CN112792332A - 3d打印用钛合金粉末制备方法及激光选区熔化成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3D打印用钛合金粉末制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：20μm≤D10≤30μm，38μm≤D50≤48μm，55μm≤D90≤65μm，对等离子旋转电极钛合金粉末进行筛分处理，得到P粉末；步骤2，采用旋风分离器，先分离气雾化钛合金粉末中粒径＜15μm的粉末，然后采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：14μm≤D10≤20μm，30μm≤D50≤38μm，50μm≤D90≤60μm对气雾化钛合金粉末进行筛分，得到G粉末；步骤3，将步骤1得到的P粉末与步骤2得到的G粉末混合，得到3D打印用钛合金粉末。本发明还公开了一种3D打印用钛合金粉末激光选区熔化成型方法。
Description
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，具体涉及一种3D打印用钛合金粉末制备方法，还涉及一种3D打印用钛合金粉末激光选区熔化成型方法。
背景技术
近年来，随着3D打印产业的飞速发展，尤其采用金属3D打印技术制造的大型复杂钛合金结构件已经完成了在航空领域的工程化验证，使金属3D打印技术的应用优势更加明显。作为金属3D打印的关键原料，球形粉末的生产为3D打印产业链的核心，而钛及钛合金由于其特殊的化学性质，是制备难度最大的一种耗材粉末。目前，国内外能够工业化批量生产球形钛及钛合金粉末的技术主要有等离子旋转电极法、惰性气体雾化法。
等离子旋转电极制粉法是以金属或合金制成自耗电极，其端面受电弧加热而熔融为液体，通过电极高速旋转的离心力将液体甩出并破碎为细小液滴，后冷凝为球形粉末的制粉方法。这种工艺制备的粉末颗粒球形度极高，表面光洁，流动性好，间隙元素含量与原始棒材接近。但由于电极动密封问题限制了转速的提高，生产的钛合金粉末粒度较粗，粒度分布区间相对集中。
气体雾化法是借助高速气流来击碎金属液流，只需克服液体金属原子间的键合力就能使之分散。1990年德国ALD发表了无坩埚熔化雾化钛及钛合金粉末的专利，称为EIGA（电极感应熔化气体雾化）。接着日本住友采用相似的方法建立了年产60吨的气体雾化装置，并于1994年投入生产。从此，气体雾化钛及钛合金粉末实现了小规模工业化生产。气体雾化法生产钛合金粉冷却速度快，粉末颗粒相对较细，但冷却过程中受气液交互作用的影响，粉末会出现大量的卫星颗粒，空心粉，导致其流动性较差，这也直接影响着后续3D打印成型件的质量。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种3D打印用钛合金粉末制备方法，解决等离子旋转电极钛合金粉末表观质量好但整体粒度偏粗，气雾化钛合金粉末粒度较细但流动性、球形度较差的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种3D打印用钛合金粉末制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：20μm≤D10≤30μm，38μm≤D50≤48μm，55μm≤D90≤65μm，对等离子旋转电极钛合金粉末进行筛分处理，得到P粉末；
步骤2，采用旋风分离器，先分离气雾化钛合金粉末中粒径＜15μm的粉末，然后采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：14μm≤D10≤20μm，30μm≤D50≤38μm，50μm≤D90≤60μm对气雾化钛合金粉末进行筛分，得到G粉末；
步骤3，将步骤1得到的P粉末与步骤2得到的G粉末混合，得到3D打印用钛合金粉末。
本发明的技术方案，还具有以下特点：
进一步地，在所述步骤1中，超声波振动筛分机的筛网目数为325目，得到粉末粒径为15μm-53μm的钛合金粉末。
进一步地，在所述步骤2中，旋风分离器的筛网目数为700目，超声波振动筛分机的筛网目数为325目，得到粉末粒径为15μm-53μm的钛合金粉末。
进一步地，在所述步骤3中，按照质量百分比，G粉末：P粉末为9:1或8:2或7:3或6:4。
本发明的第二个目的是提供一种3D打印用钛合金粉末激光选区熔化成型方法，解决上述3D打印用钛及钛合金粉末的熔化成型问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种3D打印用钛合金粉末激光选区熔化成型方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：20μm≤D10≤30μm，38μm≤D50≤48μm，55μm≤D90≤65μm，对等离子旋转电极钛合金粉末进行筛分处理，得到P粉末；
步骤2，采用旋风分离器，先分离气雾化钛合金粉末中粒径＜15μm的粉末，然后采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：14μm≤D10≤20μm，30μm≤D50≤38μm，50μm≤D90≤60μm对气雾化钛合金粉末进行筛分，得到G粉末；
步骤3，将步骤1得到的P粉末与步骤2得到的G粉末混合，得到3D打印用钛合金粉末；
步骤4，将步骤3所得3D打印用钛合金粉末放入激光选区熔化设备中，按照激光功率240-280w、扫描速度1050mm/s-1350mm/s、扫描间距0.10mm-0.14mm、铺粉层厚0.03mm-0.06mm的工艺进行成型。
与现有技术相比，本发明的一种3D打印用钛合金粉末制备方法及激光选区熔化成型方法，具有以下优点：（1）本发明通过筛分技术控制将两种钛合金粉末的激光粒度分布加以限制，对气雾化粉末来讲，除去＜15μm粉末有利于其流动性的提升。（2）本发明通过将G粉和P粉按照一定比例混合，既解决了P粉粒度分布较粗的问题，也降低了G粉的流动性，混合后的粉末更加适用于激光选区熔化技术。（3）为了更好的结合二者优势，为金属3D打印提供更好的原材料，本发明针对混合后粉末开发了激光选区熔化技术成型配套工艺参数。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是P粉末、G粉末以及两者混合后的扫描电镜图；
图2是P粉末、G粉末按照不同比例混合后的物理性能对比图。
具体实施方式
以下结合附图说明和具体实施例对本发明的技术方案作进一步地详细说明。
本发明的一种3D打印用钛合金粉末制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：20μm≤D10≤30μm，38μm≤D50≤48μm，55μm≤D90≤65μm，对等离子旋转电极钛合金粉末进行筛分处理，得到P粉末；超声波振动筛分机的筛网目数为325目，得到粉末粒径为15μm-53μm的钛合金粉末；
步骤2，采用旋风分离器，先分离气雾化钛合金粉末中粒径＜15μm的粉末，然后采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：14μm≤D10≤20μm，30μm≤D50≤38μm，50μm≤D90≤60μm对气雾化钛合金粉末进行筛分，得到G粉末；旋风分离器的筛网目数为700目，超声波振动筛分机的筛网目数为325目，得到粉末粒径为15μm-53μm的钛合金粉末；
步骤3，将步骤1得到的P粉末与步骤2得到的G粉末按照9:1或8:2或7:3或6:4的质量比混合，得到3D打印用钛合金粉末。
本发明的一种3D打印用钛合金粉末激光选区熔化成型方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：20μm≤D10≤30μm，38μm≤D50≤48μm，55μm≤D90≤65μm，对等离子旋转电极钛合金粉末进行筛分处理，得到P粉末；
步骤2，采用旋风分离器，先分离气雾化钛合金粉末中粒径＜15μm的粉末，然后采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：14μm≤D10≤20μm，30μm≤D50≤38μm，50μm≤D90≤60μm对气雾化钛合金粉末进行筛分，得到G粉末；
步骤3，将步骤1得到的P粉末与步骤2得到的G粉末按照9:1或8:2或7:3或6:4的质量比混合，得到3D打印用钛合金粉末；
步骤4，将步骤3所得3D打印用钛合金粉末放入激光选区熔化设备中，按照激光功率240 w -280w、扫描速度1050mm/s-1350mm/s、扫描间距0.10mm-0.14mm、铺粉层厚0.03mm-0.06mm的工艺进行成型。
图1是P粉末、G粉末以及两者混合后的扫描电镜图，图中第一行中的三幅图从左到右依次记为（a）、（b）和（c），第二行中的三幅图从左到右依次记为（d）、（e）和（f）。如图1所示，对混合前的G粉、P粉以及混合后粉末进行扫描电镜观察。 (b)、(e)为旋转电极制备钛合金粉末扫描电镜照片(e) 相当于 (b)的放大图； (c)、(f)为气雾化制备钛合金粉末扫描电镜照片，(f) 相当于(c)的放大图；(a)、(d)为混合工艺处理后钛合金粉末扫描电镜照片，(d) 相当于(a)的放大图。对比（f）所示的G粉末可以看出，（e）所示的P粉颗粒粒径普遍较粗，但粉末球形度极高，表面光洁，无异形颗粒。而（f）所示G粉粉末颗粒粒径较细但粉末表观质量较差，存在异形颗粒（图中画圈所示）。结合图2发现，纯P粉激光粒度D10、D50和D90数值最大，纯G粉激光粒度D10、D50和D90数值最小，不同比例混合的粉末激光粒度介于二者之间，粉末粒度分布更加均匀；G粉中细粒径粉末可以充分的填充P粉粉末间隙，粉末松装密度提升，有利于粉末打印件致密化；混合粉末中非球形粉末和卫星粉比例降低，整体流动性增强，更有利于粉末打印中铺粉工艺的进行。
实施例1
本发明的一种3D打印用钛合金粉末制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：20μm≤D10≤30μm，38μm≤D50≤48μm，55μm≤D90≤65μm，对等离子旋转电极钛合金粉末进行筛分处理，得到P粉末；超声波振动筛分机的筛网目数为325目，得到粉末粒径为15μm-53μm的钛合金粉末；
步骤2，采用旋风分离器，先分离气雾化钛合金粉末中粒径＜15μm的粉末，然后采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：14μm≤D10≤20μm，30μm≤D50≤38μm，50μm≤D90≤60μm对气雾化钛合金粉末进行筛分，得到G粉末；旋风分离器的筛网目数为700目，超声波振动筛分机的筛网目数为325目，得到粉末粒径为15μm-53μm的钛合金粉末；
步骤3，将步骤1得到的P粉末与步骤2得到的G粉末按照9:1的质量比混合，得到3D打印用钛及钛合金粉末。
本发明的一种3D打印用钛合金粉末激光选区熔化成型方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：20μm≤D10≤30μm，38μm≤D50≤48μm，55μm≤D90≤65μm，对等离子旋转电极钛合金粉末进行筛分处理，得到P粉末；
步骤2，采用旋风分离器，先分离气雾化钛合金粉末中粒径＜15μm的粉末，然后采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：14μm≤D10≤20μm，30μm≤D50≤38μm，50μm≤D90≤60μm对气雾化钛合金粉末进行筛分，得到G粉末；
步骤3，将步骤1得到的P粉末与步骤2得到的G粉末按照9:1的质量比混合，得到3D打印用钛合金粉末；
步骤4，将步骤3所得3D打印用钛合金粉末放入激光选区熔化设备中，按照激光功率240w、扫描速度1050mm/s、扫描间距0.10mm、铺粉层厚0.03mm的工艺进行成型。
实施例2
本发明的一种3D打印用钛合金粉末制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：20μm≤D10≤30μm，38μm≤D50≤48μm，55μm≤D90≤65μm，对等离子旋转电极钛合金粉末进行筛分处理，得到P粉末；超声波振动筛分机的筛网目数为325目，得到粉末粒径为15μm-53μm的钛合金粉末；
步骤2，采用旋风分离器，先分离气雾化钛合金粉末中粒径＜15μm的粉末，然后采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：14μm≤D10≤20μm，30μm≤D50≤38μm，50μm≤D90≤60μm对气雾化钛合金粉末进行筛分，得到G粉末；旋风分离器的筛网目数为700目，超声波振动筛分机的筛网目数为325目，得到粉末粒径为15μm-53μm的钛合金粉末；
步骤3，将步骤1得到的P粉末与步骤2得到的G粉末按照8:2的质量比混合，得到3D打印用钛合金粉末。
本发明的一种3D打印用钛合金粉末激光选区熔化成型方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：20μm≤D10≤30μm，38μm≤D50≤48μm，55μm≤D90≤65μm，对等离子旋转电极钛合金粉末进行筛分处理，得到P粉末；
步骤2，采用旋风分离器，先分离气雾化钛合金粉末中粒径＜15μm的粉末，然后采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：14μm≤D10≤20μm，30μm≤D50≤38μm，50μm≤D90≤60μm对气雾化钛合金粉末进行筛分，得到G粉末；
步骤3，将步骤1得到的P粉末与步骤2得到的G粉末按照8:2的质量比混合，得到3D打印用钛合金粉末；
步骤4，将步骤3所得3D打印用钛合金粉末放入激光选区熔化设备中，按照激光功率250w、扫描速度1100mm/s、扫描间距0.11mm、铺粉层厚0.04mm的工艺进行成型。
实施例3
本发明的一种3D打印用钛合金粉末制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：20μm≤D10≤30μm，38μm≤D50≤48μm，55μm≤D90≤65μm，对等离子旋转电极钛合金粉末进行筛分处理，得到P粉末；超声波振动筛分机的筛网目数为325目，得到粉末粒径为15μm-53μm的钛合金粉末；
步骤2，采用旋风分离器，先分离气雾化钛合金粉末中粒径＜15μm的粉末，然后采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：14μm≤D10≤20μm，30μm≤D50≤38μm，50μm≤D90≤60μm对气雾化钛合金粉末进行筛分，得到G粉末；旋风分离器的筛网目数为700目，超声波振动筛分机的筛网目数为325目，得到粉末粒径为15μm-53μm的钛合金粉末；
步骤3，将步骤1得到的P粉末与步骤2得到的G粉末按照或7:3的质量比混合，得到3D打印用钛合金粉末。
本发明的一种3D打印用钛合金粉末激光选区熔化成型方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：20μm≤D10≤30μm，38μm≤D50≤48μm，55μm≤D90≤65μm，对等离子旋转电极钛合金粉末进行筛分处理，得到P粉末；
步骤2，采用旋风分离器，先分离气雾化钛合金粉末中粒径＜15μm的粉末，然后采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：14μm≤D10≤20μm，30μm≤D50≤38μm，50μm≤D90≤60μm对气雾化钛合金粉末进行筛分，得到G粉末；
步骤3，将步骤1得到的P粉末与步骤2得到的G粉末按照或7:3的质量比混合，得到3D打印用钛合金粉末；
步骤4，将步骤3所得3D打印用钛合金粉末放入激光选区熔化设备中，按照激光功率260w、扫描速度1200mm/s、扫描间距0.13mm、铺粉层厚0.05mm的工艺进行成型。
实施例4
本发明的一种3D打印用钛合金粉末制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：20μm≤D10≤30μm，38μm≤D50≤48μm，55μm≤D90≤65μm，对等离子旋转电极钛合金粉末进行筛分处理，得到P粉末；超声波振动筛分机的筛网目数为325目，得到粉末粒径为15μm-53μm的钛合金粉末；
步骤2，采用旋风分离器，先分离气雾化钛合金粉末中粒径＜15μm的粉末，然后采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：14μm≤D10≤20μm，30μm≤D50≤38μm，50μm≤D90≤60μm对气雾化钛合金粉末进行筛分，得到G粉末；旋风分离器的筛网目数为700目，超声波振动筛分机的筛网目数为325目，得到粉末粒径为15μm-53μm的钛合金粉末；
步骤3，将步骤1得到的P粉末与步骤2得到的G粉末按照6:4的质量比混合，得到3D打印用钛合金粉末。
本发明的一种3D打印用钛合金粉末激光选区熔化成型方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：20μm≤D10≤30μm，38μm≤D50≤48μm，55μm≤D90≤65μm，对等离子旋转电极钛合金粉末进行筛分处理，得到P粉末；
步骤2，采用旋风分离器，先分离气雾化钛合金粉末中粒径＜15μm的粉末，然后采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：14μm≤D10≤20μm，30μm≤D50≤38μm，50μm≤D90≤60μm对气雾化钛合金粉末进行筛分，得到G粉末；
步骤3，将步骤1得到的P粉末与步骤2得到的G粉末按照6:4的质量比混合，得到3D打印用钛合金粉末；
步骤4，将步骤3所得3D打印用钛合金粉末放入激光选区熔化设备中，按照激光功率280w、扫描速度1350mm/s、扫描间距0.14mm、铺粉层厚0.06mm的工艺进行成型。
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (5)
1.一种3D打印用钛合金粉末制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：20μm≤D10≤30μm，38μm≤D50≤48μm，55μm≤D90≤65μm，对等离子旋转电极钛合金粉末进行筛分处理，得到P粉末；
步骤2，采用旋风分离器，先分离气雾化钛合金粉末中粒径＜15μm的粉末，然后采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：14μm≤D10≤20μm，30μm≤D50≤38μm，50μm≤D90≤60μm，对气雾化钛合金粉末进行筛分，得到G粉末；
步骤3，将步骤1得到的P粉末与步骤2得到的G粉末混合，得到3D打印用钛合金粉末。
2.根据权利要求1所述的3D打印用钛合金粉末制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，超声波振动筛分机的筛网目数为325目，得到粉末粒径为15μm-53μm的钛合金粉末。
3.根据权利要求2所述的3D打印用钛合金粉末制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，旋风分离器的筛网目数为700目，超声波振动筛分机的筛网目数为325目，得到粉末粒径为15μm-53μm的钛合金粉末。
4.根据权利要求3所述的3D打印用钛合金粉末制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，按照质量比，G粉末：P粉末为9:1或8:2或7:3或6:4。
5.一种3D打印用钛合金粉末激光选区熔化成型方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：20μm≤D10≤30μm，38μm≤D50≤48μm，55μm≤D90≤65μm，对等离子旋转电极钛合金粉末进行筛分处理，得到P粉末；
步骤2，采用旋风分离器，先分离气雾化钛合金粉末中粒径＜15μm的粉末，然后采用超声波振动筛分机，按照激光粒度：14μm≤D10≤20μm，30μm≤D50≤38μm，50μm≤D90≤60μm对气雾化钛合金粉末进行筛分，得到G粉末；
步骤3，将步骤1得到的P粉末与步骤2得到的G粉末混合，得到3D打印用钛合金粉末；
步骤4，将步骤3所得3D打印用钛合金粉末放入激光选区熔化设备中，按照激光功率240-280w、扫描速度1050mm/s-1350mm/s、扫描间距0.10mm-0.14mm、铺粉层厚0.03mm-0.06mm的工艺进行成型。
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