CN115537600A - 一种增材制造高强韧β钛合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增材制造高强韧β钛合金材料，涉及金属材料增材制造领域，按照质量百分比包含如下组分：Al 2.0～5.0％、Mo 4.0～7.0％、Cr 5.0～8.0％、V 3.0～6.0％、Ni 1.0～3.0％、Nb 1.0～3.0％、Zr 0.1～1.0％、B 0.05‑0.25％、余量为Ti。所述增材制造高强韧β钛合金打印态抗拉强度≥900MPa，总延伸率18～20％；所述增材制造高强韧β钛合金热处理后抗拉强度为1180～1540MPa,总延伸率3.2～12％。本发明还公开了一种增材制造高强韧β钛合金材料的方法，包括3D打印步骤获得打印态高强韧β钛合金材料和后续固溶时效热处理步骤获得含有α+β双相组织的高强韧β钛合金材料。本发明通过调整合金元素含量，并添加一定量B元素，结合3D打印和热处理，获得强韧匹配的高强韧β钛合金材料。该制备方法简单，工艺窗口大，制备的材料具有广泛的应用前景。

Description

一种增材制造高强韧β钛合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料增材制造领域，尤其涉及一种增材制造高强韧β钛合金材料及其制备方法。
背景技术
钛合金具有密度低、比强度高、抗腐蚀性优异等优点，广泛应用在航空航天、化学工业、医药工程等领域。近年来随着航空飞行器越来越高的长寿命和轻量化的要求，这也对钛合金等轻质结构件的强韧性提出了越来越极端的要求。因此，研发能够替代超高强度钢并应用于航空领域的大型高强钛合金构件得到越来越多的重视。目前国产牌号高强β钛合金固溶时效态室温强度大都在1050-1300MPa水平，且对于高强钛合金的传统制备通常采用锻造的方式，但存在一些问题，如制备周期长，加工成本高，合金成分中β元素含量高易形成偏析如β斑。
激光增材制造技术具有快速近净成形，柔性化程度高，无需大量后续机械加工的优势，其极高的温度梯度和超快的冷却速率，可以有效细化晶粒，同时能够显著增大元素固溶度和减弱偏析，有利于通过后续热处理调控实现材料的高强度。目前激光增材制造高强钛合金研究大多都局限在TC4、TC21、TB6等体系的钛合金粉末，但其凝固组织多为粗大的柱状晶和柱状等轴混合晶粒，容易导致力学性能各向异性。TB6容易在激光快冷过程中形成无热ω相，在后续激光热循环作用下形成超细α相导致材料脆化。马氏体强化钛合金通过热处理提升性能有限，通过提升合金钼当量获得亚稳β相，并通过后续热处理调控析出相来改善钛合金的强韧性。因此开发适用于增材制造高强韧β钛合金材料制备至关重要。通常采用合金化方式提高钛合金性能，其中Al、Mo、Cr、V、Ni、Zr为钛合金中常用的强化元素，Nb能改善钛合金的韧性，B能显著增大凝固过程的成分过冷。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种增材制造高强韧β钛合金材料及其制备方法，通过对合金元素含量的调整，并结合增材制造工艺的优化制备出强韧匹配的高强韧β钛合金材料，以克服现有技术的不足，满足航空航天等领域应用的需求。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是如何解决传统方法制备高强β钛合金存在的β元素偏析、晶粒粗大、变形加工成本高和制备周期长的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种增材制造高强韧β钛合金材料，所述高强韧β钛合金材料按照质量百分比包含如下组分：Al 2.0～5.0％、Mo 4.0～7.0％、Cr 5.0～8.0％、V 3.0～6.0％、Ni 1.0～3.0％、Nb 1.0～3.0％、Zr 0.1～1.0％、B 0.05-0.25％，余量为Ti；所述增材制造高强韧β钛合金打印态抗拉强度≥900MPa，总延伸率18～20％，力学性能无明显各向异性；所述增材制造高强韧β钛合金热处理后抗拉强度1180～1540MPa,总延伸率3.2～12％。
优选地，所述高强韧β钛合金材料由以下质量百分含量的成分组成：Al 2.5～4.5％、Mo 4.5～6.0％、Cr 5.5～7.5％、V 4.5～5.5％、Ni 1.0～2.0％、Nb 1.0～3.0％、Zr0.2～0.8％、B 0.05-0.15％，余量为Ti。
优选地，所述高强韧β钛合金材料由以下质量百分含量的成分组成：Al 4.5％、Mo4.5％、Cr 7.5％、V 5.5％；Ni 1.0％、Nb 1.0％、Zr 0.8％、B 0.15％，余量为Ti。
优选地，所述高强韧β钛合金材料由以下质量百分含量的成分组成：Al 3.5％、Mo5.0％、Cr 6.5％、V 4.5％、Ni 1.5％、Nb 3.0％、Zr 0.5％、B 0.05％，余量为Ti。
优选地，所述高强韧β钛合金材料由以下质量百分含量的成分组成：Al 2.5％、Mo6.0％、Cr 5.5％、V 5.0％、Ni 2.0％、Nb 2.0％、Zr 0.2％、B 0.1％，余量为Ti。
本发明还提供了一种增材制造钛合金材料的制备方法，用于制备权利要求1～5所述的高强韧β钛合金材料，所述方法包括以下步骤：
步骤一、对钛合金粉末用激光熔化沉积制造设备进行3D打印，所述钛合金粉末的颗粒尺寸为15-150μm,打印后获得含有大量亚稳β相的打印态高强韧β钛合金材料；
步骤二、对步骤一中所述打印态高强韧β钛合金材料进行固溶时效热处理，调控α析出相形貌和尺寸，得到含有α+β双相组织的增材制造高强韧β钛合金材料。
优选地，所述步骤一中所述高强β钛合金粉末的颗粒尺寸为53-150μm，所述钛合金粉末的按照质量百分比的组分为：Al 2.0-5.0％、Mo 4.0-7.0％、Cr 5.0-8.0％,、V 3.0-6.0％、Ni 1.0-3.0％、Nb 1.0-3.0％、Zr 0.1-1.0％、B 0.05-0.25％、O≤0.2％、N≤0.05％、H≤0.015％，余量为Ti。
优选地，所述步骤一中的3D打印的工艺参数为：激光功率800-1200W，扫描速度600-1000mm/min，扫描间距1-3mm，层高0.2-0.5mm。
优选地，所述步骤二中的所述固溶时效热处理具体为：以10-30℃/min的加热速度加热至700-800℃，保温30-60min，后迅速淬入常温态的水中，再加热至400-500℃，保温300-500min，随炉冷却至室温，得到含有α+β双相组织的增材制造高强韧β钛合金材料。
优选地，所述步骤二中的所述固溶时效热处理具体为：先加热至700-800℃，保温30-60min，后迅速淬入常温态的水中，再加热至400-500℃，保温300-500min，随炉冷却至室温，再加热至600-650℃，保温30-60min，空冷至室温，得到含有α+β双相组织的增材制造高强韧β钛合金材料。
在本发明的较佳实施方式中，所述固溶时效热处理的加热装置为电阻式加热炉、燃料加热炉或感应加热炉。
本专利通过调整Al-Mo-Cr-V-Ni-Nb-Zr元素含量，并添加一定量B元素，通过细晶强化、固溶强化和析出相强化来实现钛合金的高强韧。
与现有技术相比，本发明至少具备以下有益技术效果：
(1)本发明合金成分中β稳定元素含量高和含有溶质B元素，可显著增大合金成分过冷度，在增材制造过程中获得含有细小全等轴晶组织和大量亚稳β相的无裂纹增材制造高强韧钛合金，进而对其进行固溶时效热处理对β相和α相含量进行调控，析出稳定的α相，使残余β相更好的发生相变诱发塑性效应，有助于提高应变硬化能力，从而获得强韧匹配的增材制造高强韧β钛合金。
(2)本发明获得了高强度β钛合金，经过固溶时效热处理后，抗拉强度范围(900-1500MPa)宽，抗拉强度最高达1540MPa，总延伸率3.2％，并且该发明制备方法简单，具有大的工艺窗口，用该发明制备的高强韧钛合金具有非常广泛的应用前景。
(3)本发明获得了全等轴β晶粒结构高强度β钛合金，可避免增材制造外延生长柱状晶造成的钛合金力学性能各向异性。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的实施例1制备的高强韧β钛合金在打印态(左)和热处理态(右)的金相组织；
图2是本发明的实施例1制备的高强韧β钛合金在打印态(左)和热处理态(右)的SEM图；
图3是本发明的实施例1制备的高强韧β钛合金在打印态和热处理态的X射线衍射结果示意图；
图4是本发明的实施例1制备的高强韧β钛合金在打印态和热处理态力学性能；
图5是本发明的实施例2制备的高强韧β钛合金在打印态和热处理态力学性能；
图6是本发明的实施例3制备的高强韧β钛合金在打印态和热处理态力学性能。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
实施例1
采用合金元素含量如表1所示的钛合金粉末，将其用激光熔化沉积3D打印设备进行增材制造，激光熔化沉积增材制造参数如下：激光功率900W，扫描速度600mm/min，扫描间距1mm，层高0.2mm。将打印后的增材制造β钛合金在设定炉温为800℃的电阻式加热炉中保温30分钟进行固溶时效热处理，然后水淬至室温，再加热至450℃，保温480min，随炉冷却至室温。获得如表2所示力学性能的增材制造高强韧β钛合金。从表2可知，打印态试样的抗拉强度为980MPa,断后延伸率为19％，经热处理后试样的抗拉强度为1540MPa，延伸率为3.2％。图1和图2的左图表示的为打印态的增材制造β钛合金的组织图片，打印态的组织主要为含有大量亚稳β相的组织。图1和图2的右图表示的为经过固溶时效热处理后的增材制造高强韧β钛合金的组织图，组织中主要为α+β双相组织。图3为打印态和固溶时效热处理后的增材制造高强韧β钛合金的X射线衍射图，可以明显看到热处理后α相的峰明显增强，α相在热处理后大量析出。图4为打印态和固溶时效热处理后的增材制造高强韧β钛合金的拉伸曲线，可见热处理后材料的强度大大提高。
表1.实施例1钛合金粉末的成分(质量分数)
钛合金粉末 Al Mo Cr V Ni Nb Zr B
含量 4.5 4.5 7.5 5.5 1.0 1.0 0.8 0.15
表2.实施例1增材制造高强韧β钛合金的力学性能
Figure BDA0003897311730000041
实施例2
采用合金元素含量如表3所示的钛合金粉末，将其用激光熔化沉积3D打印设备进行增材制造，激光熔化沉积增材制造参数如下：激光功率900W，扫描速度600mm/min，扫描间距1mm，层高0.2mm。将打印后的增材制造β钛合金在设定炉温为700℃的电阻式加热炉中保温30分钟进行固溶处理，然后水淬至室温，再加热至450℃，保温480min，随炉冷却至室温。获得如表4所示力学性能的增材制造高强韧β钛合金。从表4可知，打印态试样的抗拉强度为960MPa,断后延伸率为17.5％，经热处理后试样的抗拉强度为1350MPa，延伸率为6％。图5示出了实施例2中得到的打印态和固溶时效热处理后的增材制造高强韧β钛合金的拉伸曲线图。
表3实施例2钛合金粉的成分(质量分数)
钛合金粉末 Al Mo Cr V Ni Nb Zr B
含量 3.5 5.0 6.5 4.5 1.5 3.0 0.5 0.05
表4实施例2增材制造高强韧β钛合金的力学性能
Figure BDA0003897311730000051
实施例3
采用合金元素含量如表5所示的钛合金粉末，将其用激光熔化沉积3D打印设备进行增材制造，激光熔化沉积增材制造参数如下：激光功率900W，扫描速度600mm/min，扫描间距1mm，层高0.2mm。将打印后的增材制造β钛合金在设定炉温为700℃的电阻式加热炉中保温30分钟进行固溶处理，然后水淬至室温，再加热至450℃，保温480min，随炉冷却至室温，再加热至650℃，保温30min，空冷至室温，获得如表6所示力学性能的增材制造高强韧β钛合金。从表6可知，打印态试样的抗拉强度为950MPa,断后延伸率为20％，经热处理后试样的抗拉强度为1180MPa，延伸率为12％，拉伸曲线结果如图6所示。
表5实施例3钛合金粉的成分(质量分数)
钛合金粉末 Al Mo Cr V Ni Nb Zr B
含量 2.5 6.0 5.5 5.0 2.0 2.0 0.2 0.1
表6实施例3增材制造高强韧β钛合金的力学性能
Figure BDA0003897311730000052
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种增材制造高强韧β钛合金材料，其特征在于，所述高强韧β钛合金材料按照质量百分比包含如下组分：Al 2.0～5.0％、Mo 4.0～7.0％、Cr 5.0～8.0％、V 3.0～6.0％、Ni1.0～3.0％、Nb 1.0～3.0％、Zr 0.1～1.0％、B 0.05-0.25％，余量为Ti；所述增材制造高强韧β钛合金打印态抗拉强度≥900MPa，总延伸率18～20％，力学性能无明显各向异性；所述增材制造高强韧β钛合金热处理后抗拉强度1180～1540MPa,总延伸率3.2～12％。
2.如权利要求1所述的增材制造高强韧β钛合金材料，其特征在于，所述高强韧β钛合金材料由以下质量百分含量的成分组成：Al 2.5～4.5％、Mo 4.5～6.0％、Cr 5.5～7.5％、V4.5～5.5％、Ni 1.0～2.0％、Nb 1.0～3.0％、Zr 0.2～0.8％、B 0.05-0.15％，余量为Ti。
3.如权利要求1所述的增材制造高强韧β钛合金材料，其特征在于，所述高强韧β钛合金材料由以下质量百分含量的成分组成：Al 4.5％、Mo 4.5％、Cr 7.5％、V 5.5％；Ni 1.0％、Nb 1.0％、Zr 0.8％、B 0.15％，余量为Ti。
4.如权利要求1所述的增材制造高强韧β钛合金材料，其特征在于，所述高强韧β钛合金材料由以下质量百分含量的成分组成：Al 3.5％、Mo 5.0％、Cr 6.5％、V 4.5％、Ni 1.5％、Nb 3.0％、Zr 0.5％、B 0.05％，余量为Ti。
5.如权利要求1所述的增材制造高强韧β钛合金材料，其特征在于，所述高强韧β钛合金材料由以下质量百分含量的成分组成：Al 2.5％、Mo 6.0％、Cr 5.5％、V 5.0％、Ni 2.0％、Nb 2.0％、Zr 0.2％、B 0.1％，余量为Ti。
6.一种增材制造钛合金材料的制备方法，用于制备权利要求1～5所述的高强韧β钛合金材料，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一、对钛合金粉末用激光熔化沉积制造设备进行3D打印，所述钛合金粉末的颗粒尺寸为15-150μm,打印后获得含有大量亚稳β相的打印态高强韧β钛合金材料；
步骤二、对步骤一中所述打印态高强韧β钛合金材料进行固溶时效热处理，调控α析出相形貌和尺寸，得到含有α+β双相组织的增材制造高强韧β钛合金材料。
7.如权利要求6所述的增材制造钛合金材料的方法，其特征在于，所述步骤一中所述钛合金粉末的颗粒尺寸为53-150μm，所述合金粉末的按照质量百分比的组分为：Al 2.0-5.0％、Mo 4.0-7.0％、Cr 5.0-8.0％,、V 3.0-6.0％、Ni 1.0-3.0％、Nb 1.0-3.0％、Zr0.1-1.0％、B 0.05-0.25％、O≤0.2％、N≤0.05％、H≤0.015％，余量为Ti。
8.如权利要求6所述的增材制造钛合金材料的方法，其特征在于，所述步骤一中的3D打印的工艺参数为：激光功率800-1200W，扫描速度600-1000mm/min，扫描间距1-3mm，层高0.2-0.5mm。
9.如权利要求6所述的增材制造钛合金材料的方法，其特征在于，所述步骤二中的所述固溶时效热处理具体为：以10-30℃/min的加热速度加热至700-800℃，保温30-60min，后迅速淬入常温态的水中，再加热至400-500℃，保温300-500min，随炉冷却至室温，得到含有α+β双相组织的增材制造高强韧β钛合金材料。
10.如权利要求6所述的增材制造钛合金材料的方法，其特征在于，所述步骤二中的所述固溶时效热处理具体为：先加热至700-800℃，保温30-60min，后迅速淬入常温态的水中，再加热至400-500℃，保温300-500min，随炉冷却至室温，再加热至600-650℃，保温30-60min，空冷至室温，得到含有α+β双相组织的增材制造高强韧β钛合金材料。
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