JP2018053313A - α＋β型チタン合金棒およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】比較的安価な合金組成を有し、軸方向へのヤング率が高いα＋β型チタン合金棒と、その製造方法を提供することである。【解決手段】α＋β型チタン合金棒であって、化学組成が、質量％で、Ａｌ：４．４％以上５．５％未満、Ｆｅ：１．４％以上２．５％未満、Ｍｏ：１．５％以上５．５％未満、Ｎｉ：０％以上０．１５％未満、Ｃｒ：０％以上０．２５％未満、Ｍｎ：０％以上０．２５％未満、Ｓｉ：０．１％未満、Ｃ：０．０１％未満、残部Ｔｉおよび不純物であり、金属組織が、初析α相、β相および変態α相を有し、前記β相の体積率が１５％未満であり、前記変態α相が層状部により構成され、前記合金棒の軸方向と前記層状部の指向方向とがなす角度の平均が４５度以下であり、前記層状部の指向方向の標準偏差が２０度以下である、α＋β型チタン合金棒。【選択図】図１

Description

本発明は、α＋β型チタン合金棒およびその製造方法に関する。

近年、チタン合金は、軽量でかつ強度が高いという特徴から、構造材料や生体材料等の幅広い分野で利用されている。チタン合金の用途に合わせて、チタン合金の特性（例えば強度や耐食性）を向上させる発明が開示されている。また、チタン合金の製造コストを低減する発明も開示されている。

例えば、特許文献１には、質量％で、Ａｌ：４．４％以上５．５％未満、Ｆｅ：１．４％以上２．１％未満、Ｍｏ：１．５％以上５．５％未満を含有し、残部Ｔｉおよび不純物である化学組成を有し、汎用的に用いられるα＋β型チタン合金であるＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ系合金を凌ぐ、室温強度、室温延性および疲労強度を有するとともに、かつ熱間加工性、冷間加工性および耐食性に優れ、低コスト性のα＋β型チタン合金が開示されている。

また、高剛性化という点からチタン合金のヤング率に着目した発明も開示されている。この理由は、チタンが使用される部材毎に要求されるヤング率が相違することから、要求されるヤング率に適合したヤング率を有するチタン合金が選択されるためである。ヤング率は、材料設計において重要な因子である。

チタンの常温におけるヤング率は、α相（六方最密充填構造）が主である工業用純チタンおよびα型チタン合金、ならびにα相およびβ相からなるα＋β型チタン合金では約１００〜１２０ＧＰａであり、β相（面心立方格子構造）が主であるβ型チタン合金では約７０〜９０ＧＰａである。

六方最密充填構造（ｈｃｐ構造）は、面心立方格子構造（ｂｃｃ構造）と比較すると変形に関わるすべり系が少ない。一般的に、すべり系の少ないα相は変形し難く、ヤング率が高くなる傾向にある。一方、すべり系の多いβ相は変形し易く、ヤング率が低くなる傾向にある。このため、高いヤング率を要求される部材には、α型チタン合金およびα＋β型チタン合金が選択されることが多い。

しかし、β型チタン合金であってもα＋β二相域で時効熱処理し、α相を析出させることにより、α型チタン合金またはα＋β型チタン合金と同様に、ヤング率が１００〜１２０ＧＰａに増加することがある。このように、時効熱処理等により、析出組織を制御することでヤング率を高めることが知られている。

特許文献２には、質量％で、Ａｌ：４．４％以上５．５％未満、Ｆｅ：１．４％以上２．１％未満、Ｍｏ：２．５％以上５％未満を含有し、残部Ｔｉおよび不純物である化学組成を有するα＋β型チタン合金を、８１０℃超９４０℃以下の温度から水冷以上の冷却速度で冷却する時効熱処理により、初析α相の面積率（量比）を５％以上４９％未満に制御することによって、ヤング率を７５ＧＰａ以上１００ＧＰａ未満に調整してα＋β型チタン合金部材を製造する発明が開示されている。

特許文献３には、質量％で、Ａｌ：４．７〜５．５％、Ｆｅ：０．８〜２．１％を含有し、酸素当量［Ｏ］ｅｑ＝［Ｏ］＋２．７７［Ｎ］：０．０６〜０．３５％、残部Ｔｉおよび不純物である化学組成を有するチタン合金をβ変態点以上の温度まで加熱した後、空冷相当以上の冷却速度で冷却することにより、主たる金属組織を針状組織とし、針状α粒の短軸方向の幅を１０μｍ以下とすることにより、１２０〜１４０ＧＰａの高ヤング率のα＋β型チタン合金部材を製造する発明が開示されている。

さらに、特許文献４には、上記のような時効熱処理および冷却速度といった熱処理プロセスだけでなく、質量％で、Ａｌ：４．７〜５．５％、Ｆｅ：０．５〜１．４％、Ｎ：０．０３％以下、Ｓｉ：０．１５〜０．４０％を含有し、酸素当量［Ｏ］ｅｑ＝［Ｏ］＋２．７７［Ｎ］：０．１３％以上０．２５％未満、残部Ｔｉおよび不純物である化学組成を有することによって室温でのβ相分率を低減することに加え、一方向熱間圧延することによって、結晶粒によるＸ線の（０００２）反射相対強度のうち、α相の（０００１）面のｃ軸方位が熱延板の法線方向（ＮＤ方向）から３０°の範囲に入るものの最も強い強度ＸＮＤと、熱延板の板幅方向（ＴＤ方向）の±１０度／±１０度に入るものの最も強い強度ＸＴＤとの比、ＸＴＤ／ＸＮＤが４．０以上であるように集合組織を制御することにより、α＋β型チタン合金熱延板の板幅方向のヤング率を１３５ＧＰａ以上に高める発明が開示されている。

特開２００５−３２０６１８号公報 特開２００７−３１４８３４号公報 特開２０１５−４１００号公報 特開２０１４−２２４３０１号公報

一般に、工業用部材などに用いられる金属材料のヤング率が低いと、剛性を確保するために、部材の断面積を大きくする必要がある。したがって、このような工業用部材では、製造コストの観点などから、ヤング率がより高いことが望まれる。

また、チタン合金は、板材、棒材、管材、線材等に加工されて使用されており、特に、棒においては、軸方向へ高ヤング率を有するチタン合金棒が求められている。

特許文献１により開示された発明は、室温強度、室温延性および疲労強度といった機械特性の向上を図ることを目的とするため、チタン合金棒の軸方向へのヤング率を高めることはできない。

特許文献２により開示された発明は、比較的安価な化学組成で元素の含有量を調整することなくヤング率を調整するが、得られるヤング率の最大値は１２５ＧＰａであり、軸方向へより高いヤング率を有するチタン合金棒を提供することはできない。

特許文献３により開示された発明は、合金設計段階において含有する元素を適切に選定することにより高いヤング率を確保するが、チタン合金棒の軸方向へのヤング率を高めることは十分に検討されていると言えない。

特許文献４により開示された発明は、α＋β型チタン合金熱延板に関する発明であり、この発明によりチタン合金棒の軸方向へのヤング率を高めることは難しい。

具体的に説明すると、チタン合金のα相は、ｈｃｐ構造を有するために強い異方性を有する。また、ヤング率は結晶方位により大きく相違する。このため、特許文献４により開示されるように、チタン合金熱延板では、熱間圧延方法により熱延板の板幅方向へｈｃｐ構造のｃ軸が指向するように結晶方位を制御することにより、熱延板の板幅方向へのヤング率を高めることが可能である。

しかし、チタン合金棒の熱間圧延では、ｈｃｐ構造のｃ軸がチタン合金棒の軸方向を指向するように制御することが難しいため、チタン合金棒の軸方向へ高いヤング率を発現させることは難しい。

このように、特許文献１〜４により開示された従来の技術では、チタン合金棒の軸方向へのヤング率を高めることはできない。

本発明の目的は、比較的安価な合金組成を有し、軸方向へのヤング率が高いα＋β型チタン合金棒と、その製造方法を提供することである。

本発明者らは、軸方向へ高いヤング率を有するα＋β型チタン合金棒について鋭意研究を重ねた結果、以下に列記の知見Ａ〜Ｃを得て、本発明を完成した。

（Ａ）チタンでは、低温で安定なα相に比べて高温で安定なβ相は、ヤング率が低いことが知られる。α相の平均的なヤング率は約１２０ＧＰａ程度であるのに対し、β相のヤング率は８０ＧＰａである。このため、β相の比率が高くなるほどヤング率は低下する。また、β相のＭｓ点(マルテンサイト変態温度)が室温近くになる化学組成を有すると、β相が不安定となって、ヤング率がさらに約６０ＧＰａまで低下することがある。

（Ｂ）一般にα＋β型チタン合金は、α相安定化元素であるＡｌ、Ｚｎ、Ｏの他に、共析型β相安定化元素であるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎや、全率固溶型β相安定化元素であるＶ、Ｍｏ等を含有することにより、高強度を有する。これらのβ相安定化元素を含有することにより室温でもβ相が安定し、その含有量が増加することによりβ相の割合が増加し、ヤング率は減少傾向となる。

（Ｃ）比較的安価なチタン合金成分系であるＴｉ−Ａｌ−Ｆｅ系をベースとしてＭｏを含有するＴｉ−Ａｌ−Ｆｅ−Ｍｏ系のα＋β型チタン合金棒に溶体化熱処理を行って冷却した後に、α＋β型チタン合金棒に軸方向へ弾性歪みを付与した状態で時効熱処理を行うことにより、時効熱処理中に析出する変態α相を、α＋β型チタン合金棒の軸方向を指向する層状部により構成される針状組織に制御することができ、これにより、軸方向へ１２５ＧＰａ以上の高いヤング率を有するα＋β型チタン合金棒を得ることができる。

本発明は、以下に列記の通りである。
（１）α＋β型チタン合金棒であって、化学組成が、質量％で、Ａｌ：４．４％以上５．５％未満、Ｆｅ：１．４％以上２．５％未満、Ｍｏ：１．５％以上５．５％未満、Ｎｉ：０％以上０．１５％未満、Ｃｒ：０％以上０．２５％未満、Ｍｎ：０％以上０．２５％未満、Ｓｉ：０．１％未満、Ｃ：０．０１％未満、残部Ｔｉおよび不純物であり、金属組織が、初析α相、β相および変態α相を有し、前記β相の体積率が１５％未満であり、前記変態α相が層状部により構成され、前記合金棒の軸方向と前記層状部の指向方向とがなす角度の平均が４５度以下であり、前記層状部の指向方向の標準偏差が２０度以下である、α＋β型チタン合金棒。

（２）前記軸方向のヤング率が１２５ＧＰａ以上である、（１）項に記載のα＋β型チタン合金棒。

（３）チタン合金棒に、８５０〜９２０℃の温度から３０℃／秒以上の冷却速度で冷却する溶体化熱処理を施した後に、
該チタン合金棒の軸方向へ弾性歪みが存在する状態で、３００〜７００℃の温度で熱処理を施す、（１）または（２）項に記載のα＋β型チタン合金棒の製造方法。

本発明によれば、比較的安価な合金組成を有し、軸方向へのヤング率が高いα＋β型チタン合金棒を提供できる。

図１は、歪み時効熱処理後の金属組織写真である。 図２は、歪みを付与せず、時効熱処理した場合の金属組織写真である。 図３は、歪み時効熱処理後の金属組織の模式図である。

本発明を、添付図面を参照しながら説明する。なお、以降の説明では、化学組成に関する「％」は特にことわりがない限り「質量％」を意味する。また、以降の説明では、α＋β型チタン合金丸棒を例にとるが、本発明は、α＋β型チタン合金角棒にも適用される。

１．本発明に関わるチタン合金丸棒
（１）化学組成
はじめに必須元素を説明する。

（１−１）Ａｌ：４．４％以上５．５％未満
Ａｌは、α相安定化元素であり、固溶強化によってチタン合金丸棒の強度を高める。Ａｌ含有量が４．４％未満であるとこの効果を得られず、１０００ＭＰａ以上の十分な強度を得ることができない。このため、Ａｌ含有量は、４．４％以上であり、好ましくは４．５％以上であり、さらに好ましくは４．６％以上である。
一方、Ａｌ含有量が５．５％以上であると、高温および室温での延性や冷間加工性が低下してしまう場合がある。したがって、Ａｌ含有量は、５．５％未満であり、好ましくは
５．４％以下であり、さらに好ましくは５．３％以下である。

（１−２）Ｆｅ：１．４％以上２．５％未満
Ｆｅは、β相安定化元素として、固溶強化によってチタン合金丸棒の強度を高める。Ｆｅ含有量が１．４％未満であると、この効果を得られず、１０００ＭＰａ以上の十分な強度を得ることができない。このため、Ｆｅ含有量は、１．４％以上であり、好ましくは１．５％以上であり、さらに好ましくは１．６％以上である。
一方、Ｆｅ含有量が２．５％以上であると、凝固時に偏析し易く、数百ｋｇ以上の大型インゴットでは偏析が顕著になる。したがって、Ｆｅ含有量は、２．５％未満であり、好ましくは２．４％以下であり、さらに好ましくは２．３％以下である。

（１−３）Ｍｏ：１．５％以上５．５％未満
Ｍｏは、β相安定化置換型固溶元素であり、Ｆｅと同様に、室温強度、高温強度、室温延性および疲労強度を向上させ、かつ熱間加工性および冷間加工性を向上させる。また、後述するように、本発明では、溶体化処理後にある程度β相を残留させた後に、等温変態させることにより、β相内に一定の方向、すなわち結晶方位を揃えて変態α相を、層状部により構成される針状組織に形成し、これにより、α＋β型チタン合金丸棒の軸方向へ完全に平行ではないものの、それに近い方向へ組織を揃えて、α＋β型チタン合金丸棒の軸方向へのヤング率を高める。
Ｍｏ含有量が１．５％未満であると、上記効果および適当な量のβ相を得ることができない。このため、Ｍｏ含有量は、１．５％以上であり、好ましくは１．７％以上であり、さらに好ましくは１．９％以上である。
一方、Ｍｏ含有量が５．５％以上であると、凝固偏析の問題が生じる。したがって、Ｍｏ含有量は、５．５％未満であり、好ましくは５．３％以下であり、さらに好ましくは５．０％以下である。

次に、任意元素を説明する。

（１−４）Ｎｉ：０〜０．１５％未満、Ｃｒ：０〜０．２５％未満またはＭｎ：０〜０．２５％未満の１種以上
これらの元素は、Ｆｅと同様にβ相安定化元素として固溶強化によって強度を高めるとともに、安価な元素である。本発明では、必要に応じて、Ｆｅの一部を、０．１５％未満のＮｉ、０．２５％未満のＣｒ、または０．２５％未満のＭｎの１種以上により置換することで、低コスト化を図ることができる。

一方で、これらの元素を、上記上限を超えて含有させると、平衡相である金属間化合物（Ｔｉ_２Ｎｉ，ＴｉＣｒ_２，ＴｉＭｎ）が生成し、疲労強度および室温延性が劣化する。
なお、Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅの合計含有量は、１．４％以上２．５％未満であることが好ましい。合計含有量が１．４％未満であると、後述する冷間加工後の金属組織を得るために、同じβ相安定化元素であるＭｏの含有量が増加して製造コストが上昇するおそれがある。好ましくは１．５％以上であり、さらに好ましくは１．６％以上である。一方、合計含有量が２．５％以上であると、大型のインゴットの製造時の偏析が顕著になる。好ましくは２．４％以下であり、さらに好ましくは２．３％以下である。

次に、不純物を説明する。不純物には、原料に含まれているもの、または製造工程で混入するものがある。

（１−５）Ｓｉ：０．１％未満
Ｓｉは、不純物であり、多量に含有すると、室温延性、冷間加工性および熱間加工性を低下させるおそれがある。したがって、Ｓｉ含有量は、０．１％未満であり、好ましくは０．０８％以下であり、さらに好ましくは０．０５％以下である。
一方で、Ｓｉ含有量を過剰に低減すると製造コストの増加につながるため、通常、Ｓｉ含有量は、０．００５％以上であり、好ましくは０．００７％以上であり、さらに好ましくは０．０１％以上である。

（１−６）Ｃ：０．０１％未満
Ｃは、不純物であり、多量に含有させると、室温延性、冷間加工性および熱間加工性を低下させるおそれがある。したがって、Ｃ含有量は、０．０１％未満であり、好ましくは０．００９％以下であり、さらに好ましくは０．００８％以下である。

（１−７）Ｏ：０．２％以下、Ｎ：０．０５％以下、Ｈ：０．０１５％以下
これら元素は、不純物であり、ＪＩＳ Ｈ ４６００の６０種（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ）同様に、Ｏ含有量は０．２％以下、Ｎ含有量は０．０５％以下、Ｈ含有量は０．０１５％以下とすることが好ましい。さらに、室温延性および冷間加工性を高めるために、Ｏ含有量は０．１５％以下、Ｎ含有量は０．０２％以下、Ｈ含有量は０．０１％以下とすることがより好ましい。

（１−８）残部
上記以外の残部はＴｉである。

（２）金属組織
（２−１）α相の組織形態
金属組織は、初析α相、β相および変態α相を有する。α＋β型チタン合金では、溶体化処理後に時効熱処理を施すとβ相内にβ相から変態した変態α相が析出する。この際、変態α相の析出方向、すなわち結晶方位は図２に示すようにランダムである。尚、図２の組織写真は、変態α相のみを示しており、初析α相を含まない。

図１は、歪み時効熱処理後の金属組織写真であり、図３はその時の金属組織の模式図である。

図２に対し、本発明では、後述するように、α＋β型チタン合金丸棒の軸方向に応力を負荷した状態で時効熱処理を施すこと（時効熱処理中に歪みを付与すること）により、図１および図３に示すように、β相内に一定の方向、すなわち結晶方位を揃えて変態α相が層状部により構成される針状組織（一方向に揃った針状組織）を形成する。この変態α相は、各β相結晶粒で結晶方位が異なるため、β相結晶粒ごとに層状部により構成される針状組織の指向方向とチタン合金丸棒の軸方向（応力負荷方向）に若干の角度差が生じるが、この際、層状部は応力負荷方向、すなわちα＋β型チタン合金丸棒の軸方向へ完全に平行ではないものの、それに近い方向へ揃う。

また、変態α相（０００１）面の法線方向、すなわちｈｃｐのｃ軸方位は軸方向に近い角度（４５度以下）となり、結晶方位の揃った集合組織となる。このため、本発明によれば、α＋β型チタン合金丸棒の軸方向のヤング率を高めることができる。

具体的には、変態α相は、層状部により構成される針状組織からなり、層状部の指向方向の偏差が２０度以下、好ましくは１８度以下、さらに好ましくは１５度以下であるとともに、α＋β型チタン合金丸棒の軸方向が層状部の指向方向となす平均角度は４５度以下、好ましくは３０度以下、さらに好ましくは１５度以下である。

上記のように、時効熱処理中に歪みを付与することにより析出する変態α相の析出方向が一方向に揃う機構は明らかではないが、応力を負荷した状態で層状部を形成する際の、β相からα相への相変態時にバリアント選択(結晶方位の選択)を生じるためであると推定される。

（２−２）β相の体積率
本発明では、α相の組織形態（金属組織）を制御することによりα＋β型チタン合金丸棒の軸方向へのヤング率を高める。他の金属材料とは異なり、チタン合金では、ヤング率は化学組成のみでは決定されず、β相、マルテンサイト相の面積率等といった金属組織によっても大きく変化する。

例えば、本発明のＴｉ−Ａｌ−Ｆｅ−Ｍｏ成分系においても、時効熱処理の温度およびその他の条件を変更することにより、ヤング率を変化させることができる。

このように、本発明では、α相の体積率および組織形態を制御することにより、α＋β型チタン合金丸棒の軸方向へのヤング率を高める。上述したように、本発明のＴｉ−Ａｌ−Ｆｅ−Ｍｏ成分系では、β相安定化元素であるＦｅおよびＭｏを一定量以上含有するため、熱処理後に徐冷してもβ相は１５〜２０体積％近く存在する。

このため、本発明では、後述する方法により、平衡状態よりもβ相の体積率を小さくすること、具体的には、β相の体積率を１５％未満、好ましくは１０％以下、さらに好ましくは５％以下とすることにより、ヤング率の小さいβ相の割合を小さくし、これにより、α＋β型チタン合金丸棒の軸方向へのヤング率を高める。

（２−３）β相の体積率の測定方法
β相の体積率は、Ｘ線回折により測定できる。すなわち、β相の体積率は、素材の表面を鏡面研磨した後、Ｃｕ管球を用いて４０ｋＶ、１５０ｍＡ、回折角２θで２０〜１００°の条件で広角Ｘ線回折測定を行い、その範囲に発生した回折ピークの回折強度を解析することにより、測定することができる。

（２−４）金属組織および各相の確認方法
β相内のα相の層状部により構成される針状組織は、透過電子顕微鏡もしくはＥＢＳＤ(Electron Backsccaterd Diffraction pattern)を用い、観察することにより、確認することができる。丸棒のＬ断面より観察用サンプルを作製し、観察することにより層状部（一方向の針状組織）が形成しているかどうかを確認できる。透過電子顕微鏡で観察する場合は、Ｌ断面よりＦＩＢ法により透過電子顕微鏡観察用サンプルを作製し、加速電圧２００ｋＶで観察する。ＥＢＳＤで観察する場合は、Ｌ断面よりコロイダルシリカ研磨により観察サンプルを作製し、観察する。
ここで、層状部により構成される針状組織と指向方向の角度差および偏差の測定方法について説明する。棒材のＬ断面(棒材の軸方向と平行の断面)にて透過電子顕微鏡もしくはＥＢＳＤで１０〜２０個程度のβ相組織を観察する。各β粒の棒材の軸方向と層状に生成した変態α相の針状組織の指向方向の角度差を求め、その平均を棒材の軸方向と層状の針状組織との角度差とする。また、平均の角度差から、各β粒の層状部の指向方向の標準偏差を求めそれを偏差とする。

２．チタン合金丸棒の製造方法
本発明に係るチタン合金丸棒は、例えば、上記の化学組成を有するチタン合金棒に、８５０〜９２０℃の温度から３０℃／秒以上の冷却速度で冷却する溶体化熱処理と、前記チタン合金棒の軸方向へ弾性歪みが存在する状態で、３００〜７００℃の温度で時効熱処理とが施された、上記の金属組織を有するα＋β型チタン合金棒である。

（１）鋳造、熱間鍛造および熱間圧延
クロール法により二酸化チタンＴｉＯ_２を原料として、約９００〜１０００℃の高温で金属チタンを製造し、１〜数日を要してＭｇとＭｇＣｌ_２を蒸発除去してスポンジチタンを製造した後、スポンジチタンを加圧成形して連結し、消耗型電極に組み合わされて、真空アーク溶解(VAR:Vacuum Arc Remelting)法により数〜数１０トンのチタン合金インゴットを作製し、さらに、高真空中で電子ビーム溶解を行うことにより、上述した化学組成を有するチタン合金インゴットとし、さらに、熱間鍛造および熱間圧延を行うことによりチタン合金丸棒を製造する。

（２）溶体化処理
本発明では、上述した化学組成を有するα＋β型チタン合金丸棒を、焼鈍工程において８５０℃以上９２０℃以下の温度から水冷以上の冷却速度で冷却する。本発明では、溶体化処理後の時効熱処理時に等温変態を活用し、β相の体積率を平衡状態よりも低くし、さらに、β相内に析出する変態α相の層状部により構成される針状組織を揃えることにより、高ヤング率を得る。

ここで、等温変態とは、マルテンサイト変態に類似の変態である。等温変態を活用することにより、通常の平衡状態よりも低いβ相分率を得ることができる。等温変態は、特定の化学成分系で発生するため、溶体化処理後のβ相の組成が重要となる。上記温度範囲で溶体化処理を施せば、その後の時効熱処理時に等温変態を生じさせることができる。

処理温度が９２０℃超であると、溶体化処理後の冷却時にマルテンサイト変態を生じ、その後の時効熱処理で等温変態によりα相を生成しても、層状部により構成される針状組織が一方向に揃わないためにヤング率を高くすることはできない。一方、処理温度が８５０℃よりも低いと、冷却後の時効熱処理で拡散変態を生じてしまい、一方向に揃った層状部により構成される針状組織を形成できない。このため、溶体化処理の温度は８５０〜９２０℃である。この溶体化処理温度はα相とβ相の二相域であるため、全ての初析α相は消失せず、溶体化処理後も一部残存する。

（３）冷却
溶体化処理後の冷却は、水冷以上の冷却速度（例えば３０℃／秒以上）である。冷却が空冷であると（冷却速度：１℃／秒以下）、冷却中にβ相粒内に微細な変態α相が析出し、その後の時効熱処理時に等温変態を生じなくなり、１２５ＧＰａ以上のヤング率を得ることができなくなる。このため、溶体化処理後の冷却速度は水冷以上の冷却速度である。

（４）時効熱処理および歪み付与
溶体化処理後に３００℃以上７００℃以下の温度で、α＋β型チタン合金丸棒の軸方向へ応力が負荷された状態で時効熱処理を施すことにより、α＋β型チタン合金丸棒の軸方向へのヤング率を１２５ＧＰａ以上に高めることができる。また、時効時間は、時効温度により変化するが、上記の３００℃以上７００℃以下の時効温度では１分〜８時間とすることで、β相の体積率を最適化できる。

本発明では、時効熱処理中にα＋β型チタン合金丸棒の軸方向に、α＋β型合金チタン合金丸棒に歪みを付与する。このときの歪み量は０．１〜８％とする。

溶体化処理後に、上記の温度域で応力を付与せずに時効熱処理すると、上記のように等温変態により生じたα相（変態α相）が一方向に揃わないため、α＋β型チタン合金丸棒の軸方向へのヤング率が１２５ＧＰａ未満になる。

これに対し、α＋β型チタン合金丸棒の軸方向に応力を負荷した状態で時効熱処理を施すと、等温変態の際に変態α相（層状部により構成される針状組織）が一方向に揃い、α＋β型チタン合金丸棒の軸方向へのヤング率が１２５ＧＰａ以上となる。

なお、α＋β型チタン合金丸棒に付与される応力は、時効熱処理中に丸棒を引張りながら応力を負荷してもよいし、先に軸方向に引張の加工を加え、それにより丸棒の軸方向に残留応力を発生させ、その後に時効熱処理を行うこととしてもよい。いずれにしても、時効熱処理時のα＋β型チタン合金丸棒に歪みが与えられていればよい。

真空アーク溶解(VAR:Vacuum Arc Remelting)法により表１に示す化学組成を有するチタン合金インゴットを作製し、これらを熱間鍛造および熱間圧延により製造したチタン合金丸棒を素材とした。

表２に示す本発明例および比較例は、表１のＮｏ．１〜１０の素材に９００℃で１時間の溶体化処理を行った後に水冷し、その後、丸棒の軸方向に応力を付与しながら時効熱処理を行った。この際の歪み量を３％とした。

時効熱処理後の材料についてβ相の体積率および丸棒の軸方向のヤング率を測定した。丸棒の軸方向のヤング率は、平行部が丸棒の軸方向になるようにＡＳＴＭ Ｅ８Ｍサブサイズ（並行部の直径６．２５ｍｍ、長さ２５ｍｍ）を作製し、歪ゲージを張り付けて測定したデータを用いて、耐力の半分までの応力までを直線近似して測定した。

表２のＮｏ．Ａ−１〜Ａ−７の本発明例は、軸方向に引張応力を負荷しながら３００〜７００℃の範囲で時効熱処理を施した。時効後の素材の金属組織において、β相の体積率は１５％未満であり、かつ、β相内に一方向の層状部を形成した。そのため、丸棒の軸方向のヤング率は１２５ＧＰａ以上と高い値を示した。

表２のＮｏ．Ａ−８〜Ａ−９の本発明例は、軸方向に引張加工を施し、軸方向に残留応力を発生させた後、３００〜７００℃の範囲で時効熱処理を施した。時効熱処理後の素材の金属組織において、β相の体積率は１５％未満であり、かつ、β相内に一方向の層状部を形成した。そのため、丸棒の軸方向のヤング率は１２５ＧＰａ以上と高い値を示している。

表２のＮｏ．Ａ−１０の比較例は、軸方向に引張応力を負荷しながら３００〜７００℃の範囲で時効熱処理を施した。しかしながら、化学組成が本発明の範囲外であるため、β相内に一方向の層状部を形成しておらず、丸棒の軸方向へのヤング率は１２５ＧＰａ未満である。

表３に示す実施例および比較例は、表１のＮｏ．１の素材を種々の温度および冷却速度で溶体化処理および時効熱処理を施した。時効熱処理後の材料についてβ相の体積率および丸棒の軸方向のヤング率を測定した。この際の歪み量を３％とした。

丸棒の軸方向のヤング率は、平行部が丸棒の軸方向になるようにＡＳＴＭ Ｅ８Ｍサブサイズ（並行部の直径６．２５ｍｍ、長さ２５ｍｍ）を作製し、歪ゲージを張り付けて測定したデータを用いて、耐力の半分までの応力までを直線近似し測定した。

表３のＮｏ．Ａ−１１の比較例は、溶体化処理温度が８００℃と低い。そのため、軸方向に引張応力を負荷しながら３００〜７００℃の範囲で時効熱処理を施しているが、金属組織において、β相の体積率は１５％以上であり、かつ、β相内に一方向の層状部を形成していないため、丸棒の軸方向のヤング率は１２５ＧＰａ以下と低い。

表３のＮｏ．Ａ−１２〜Ａ−１３の本発明例は、溶体化処理が８５０〜９２０℃の範囲であり、また、軸方向に引張応力を負荷しながら３００〜７００℃の範囲で時効熱処理を施している。時効熱処理後の素材の金属組織において、β相の体積率は１５％未満であり、かつ、β相内に一方向の層状部を形成している。そのため、丸棒の軸方向のヤング率は１２５ＧＰａ以上と高い値を示している。

表３のＮｏ．Ａ−１４の比較例は、溶体化処理温度が９４０℃と高く、時効熱処理後の金属組織で一方向の層状部を形成していないため、丸棒の軸方向のヤング率は１２５ＧＰａ未満である。

表３のＮｏ．Ａ−１５の比較例は、溶体化処理温度の冷却速度が空冷と遅いため、時効後の金属組織でβ相分率が１５％以上と高く、また、一方向の層状部を形成していない。そのため、丸棒の軸方向のヤング率は１２５ＧＰａ未満である。

さらに、表３のＮｏ．Ａ−１６の比較例は、時効熱処理時に応力を負荷していないため、金属組織で一方向の層状部を形成していないため、丸棒の軸方向のヤング率は１２５ＧＰａ未満である。

Claims (3)

1. α＋β型チタン合金棒であって、
   化学組成が、質量％で、
   Ａｌ：４．４％以上５．５％未満、
   Ｆｅ：１．４％以上２．５％未満、
   Ｍｏ：１．５％以上５．５％未満、
   Ｎｉ：０％以上０．１５％未満、
   Ｃｒ：０％以上０．２５％未満、
   Ｍｎ：０％以上０．２５％未満、
   Ｓｉ：０．１％未満、
   Ｃ：０．０１％未満、
   残部Ｔｉおよび不純物であり、
   金属組織が、初析α相、β相および変態α相を有し、前記β相の体積率が１５％未満であり、前記変態α相が層状部により構成され、前記合金棒の軸方向と前記層状部の指向方向とがなす角度の平均が４５度以下であり、前記層状部の指向方向の標準偏差が２０度以下である、α＋β型チタン合金棒。
2. 前記軸方向のヤング率が１２５ＧＰａ以上である、請求項１に記載のα＋β型チタン合金棒。
3. チタン合金棒に、８５０〜９２０℃の温度から３０℃／秒以上の冷却速度で冷却する溶体化熱処理を施した後に、
   該チタン合金棒の軸方向へ弾性歪みが存在する状態で、３００〜７００℃の温度で熱処理を施す、請求項１または２に記載のα＋β型チタン合金棒の製造方法。