CN110592412A - 纳米AlN颗粒增强混晶耐热铝基复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属金属材料领域，涉及一种高强高韧耐热AlN颗粒增强铝基混晶复合材料及其制备方法。该材料以铝为基体，在铝基体中原位构筑两种细化程度不同、硬度不同的铝晶粒，粗晶中成分基本为工业纯铝，细晶区域中为固溶有镁元素的铝‑镁合金和AlN纳米颗粒，Mg元素质量百分比为0.72～10.80，AlN的质量百分比为0.80～12.3，尺寸为10nm～300nm。软硬晶粒之间产生显著的背应力强化，结合自生的AlN纳米粒子协同作用，获得高强高韧耐热铝基复合材料。本发明制备的复合材料综合性能优异，具有良好的工业应用前景，结合镁的固溶强化及AlN纳米粒子的协同作用，获得高强高韧耐热铝基复合材料。

Description

纳米AlN颗粒增强混晶耐热铝基复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种纳米AlN颗粒增强混晶耐热铝基复合材料及制备方法。
背景技术
铝及铝合金具有优良的综合性能，如良好的耐蚀性，良好的塑性和加工性能。此外，铝合金材料也具备较好的高温性能、成型性能、切削加工性、铆接性以及表面处理性能。因此，铝材在航天、航海、航空、汽车、交通运输、桥梁、建筑、电子电气、能源动力、冶金化工、农业排灌、机械制造、包装防腐、电器家具、日用文体等各个领域都获得了十分广泛的应用。工业纯铝抗拉强度很低，一般仅有80～100MPa，其断裂延伸率可以达到40％左右；而2×××、7×××等系列铝合金具有较高的强度和硬度，但其断裂延伸率相比工业纯铝要低。大量研究表明，析出强化型铝合金基体中会形成高密度析出相，对位错运动会产生强烈的阻碍作用，从而使得铝合金的强度得到大幅度提高。但是，析出强化型铝合金在高温下析出相粗化，其高温强度大幅下降。AlN密度为3.26g/cm3，莫氏硬度为7～8，热膨胀系数与硅相近，是一种性能优异的陶瓷增强颗粒，因而AlN颗粒增强铝基复合材料具有良好的强度和耐热性能，但由于AlN颗粒与析出相都会使铝基复合材料及铝合金的塑性和韧性大幅下降。X.Ma等人在《Scientific Reports》2016,6:34919上发表的“A novel Al matrixcompositereinforced by nano-AlNpnetwork”一文中报道了一种新型纳米AlN粒子网增强铝基复合材料，其350℃的拉伸强度达到193MPa，但由于是纯铝基体该材料的室温强度不高，而且粒子的存在导致塑/韧性较低。因而如何将不同类型材料的优点结合兼得高的强度、良好的塑/韧性及耐热性，成为当前铝合金研究的热点。
X.L.Wu等人在《Proceedings of the National Academy of Sciences of theUnited States of America》美国科学院院报，2015，47：14501-14505上发表的“Heterogeneous lamella structure unites ultrafine-grain strength with coarse-grain ductility”(高强高韧粗细晶混合异质层状结构材料)一文中，通过调控纯Ti的微观结构，将超细晶的强度和粗晶的韧性加以结合，制备出强度接近1G，均匀延伸率10％左右的高强高韧纯Ti。经对现有技术的文献检索发现，在基体中引入多晶粒尺度的异质结构是兼得高强度和高塑/韧性的一种有效策略。Yang Liu等人在《ScriptaMaterialia》，2019,159:137-141上发表的“Effect of Mg on microstructure andmechanical properties ofAl-Mg alloysproduced by high pressure torsion”(镁元素对高压扭转制备的铝镁合金微观组织和机械性能的影响)一文中，镁元素能使铝合金在相同变形条件下获得更小的稳态晶粒，从而获得极高强度的细晶强化铝镁合金。但是由于单一细小晶粒的存在，材料的塑性极低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米AlN颗粒增强混晶耐热铝基复合材料及制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种纳米AlN颗粒增强混晶耐热铝基复合材料，所述复合材料的组份为：AlN的质量百分比为0.80～12.30，Mg元素质量百分比为0.72～10.80，其余为Al；
所述复合材料的基体为铝，基体晶界及晶内包含大量原位自生的AlN增强颗粒，镁元素固溶于AlN增强颗粒周围基体中；材料组织整体呈粗晶和细晶交替分布的条带状组织，其中细晶带为固溶镁元素的AlN增强颗粒富集带，粗晶带为AlN增强颗粒贫乏带。
进一步的，所述复合材料中AlN的尺寸为10nm～300nm。
进一步的，所述粗晶尺寸为1μm～10μm，细晶尺寸为200nm～1μm。
一种制备上述复合材料的方法，包括如下步骤：
步骤(1)：粉末预处理，得到原始粉末；
步骤(2)：烧结处理：对步骤(1)得到的原始粉末进行热等静压烧结，得到烧结块体；
步骤(3)：固溶处理：将步骤(2)得到的烧结块体置于热处理炉中进行固溶处理；
步骤(4)：成型处理：将步骤(3)固溶处理之后的块体置于热处理炉中进行保温处理，保温之后进行热挤压，得到粗晶和细晶交替分布的条带状复合材料。
进一步的，所述步骤(1)具体为：按以下质量百分比准备所需原料：粒度≤50μm的铝粉84.50～98.75、粒度≤2μm的氮化镁粉1.00～15.00，粒度≤3μm的活性炭0.25～0.50，其中活性炭为活性剂，进行球磨混合；将球磨混合之后的复合粉末后进行除气包套。
进一步的，所述步骤(2)中的热等静压烧结在真空和惰性气体保护氛围下进行。
进一步的，所述步骤(2)的热等静压烧结的压力条件为50～200MPa，烧结温度500～650℃，烧结时间0.5～24h。
进一步的，所述步骤(3)中固溶处理的固溶温度为300～400℃，固溶时间为2～4h。
进一步的，所述步骤(4)中的保温处理的保温温度300～420℃，保温时间15～30min。
进一步的，所述步骤(4)中的热挤压的挤压比为10～60。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
(1)本发明采用工业纯铝粉及氮化镁粉作为原材料，采用低温烧结加热处理变形的方法，制备出一系列AlN颗粒增强混晶铝基复合材料；原材料选取氮化镁粉使得低温烧结过程中生成大量弥散分布纳米级AlN颗粒的同时没有粗大反应副产物出现，同时反应过程中还原出的镁元素溶于周围铝基体，一方面产生固溶强化作用，另一方面镁元素的溶入降低铝基体的层错能，造成不同基体细化能力的差异，从而在塑性变形过程中获得强化程度不同的软硬相晶粒组织；制得的铝基复合材料在一定程度上兼得软相和硬相的韧性和强度，获得综合性能出色的AlN颗粒增强混晶铝基复合材料；且本申请的制备方法节能环保，原材料利用率高。
(2)本发明通过反应，使得最终组织中的AlN增强颗粒为原位自生式，其纯度高、表面洁净、无污染，且与基体间润湿性良好，界面结合强度高；且由于AlN颗粒优良的热稳定性，在高温下依然能保持软硬相微观结构，使得AlN颗粒增强混晶铝基复合材料既具有良好的耐热性能，同时综合力学性能高于常规铝合金材料。
(3)通过调整氮化镁的配比含量改变AlN增强相含量及局部Mg元素含量，其中，AlN的质量百分比为0.80～12.30，Mg元素质量百分比为0.72～10.80；通过调整热等静压温度、保温时间以及活性剂含量控制复合材料中增强颗粒尺寸：AlN：10nm～300nm；通过调整热挤压保温温度、保温时间和挤压比控制粗细晶尺寸，铝粗晶尺寸：1μm～10μm，铝细晶尺寸：200nm～1μm。通过以上一系列的调控获得的AlN颗粒增强混晶铝基复合材料具有高强高韧以及良好耐热性。
附图说明
图1本发明的预处理示意图。
图2本发明的烧结装置示意图。
图3本申请的烧结组织示意图。
图4本申请的混晶材料组织示意图。
附图标记说明：
1-原始粉末，2-球磨钢珠，3-真空室，4-石墨模具，5-加热线圈，6-复合粉末。
具体实施方式
本发明提供一种综合性能优异的AlN颗粒增强铝基混晶复合材料，并提出了一种工艺简单、适合工业化生产的制备方法。本发明使用工业纯铝粉及氮化镁粉为原料，采用低温烧结加热处理变形的方法制备了一种高强高韧耐热AlN增强铝基混晶复合材料，其组织表现为在复合材料基体晶界及晶内包含大量原位自生的AlN增强颗粒，同时镁元素固溶于AlN增强颗粒周围基体中，热挤压后形成条带状组织，其中AlN增强颗粒富集带中为固溶了镁元素的细晶，AlN增强颗粒贫乏带主要为粗晶。复合材料中AlN的质量百分比为0.80～12.30，尺寸为10nm～300nm；Mg元素质量百分比为0.72～10.80，其余为铝；粗晶尺寸为1μm～10μm，细晶尺寸为200nm～1μm。
该复合材料的强韧化原理是：采用氮化镁与铝为原料，在烧结处理中发生原位置换反应，从而制备出内生AlN纳米增强颗粒，纯度较高且与基体界面结合良好；在后续固溶处理中，原位置换反应过程中还原出的镁元素溶于周围铝基体，一方面产生固溶强化作用，另一方面镁元素的溶入降低铝基体的层错能，造成不同基体细化能力的差异，在塑性变形过程中生成条带状混晶结构，从而获得强化程度不同的软硬相晶粒组织。由于该材料在承载受力变形过程中，软硬相晶粒之间及铝晶粒与AlN颗粒之间均形成显著的背应力强化；同时高温下AlN颗粒对于细晶粒硬相长大有限制作用，提高材料的热稳定性，从而获得高强高韧以及具有良好耐热性的铝基复合材料。
上述铝基混晶复合材料的制备方法，其特征包括以下步骤：
步骤1，预处理：按以下质量百分比准备所需原料：粒度≤50μm的铝粉84.50～98.75、粒度≤2μm的氮化镁粉1.00～15.00，粒度≤3μm的活性炭0.25～0.50，其中活性炭为活性剂；将准备好的铝粉、氮化镁粉和活性炭球磨混合后进行除气包套；球磨混合如图1所示。
步骤2，烧结处理：在隔氧和氩气保护氛围下，对步骤1除气包套后的原料进行热等静压烧结；压力条件为50～200MPa，烧结温度500～650℃，烧结时间0.5～24h；烧结采用的装置示意图如图2所示。
步骤3，固溶处理：将步骤2烧结后的块体材料置于热处理炉中进行固溶处理；固溶温度为300～400℃，固溶时间2～4h，固溶之后的材料的组织如图3所示；
步骤4，成形处理：将步骤3固溶处理得到的复合材料置入热处理炉中保温，保温温度300～420℃，保温时间15～30min，调控挤压比进行热挤压，挤压比范围为10～60，最终得到的成品复合材料的组织如图4所示。
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
步骤1，预处理：按以下质量百分比准备所需原料：粒度≤50μm的铝粉97.15、粒度≤2μm的氮化镁粉2.50，粒度≤3μm的活性炭0.35，其中活性炭为活性剂；将准备好的铝粉、氮化镁粉和活性炭混合后进行除气包套。
步骤2，烧结处理：在隔氧和氩气保护氛围下，对除气包套后的原料进行热等静压烧结；压力条件为100MPa，烧结温度620℃，烧结时间6h；
步骤3，固溶处理：将烧结后的块体置于热处理炉中进行固溶处理；固溶温度为300℃，固溶时间2h，固溶介质为水；
步骤4，成形处理：将固溶处理得到的复合材料置入热处理炉中保温，保温温度350℃，保温时间15min，挤压比为60，获得原位自生AlN纳米颗粒增强铝基混晶复合材料。其具体成分(质量百分比)为：Al-1.8Mg-2AlN，AlN尺寸为10～100nm。
实施例2
步骤1，预处理：按以下质量百分比准备所需原料：粒度≤50μm的铝粉89.50、粒度≤2μm的氮化镁粉10.00，粒度≤3μm的活性炭0.50，其中活性炭为活性剂；将准备好的铝粉、氮化镁粉和活性炭混合后进行除气包套。
步骤2，烧结处理：在隔氧和氩气保护氛围下，对除气包套后的原料进行热等静压烧结；压力条件为150MPa，烧结温度550℃，烧结时间10h；
步骤3，固溶处理：将烧结后的块体置于热处理炉中进行固溶处理；固溶温度为330℃，固溶时间3h，固溶介质为水；
步骤4，成形处理：将固溶处理得到的复合材料置入热处理炉中保温，保温温度350℃，保温时间15min，挤压比为40，获得原位自生AlN颗粒增强混晶铝基复合材料。其具体成分(质量百分比)为：Al-7.2Mg-8.2AlN，AlN尺寸为20～200nm。
实施例3
步骤1，预处理：按以下质量百分比准备所需原料：粒度≤50μm的铝粉84.00、粒度≤2μm的氮化镁粉15.00，粒度≤3μm的活性炭0.50，其中活性炭为活性剂；将准备好的铝粉、氮化镁粉和活性炭混合后进行除气包套。
步骤2，烧结处理：在隔氧和氩气保护氛围下，对步骤1除气包套后的原料进行热等静压烧结；压力条件为200MPa，烧结温度520℃，烧结时间12h；
步骤3，固溶处理：将步骤2烧结后的块体置于热处理炉中进行固溶处理；固溶温度为380℃，固溶时间3h，固溶介质为水；
步骤4，成形处理：将步骤3固溶处理得到的复合材料置入热处理炉中保温，保温温度400℃，保温时间25min，挤压比为40，获得原位自生AlN颗粒增强混晶铝基复合材料。其具体成分(质量百分比)为：Al-10.8Mg-12.3AlN，AlN尺寸为20～300nm。
本发明制备的复合材料软硬晶粒之间产生显著的背应力强化作用，并结合镁的固溶强化及AlN纳米粒子的协同作用，获得高强高韧耐热铝基复合材料。

Claims (10)

1.一种纳米AlN颗粒增强混晶耐热铝基复合材料，其特征在于，所述复合材料的组份为：AlN的质量百分比为0.80～12.30，Mg元素质量百分比为0.72～10.80，其余为Al；
所述复合材料的基体为铝，基体晶界及晶内包含大量原位自生的AlN增强颗粒，镁元素固溶于AlN增强颗粒周围基体中；材料组织整体呈粗晶和细晶交替分布的条带状组织，其中细晶带为固溶镁元素的AlN增强颗粒富集带，粗晶带为AlN增强颗粒贫乏带。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述复合材料中AlN的尺寸为10nm～300nm。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述粗晶尺寸为1μm～10μm，细晶尺寸为200nm～1μm。
4.一种制备权利要求1-3任一项所述的复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：粉末预处理，得到原始粉末；
步骤(2)：烧结处理：对步骤(1)得到的原始粉末进行热等静压烧结，得到烧结块体；
步骤(3)：固溶处理：将步骤(2)得到的烧结块体置于热处理炉中进行固溶处理；
步骤(4)：成型处理：将步骤(3)固溶处理之后的块体置于热处理炉中进行保温处理，保温之后进行热挤压，得到粗晶和细晶交替分布的条带状复合材料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为：按以下质量百分比准备所需原料：粒度≤50μm的铝粉84.50～98.75、粒度≤2μm的氮化镁粉1.00～15.00，粒度≤3μm的活性炭0.25～0.50，其中活性炭为活性剂，进行球磨混合；将球磨混合之后的复合粉末后进行除气包套。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的热等静压烧结在真空和惰性气体保护氛围下进行。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)的热等静压烧结的压力条件为50～200MPa，烧结温度500～650℃，烧结时间0.5～24h。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中固溶处理的固溶温度为300～400℃，固溶时间为2～4h。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的保温处理的保温温度300～420℃，保温时间15～30min。
10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的热挤压的挤压比为10～60。
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