CN115584412A - 一种双峰晶粒组织TiAl合金及其制备方法 - Google Patents

一种双峰晶粒组织TiAl合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双峰晶粒组织TiAl合金及其制备方法，所述双峰晶粒组织TiAl合金由TiAl基体以及分散于TiAl基体中的增强相组成，所述TiAl基体的组织结构为(γ+α2/γ)双态细晶，所述增强相的组织结构为α2/γ层片粗晶。其制备方法为：将Nb颗粒增强TiAl基复合材料，首先在850～900℃进行稳定化退火，然后以50～100℃/h的速率随炉升温至1200～1300℃热处理，再以200～300℃/h的速率随炉冷却，得到具有(γ+α2/γ)双态细晶和α2/γ层片粗晶的双峰组织。本发明实现了TiAl合金强度和塑性的协同提高，且工艺流程简单，可在常规生产装备上实现，适合工业化生产。

Description

一种双峰晶粒组织TiAl合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种双峰晶粒组织TiAl合金及其制备方法；属于钛铝金属间化合物材料加工制备技术领域。
背景技术
TiAl合金作为一种轻质高温结构材料，在航空、航天、汽车工业等领域具有重要的应用前景，特别是其低密度的特征，相比于传统的镍基高温合金在航空航天领域展现出显著的优势，也被认为是目前最有希望替代传统镍基高温合金和钛合金的理想材料。然而由于TiAl合金的本质脆性，其室温塑性较差，严重影响了其广泛应用。
目前，提高TiAl合金塑性最常见的方法为：晶粒细化、增加合金中的β相含量或制备复合材料。然而，TiAl合金的晶粒细化存在极限，通常细化到亚微米级后就难以继续细化，甚至细化到一定程度后，合金的塑性反而随着晶粒尺寸的减小而降低；增加合金中的β相含量通常是为了提高合金的高温塑性，室温下由于β相转变为脆性B2相，反而会使合金的塑性降低；通过制备复合材料往往只能实现强度或塑性的提高，难以实现两者同时提高。近年来，人们通过对材料显微组织的设计，构筑多尺寸微观组织，即制备具有不同晶粒尺寸级别的混晶组织，可实现金属材料塑性和强度同时提升。特别是具有微米级粗晶+纳米/亚微米级细晶的双峰晶粒尺寸分布的组织结构，无论从调控效果还是制备技术上均显示出较高的可行性。
目前，针对不同的材料，制备双峰晶粒特征的合金存在多种方法，其中最常见的方法有两种，其一为控制再结晶晶粒的比例，利用再结晶后形成细小的晶粒，而未再结晶的晶粒仍保持粗晶的特点制备双峰晶粒组织。但是合金再结晶过程高度依赖于温度，在再结晶温度一下时，合金难以发生再结晶，在再结晶温度以上时，再结晶过程速度极快，因此再结晶比例的控制难度很大，需要对温度、时间、冷却方式进行需要严格把控，技术成本较高，且再结晶晶粒可能分布不均匀，无法完全体现双峰组织的优越性。
第二种为利用粉末冶金方法，将细粉和粗粉混合后烧结制备双峰晶粒组织。如专利ZL201711208078.2“一种具有双峰分布特征的TiAl混晶结构合金及制法”则是通过高能球磨制备出TiAl细粉，然后将细粉和粗粉混合后进行热压烧结制备出具有双峰晶粒特征的TiAl合金。其所形成的双峰分布特征的TiAl混晶结构合金具有微细晶粒(γ+α2/γ)双态组织和粗晶粒单相γ组织，但是有高能球磨过程中易导致氧含量增加，同时单相γ组织的强度和塑性均较差，从而导致这种双峰晶粒结构的合金塑性较差，抗蠕变和高温氧化能力不佳。
发明内容
为了克服现有技术制备高强度、高塑性TiAl合金的不足，本发明的第一个目的在于提供一种兼具高塑性、高强度的双峰晶粒组织TiAl合金。
本发明的第二个目的在于提供一种双峰晶粒组织TiAl合金的制备方法。本发明所提供的制备方法简单、有效、成本低、大规模生产效率高，所制备的合金在成分相同时，强度相比于常规合金提高15％以上，伸长率提高40％以上。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种双峰晶粒组织TiAl合金，所述双峰晶粒组织TiAl合金由TiAl基体以及分散于TiAl基体中的增强相组成，所述TiAl基体的组织结构为(γ+α2/γ)双态细晶，所述增强相的组织结构为α2/γ层片粗晶。
本发明所提供的双峰晶粒组织TiAl合金，TiAl基体的合金组织为双态组织，增强相为α2/γ层片粗晶，发明人发现，TiAl合金有4种四种组织——近γ、双态、近层片、层片，其中层片组织具有最高的高温抗蠕变性能和断裂韧性，但室温塑性较差，而(γ+α2/γ)双态组织特点相反，因此本发明以固溶大量Ti和Al元素的Nb颗粒转变为层片组织，所得到双峰混晶组织，从而可以实现材料的塑性、强度同时提升。
优选的方案，所述增强相包含Ti、Al、Nb元素。
优选的方案，所述(γ+α2/γ)双态细晶的粒径为2～8μm，α2/γ层片粗晶的粒径为20～40μm。
优选的方案，所述(γ+α2/γ)双态细晶在TiAl合金中的体积分数为70％～80％，α2/γ层片粗晶在TiAl合金中的体积分数为20％～30％。
发明人发现，将α2/γ层片粗晶的体积占比控制在上述范围内，使得α2/γ层片粗晶可以均匀地分布在细晶中形成第二相强化，最终所得TiAl合金的性能最优。
优选的方案，所述双峰晶粒组织TiAl合金的室温抗拉强度为410～425MPa，屈服强度为430～450MPa，伸长率为1.5～2.0％；800℃抗拉强度为440～450MPa，屈服强度为470～485MPa，伸长率为7.5～8.1％。
本发明一种双峰晶粒组织TiAl合金的制备方法：将Nb颗粒增强TiAl基复合材料于850～900℃稳定化退火20～30h，然后以50～100℃/h的升温速率升温至1200～1300℃热处理25～30h，最后以200～300℃/h的冷却速率冷却至室温即得双峰晶粒组织TiAl合金。
本发明采用分级热处理的方法制备具有(γ+α2/γ)双态细晶和α2/γ层片粗晶双峰晶粒特征的TiAl合金。先于850～900℃的稳定化退火实现了TiAl合金中基体(γ+α2/γ)双态细晶的组织稳定化，保证其在后续的高温热处理过程中不发生长大；然后以50～100℃/h的升温速率升温至1200～1300℃，通过缓慢升温促进了基体的Ti和Al元素向Nb颗粒扩散，从而形成β相，同时利用β相在该温度下易发生长大的特点，形成了粗晶区；最后通过缓慢冷却过程实现了β相向α2/γ层片粗晶的转变。
本发明中双峰晶粒组织TiAl合金的获取，是利用Nb元素与TiAl之间极高固溶度的特点，根据高温下元素的扩散定律—Ti和Al元素向Nb元素区扩散，当温度在TiAl合金的Te和Tα温度之间时，Ti和Al元素快速向Nb颗粒区扩散，最终Nb颗粒转变为β相，同时固溶大量Ti和Al元素的Nb颗粒(β相)极易发生长大，但是具备γ+α2/γ双态组织特征的TiAl基体却不发生长大。在降温过程中根据β相的相变原理，发生β→α2/γ层片得到转变，最终形成(γ+α2/γ)双态细晶和α2/γ层片粗晶的混晶组织。
发明人发现，将稳定化退火温度控制在850～900℃之间，保温一定时间，可以使得偏析相原子充分扩散，完全消除偏析相，并且与铌颗粒处的扩散互不影响，如果温度过低，偏析相扩散极慢，保温时间很长，耗能较多。温度过高，铌颗粒处的扩散会很快，会导致偏析相消除不充分。
优选的方案，所述稳定化退火的温度为860～880℃，稳定化退火的时间为25～28h。
优选的方案，以60～75℃/h的升温速率升温至1240～1280℃热处理。
优选的方案，所述热处理的时间为26～27h。
优选的方案，所述Nb颗粒增强TiAl基复合材料的获取方法为：按设计比例配取Nb粉末与TiAl预合金粉，混合获得混合粉，将混合粉密封于包套中，进行热等静压处理，即得，所述Nb粉末的粒径大于TiAl预合金粉的粒径。
在本发明中所提供的TiAl预合金粉采用旋转电极雾化法制备。
进一步的优选，所述Nb颗粒在Nb颗粒增强TiAl基复合材料中的体积分数为5％～8％。
进一步的优选，所述Nb粉末的粒径为100～140μm，TiAl预合金粉的粒径为120～160μm。
进一步的优选，所述TiAl预合金粉，按原子百分比计，组成如下：Al 45％～50％；Nb 1％～3％；Cr 1％～3％；W 0.1％～0.5％；余量为Ti。
进一步的优选，所述混合在V型混料机中进行，混合时间≥2h，优选为2～5h。
进一步的优选，将混合粉密封于包套的过程为：将混合粉装入不锈钢包套中，并在400～500℃条件下抽真空2～3h后密封。
进一步的优选，所述热等静压处理的温度为1000～1250℃，热等静压处理的时间为5～7h，热等静压处理的压力为150～200MPa。
原理与优势
本发明基于双峰晶粒组织特征可同时提高合金强度和塑性这一基本常识，结合粉末冶金方法制备TiAl合金的组织特点，Nb颗粒增强TiAl合金中的元素扩散原理以及TiAl合金从高温冷却至室温时的相变规律，采用分级热处理的方法制备具有(γ+α2/γ)双态细晶和α2/γ层片粗晶的双峰晶粒特征的TiAl合金。从而实现了合金塑性和强度同时提升。制备方法第一步中850～900℃的稳定化退火实现了TiAl合金中基体(γ+α2/γ)双态细晶的组织稳定化，保证其在后续的高温热处理过程中不发生长大；第二步和第三步的缓慢升温促进了基体Ti和Al元素向Nb颗粒扩散，从而形成β相，同时利用β相在该温度下易发生长大的特点，形成了粗晶区；第四步的缓慢冷却过程实现了β相向α2/γ层片粗晶的转变。
本发明提供的双峰晶粒组织TiAl合金的室温抗拉强度为410～425MPa，屈服强度为430～450MPa，伸长率为1.5～2.0％；800℃抗拉强度为440～450MPa，屈服强度为470～485MPa，伸长率为7.5～8.1％；在成分相同时，所得合金相比于常规合金强度提高15％以上，伸长率提高40％以上。
附图说明
图1为实施例1制备的双峰晶粒TiAl合金的金相组织；
图2为实施例2制备的双峰晶粒TiAl合金的金相组织；
图3为实施例3制备的双峰晶粒TiAl合金的金相组织；
图4为对比例2制备的全层片晶粒TiAl合金的金相组织；
图5为对比例3制备的TiAl合金的金相组织；
图6为对比例4制备的铌颗粒未完全转化TiAl合金的金相组织。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述，但本发明的保护范围并不限于以下。
实施例1
采用旋转电极雾化法制备TiAl预合金粉，预合金粉末粒径(DA)为120微米，成分(原子百分比)为Al 50％、Nb 1％、Cr 1％、W 0.1％、其余为Ti，Nb元素粉末的粒径为140微米。将体积百分比为5％的Nb元素粉和TiAl合金粉混合后在V型混料机中进行3h充分混合。然后将混合后的粉末装入内腔尺寸为Φ100mm×200mm(壁厚3mm)的不锈钢包套中，并在500℃条件下抽真空2小时后密封。将密封后的包套在1200℃，200MPa条件下进行热等静压5h后随炉冷却。冷却后去除包套，最终获得HIP态TiAl复合材料。该复合材料中，Nb颗粒的体积百分比为5％，TiAl基体的成分(原子百分比)为Al 50％、Nb 1％、Cr 1％、W 0.1％、其余为Ti。首先将该复合材料置于860℃的保温炉中稳定化退火25h，随后该复合材料以75℃/h的升温速率随炉缓慢升温至1240℃，并保温26h，保温结束后，以200℃/h的冷却速率随炉冷却至室温，得到具有(γ+α2/γ)双态细晶和α2/γ层片粗晶双峰晶粒组织特征的TiAl合金，其中细晶的平均晶粒尺寸为2μm，所占比例为80％，粗晶的平均晶粒尺寸为20μm，所占比例为20％，该双峰晶粒组织TiAl合金的室温抗拉强度为410MPa，屈服强度为430MPa，伸长率为1.5％；800℃抗拉强度为440MPa，屈服强度为470MPa，伸长率为7.5％。
实施例2
采用旋转电极雾化法制备TiAl预合金粉，预合金粉末粒径(DA)为120微米，成分(原子百分比)为Al45％、Nb 3％、Cr 3％、W 0.5％、其余为Ti，Nb元素粉末的粒径为140微米。将体积百分比为8％的Nb元素粉和TiAl合金粉混合后在V型混料机中进行5h充分混合。然后将混合后的粉末装入内腔尺寸为Φ100mm×200mm(壁厚3mm)的不锈钢包套中，并在400℃条件下抽真空3小时后密封。将密封后的包套在1250℃，150MPa条件下进行热等静压5h后随炉冷却。冷却后去除包套，最终获得HIP态TiAl复合材料。该复合材料中，Nb颗粒的体积百分比为8％，TiAl基体的成分(原子百分比)为Al 45％、Nb 3％、Cr 3％、W 0.5％、其余为Ti。首先将该复合材料置于900℃的保温炉中稳定化退火28h，随后该复合材料以60℃/h的升温速率随炉缓慢升温至1280℃，并保温27h，保温结束后，以300℃/h的冷却速率随炉冷却至室温，得到具有(γ+α2/γ)双态细晶和α2/γ层片粗晶双峰晶粒组织特征的TiAl合金，其中细晶的平均晶粒尺寸为8μm，所占比例为70％，粗晶的平均晶粒尺寸为40μm，所占比例为30％，该双峰晶粒组织TiAl合金的室温抗拉强度为418MPa，屈服强度为442MPa，伸长率为1.8％；800℃抗拉强度为448MPa，屈服强度为478MPa，伸长率为7.8％。
实施例3
采用旋转电极雾化法制备TiAl预合金粉，预合金粉末粒径(DA)为110微米，成分(原子百分比)为Al47％、Nb 2％、Cr 2％、W 0.3％、其余为Ti。Nb元素粉末的粒径为130微米。将将体积百分比为5.5％的Nb元素粉和TiAl合金粉混合后在V型混料机中进行4h充分混合。然后将混合后的粉末装入内腔尺寸为Φ100mm×200mm(壁厚3mm)的不锈钢包套中，并在400℃条件下抽真空3小时后密封。将密封后的包套在1250℃，150MPa条件下进行热等静压5h后随炉冷却。冷却后去除包套，最终获得HIP态TiAl复合材料。该复合材料中，Nb颗粒的体积百分比为5.5％，TiAl基体的成分(原子百分比)为Al 47％、Nb 2％、Cr2％、W 0.3％、其余为Ti。首先将该复合材料置于875℃的保温炉中稳定化退火28h，随后该复合材料以70℃/h的升温速率随炉缓慢升温至1260℃，并保温26h，保温结束后，以250℃/h的冷却速率随炉冷却至室温，得到具有(γ+α2/γ)双态细晶和α2/γ层片粗晶双峰晶粒组织特征的TiAl合金，其中细晶的平均晶粒尺寸为5.5μm，所占比例为76％，粗晶的平均晶粒尺寸为28μm，所占比例为24％，该双峰晶粒组织TiAl合金的室温抗拉强度为425MPa，屈服强度为450MPa，伸长率为2.0％；800℃抗拉强度为450MPa，屈服强度为485MPa，伸长率为8.1％。
对比例1
选取TiAl合金粉末，粒径(DA)为120微米，成分(原子百分比)为Al 47％、Nb 9％、Cr 2％、W 0.3％、其余为Ti。除了不额外加入Nb元素粉之外，一切步骤、条件均与实施例2相同。将该合金置于900℃的保温炉中退火28h，随后置于1280℃的保温炉中保温27h，保温结束后，随炉冷却至室温，得到具有均匀(γ+α2/γ)双态组织的TiAl合金。其室温抗拉强度为310MPa，屈服强度为328MPa，伸长率0.5％；800℃抗拉强度为370MPa，屈服强度为403MPa，伸长率为5.1％。
对比例2
其它步骤、条件与实施例2相同，仅是在稳定化退火结束之后将该复合材料以60℃/h的升温速率随炉缓慢升温至1320℃，保温27h，保温结束后，以300℃/h的冷却速率随炉冷却至室温，得到具有单一α2/γ层片晶粒组织特征的TiAl合金。其室温抗拉强度为340MPa，屈服强度为357MPa，伸长率1.2％；800℃抗拉强度为395MPa，屈服强度为418MPa，伸长率为7.1％。
对比例3
其它步骤、条件均与实施例2相同，但不进行稳定化退火处理，直接将热等静压所得到的TiAl复合材料以60℃/h的升温速率随炉缓慢升温至1280℃，并保温27h，保温结束后，以300℃/h的冷却速率随炉冷却至室温，得到具有(γ+α2/γ)双态细晶和α2/γ层片粗晶及少量β偏析相组织特征的TiAl合金。发现层片组织分布不均匀，且晶界处分布有β偏析相。其室温抗拉强度为322MPa，屈服强度为335MPa，伸长率0.7％；800℃抗拉强度为381MPa，屈服强度为396MPa，伸长率为6.3％。
对比例4
其它步骤、条件均与实施例2相同，仅将第二步热处理时的保温时间改为15h，发现铌颗粒处Ti、Al元素并未扩散完全，保温结束后铌颗粒未完全转化为层片组织，还保存有部分富铌区、铌单质。其室温抗拉强度为395MPa，屈服强度为403MPa，伸长率1.1％；800℃抗拉强度为412MPa，屈服强度为450MPa，伸长率为7.2％。
表1实施例和对比例合金的室温和高温力学性能
Figure BDA0003877875080000081
以上描述是对本发明的解释，不是对发明的限定。本发明所限定的范围参见权利要求，在不违背本发明的基本结构的情况下，本发明可以作任何形式的修改。

Claims (10)

1.一种双峰晶粒组织TiAl合金，其特征在于：所述双峰晶粒组织TiAl合金由TiAl基体以及分散于TiAl基体中的增强相组成，所述TiAl基体的组织结构为(γ+α2/γ)双态细晶，所述增强相的组织结构为α2/γ层片粗晶。
2.根据权利要求1所述的一种双峰晶粒组织TiAl合金，其特征在于：所述(γ+α2/γ)双态细晶的粒径为2～8μm，α2/γ层片粗晶的粒径为20～40μm。
3.根据权利要求1或2所述的一种双峰晶粒组织TiAl合金，其特征在于：所述(γ+α2/γ)双态细晶在TiAl合金中的体积分数为70％～80％，α2/γ层片粗晶在TiAl合金中的体积分数为20％～30％。
4.根据权利要求1或2所述的一种双峰晶粒组织TiAl合金，其特征在于：所述双峰晶粒组织TiAl合金的室温抗拉强度为410～425MPa，屈服强度为430～450MPa，伸长率为1.5～2.0％；800℃抗拉强度为440～450MPa，屈服强度为470～485MPa，伸长率为7.5～8.1％。
5.权利要求1-4任意一项所述的一种双峰晶粒组织TiAl合金的制备方法，其特征在于：将Nb颗粒增强TiAl基复合材料于850～900℃稳定化退火20～30h，然后以50～100℃/h的升温速率升温至1200～1300℃热处理25～30h，最后以200～300℃/h的冷却速率冷却至室温即得双峰晶粒组织TiAl合金。
6.根据权利要求5所述的一种双峰晶粒组织TiAl合金的制备方法，其特征在于：所述稳定化退火的温度为860～880℃，稳定化退火的时间为25～28h。
7.根据权利要求5所述的一种双峰晶粒组织TiAl合金的制备方法，其特征在于：以60～75℃/h的升温速率升温至1240～1280℃热处理。
8.根据权利要求5所述的一种双峰晶粒组织TiAl合金的制备方法，其特征在于：所述Nb颗粒增强TiAl基复合材料的获取方法为：按设计比例配取Nb粉末与TiAl预合金粉，混合获得混合粉，将混合粉密封于包套中，进行热等静压处理，即得，所述Nb粉末的粒径大于TiAl预合金粉的粒径。
9.根据权利要求8所述的一种双峰晶粒组织TiAl合金的制备方法，其特征在于：所述Nb颗粒在Nb颗粒增强TiAl基复合材料中的体积分数为5％～8％；
所述Nb粉末的粒径为100～140μm，TiAl预合金粉的粒径为120～160μm；
所述TiAl预合金粉，按原子百分比计，组成如下：Al 45％～50％；Nb 1％～3％；Cr 1％～3％；W 0.1％～0.5％；余量为Ti。
10.根据权利要求8所述的一种双峰晶粒组织TiAl合金的制备方法，其特征在于：所述混合在V型混料机中进行，混合时间≥2h；
将混合粉密封于包套的过程为：将混合粉装入不锈钢包套中，并在400～500℃条件下抽真空2～3h后密封；
所述热等静压处理的温度为1000～1250℃，热等静压处理的时间为5～7h，热等静压处理的压力为150～200MPa。
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