CN112111702A - 一种高致密度、耐腐蚀梯度金属陶瓷复合涂层及其喷涂方法 - Google Patents

一种高致密度、耐腐蚀梯度金属陶瓷复合涂层及其喷涂方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及表面工程技术领域，公开了一种高致密度、耐腐蚀梯度金属陶瓷复合涂层，复合涂层由N个亚层堆叠构成，N的取值范围为2～20的自然数，N个亚层包括顺次设置的第一亚层至第N亚层，不同亚层的厚度相等；每个亚层包括第一涂层和第二涂层，第一涂层采用第一喷涂物喷涂得到，第二涂层采用第二喷涂物喷涂得到；第一喷涂物的送粉率与第二喷涂物的送粉率呈相反趋势变化。本申请的复合涂层具有成分梯度分布特征，可导致明显界面的消失、热物理性能差异的梯度减小及内应力的减小，提高了涂层的性能与使用寿命。

Description

一种高致密度、耐腐蚀梯度金属陶瓷复合涂层及其喷涂方法
技术领域
本发明属于表面工程技术领域，具体地说，涉及一种高致密度、耐腐蚀梯度金属陶瓷复合涂层及其喷涂方法。
背景技术
电力设备的腐蚀问题随着电力的发展以及局部地区环境污染等严峻化越来越受到人们的关注。尤其是在一些重工业环境下，输电铁塔及其金具、导线在化学腐蚀和电化学腐蚀中缩短了其使用周期,导致每隔2～3年就需要对杆塔进行防腐涂装处理,有的甚至需要整体更换,不仅浪费大量财力物力,也有引发安全事故之忧。三氧化二铬(Cr2O3)作为一种喷涂用陶瓷涂层材料，具有耐腐蚀性强、硬度大、耐磨性好以及较高的耐热性等良好的性能特点。Cr2O3陶瓷涂层用在输电铁塔及其金具等方面，可起到较好的腐蚀防护效果。
等离子喷涂是一种利用高温等离子弧作为热源，将喷涂粉末材料(如金属、非金属、合金等)加热至熔化状态并从枪口喷出，在高速气流作用下喷散成雾状细粒，并喷射到预先处理过的碳钢基体表面形成涂层的技术。利用等离子喷涂方法可在输电设施表面制备Cr2O3陶瓷涂层，从而提高输电设施在恶劣环境下的耐腐蚀性能。然而，由于输电设施基材常为碳钢，其与Cr2O3陶瓷材料的热物理性能差异较大，极易引起等离子喷涂过程中Cr2O3陶瓷涂层表面出现裂纹甚至脱落。这是由于Cr2O3陶瓷涂层与碳钢碳钢基体间并非冶金结合或半冶金结合，导致两者的结合力较差，同时两者的热物理性能差异也导致了较大的两者界面内应力引起涂层失效。
另外，等离子喷涂Cr2O3陶瓷涂层是典型的层状结构，它是由熔融或半熔融状态的变形粒子交错堆叠而成，这就决定了涂层中必然存在孔隙。而孔隙率常用作评定涂层质量好坏的重要指标，涂层中孔隙过多也会降低涂层与碳钢基体的结合强度及层间的内聚强度，易导致涂层脱落。同时，腐蚀元素也可透过涂层孔隙到达碳钢基体表面造成腐蚀并形成腐蚀产物。腐蚀产物会积聚在碳钢基体与涂层之间，使界面处的结合强度降低，从而引起涂层的剥落失效，限制了其应用范围和服役寿命。
发明内容
<要解决的技术问题>
针对当前的Cr2O3陶瓷涂层容易与碳钢碳钢基体结合力差引起的脱落，Cr2O3陶瓷涂层孔隙率过多的技术问题。
本发明的第一目的在于提供一种高致密度、耐腐蚀梯度金属陶瓷复合涂层，具有冶金结合，且复合涂层具有成分梯度分布特征，可导致明显界面的消失、热物理性能差异的梯度减小及内应力的减小，提高了涂层的性能与使用寿命。
本发明的第二目的在于提供一种高致密度、耐腐蚀梯度金属陶瓷复合涂层的喷涂方法。
<技术方案>
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的第一目的在于提供一种高致密度、耐腐蚀梯度金属陶瓷复合涂层，复合涂层由N个亚层堆叠构成，N的取值范围为2～20的自然数，N个亚层包括顺次设置的第一亚层至第N亚层，不同亚层的厚度相等；
每个亚层包括第一涂层和第二涂层，第一涂层采用第一喷涂物喷涂得到，第二涂层采用第二喷涂物喷涂得到；第一喷涂物的送粉率与第二喷涂物的送粉率呈相反趋势变化。
本发明的第二目的在于提供一种高致密度、耐腐蚀梯度金属陶瓷复合涂层的喷涂方法，包括如下步骤：
S1在碳钢基体上采用喷涂方法沉积喷涂物；
S2采用混合喷涂的方法，在碳钢基体上依次沉积N个亚层，并通过调整喷涂参数，使不同亚层的厚度相等，第一涂层的厚度由第一亚层向第N亚层等差递增，第二涂层的厚度由第一亚层向第N亚层等差递减。
<有益效果>
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
采用第一喷涂物和第二喷涂物混合喷涂的方式制备梯度分布的复合涂层，制得的复合涂层与碳钢基体具有冶金结合，且复合涂层具有成分梯度分布特征，可导致明显界面的消失、热物理性能差异的梯度减小及内应力的减小，提高了涂层的性能与使用寿命。第一喷涂物和第二喷涂物以等差变化值同步增长与降低，能够确保复合涂层成分的梯度分布形成以及第一喷涂物最优顶层的制备。
附图说明
图1为本发明中复合涂层的技术路线示意图；
图2为本发明中Fe55-Cr2O3复合涂层的顶层Cr2O3陶瓷涂层的表面形貌示意图①；
图3为本发明中Fe55-Cr2O3复合涂层的顶层Cr2O3陶瓷涂层表面形貌示意图②；
图4为本发明中Cr2O3喷涂粉末的SEM照片示意图；
图5为实施例中最优参数下顶层Cr2O3陶瓷涂层SEM照片示意图；
图6为实施例中基体、实施例8(低孔隙率)和实施例3(高孔隙率)的Cr2O3涂层在3.5％NaCl溶液中的极化曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供一种高致密度、耐腐蚀梯度金属陶瓷复合涂层，复合涂层由N个亚层堆叠构成，N的取值范围为2～20的自然数，N个亚层包括顺次设置的第一亚层至第N亚层，不同亚层的厚度相等；
每个亚层包括第一涂层和第二涂层，第一涂层采用第一喷涂物喷涂得到，第二涂层采用第二喷涂物喷涂得到；第一喷涂物的送粉率与第二喷涂物的送粉率呈相反趋势变化。
具体地，第一喷涂物的送粉率与第二喷涂物的送粉率以相同的等差数值进行相反趋势变化。第一喷涂物的送粉率与第二喷涂物的送粉率的总量保持在最优的送粉率。在一种实施方式中，等差数值的设定为：最优体积送粉率的1/n的数值，n取值为2-20，每递增或递减一次，喷涂循环进行一次，涂层成分分布梯度越均匀，因此，n值也反映了以上步骤中等离子喷涂循环次数为n+1次。
本发明中，第一喷涂物的送粉率的最高值与第二喷涂物的送粉率的最高值相等。
本发明中，第一喷涂物的送粉率和第二喷涂物的送粉率以喷涂电流、喷涂距离、H2流量和Ar流量为变量经正交试验得到。
本发明中，喷涂电流为600A～650A，喷涂距离为90mm～130mm，H2流量为4L/min-6L/min，Ar流量为40L/min-50L/min。
本发明中，第一喷涂物为Cr2O3粉末，第二喷涂物为Fe55粉末。
本发明中，第一喷涂物和第二喷涂物的目数为250目～400目。
本发明提供了一种高致密度、耐腐蚀梯度金属陶瓷复合涂层的喷涂方法，包括如下步骤：
S1在碳钢基体上采用喷涂方法沉积喷涂物；
S2采用混合喷涂的方法，在碳钢基体上依次沉积N个亚层，并通过调整喷涂参数，使不同亚层的厚度相等，第一涂层的厚度由第一亚层向第N亚层等差递增，第二涂层的厚度由第一亚层向第N亚层等差递减。
本发明中，每个亚层的喷涂方法相同，喷涂方法为：①喷涂第一喷涂物，形成第一涂层；②在第一涂层上喷涂第二喷涂物，形成第二涂层，重复①②，直至各亚层达到设计厚度。
本发明中，不同亚层中第一涂层的厚度等差递增方法为，以N值为最小数值为2时得到的第二亚层厚度为基本厚度，以N/2与喷涂过程中喷枪移动速度之积为喷涂速度，进行喷涂速度的梯度移动设定进行喷涂N个循环涂层。
<实施例>
一种高致密度、耐腐蚀梯度金属陶瓷复合涂层的喷涂方法，包括如下步骤：
(1)在等离子喷涂设备1、2号送粉器内分别放置300目的Cr2O3粉末与Fe55粉末；Cr2O3粉末为第一喷涂物，Fe55粉末为第二喷涂物；
(2)以Q235碳钢为基底，选择1号送粉器中的Cr2O3作为喷涂粉末，利用保温箱对Cr2O3陶瓷粉末进行烘干，烘干温度为100℃，时间为2h。图4所示的Cr2O3作为喷涂粉末，由于影响等离子喷涂Cr2O3陶瓷涂层孔隙率的四个主要因素为喷涂功率(电流)、喷涂距离、工艺气体流量、送粉率，因而将将喷涂功率(电流)、喷涂距离、工艺气体流量、送粉率四个因素设置三个水平进行调节，采用四因素三水平进行正交试验设置9组实施例，参数例的各参数设置如表1所示。每组实施例设置5个对比例，共计45个喷涂试样。
表1 Cr2O3陶瓷涂层喷涂参数正交设计
Figure BDA0002722616250000051
Figure BDA0002722616250000061
(3)对不同实施例1至9制备得到的Cr2O3陶瓷涂层进行SEM扫描电镜并进行孔隙率的测定。孔隙率的测定方法为，将不同实施例的Cr2O3陶瓷涂层进行观测拍照，拍照时选取5～10个不同视场，再利用Image J软件对图片中涂层孔隙率进行测定，将得到的5～10组数据并求平均值，可得到更接近涂层孔隙率的准确值。孔隙率的结果如表2所示。
表2 Cr2O3陶瓷涂层喷涂参数正交实验结果
Figure BDA0002722616250000062
Figure BDA0002722616250000071
Figure BDA0002722616250000081
由表1和表2可知，等离子喷涂Cr2O3陶瓷涂层孔隙率最低的水平组合为A3B2C1D1也即是实施例8，实施例8的喷涂参数为喷涂功率39kW，喷涂距离100mm，Ar、H2气流量(40L/min，4.5L/min)，送粉30g/min。实施例8得到的Cr2O3陶瓷涂层的SEM扫描图像如图5所示，从图5可以看出涂层与基体表面咬合的较为紧密，涂层孔隙较少、致密度高，基体表面与涂层之间(界面处)无明显裂纹。
等离子喷涂Cr2O3陶瓷涂层孔隙率最高的水平组合是A1B3C3D3也即是实施例3，实施例3的喷涂参数为喷涂功率35kW，喷涂距离120mm，Ar、H2气流量(50L/min，5.5L/min)，送粉率40g/min。
将碳钢基体、实施例8(低孔隙率)和实施例3(高孔隙率)得到的Cr2O3陶瓷涂层在3.5％NaCl溶液中的极化曲线得到的结果如表3和图6所示。
表3等离子喷涂Cr2O3陶瓷涂层极化曲线分析表
Figure BDA0002722616250000091
由表3可知，参考图6中基体、实施例8(低孔隙率)和实施例3(高孔隙率)的Cr2O3涂层在3.5％NaCl溶液中的极化曲线。对于基体来说，a点的左侧为阴极极化区，右侧为阳极极化区。该点的自腐蚀电位是1.0917V，自腐蚀电流的密度是2.6707×10-4A/cm2。随着阳极电位的增加，电流密度平缓，并有微弱的下降趋势，说明此时基体形成了钝化膜；当阳极电位的继续增加，电流密度又随着增加，说明此时基体的钝化膜被破坏，腐蚀速度加快。对实施例8(低孔隙率)Cr2O3涂层进行分析，得出b点的自腐蚀电位是-1.0756V，自腐蚀电流的密度0.5910×10-5A/cm2。可以看出，实施例8(低孔隙率)的Cr2O3涂层自腐蚀电流密度小于基体的自腐蚀电流的密度，说明实施例8涂层的耐腐蚀性能好于基体。对实施例3(高孔隙率)Cr2O3涂层进行分析，得出c点的自腐蚀电位是-1.1274V，自腐蚀电流的密度1.1117×10-5A/cm2。实施例3的自腐蚀电流小于基体，大于实施例8(低孔隙率)Cr2O3涂层，说明其耐腐蚀性能优于基体，略差于实施例8(低孔隙率)Cr2O3涂层，表现出等离子喷涂在最优参数的选取下低孔隙率Cr2O3陶瓷涂层具有良好的耐腐蚀性能。
(4)根据送粉率40g/min的Cr2O3陶瓷粉末，计算出Fe55合金的送粉率，以n＝2时喷涂Fe55-Cr2O3梯度金属陶瓷复合涂层，即喷涂3道涂层，其中第1道为Fe55合金层，第2道为Fe55与Cr2O3体积比为1:1复合层，第3道为最优工艺下的Cr2O3涂层。固定的喷涂参数为，载气流量4L/min、喷枪移动速度1000mm/s、步距3mm、基体温度100℃。
采用此方法得到的最优喷涂参数，优化后的喷涂参数，可以使粉末颗粒熔化的更加充分且速度和温度均明显提升，粒子撞击基体表面时扁平化效果好，粒子薄片间贴合完整，获得的涂层致密度高、综合性能好，从而大大降低涂层的孔隙率，从而实现制备高密度耐腐蚀Cr2O3陶瓷涂层。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高致密度、耐腐蚀梯度金属陶瓷复合涂层，其特征在于，复合涂层由N个亚层堆叠构成，N的取值范围为2～20的自然数，N个亚层包括顺次设置的第一亚层至第N亚层，不同亚层的厚度相等；
每个亚层包括第一涂层和第二涂层，第一涂层采用第一喷涂物喷涂得到，第二涂层采用第二喷涂物喷涂得到；第一喷涂物的送粉率与第二喷涂物的送粉率呈相反趋势变化。
2.根据权利要求1所述的高致密度、耐腐蚀梯度金属陶瓷复合涂层，其特征在于，第一喷涂物的送粉率与第二喷涂物的送粉率以相同的等差数值进行相反趋势变化。
3.根据权利要求2所述的高致密度、耐腐蚀梯度金属陶瓷复合涂层，其特征在于，第一喷涂物的送粉率的最高值与第二喷涂物的送粉率的最高值相等。
4.根据权利要求3所述的高致密度、耐腐蚀梯度金属陶瓷复合涂层，其特征在于，第一喷涂物的送粉率和第二喷涂物的送粉率以喷涂电流、喷涂距离、H2流量和Ar流量为变量经正交试验得到。
5.根据权利要求4所述的高致密度、耐腐蚀梯度金属陶瓷复合涂层，其特征在于，喷涂电流为600A～650A，喷涂距离为90mm～130mm，H2流量为4L/min-6L/min，Ar流量为40L/min-50L/min。
6.根据权利要求1所述的高致密度、耐腐蚀梯度金属陶瓷复合涂层，其特征在于，第一喷涂物为Cr2O3粉末，第二喷涂物为Fe55粉末。
7.根据权利要求6所述的高致密度、耐腐蚀梯度金属陶瓷复合涂层，其特征在于，第一喷涂物和第二喷涂物的目数为250目～400目。
8.一种如权利要求1至7中任意一项所述的高致密度、耐腐蚀梯度金属陶瓷复合涂层的喷涂方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1在碳钢基体上采用喷涂方法沉积喷涂物；
S2采用混合喷涂的方法，在碳钢基体上依次沉积N个亚层，并通过调整喷涂参数，使不同亚层的厚度相等，第一涂层的厚度由第一亚层向第N亚层等差递增，第二涂层的厚度由第一亚层向第N亚层等差递减。
9.根据权利要求8所述的高致密度、耐腐蚀梯度金属陶瓷复合涂层的喷涂方法，其特征在于，每个亚层的喷涂方法相同，喷涂方法为：①喷涂第一喷涂物，形成第一涂层；②在第一涂层上喷涂第二喷涂物，形成第二涂层，重复①②，直至各亚层达到设计厚度。
10.根据权利要求8或9所述的高致密度、耐腐蚀梯度金属陶瓷复合涂层的喷涂方法，其特征在于，不同亚层中第一涂层的厚度等差递增方法为，以N值为最小数值为2时得到的第二亚层厚度为基本厚度，以N/2与喷涂过程中喷枪移动速度之积为喷涂速度，进行喷涂速度的梯度移动设定进行喷涂N个循环涂层。
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