CN112828298B - 高温钼合金球形粉体制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种高温钼合金球形粉体制备方法，按照Mo粉86.9％‑89.1％，Si粉1.3％‑1.6％，B粉0.99％‑1.1％，Zr粉2.8％‑3.8％，Ti粉5.81％‑6.6％配比筛选表面无杂质的钼、硅、硼、锆、钛粉体颗粒：采用固‑固混合的方式进行混料，利用机械球磨或高能球磨制备出颗粒均匀的预合金粉末，将球磨粉末进行热等静压烧结得到钼合金坯料，再经过等离子旋转雾化制粉工艺得到抗高温氧化的钼合金球形粉体。本发明制备的钼合金粉体自身具备良好的韧性能抑制裂纹发生和高温抗氧化，比起传统制粉工艺且具有更好的流动性，球形度，因此具有广阔的应用前景和推广价值。

Description

高温钼合金球形粉体制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域，涉及一种适用于3D打印的高温钼合金球形粉体制备工艺方法。
背景技术
钼合金是一种难熔材料，具有高熔点、高温强度和高硬度等特性，在高温领域具有十分重要的应用前景。然而恰因其高熔点、高硬度后续难以机加工，传统工艺只能实现板材、棒材等简单构型，使得钼合金应用受限。
3D打印采用离散+堆积方式可以提升制造自由度，尤其针对异形、曲面、复杂构件。而3D打印输入端为球形粉体，目前球形粉体制备中有三种成型工艺，机械造粒，气雾化，等离子旋转雾化。而应用到钼合金这种难熔材料上时，机械造粒和气雾化方法存在各自的不足：机械造粒方式的粉体为物理结合，并没有实现冶金结合，所以在高能束激光粒子流冲击中飞溅明显难以成型出高质量钼合金件；气雾化过程因采用氩气对旋转液滴进行冲击冷却，粉体中经常包过气孔而产生过多的空心粉，且粉末粒径较等离子旋转雾化大的多，不适用3D打印。
而等离子旋转雾化的方法，针对不同材料，有不同的工艺参数要求，目前尚没有针对钼合金，尤其是钼硅硼锆钛合金的等离子旋转雾化方法公开。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提出一种高温钼合金球形粉体制备方法，基于现有球磨工艺，采用热等静压成型制得钼合金棒材，再进行等离子旋转雾化制粉。通过系列工艺措施保证下，获得掺杂锆和钛的钼合金球形粉体，其具备良好的室温断裂韧性，抗高温氧化性能，优异的打印性能，攻克传统机械造粒打印飞溅与气雾化空心粉比例高，粒径偏大难打印的问题。
本发明的技术方案为如下：
所述一种高温钼合金球形粉体制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照以下质量配比筛选表面无杂质的钼、硅、硼、锆、钛粉体颗粒：
Mo粉86.9％-89.1％，Si粉1.3％-1.6％，B粉0.99％-1.1％，Zr粉2.8％-3.8％，Ti粉5.81％-6.6％；
将称取的粉体颗粒混合、球磨，得到粒度均匀的预合金粉末；
步骤2：将步骤制得的预合金粉末放入石墨模具中，并采用石墨纸将粉末与模具隔离；包套后放入热等静压设备中，采用二保温二保压工艺：先升温到1380-1450℃保温，此温度域保温使预合金粉粒中固态硅完全液化，与润湿的钛发生键合，避免钛在氧输送过程中产生二氧化钛偏析在晶界成为裂纹源，此时适配压力为30Mpa-40Mpa，保证物理结合中的气孔挤压，同时保证固态原子有一定活动空间发生扩散，保温保压时长0.5-1小时；而后继续升温至1760℃-1810℃进行二次保温保压，此温度下发生合金中关键键合-钼硅键、硅硼键键合，为之后冷却产生匀态细晶组织做铺垫，此时加压压强为190-200Mpa，保温保压时长3-4小时，保证合金间隙极限缩小达到充分致密，部分罕见的气孔微裂纹被热压咬合；之后冷却出炉制得合金化致密性好、适用于等离子旋转雾化的钼合金棒料；
步骤3：将步骤2制得的钼合金棒料放入等离子旋转雾化制粉设备中进行雾化制粉，得到粒径、流动性和粉末球形度满足要求的高温钼合金球形粉体。
进一步的，步骤3中，旋转雾化制粉转速为400000-600000r/min；得到D90＝40-52um，铺展性：50g粉体流动性时间小于20s，粉末球形度＞95％的球形粉体。
进一步的，步骤1中筛选的Mo粉的费氏粒度规格为1～3μm，纯度99.95％；Si粉的费氏粒度规格为2～4μm，纯度为99.90％；B粉的费氏粒度规格为2～4μm，纯度99.50％；Zr的费氏粒度规格为20～40μm，纯度为99.90％；Ti粉的费氏粒度规格为2～4μm，纯度99.50％。
进一步的，步骤1中利用精度为±10-4的天平称取各粉体颗粒，用混料机进行混料，将得到的混料在行星球磨机中进行固-固球磨。
进一步的，步骤1中，混料时长为15～20小时；球磨时长20小时，球磨机每小时换一次旋转方向，使之球磨均匀。
进一步的，步骤1中，球磨机转速为300r/min，球料比为5：1。
进一步的，步骤2中，冷却过程采用释压缓冷至200℃，再炉冷至出炉。
进一步的，步骤3中，旋转雾化制粉的氧增量＜100ppm。
进一步的，步骤2中的石墨模具内腔尺寸与步骤3中等离子旋转雾化设备要求的棒材尺寸一致。
有益效果
本发明的制备工艺先从合金元素角度考虑，使得α-Mo塑性相含量超半保证韧性同时，掺入锆和钛使得表面能生成致密氧化层进而提升氧化性，在热等静压过程通过两次保温保压处理，使得合金化过程关键原子键合发生，获得匀态致密细晶组织，最后通过旋转雾化得到球形度、流动性满足要求，打印性能良好的球形粉体，加速钼合金的发展和应用。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1热等静压后金相SEM图；a.合金化致密态粉b.合金化非致密态
图2热等静压保温时间工艺控制曲线；
图3热等静压保压时间工艺控制曲线；
图4等离子旋转雾化钼合金球形粉体SEM；a.本发明工艺控制下钼合金粉b.非工艺下钼合金粉。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明实施例所用钼粉颗粒购买于陕西金堆城钼业集团有限公司。硅粉、硼粉、锆粉、钛粉粉末采购于罗恩试剂。
实施例1
按比例称取Mo粉585.6g，Si粉8.4g，B粉6.5g，Zr粉18.2g，Ti粉38.2g。放入混料机混料15小时，再将混料放入行星球磨机(QM-3SP4)球磨20小时，球料比5:1,转速300r/min。得到粒度均匀的预合金粉末。
将预合金粉末放入Φ25×175mm3的石墨模具中，Φ25mm与等离子旋转雾化设备要求尺寸一致。为了防止预合金粉末与石墨模具粘连，用石墨纸将粉末与模具隔离。
包料后放入10-30H热等静压设备中进行热等静压，采用二次保温二保压工艺。先升温到1380℃保温，此时适配压力为30Mpa，时长0.5小时，而后继续升温至1780℃进行二次保温保压，压强为198Mpa，保压时长3小时。制成合金化致密性好适用于等离子旋转雾化的钼合金棒料。
将棒料放在PREP-60型等离子旋转雾化制粉设备中进行雾化制粉，转速450000r/min，最终得到D90＝42um，流动性小于20s，粉末球形度＞95％的球形粉体。
实施例2
按比例称取Mo粉591g，Si粉10g，B粉6.9g，Zr粉21g，Ti粉42.8g。放入混料机混料15小时，再将混料放入行星球磨机(QM-3SP4)球磨20小时，球料比5:1，转速300r/min。得到粒度均匀的预合金粉末。
将预合金粉末放入Φ25×175mm3的石墨模具中，Φ25mm与等离子旋转雾化设备要求尺寸一致。为了防止预合金粉末与石墨模具粘连，用石墨纸将粉末与模具隔离。
包料后放入10-30H热等静压设备中进行热等静压，采用二次保温二保压工艺。先升温到1395℃保温，此时适配压力为35Mpa，采取时长1小时，而后继续升温至1800℃进行二次保温保压，压强为195Mpa，保压时长4小时。制成合金化致密性好适用于等离子旋转雾化的钼合金棒料。
将棒料放在PREP-60型等离子旋转雾化制粉设备中进行雾化制粉，转速500000r/min，最终得到D90＝46um，流动性18s，粉末球形度＞95％的球形粉体。
实施例3
按比例称取Mo粉605.6g，Si粉9.9g，B粉7.5g，Zr粉2.2g，Ti粉4.2g。放入混料机混料15小时，再将混料放入行星球磨机(QM-3SP4)球磨20小时，球料比5:1，转速300r/min。得到粒度均匀的预合金粉末。
将预合金粉末放入Φ25×175mm3的石墨模具中，Φ25mm与等离子旋转雾化设备要求尺寸一致。为了防止预合金粉末与石墨模具粘连，用石墨纸将粉末与模具隔离。
包料后放入10-30H热等静压设备中进行热等静压，采用二次保温二保压工艺。先升温到1400℃保温，此时适配压力为38Mpa，采取时长1小时，继续升温至1805℃进行二次保温保压，压强为199Mpa，保压时长4小时。制成合金化致密性好适用于等离子旋转雾化的钼合金棒料。
将棒料放在PREP-60型等离子旋转雾化制粉设备中进行雾化制粉，转速500000r/min，最终得到D90＝49um，流动性18.8s，粉末球形度＞95％的球形粉体。
实施例4
按比例称取Mo粉600.6g，Si粉10.4g，B粉7.1g，Zr粉2.4g，Ti粉4.6g。放入混料机混料15小时，再将混料放入行星球磨机(QM-3SP4)球磨20小时，球料比5:1，转速300r/min。得到粒度均匀的预合金粉末。
将预合金粉末放入Φ25×175mm3的石墨模具中，Φ25mm与等离子旋转雾化设备要求尺寸一致。为了防止预合金粉末与石墨模具粘连，用石墨纸将粉末与模具隔离。
包料后放入10-30H热等静压设备中进行热等静压，采用二次保温二保压工艺。先升温到1392℃保温，此时适配压力为39Mpa，采取时长0.8小时，继续升温至1795℃进行二次保温保压，压强为195Mpa，保压时长3.8小时。制成合金化致密性好适用于等离子旋转雾化的钼合金棒料。
将棒料放在PREP-60型等离子旋转雾化制粉设备中进行雾化制粉，转速550000r/min，最终得到D90＝48um，流动性17.6s，粉末球形度＞95％的球形粉体。
实施例5
按比例称取Mo粉611.6g，Si粉10.4g，B粉7.05g，Zr粉2.58g，Ti粉4.18g。放入混料机混料15小时，再将混料放入行星球磨机(QM-3SP4)球磨20小时，球料比5:1，转速300r/min。得到粒度均匀的预合金粉末。
将预合金粉末放入Φ25×175mm3的石墨模具中，Φ25mm与等离子旋转雾化设备要求尺寸一致。为了防止预合金粉末与石墨模具粘连，用石墨纸将粉末与模具隔离。
包料后放入10-30H热等静压设备中进行热等静压，采用二次保温二保压工艺。先升温到1400℃保温，此时适配压力为40Mpa，采取时长0.8小时，继续升温至1805℃进行二次保温保压，压强为199Mpa，保压时长3.6小时。制成合金化致密性好适用于等离子旋转雾化的钼合金棒料。
将棒料放在PREP-60型等离子旋转雾化制粉设备中进行雾化制粉，转速600000r/min，最终得到D90＝50um，流动性19.1s，粉末球形度＞95％的球形粉体。
对比例1
按比例称取Mo粉587.6g，Si粉9.4g，B粉6.6g，Zr粉15g，Ti粉37g。放入混料机混料15小时，再将混料放入行星球磨机(QM-3SP4)球磨20小时，球料比5:1,转速300r/min。得到粒度均匀的预合金粉末。
将预合金粉末放入Φ25×175mm3的石墨模具中，Φ25mm与等离子旋转雾化设备要求尺寸一致。为了防止预合金粉末与石墨模具粘连，用石墨纸将粉末与模具隔离。
包料后放入10-30H热等静压设备中进行热等静压。先升温到1180℃保温，此时适配压力为50Mpa，采取时长0.5小时，继续升温至1580℃进行二次保温保压，压强为160Mpa，保压时长3小时压制成棒料。
将棒料放在PREP-60型等离子旋转雾化制粉设备中进行雾化制粉，转速450000r/min，最终得到D90＝78um，流动性45s，粉末球形度81％的球形粉体，此粉体无法用于打印铺粉过程，且对高斯能量吸收跨度太大导致能量输入不可控难以进行打印。
对比例2
按比例称取Mo粉591g，Si粉9.1g，B粉7.2g，Zr粉20.2g，Ti粉38.9g。放入混料机混料15小时，再将混料放入行星球磨机(QM-3SP4)球磨20小时，球料比5:1,转速300r/min。得到粒度均匀的预合金粉末。
将预合金粉末放入Φ25×175mm3的石墨模具中，Φ25mm与等离子旋转雾化设备要求尺寸一致。为了防止预合金粉末与石墨模具粘连，用石墨纸将粉末与模具隔离。
包料后放入10-30H热等静压设备中进行热等静压。先升温到1250℃保温，此时适配压力为30Mpa，采取时长0.5小时，继续升温至1490℃进行二次保温保压，压强为178Mpa，保压时长3小时压制成棒料。
将棒料放在PREP-60型等离子旋转雾化制粉设备中进行雾化制粉，转速450000r/min，最终得到D90＝78um，流动性39s，粉末球形度60％的球形粉体。此粉体完全无法用于打印铺粉过程。
对比例3
按比例称取Mo粉599.9g，Si粉9.7g，B粉5.4g，Zr粉21.2g，Ti粉32g。放入混料机混料15小时，再将混料放入行星球磨机(QM-3SP4)球磨20小时，球料比5:1,转速300r/min。得到粒度均匀的预合金粉末。
将预合金粉末放入Φ25×175mm3的石墨模具中，Φ25mm与等离子旋转雾化设备要求尺寸一致。为了防止预合金粉末与石墨模具粘连，用石墨纸将粉末与模具隔离。
包料后放入10-30H热等静压设备中进行热等静压。先升温到1000℃保温，此时适配压力为50Mpa，采取时长0.5小时，继续升温至1890℃进行二次保温保压，压强为220Mpa，保压时长4小时压制成棒料。
将棒料放在PREP-60型等离子旋转雾化制粉设备中进行雾化制粉，转速500000r/min，最终得到D90＝65um，流动性39s，粉末球形度70％的球形粉体。此粉体没有流动性，无法用于打印铺粉过程。
通过上述实施例可以看出，本发明先从合金元素角度考虑，使得α-Mo塑性相含量超半保证韧性同时掺入锆和钛使得表面能生成致密氧化层进而提升氧化性，在热等静压过程通过两次保温保压处理，使得合金化过程关键原子键合发生，获得匀态致密细晶组织，最后通过旋转雾化得到球形度，流动性，良好打印性能的球形粉体。
本发明制备掺杂锆和钛的具有优异打印性能钼合金球形粉体，成功获得室温断裂韧性与高温抗氧化的匹配，同时攻克传统机械造粒物理冶金差打印飞溅，气雾化空心粉比例高、粒径偏大难打印的技术难题。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种高温钼合金球形粉体制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：按照以下质量配比筛选表面无杂质的钼、硅、硼、锆、钛粉体颗粒：
Mo粉86.9%-89.1%，Si粉1.3%-1.6%，B粉0.99%-1.1%，Zr粉2.8%-3.8%，Ti粉5.81%-6.6%；
将称取的粉体颗粒混合、球磨，得到粒度均匀的预合金粉末；
步骤2：将步骤1制得的预合金粉末放入石墨模具中，并采用石墨纸将粉末与模具隔离；包套后放入热等静压设备中，采用二保温二保压工艺：先升温到1380-1450℃保温，此温度域保温使预合金粉末中固态硅完全液化，与润湿的钛发生键合，避免钛在氧输送过程中产生二氧化钛偏析在晶界成为裂纹源，此时适配压力为30Mpa-40Mpa，保证物理结合中的气孔挤压，同时保证固态原子有一定活动空间发生扩散，保温保压时长0.5-1小时；而后继续升温至1760℃-1810℃进行二次保温保压，此温度下发生合金中关键键合-钼硅键、硅硼键键合，为之后冷却产生匀态细晶组织做铺垫，此时加压压强为190-200Mpa，保温保压时长3-4小时，保证合金间隙极限缩小达到充分致密，部分罕见的气孔微裂纹被热压咬合；之后冷却出炉制得合金化致密性好、适用于等离子旋转雾化的钼合金坯料；
步骤3：将步骤2制得的钼合金坯料放入等离子旋转雾化制粉设备中进行雾化制粉，得到粒径、流动性和粉末球形度满足要求的高温钼合金球形粉体。
2.根据权利要求1所述一种高温钼合金球形粉体制备方法，其特征在于：步骤1中筛选的Mo粉的费氏粒度规格为1～3μm，纯度99.95%；Si粉的费氏粒度规格为2～4μm，纯度为99.90%；B粉的费氏粒度规格为2～4μm，纯度99.50%；Zr的费氏粒度规格为20～40μm，纯度为99.90%；Ti粉的费氏粒度规格为2～4μm，纯度99.50%。
3.根据权利要求2所述一种高温钼合金球形粉体制备方法，其特征在于：步骤1中利用精度为±10-4的天平称取各粉体颗粒，用混料机进行混料，将得到的混料在行星球磨机中进行固-固球磨。
4.根据权利要求3所述一种高温钼合金球形粉体制备方法，其特征在于：步骤1中，混料时长为15～20小时；球磨时长20小时，球磨机每小时换一次旋转方向，使之球磨均匀。
5.根据权利要求4所述一种高温钼合金球形粉体制备方法，其特征在于：步骤1中，球磨机转速为300r/min，球料比为5：1。
6.根据权利要求1所述一种高温钼合金球形粉体制备方法，其特征在于：步骤2中，冷却过程采用释压缓冷至200℃，再炉冷至出炉。
7.根据权利要求1所述一种高温钼合金球形粉体制备方法，其特征在于：步骤3中，旋转雾化制粉的氧增量＜100ppm。
8.根据权利要求1所述一种高温钼合金球形粉体制备方法，其特征在于：步骤2中的石墨模具内腔尺寸与步骤3中等离子旋转雾化设备要求的坯料尺寸一致。
9.一种高温钼合金球形粉体，其特征在于：通过权利要求1所述方法制得。
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