CN113884487B - 一种增材制造用超细粉末空心粉率的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及增材制造领域，具体涉及一种增材制造用超细粉末空心粉率的检测方法，解决现有超细粉末空心粉率检测结果波动大、准确率低等问题。该方法包括以下步骤：1)确定待测粉末的化学成分及其粒径分布；2)根据粉末化学成分及其粒径分布，按不同体积比对待测粉末和镶料粉末进行配比；3)制备金相试样；4)采用光学金相显微镜进行拍摄；5)统计视场内的粉末数量及其占比；6)统计视场内空心粉末数量；7)根据上述统计结果计算超细钛合金粉末的平均空心粉率。本发明克服现有空心粉率检测过程中粉末金相样品制备工艺稳定性差和空心粉率检测准确率低等问题，实现了科学、准确、高效的增材制造用超细粉末的空心粉率检测。
Description
技术领域
本发明涉及增材制造领域，具体涉及一种增材制造用超细粉末空心粉率的检测方法。
背景技术
随着航空航天装备更加注重追求轻质、高效和高可靠性，设计中越来越多地采用复杂整体结构件和精密复杂结构件。由于单个结构件的尺寸和复杂性不断增加，对结构件加工制造要求日趋苛刻。同时，航空航天用钛合金等材料具有高熔点、难变形和难加工等特点，使得复杂整体结构件和精密复杂结构件的制造尤其困难。特别是越来越多的异形结构，传统的锻造、铸造、焊接、机加等成形工艺已无法满足结构件的设计和制造要求。增材制造(additive manufacturing，AM)技术基于离散/堆积原理，以合金粉末或丝材为原材料，采用逐点或逐层堆积材料的方法制造金属制件，是一种新型产品制造技术，被誉为将引领“第三次工业革命”的关键技术之一。与传统减材制造方法相比，增材制造尤其适合复杂结构自由设计、复杂零件一体化成形。根据成形方式的不同，增材制造可以分为电子束/激光选区熔化、激光熔融沉积和电子束熔丝沉积等。激光选区熔化技术具有低成本、高精度、表面质量优异、生产周期短和组织性能优异等特点，广泛应用于国内外的增材制造领域。例如：在航空领域，美国GE公司采用激光选区熔化技术制备的航空发动机燃烧室、燃油喷嘴、薄壁散热器和薄壁夹层喷嘴等。在航天领域美国航空航天局采用激光选区熔化技术制备的J-2X燃气发生器导管、RS-25缓冲器和J-2X发动机喷注器等。
激光选区熔化成形(Selective laser melting，简称SLM)技术是一种基于粉床铺粉的金属材料增材制造技术。首先将零部件CAD模型分层切片，采用预铺粉的方式，扫描振镜带动激光束在计算机控制下沿图形轨迹扫描选定区域的合金粉末层，使其熔化并沉积出与切片厚度一致、形状为零件某个横截面的金属薄层，直到制造出与构件CAD模型一致的金属零件。这其中金属粉末的质量直接影响了成形产品的质量和成形过程的稳定性。激光选区熔化成形用粉末的制备方法主要有旋转电极法、气体雾化法和球化法三种，综合比较粉体的各相特性、出粉率和经济成本，其中气体雾化法是目前最为通用的激光选区熔化成形用粉末的制备方法。但是，采用气体雾化法制备金属粉末，在制备过程中不可避免的会出现空心粉。空心粉是由于气雾化制粉过程中高速氩气(Ar)气流对熔体的冲击分散而在粉末颗粒内部形成闭合孔隙。该闭孔内含有一定量的Ar气体，Ar气通常不熔于金属，在增材制造过程中不易消除，极易形成气隙、卷入性和析出性气孔、裂纹等缺陷，即使采用热等静压也无法消除该类缺陷，在随后热处理过程中易发生热诱导孔隙长大。从而导致成形合金拉伸强度和屈服强度下降，尤其使持久寿命和疲劳性能显著恶化，所以空心粉率的定量评价是增材制造原料质量控制中的重要一环。目前工业CT是目前许多增材制造商的首选检测方法，但是激光选区熔化成形用金属粉末直径通常为15～53μm，在较高的放大倍数下，对成像对比度和分辨率的要求较高，检测结果准确性较差，同时工业CT设备的检测效率低、价格居高不下。因此，为了推动该技术在工业生产中的应用，迫切需要建立一种准确、高效、经济的激光选区熔化成形用金属粉末的空心粉率进行检测方法。
金相分析法是检测粉末空心粉率最适宜的方法，即将粉末制备成金相试验，随后在金相显微镜下统计粉末和空心粉的数量，最后计算空心粉率(γ＝np/nt×100％，γ-空心粉率；np-空心粉数量；nt-统计粉末总数量)。金相分析法虽然原理简单，但是在金相试样制备及空心粉率分析过程中，如若检测参数选择不当，则会造成检测结果产生较大波动，导致检测结果准确性差。目前金相分析法需要克服的问题主要有以下4点：(1)不同成分合金的镶嵌比例是多少；(2)不同粒径分布的同种粉末镶嵌比例是多少；(3)视场中粉末颗粒数如何准确统计；(4)空心粉的判定标准是什么。
发明内容
针对上述金相试样制备和统计过程中存在的问题，本发明的目的是提供一种增材制造用超细粉末空心粉率的检测方法，克服现有空心粉率检测过程中粉末金相样品制备工艺稳定性差和空心粉率检测准确率低等问题，实现了科学、准确、高效的增材制造用超细粉末的空心粉率检测，为增材制造技术的应用提供技术保障。
本发明的技术方案是：
一种增材制造用超细粉末空心粉率的检测方法，包括以下步骤：
(1)确定待测粉末的化学成分及其粒径分布，气雾化法超细钛合金粉末、超细铝合金粉末粒径分布为D10:10～20μm，D50:25～35μm，D90:45～53μm，旋转电极法超细钛合金粉末、高温合金粉末粒径分布为D10:20～35μm，D50:36～45μm，D90:46～53μm；
(2)根据粉末化学成分及其粒径分布，按不同体积比对待测粉末和镶料粉末进行配比，体积比范围如下：气雾化法制备超细钛合金粉末/镶料粉末＝1/3～1/4，旋转电极法制备超细钛合金粉末/镶料粉末＝1/2～1/3，超细高温合金粉末/镶料粉末＝1/2.5～1/3.5，超细铝合金粉末/镶料粉末＝1/2～1/4；
(3)将配比好的两种粉末分3次放入金相试样镶嵌机内，均匀搅拌5～10分钟，使两种粉末充分混合，并制作金相试样；
(4)对镶嵌后的试样进行粗磨、精磨和抛光处理；
(5)采用光学金相显微镜观察并拍摄金相试样，每个试样选区不少于10～15个视场进行拍摄，拍摄倍数为25～100倍；
(6)统计视场内的粉末数量及其占比进行统计，统计要求如下：气雾化法视场内超细钛合金粉末颗粒数为2450±200颗，粉末面积占比为19％～24％；旋转电极法视场内超细钛合金粉末颗粒数为2700±200颗，粉末面积占比为23％～28％；视场内超细高温合金粉末颗粒数为2500±200颗，粉末面积占比为22％～27％；视场内超细铝合金粉末颗粒数为2000±200颗，粉末面积占比为12％～19％；
(7)统计视场内空心粉末数量，统计规则如下：未封闭孔洞不计入空心粉数量，多颗粉末粘连形成的孔洞不计入空心粉数量，孔洞尺寸小于6μm的孔洞不计入空心粉数量；
(8)根据上述统计结果计算超细钛合金粉末的平均空心粉率。
所述的增材制造用超细粉末空心粉率的检测方法，步骤(6)中，粘连粉末需分割后进行统计。
所述的增材制造用超细粉末空心粉率的检测方法，步骤(7)中，空心粉末的孔洞尺寸为大于或等于6μm。
本发明的设计思想是：
本发明通过明确超细粉末空心粉率检测过程中各因素之间的耦合关系，既可以保证采集足够样品数(粉末颗粒数)，又可以保证粉末颗粒在样品中均匀分布(粉末占比)，从而保证金相样品制备的稳定性；同时，对空心粉末的判定做出明确规定，进而保证检测结果的准确性。最终，首次制备出满足超细粉末空心粉率检测要求的金相样品，并准确检测出增材制造用超细粉末的空心粉率。
本发明的优点及有益效果是：
本发明研发一种增材制造用超细粉末空心粉率的检测方法，明确了不同成分、不同粒径分布超细粉末空心粉率金相制备方法及粉末的统计方法，克服了目前国内空心粉率检测的不足之处，实现了科学、准确、高效的增材制造用超细粉末的空心粉率检测，为增材制造技术的应用了可靠的技术保障。
附图说明
图1是粘连粉末需进行分割处理的形貌。
图2是未封闭孔洞形貌。
图3是多颗粉末粘连形成的孔洞形貌。
图4是孔洞尺寸小于6μm的孔洞形貌。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明方法包括以下步骤：
1)确定待测粉末的化学成分及其粒径分布，气雾化法超细钛合金粉末、超细铝合金粉末粒径分布为D10:10～20μm，D50:25～35μm，D90:45～53μm，旋转电极法超细钛合金粉末、高温合金粉末粒径分布为D10:20～35μm，D50:36～45μm，D90:46～53μm；2)根据粉末化学成分及其粒径分布，按不同体积比对待测粉末和镶料粉末进行配比，体积比范围如下：气雾化法制备超细钛合金粉末/镶料粉末＝1/3～1/4，旋转电极法制备超细钛合金粉末/镶料粉末＝1/2～1/3，超细高温合金粉末/镶料粉末＝1/2.5～1/3.5，超细铝合金粉末/镶料粉末＝1/2～1/4；3)将配比好的两种粉末分3次放入金相试样镶嵌机内，均匀搅拌5～10分钟，使两种粉末充分混合，并制作金相试样；4)对镶嵌后的试样进行粗磨、精磨和抛光处理；5)采用光学金相显微镜观察并拍摄金相试样，每个试样选区不少于10～15个视场进行拍摄，拍摄倍数为25～100倍；6)统计视场内的粉末数量及其占比进行统计，统计要求如下：气雾化法视场内超细钛合金粉末颗粒数为2450±200颗，粉末面积占比为19％～24％；旋转电极法视场内超细钛合金粉末颗粒数为2700±200颗，粉末面积占比为23％～28％；视场内超细高温合金粉末颗粒数为2500±200颗，粉末面积占比为22％～27％；视场内超细铝合金粉末颗粒数为2000±200颗，粉末面积占比为12％～19％；其中，粘连粉末需分割后进行统计；7)统计视场内空心粉末数量，统计规则如下：未封闭孔洞不计入空心粉数量，多颗粉末粘连形成的孔洞不计入空心粉数量，孔洞尺寸小于6μm的孔洞不计入空心粉数量；8)根据上述统计结果计算超细钛合金粉末的平均空心粉率。
下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。
实施例1：
本实施例中，气雾化法制备超细TC4钛合金粉末空心粉率检测方法，包括以下步骤：
(1)待测粉末的化学成分为Ti：89.89(wt％)、Al：6.06(wt％)、V：4.05(wt％)，粒径分布为D10:19.11μm，D50:34.48μm和D90:51.39μm；
(2)根据粉末化学成分及其粒径分布结果，按照体积比为1/4，对待测粉末和镶料粉末进行配比；
(3)将配比好的两种粉末分3次放入金相试样镶嵌机内，均匀搅拌6分钟，使两种粉末充分混合，并制作金相试样；
(4)对镶嵌后的试样进行粗磨、精磨和抛光处理；
(5)采用光学金相显微镜观察并拍摄金相试样，每个试样选区不少于10个视场进行拍摄，拍摄倍数为50倍；
(6)统计视场内的粉末数量及其占比进行统计，视场内超细钛合金粉末颗粒数为2467颗，粉末面积占比为22.63％；
(7)视场内空心粉末数量为2颗，空心粉末的孔洞尺寸为大于等于8.5μm；
(8)根据上述统计结果，气雾化法制备超细TC4钛合金粉末的空心粉率为0.08％。
实施例2：
本实施例中，旋转电极法制备超细TC4钛合金粉末空心粉率检测方法，包括以下步骤：
(1)待测粉末的化学成分为Ti：89.91(wt％)、Al：6.04(wt％)、V：4.05(wt％)，粒径分布为D10:26.52μm，D50:39.17μm和D90:48.33μm；
(2)根据粉末化学成分及其粒径分布结果，按照体积比为1/3，对待测粉末和镶料粉末进行配比；
(3)将配比好的两种粉末分3次放入金相试样镶嵌机内，均匀搅拌8分钟，使两种粉末充分混合，并制作金相试样；
(4)对镶嵌后的试样进行粗磨、精磨和抛光处理；
(5)采用光学金相显微镜观察并拍摄金相试样，每个试样选区不少于10个视场进行拍摄，拍摄倍数为50倍；
(6)统计视场内的粉末数量及其占比进行统计，视场内超细钛合金粉末颗粒数为2723颗，粉末面积占比为26.79％；
(7)视场内空心粉末数量为2颗，空心粉末的孔洞尺寸为大于等于11μm；
(8)根据上述统计结果，旋转电极法制备超细TC4钛合金粉末的空心粉率为0.07％。
实施例3：
本实施例中，超细高温合金粉末空心粉率检测方法，包括以下步骤：
(1)待测粉末的化学成分为Fe：19.17(wt％)、Ni：52.8(wt％)、Nb：5.24(wt％)、Mo：2.98(wt％)、Ti：0.98(wt％)、Cr：18.83(wt％)，粒径分布为D10:32.71μm，D50:41.82μm和D90:51.03μm；
(2)根据粉末化学成分及其粒径分布结果，按照体积比为1/2.5，对待测粉末和镶料粉末进行配比；
(3)将配比好的两种粉末分3次放入金相试样镶嵌机内，均匀搅拌8分钟，使两种粉末充分混合，并制作金相试样；
(4)对镶嵌后的试样进行粗磨、精磨和抛光处理；
(5)采用光学金相显微镜观察并拍摄金相试样，每个试样选区不少于10个视场进行拍摄，拍摄倍数为50倍；
(6)统计视场内的粉末数量及其占比进行统计，视场内超细高温合金粉末颗粒数为2618颗，粉末面积占比为25.96％；
(7)视场内空心粉末数量为1颗，空心粉末的孔洞尺寸为大于等于10.7μm；
(8)根据上述统计结果，超细高温合金粉末的空心粉率为0.04％。
实施例4：
本实施例中，超细铝合金粉末空心粉率检测方法，包括以下步骤：
(1)待测粉末的化学成分为Al：89.19(wt％)、Si：10.5(wt％)、Mg：0.31(wt％)，粒径分布为D10:18.93μm，D50:31.49μm和D90:51.44μm；
(2)根据粉末化学成分及其粒径分布结果，按照体积比为1/3，对待测粉末和镶料粉末进行配比；
(3)将配比好的两种粉末分3次放入金相试样镶嵌机内，均匀搅拌10分钟，使两种粉末充分混合，并制作金相试样；
(4)对镶嵌后的试样进行粗磨、精磨和抛光处理；
(5)采用光学金相显微镜观察并拍摄金相试样，每个试样选区不少于10个视场进行拍摄，拍摄倍数为50倍；
(6)统计视场内的粉末数量及其占比进行统计，视场内超细高温合金粉末颗粒数为2164颗，粉末面积占比为17.31％；
(7)视场内空心粉末数量为7颗，空心粉末的孔洞尺寸为大于等于9.1μm；
(8)根据上述统计结果，超细铝合金粉末的空心粉率为0.32％。
如图1所示，从粘连粉末需进行分割处理形貌可以看出，通过分割后，粉末颗粒数由1颗变为2颗或3颗，从而保证统计结果的准确性。
如图2所示，从未封闭孔洞形貌可以看出，由于孔洞未封闭，因此在使用时不会对样品性能产生不利影响，因此此种类型的孔洞不计入空心粉统计，从而保证检测结果的准确性。
如图3所示，从多颗粉末粘连形成的孔洞形貌可以看出，此种结构是由于制粉是粉末彼此粘连形成的，中间部分并非是真实孔洞，通过分割后此种结构便会消失，因此此种结构不计入空心粉统计，从而保证检测结果的准确性。
如图4所示，从孔洞尺寸小于6μm的孔洞形貌可以看出，小于此尺寸的孔洞不会对成型样品的性能产生影响，因此此种类型的孔洞不计入空心粉统计，从而保证检测结果的准确性。
以上所述，仅是本发明中实施例的部分代表而已，不能以此局限本发明之权利范围。对于本领域的研究人员而言，所述的增材制造方法、两种粉末配比、粉末成分和制备方法、拍摄视场个数、粉末颗粒及空心粉数目统计等因素可根据需要进行相应的调整，以实现对各种增材制造用粉末空心粉率的检测。因此，依本发明的技术方案和技术思路做出其它各种相应的改变和变形，仍属于本发明所涵盖的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种增材制造用超细粉末空心粉率的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）确定待测粉末的化学成分及其粒径分布，气雾化法超细钛合金粉末、超细铝合金粉末粒径分布为D10:10~20μm，D50:25~35μm，D90:45~53μm，旋转电极法超细钛合金粉末、超细高温合金粉末粒径分布为D10:20~35μm，D50:36~45μm，D90:46~53μm；
（2）根据粉末化学成分及其粒径分布，按不同体积比对待测粉末和镶料粉末进行配比，体积比范围如下：气雾化法制备超细钛合金粉末/镶料粉末=1/3~1/4，旋转电极法制备超细钛合金粉末/镶料粉末=1/2~1/3，超细高温合金粉末/镶料粉末=1/2.5~1/3.5，超细铝合金粉末/镶料粉末=1/2~1/4；
（3）将配比好的两种粉末分3次放入金相试样镶嵌机内，均匀搅拌5~10分钟，使两种粉末充分混合，并制作金相试样；
（4）对镶嵌后的试样进行粗磨、精磨和抛光处理；
（5）采用光学金相显微镜观察并拍摄金相试样，每个试样选区10~15个视场进行拍摄，拍摄倍数为25~100倍；
（6）统计视场内的粉末数量及其占比进行统计，统计要求如下：视场内气雾化法超细钛合金粉末颗粒数为2450±200颗，粉末面积占比为19%~24%；视场内旋转电极法超细钛合金粉末颗粒数为2700±200颗，粉末面积占比为23%~28%；视场内超细高温合金粉末颗粒数为2500±200颗，粉末面积占比为22%~27%；视场内超细铝合金粉末颗粒数为2000±200颗，粉末面积占比为12%~19%；
（7）统计视场内空心粉末数量，统计规则如下：未封闭孔洞不计入空心粉数量，多颗粉末粘连形成的孔洞不计入空心粉数量，孔洞尺寸小于6μm的孔洞不计入空心粉数量；
（8）根据上述统计结果计算超细粉末的平均空心粉率。
2.按照权利要求1所述的增材制造用超细粉末空心粉率的检测方法，其特征在于，步骤（6）中，粘连粉末需分割后进行统计。
3.按照权利要求1所述的增材制造用超细粉末空心粉率的检测方法，其特征在于，步骤（7）中，空心粉末的孔洞尺寸为大于或等于6μm。
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