CN115029589B - 一种核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。该铝基复合材料包括铝基体和分布于铝基体中的核壳型氮化铝颗粒；所述核壳型氮化铝颗粒以外加氮化铝颗粒为核，以原位生成的氮化铝膜为壳，所述复合材料中外加氮化铝颗粒的质量百分比为2～30％。其制备方法是：将原材料与修饰剂进行分步球磨处理，在冷等静压机中压制成预制体，将预制体加热、挤压，即可得到核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料。本发明工艺简单，制备的复合材料中增强相与基体结合强度高。

Description

一种核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，属于金属基复合材料领域。
背景技术
铝合金具有密度小、比强度和比刚度高等优点，已在交通运输及航空航天领域获得了广泛应用。铝合金中常见的合金化元素有Cu、Si、Mg、Zr等，其多以金属间化合物或纳米沉淀相的形式发挥强化作用。由于陶瓷颗粒通常具有高熔点和高热稳定性，相比于合金化元素，其对铝基体的增强作用更显著。因此，陶瓷颗粒增强铝基复合材料逐渐成为近年来的研究热点，常见的陶瓷颗粒主要有Al2O3、SiC、AlN、TiC和TiB2等。其中AlN熔点高(2300K)、弹性模量大(308～315GPa)、热膨胀系数低(4.4×10-6K-1，293～673K)，具有良好的物理化学、机械及热性能，是理想的增强相，为广大学者所关注。
当前，制备陶瓷颗粒增强铝基复合材料的方法可分为外加法与原位内生法，其各自具有不可替代的优点。外加法制备陶瓷颗粒增强铝基复合材料，陶瓷颗粒尺寸、形貌、结构的可控性好，复合材料的极限粒子含量高，但是外加法由于外加陶瓷粒子与铝基体界面往往存在润湿性差的问题，导致材料极易受力破坏。例如：中国专利文献CN104032159A提供一种纳米氮化铝增强铝基复合材料的制备方法，首先将纳米氮化铝、铝及镁粉末在异丙醇中球磨处理后烘干；将铝合金放入石墨坩锅内加热、熔化，在温度750～780℃时，将上述粉末加入到铝合金熔体中，加入时间为5-15min，在加入过程中引入高能超声波，而后继续超声处理5～20min；将熔体温度控制在720-740℃，继续超声2～4min，浇入到经400～450℃预热处理的金属模型中，冷却即得。相比于外加法，原位内生法所制备铝基复合材料中的增强粒子是通过前驱体与铝的原位反应生成，其与铝基体界面结合强度高。但该种方法存在粒子形态难以调控、粒子含量受限等难题。例如：中国专利文献CN113737031A提供一种原位生成氮化铝增强铝基复合材料及其制备方法，复合材料中的氮化铝强化相通过电弧增材制造过程中Al与N反应原位生成，并通过搅拌摩擦加工将氮化铝充分破碎得到，复合材料中含有弥散分布的氮化铝颗粒。中国专利文献CN101435030A提供了一种氮化铝颗粒增强铝基复合材料的制备方法，先通过机械球磨将三聚氰胺和铝粉或铝合金粉末制备成氮化铝和铝复合颗粒，然后将氮化铝颗粒和铝复合颗粒装入铝包套中进行脱气后密封，经热等静压制备得到氮化铝颗粒增强铝基复合材料。然而，上述方法不仅工艺复杂、设备要求高，且氮化铝颗粒的含量较低，从而对材料的强化作用有限。
因此，将外加法与原位内生法的优势结合起来，是开发新型铝基复合材料行之有效的途径。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。
本发明是通过以下方式实现的：
一种核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料，所述核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料包括铝基体和分布于铝基体中的核壳型氮化铝颗粒；所述核壳型氮化铝颗粒以外加氮化铝颗粒为核，以原位生成的氮化铝膜为壳，所述复合材料中外加氮化铝颗粒的质量百分比为2～30％。
根据本发明优选的，所述铝基体的晶粒尺寸为0.2～5μm。
根据本发明优选的，所述外加氮化铝颗粒的尺寸为0.2～5μm；所述原位生成的氮化铝膜的厚度为5～30nm。
根据本发明，上述核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)按以下质量百分比准备所需原料：工业纯铝粉69～97.8％、氮化铝粉2～30％、修饰剂0.2～1％；
(2)将步骤(1)中的氮化铝粉与修饰剂在氩气氛围下高速球磨，得到物料；
(3)将步骤(2)所得物料与工业纯铝粉在氩气氛围下低速球磨，得到混合物料；
(4)将步骤(3)所得混合物料除气包套，在冷等静压机中压制成预制体；之后将预制体放入加热炉中进行保温处理，再利用热挤压机挤压，即可获得核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述工业纯铝粉的尺寸≤20μm；所述氮化铝粉的尺寸为0.2～5μm。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述修饰剂为氮化硼和/或氮化镁，所述修饰剂的尺寸为0.1～5μm。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述高速球磨的转速≥360r/min，进一步优选为360～600r/min；所述高速球磨的时间为2～6h，所述高速球磨的球料比为3～10:1。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述低速球磨的转速≤250r/min，进一步优选为100～250r/min，所述低速球磨的时间为0.5～2h，所述低速球磨的球料比为3～10:1。
根据本发明优选的，步骤(4)中，冷等静压机的压力为80～250MPa。
根据本发明优选的，步骤(4)中所述保温处理为在600℃～800℃下保温1～4h；所述热挤压机挤压的挤压比8～20:1。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明所得核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料中氮化铝颗粒呈核壳状，即在外加氮化铝颗粒(核)表面原位形成了一层内生的氮化铝膜(壳)，该膜层为修饰剂与铝原位反应形成的氮化铝，其通过外延生长的方式覆盖在外加氮化铝颗粒表面，核壳结构的存在，改善了外加氮化铝颗粒与铝基体的润湿性，使得界面结合强度高，相比于仅仅外加氮化铝颗粒所得铝基复合材料，本发明通过核壳型氮化铝颗粒增强的铝基复合材料性能(如抗拉性能)更加优异。
2、本发明的核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料的制备包括两步球磨过程，第一步的高速球磨可使得修饰剂均匀包覆在外加氮化铝颗粒外围，若球磨速度过低，则修饰剂不能均匀包覆外加氮化铝颗粒，所得复合材料中氮化铝膜不能完整包覆氮化铝颗粒，致使所得复合材料的性能(如抗拉强度)较低；第二步的低速球磨则使得包覆后的粉料与工业纯铝粉混合均匀，经加热、挤压变形后，制备的复合材料中核壳型氮化铝颗粒在基体中均匀分步，若第二步球磨速度过高，修饰剂易从氮化铝颗粒表面剥离，从而导致氮化铝颗粒表面不能形成完整的氮化铝膜，所得材料的性能较低。
3、本发明的核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料的制备方法工艺简单，通过改变原料配比、反应温度和保温时间，即可调控增强颗粒的质量百分比及核壳结构特性，从而根据需求定制复合材料性能。
附图说明
图1为本发明核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料的微观组织示意图；图中1为铝基体晶粒，2为原位内生氮化铝膜，3为外加氮化铝颗粒。
图2为实施例3制备的核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料的低分辨率透射电镜照片；图中1为核壳型氮化铝颗粒，2为铝基体晶粒。
图3为实施例3制备的核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料的高分辨率透射电镜照片；图中1为铝基体，2为原位内生的氮化铝膜，3为外加的氮化铝颗粒。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂、材料和设备，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)按以下质量百分比准备好所需原料：工业纯铝粉69.6％(尺寸约2μm)、氮化铝粉30％(尺寸约2μm)、修饰剂氮化镁(尺寸约0.1μm)0.4％；
(2)将步骤(1)中的氮化铝粉与修饰剂在氩气氛围下高速球磨(球磨机转速400r/min)2h，球料比设定在6:1，得到物料；
(3)将步骤(2)所得物料与工业纯铝粉在氩气氛围下低速球磨(球磨机转速250r/min)0.5h，球料比设定在3:1，得到混合物料；
(4)将步骤(3)所得混合物料除气包套，在冷等静压机中在压力为250MPa下压制成预制体；
(5)将预制体放入加热炉中，在750℃保温1h，利用热挤压机挤压，挤压比10:1，得到核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料。
本实施例制备得到的核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料的铝基体晶粒平均尺寸约1μm，氮化铝颗粒尺寸约2μm，原位内生氮化铝膜平均厚度约6nm。该复合材料的极限抗拉强度可达575MPa。
实施例2
一种核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)按以下质量百分比准备好所需原料：工业纯铝粉97.8％(尺寸约15μm)、氮化铝粉2％(尺寸约0.5μm)、修饰剂(氮化镁和氮化硼，质量比为1:1；尺寸均约1μm)0.2％；
(2)将步骤(1)中的氮化铝粉与修饰剂在氩气氛围下高速球磨(球磨机转速380r/min)6h，球料比设定在4:1，得到物料；
(3)将步骤(2)所得物料与工业纯铝粉在氩气氛围下低速球磨(球磨机转速150r/min)2h，球料比设定在5:1，得到混合物料；
(4)将步骤(3)所得混合物料除气包套，在冷等静压机中在压力为80MPa下压制成预制体；
(5)将预制体放入加热炉中，在650℃保温2h，利用热挤压机挤压，挤压比8:1，得到核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料。
本实施例制备得到的核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料中铝基体晶粒平均尺寸约2μm，氮化铝颗粒尺寸约0.5μm，原位内生氮化铝膜平均厚度约5nm。该复合材料的极限抗拉强度可达425MPa。
实施例3
一种核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)按以下质量百分比准备好所需原料：工业纯铝粉79％(尺寸约20μm)、氮化铝粉20％(尺寸约1.5μm)、修饰剂氮化硼(尺寸约5μm)1％；
(2)将步骤(1)中的氮化铝粉与修饰剂在氩气氛围下高速球磨(球磨机转速450r/min)4h，球料比设定在10:1，得到物料；
(3)将步骤(2)所得物料与工业纯铝粉在氩气氛围下低速球磨(球磨机转速200r/min)1h，球料比设定在10:1，得到混合物料；
(4)将步骤(3)所得混合物料除气包套，在冷等静压机中压力为150MPa下压制成预制体；
(5)将预制体放入加热炉中，在800℃保温2h，利用热挤压机挤压，挤压比20:1，得到核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料。
本实施例制备得到的核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料中铝基体晶粒平均尺寸约0.8μm，氮化铝颗粒尺寸约1.5μm，原位内生氮化铝膜平均厚度约8nm。其低分辨率和高分辨率透射电镜照片分别如图2、图3所示，从中可以看出，所得核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料中分布有核壳型氮化铝颗粒，核壳型氮化铝颗粒以外加氮化铝颗粒为核，以原位生成的氮化铝膜为壳。该复合材料的极限抗拉强度可达510MPa。

Claims (9)

1.一种核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料包括铝基体和分布于铝基体中的核壳型氮化铝颗粒；所述核壳型氮化铝颗粒以外加氮化铝颗粒为核，以原位生成的氮化铝膜为壳，所述复合材料中外加氮化铝颗粒的质量百分比为2~30%；
其制备方法，包括步骤如下：
（1）按以下质量百分比准备所需原料：工业纯铝粉69~97.8%、氮化铝粉2~30%、修饰剂0.2~1%；所述修饰剂为氮化硼和/或氮化镁；
（2）将步骤（1）中的氮化铝粉与修饰剂在氩气氛围下高速球磨，得到物料；所述高速球磨的转速≥360r/min；
（3）将步骤（2）所得物料与工业纯铝粉在氩气氛围下低速球磨，得到混合物料；所述低速球磨的转速≤250r/min；
（4）将步骤（3）所得混合物料除气包套，在冷等静压机中压制成预制体；之后将预制体放入加热炉中进行保温处理，再利用热挤压机挤压，即可获得核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料；所述保温处理为在600℃~800℃下保温1~4h。
2.根据权利要求1所述核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述铝基体的晶粒尺寸为0.2~5μm。
3.根据权利要求1所述核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述外加氮化铝颗粒的尺寸为0.2~5μm；所述原位生成的氮化铝膜的厚度为5~30nm。
4.根据权利要求1所述核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述工业纯铝粉的尺寸≤20μm；所述氮化铝粉的尺寸为0.2~5μm。
5.根据权利要求1所述核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述修饰剂的尺寸为0.1~5μm。
6.根据权利要求1所述核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述高速球磨的转速为360~600r/min；所述高速球磨的时间为2~6h，所述高速球磨的球料比为3~10:1。
7.根据权利要求1所述核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述低速球磨的转速为100~250r/min，所述低速球磨的时间为0.5~2h，所述低速球磨的球料比为3~10:1。
8.根据权利要求1所述核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，冷等静压机的压力为80~250MPa。
9.根据权利要求1所述核壳型氮化铝颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述热挤压机挤压的挤压比8~20:1。
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