加合理。
在本发明中，所述时效处理的温度优选低于双相钛合金坯体的β转变温度Tβ，更优选为600～950℃，最优选为700～800℃；所述时效处理的时间优选为1～4h，更优选为2～3h；所述时效处理的气氛优选为保护气氛，所述保护气氛优选为氦气或氩气，更优选为氩气。本发明将时效处理的温度控制在上述范围内，可以进一步提高双相钛合金的强度；在保护气氛中进行时效处理，可以防止钛合金发生氧化。
时效处理结束后，本发明优选对时效处理的产物进行冷却，得到双相钛合金。在本发明中，所述冷却的方式优选为随炉冷却或空冷，更优选为随炉冷却。本发明采用上述冷却方式可以防止冷却速度太快造成的双相钛合金内部应力的增加。
本发明通过在时效处理过程中施加磁场，利用磁场无接触地影响热处理过程，以达到在双相钛合金中形成双态组织的目标，进而提高合金的塑性，且提高了获得双态组织热处理的效率，制备方法简单，操作方便。
本发明提供了上述技术方案所述热处理方法制备得到的双相钛合金。本发明制备的双相钛合金具有较高的塑性，与强度的配比更加合理，在焊接过程中不易开裂。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
增材制造双相钛合金的热处理方法，由以下步骤组成：
(1)采用选区激光熔化工艺制备双相钛合金坯体；
采用设备型号为ProX200，带有300W光纤激光器；基板为乙醇清洗后的TC4钛合金，预合金粉末为Ti-6Al-4V的合金粉末，该合金粉末原子百分含量为：6％Al、4％V，余量为Ti和不可避免的杂质，该合金粉末的粒度分布范围为15～75μm，D50为53μm；将该预合金粉末放入真空烘箱中，在100℃下烘烤2h，得到干燥的预合金粉末；
所述选区激光熔化工艺的具体操作由以下步骤组成：
1)使用三维建模软件绘制TC4合金成型件的.stl文件，并使用剖分软件对合金成型件的三维立体数据进行二维切分，将三维立体数据转化为二维图形数据后载入到3D打印装置的数控系统中；
2)将基板预热至300℃后放入成型腔室中，关闭成型腔室，向腔室内通入氩气，将氧含量降至200ppm以下，设置3D打印的参数为：激光扫描速度1200mm/s，激光功率240W，激光光斑尺寸为75μm，预合金粉末的层厚为30μm，打印间距50μm，打印出双相钛合金坯体，所述双相钛合金坯体是直径为10mm，高度为40mm的棒状样品；
(2)将所述步骤(1)得到的双相钛合金坯体加工为直径为9mm，长度为30mm的棒状样品，然后放置于氩气保护气氛和静磁场下进行时效处理，然后随炉冷却至室温，得到双相钛合金；静磁场的强度为3T，静磁场的方向与步骤(1)中选区激光熔化工艺的制造方向平行，时效处理的温度为800℃，时效处理的时间为2h。
实施例2
步骤(2)中时效处理的温度为900℃，其他条件和实施例1相同。
实施例3
增材制造双相钛合金的热处理方法，由以下步骤组成：
(1)采用电子束增材制造工艺制备双相钛合金坯体；
基板为乙醇清洗后的TC4钛合金，预合金粉末为Ti-6Al-4V的合金粉末，该合金粉末原子百分含量为：6％Al、4％V，余量为Ti和不可避免的杂质，该合金粉末的粒度分布范围为50～105μm；将该预合金粉末放入真空烘箱中，在100℃下烘烤2h，得到干燥的预合金粉末，采用电子束束斑直径为1mm；
所述电子束增材制造工艺的具体操作由以下步骤组成：
1)使用Magics数据处理软件，将模型数据切片，再制定打印规程，将打印文件导入电子束3D打印机控制电脑；
2)将基板预热至300℃后放入成型腔室中，关闭成型腔室，向腔室内通入氩气，将氧含量降至200ppm以下，设置3D打印的参数为：电子束扫描速度1600mm/s，激光功率3200W，预合金粉末的层厚为90μm，送粉气流7L/min，保护气流速15L/min，打印出双相钛合金坯体，所述双相钛合金坯体是直径为10mm，高度为40mm的棒状样品；
(2)将所述步骤(1)得到的双相钛合金坯体加工为直径为9mm，长度为30mm的棒状样品，然后放置于氩气保护气氛和静磁场下进行时效处理，然后随炉冷却至室温，得到双相钛合金；静磁场的强度为1T，静磁场的方向与步骤(1)中电子束增材制造工艺的制造方向平行，时效处理的温度为650℃，时效处理的时间为2h。
对比例1
未设置静磁场，其他条件和实施例1相同，得到双相钛合金。
对比例2
未设置静磁场，其他条件和实施例2相同，得到双相钛合金。
对比例3
实施例1得到的双相钛合金坯体。
对比例4
实施例3得到的双相钛合金坯体。
实施例1～3和对比例1～4制备的双相钛合金的力学性能如表1所示：
表1实施例1～3和对比例1～4制备的双相钛合金的力学性能
由表1可以看出，本发明提供的热处理方法对双相钛合金TC4塑性和断裂韧性的改善具有明显的效果，与未经过磁场处理的对比例1和未经过磁场和时效处理的对比例3制备的双相钛合金相比，实施例1制备的双相钛合金的延伸率分别提高了13.5％和24.2％，断裂韧性分别提高了20.5％和35.6％，同时具有很高的硬度和极限抗拉强度；与未经过磁场处理的对比例2和未经过磁场和时效处理的对比例3制备的双相钛合金相比，实施例2制备的双相钛合金的延伸率分别提高了21.6％和55.8％，断裂韧性分别提高了26.6％和55.5％，同时具有很高的硬度和极限抗拉强度；与未经过磁场和时效处理的对比例4制备的双相钛合金相比，实施例3提供的双相钛合金的延伸率提高了25.6％，断裂韧性提高了27.6％，同时具有很高的硬度和极限抗拉强度；通过实施例1和实施例2制备的双相钛合金的性能对比可以看出，随着时效处理温度的提升，双相钛合金的硬度和极限抗拉强度有所降低，但是拉伸率和断裂韧性均具有较大的提升，说明在静磁场的作用下进行时效处理可以提高双相钛合金的塑性。
图1为实施例1和对比例3制备的双相钛合金坯体的微观组织，由图1可以看出，双相钛合金坯体内为典型的激光选区熔化制造TC4针状马氏体组织；图2为实施例1制备的双相钛合金的微观组织，由图2可以看出，双相钛合金的微观组织为典型的双态组织，看不到明显的β相晶界，部分的初生α相已经开始分解产生了球化现象，说明在静磁场下进行时效处理改变了双相钛合金的显微组织结构。
图3为实施例2和对比例4制备的双相钛合金坯体的微观组织，由图3可以看出，双相钛合金坯体内为典型的激光选区熔化制造TC4针状马氏体组织；图4为实施例2制备的双相钛合金的微观组织，由图4可以看出，双相钛合金的微观组织为典型的双态组织，看不到明显的β相晶界，但是初生α相明显已经产生了球化现象，双态组织也发生了明显的粗化现象，说明在静磁场下进行时效处理改变了双相钛合金的显微组织结构。
图5为实施例3制备的双相钛合金坯体的微观组织，由图5可以看出，双相钛合金坯体内为典型的电子束增材制造TC4两相α+β组织；图6为实施例3制备的双相钛合金的微观组织，由图6可以看出，经过磁场和时效处理后，双相钛合金的微观组织发生了明显的粗化现象，而通过图6左侧的选区放大图可以看出，在部分β相上产生了更细小的层片状的α组织，对于初生α相，其尺寸发生了明显的变大，且存在球化现象。
图7为对比例1制备的双相钛合金的微观组织，由图7可以看出，双相钛合金成型件组织致密，缺陷少，马氏体组织分解成为网篮状组织，微观组织比较细。
图8为对比例2制备的双相钛合金的微观组织，由图8可以看出，双相钛合金成型件组织致密，缺陷少，马氏体组织分解成为网篮状组织，微观组织比较细。
从上述结果可以发现，本发明提出的方法能够有效地在细小针状马氏体组织的原始样品中获得粗化的网篮组织及等轴初生α相，进而在对强度影响不大的情况下显著提高由增材制造工艺制备的双相钛合金的塑性，实现双相钛合金塑性和强度上的良好匹配。
图9为本发明实施例1～3和对比例1～4制备过程中使用的预合金粉末的电镜图，由图9可以看出，本发明使用的预合金粉末为球型或近球型双相钛合金粉末。
图10为本发明制备双相钛合金时施加的静磁场与增材制造工艺的双相钛合金坯体成形方向基线的关系图，由图10可以看出，静磁场的方向与增材制造工艺的双相钛合金坯体成形方向基线平行或垂直。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种增材制造双相钛合金的热处理方法，包括以下步骤：
(1)采用增材制造工艺制备双相钛合金坯体；
(2)将所述步骤(1)得到的双相钛合金坯体在磁场中进行时效处理，得到双相钛合金。
2.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中的增材制造工艺为激光增材制造工艺或者电子束增材制造工艺。
3.根据权利要求2所述的热处理方法，其特征在于，所述激光增材制造工艺为选区激光熔化工艺或直接激光能量沉积工艺。
4.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中激光增材制造工艺使用的预合金粉末为球型或近球型双相钛合金粉末。
5.根据权利要求4所述的热处理方法，其特征在于，所述预合金粉末的粒径分布范围为15～150μm，所述预合金粉末的平均粒径为50～100μm。
6.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中的磁场为静磁场，所述静磁场的强度为0.5～4.5T。
7.根据权利要求1或6所述的热处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中磁场的方向与步骤(1)中双相钛合金坯体的成形方向的基线平行或垂直。
8.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中时效处理的温度低于双相钛合金坯体的β转变温度Tβ，时效处理的时间为1～4h。
9.根据权利要求1或8所述的热处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中时效处理的温度为600～950℃。
10.权利要求1～9任意一项所述热处理方法制备得到的双相钛合金。
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