CN114959361B - 一种可析出大量有序ω相的TiAl合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可析出大量有序ω相的TiAl合金及其制备方法，该TiAl合金的原子百分含量为：Ti‑(43～45)Al‑(6～8)Nb‑(1～4)Zr/Hf‑0.1B，余量为Ti，含少量H、O、N等不可避免的杂质；其中Zr或Hf元素添加量需在1‑4at.％；该合金是一种由五种组元组成的多元高Nb‑TiAl合金，室温下为近片层组织，组成相中ωo相含量远高于βo相。本发明提供的合金可以使有序ω相大量析出并使其达到微米级大小，解决了由于有序ω相大多呈现出弥散的颗粒状形态分布在βo相基体中，而无法对有序ω相单相进行力学性能研究的问题。
Description
技术领域
本发明属于高温γ-TiAl基合金技术领域，尤其涉及一种可析出大量有序ω相的TiAl合金及其制备方法。
背景技术
先进的金属间化合物β凝固γ-TiAl具有低密度，高强度以及优良的抗蠕变性能，并且由于在高温下质软的β相的存在而表现出极佳的热加工性能，有望用于低压涡轮部件的高温应用。然而，近年来为加入必要的β相稳定剂(如Nb元素等)，使得亚稳有序的β相得以大量保留，但同时使得该类合金在中温下长期保留时非常容易自β相内部析出有序ω相，对TiAl合金的力学性能造成了极大的影响。若要得到更好性能的TiAl合金，就必须对有序ω相的析出机制以及力学性能做出系统的研究，然而细小且呈弥散状分布的有序ω相使得学界对其的研究仍然少之又少。
在过去的几十年里研究人员特别关注TiAl合金中β相的分解行为以及其潜在的机理，但是关于有序ω相的研究却并不是很多，尤其在如何控制ω相析出方面更是鲜有报道。Ye等人利用第一性原理的方法研究了立方相(β和βo)和六方相(ω〞和ωo)Ti-43Al-X(X＝V，Nb，Ta，Cr，Mo，W和Mn)合金的相对稳定性，结果表明，各相的相对稳定性大致与各相的单位体积和体积模量相一致，合金元素X的β相稳定作用从Nb/Ta到V/Mo/W再到Cr/Mn逐渐增强，对ω相的稳定作用从Mn/Mo/W到V/Cr再到Ni/Zr逐渐增强。黄等人报道了Zr是目前所研究的在TiAl基合金中稳定ω相的最强合金元素，通过控制浓度可以在B2相中获得弥散分布的ω粒子，且ω粒子在700℃下比较稳定。Hf元素也被研究者们认为对有序ω相有很强的稳定能力。然而这些稳定ω相的合金元素并不是浓度越高就会在合金中产生更多的有序ω相，如李小兵等人研究发现Ti-42Al-5Mn合金中的βo相为亚稳相，在800℃等温退火时可转变为γ、α2和Laves相，其相变路径为：βo→γ+α2，α2→Laves，而无βo→ω的析出路径。
由于有序ω相通常弥散细小的存在于βo相内部，研究人员关于ω相单相的研究仍然面临极大困难，具有大尺寸且含量较大ω相存在的TiAl合金的出现或可打破这一僵局，使得对ω相的研究迈向一个新的阶段。更好的了解TiAl合金中有序ω相的相变规律和伴生元素扩散行为无疑是优化合金锻后处理和服役性能的绝对前提。
发明内容
由于TiAl合金中的有序ω相大多呈现出弥散的颗粒状形态分布在βo相基体中，研究者们无法对有序ω相单相进行力学性能的测试研究。本发明通过调整合金成分要达到大量促进TiAl合金中有序ω相析出，并使其达到微米级大小的目标，为研究者们后续关于有序ω相的研究提供技术解决方案。
本发明具体是通过以下技术方案来实现的：
本发明第一方面提供一种可析出大量有序ω相的TiAl合金，所述TiAl合金的原子百分含量为：Ti-(43～45)Al-(6～8)Nb-(1～4)Zr/Hf-0.1B，余量为Ti和少量H、O、N等不可避免的杂质。
作为本发明的进一步说明，所述Zr或Hf元素添加量为1-4at.％，且Zr和Hf两种元素需单独添加；将Zr或Hf元素添加量控制在1-4at.％，是因为当Zr或Hf含量低于1at.％时，对有序ω相的促进效果并不是很明显，TiAl合金组成相中会出现β相的含量高于ω相的情形，并且此时ω相的颗粒较小；当Zr或Hf含量高于4at.％时，TiAl合金组成相中会析出大量呈白色光点状的Laves相，该相的出现会减小ω相的体积分数，并且和ω相混合在一起会影响对ω相的研究。
作为本发明的进一步说明，所述TiAl合金为由五种组元组成的多元高Nb-TiAl合金。
作为本发明的进一步说明，所述TiAl合金室温下为近片层组织，组成相中ωo相含量远高于βo相。
作为本发明的进一步说明，所述TiAl合金能够使有序ω相大量析出并使其达到微米级大小。
本发明第二方面提供一种上述中任一项所述的可析出大量有序ω相的TiAl合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将零级海绵钛、A00级高纯铝、Nb-Al中间合金、纯铪/纯锆、高纯硼按照成分配比配制成一定质量的试样，并均匀混合。
(2)电极制备：将混合均匀的所述试样压制成电极棒，并通过炉内等离子氩弧焊等工艺将多个电极焊棒接成一次熔炼用电极。对于试验用小铸锭(钮扣锭等)，可以不采用该工艺。
(3)熔炼铸锭：采用真空自耗工艺将步骤(2)得到的所述电极熔炼3-5次，以获得成分均匀的铸棒。也可以采用真空自耗+真空凝壳炉的熔炼工艺制备。对于试验用钮扣锭，可以直接将步骤(1)中的试样置于真空非自耗电弧熔炼炉的坩埚内进行熔炼，熔炼多次，从第二次起每次熔炼都需要将铸锭翻面以保证铸锭的均匀性，熔炼真空度低于0.1Pa，熔炼电流控制在0.2kA～0.3kA范围内。
(4)毛坯制备：基于步骤(3)获得的所述铸棒，可以通过挤压、模锻、铸造等工艺获得毛坯件；也可以制得雾化或旋转电极粉末后，采用增材制造或热等静压工艺制备毛坯件。
(5)热处理：对于步骤(4)获得的所述毛坯件，通过合适的热处理制度获得近片层组织。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
(1)本发明通过在TiAl合金中加入一定量对有序ω相生成有促进效果的合金元素Zr或Hf，经过长时间保温后，可以在扫描电镜下观察到大量集合成块状的有序ω相，大小以达微米级。而目前已经发明的TiAl合金中虽然经常可以在βo相中观察到有序ω相，但是它们基本上都是纳米级大小呈弥散状分布，很难对有序ω单相进行力学性能研究。本发明的出现为有序ω相单相的研究提供了技术解决方案，使得对其单相的力学性能测试成为可能。
(2)TiAl合金的性能对成分与组织构成非常敏感，首先，本发明合金成分中加入的Nb是β相稳定元素，可以获得具有较好变形能力的β相和γ相，由于有序ω相经常由β相中析出，故Nb也同时也促进了有序ω相的析出；其次，本发明中加入的Zr和Hf元素经过第一性原理的计算以及过往研究者的实践，被认为对有序ω相的析出具有很大的促进作用，本发明通过合理调控Zr和Hf元素的含量达到了大量促进有序ω相析出的预期效果，虽然其作用机理至今尚无定论，但可以肯定的是这些元素的加入改变了TiAl合金的原子点阵位置以及ω相的析出温度，成为导致ω相大量析出的原因之一。
(3)严格执行本发明的工艺过程，制备出的铸锭金相组织结构稳定性好，且本发明工艺简单，很容易在实际生产中得到应用。
附图说明
图1为实施例1中TiAl合金Ti-43.5Al-8Nb-4Zr-0.1B经过850℃保温1000h热处理后的SEM组织形貌，(a)为放大500倍，(b)为放大8000倍；
图2为实施例2中TiAl合金Ti-43.5Al-8Nb-4Hf-0.1B经过850℃保温1000h热处理后放的SEM组织形貌，(c)为放大500倍，(d)为放大8000倍；
图3为实施例3中TiAl合金Ti-44Al-8Nb-1Zr-0.1B经过850℃保温1000h热处理后放大8000倍的SEM组织形貌；
图4为实施例4中TiAl合金Ti-44Al-6Nb-4Hf-0.1B经过850℃保温1000h热处理后放大8000倍的SEM组织形貌；
图5为本发明中部分合金成分的XRD图，图中显示各合金中均有大量ωo相产生，经计算ωo相体积分数约占整体的10％，几乎不存在βo相。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
一种可析出大量有序ω相的TiAl合金，原子百分比为：Ti-43.5Al-8Nb-4Zr-0.1B，余量为Ti。
所述TiAl合金的制备通过以下步骤实现：
(1)配料：将零级海绵钛、A00级高纯铝、Nb-Al中间合金、纯锆、高纯硼按照成分配比44.4at％Ti、43.5at.％Al、8at.％Nb、4at.％Zr、0.1at.％B配制成一定重量的试样并混合均匀；
(2)熔炼铸锭：将步骤(1)中的试样置于真空非自耗电弧熔炼炉的坩埚内进行熔炼，熔炼多次，熔炼真空度低于0.1Pa，熔炼后获得纽扣铸锭；
(3)切割：将步骤(2)中的TiAl合金纽扣铸锭切割为多块试样；
(4)热处理：电阻炉加热至850℃，取步骤(3)中的试样放入炉中，恒温保温1000小时后，炉冷至室温；
(5)打磨金相：打磨抛光至样品表面呈镜面且无划痕。
利用扫描电子显微镜(SEM)在背散射电子条件下观察试样，发现Ti-43.5Al-8Nb-4Zr-0.1B合金中主要含有α2片层组织、少量βo相、大量呈灰色的块状ω相以及γ相。
实施例2
一种可析出大量有序ω相的TiAl合金，原子百分比为：Ti-43.5Al-8Nb-4Hf-0.1B，余量为Ti。
所述TiAl合金的制备通过以下步骤实现：
(1)配料；将零级海绵钛、A00级高纯铝、Nb-Al中间合金、纯铪、高纯硼按照成分配比44.4at％Ti、43.5at.％Al、8at.％Nb、4at.％Hf、0.1at.％B配制成一定重量的试样并混合均匀；
(2)熔炼铸锭：将步骤(1)中的试样置于真空非自耗电弧熔炼炉的坩埚内进行熔炼，熔炼多次，熔炼真空度低于0.1Pa，熔炼后获得纽扣铸锭；
(3)切割：将步骤(2)中的TiAl合金纽扣铸锭切割为多块试样；
(4)热处理：电阻炉加热至850℃，取步骤(3)中的试样放入炉中，恒温保温1000小时后，炉冷至室温；
(5)打磨金相：打磨抛光至样品表面呈镜面且无划痕。
利用扫描电子显微镜(SEM)在背散射电子条件下观察试样，发现Ti-43.5Al-8Nb-4Hf-0.1B合金中主要含有α2片层组织、大量呈灰色的块状ω相以及γ相，还有许多呈白色光点状的Laves相。
实施例3
一种可析出大量有序ω相的TiAl合金，原子百分比为：Ti-44Al-8Nb-1Zr-0.1B，余量为Ti。
所述TiAl合金的制备通过以下步骤实现：
(1)配料：将零级海绵钛、A00级高纯铝、Nb-Al中间合金、纯铪、高纯硼按照成分配比46.9at％Ti、44at.％Al、8at.％Nb、1at.％Zr、0.1at.％B配制成一定重量的试样并混合均匀；
(2)熔炼铸锭：将步骤(1)中的试样置于真空非自耗电弧熔炼炉的坩埚内进行熔炼，熔炼多次，熔炼真空度低于0.1Pa，熔炼后获得纽扣铸锭；
(3)切割：将步骤(2)中的TiAl合金纽扣铸锭切割为多块试样；
(4)热处理：电阻炉加热至850℃，取步骤(3)中的试样放入炉中，恒温保温1000小时后，炉冷至室温；
(5)打磨金相：打磨抛光至样品表面呈镜面且无划痕。
利用扫描电子显微镜(SEM)在背散射电子条件下观察试样，发现Ti-44Al-8Nb-1Zr-0.1B合金中主要含有α2片层组织、γ相以及大量呈灰色的块状ω相几乎占据了整个βo相。
实施例4
一种可析出大量有序ω相的TiAl合金，原子百分比为：Ti-44Al-6Nb-4Hf-0.1B，余量为Ti。
所述TiAl合金的制备通过以下步骤实现：
(1)配料：将零级海绵钛、A00级高纯铝、Nb-Al中间合金、纯铪、高纯硼按照成分配比45.9at％Ti、44at.％Al、6at.％Nb、4at.％Hf、0.1at.％B配制成一定重量的试样并混合均匀；
(2)熔炼铸锭：将步骤(1)中的试样置于真空非自耗电弧熔炼炉的坩埚内进行熔炼，熔炼多次，熔炼真空度低于0.1Pa，熔炼后获得纽扣铸锭；
(3)切割：将步骤(2)中的TiAl合金纽扣铸锭切割为多块试样；
(4)热处理：电阻炉加热至850℃，取步骤(3)中的试样放入炉中，恒温保温1000小时后，炉冷至室温；
(5)打磨金相：打磨抛光至样品表面呈镜面且无划痕。
利用扫描电子显微镜(SEM)在背散射电子条件下观察试样，发现Ti-44Al-6Nb-4Hf-0.1B合金中主要含有α2片层组织、大量呈灰色的块状ω相以及γ相，还有许多呈白色光点状的Laves相。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种可析出大量有序ω相的TiAl合金，其特征在于，所述TiAl合金的原子百分含量为：Ti-(43～45)Al-(6～8)Nb-(1～4)Zr/Hf-0.1B，余量为Ti和少量不可避免的杂质，其中，Zr和Hf两种元素需单独添加，所述TiAl合金室温下为近片层组织，组成相中ωo相含量远高于βo相；所述TiAl合金能够使有序ω相大量析出并使其达到微米级大小；所述TiAl合金为由五种组元组成的多元高Nb-TiAl合金。
2.一种权利要求1所述的可析出大量有序ω相的TiAl合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配料：将零级海绵钛、A00级高纯铝、Nb-Al中间合金、纯铪/纯锆、高纯硼按照成分配比配制成一定质量的试样，并均匀混合；
（2）电极制备：将混合均匀的所述试样压制成电极棒，将多个电极焊棒焊接成一次熔炼用电极；
（3）熔炼铸锭：将步骤（2）得到的所述电极熔炼多次，以获得成分均匀的铸棒；
（4）毛坯制备：基于步骤（3）获得的所述铸棒，进一步加工获得毛坯件；
（5）热处理： 对于步骤（4）获得的所述毛坯件，通过合适的热处理制度获得近片层组织。
3.根据权利要求2所述的可析出大量有序ω相的TiAl合金的制备方法，其特征在于，步骤（2）中进行电极焊棒焊接时采用炉内等离子氩弧焊工艺。
4.根据权利要求2所述的可析出大量有序ω相的TiAl合金的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述熔炼过程采用真空自耗工艺或采用真空自耗+真空凝壳炉的熔炼工艺。
5.根据权利要求2所述的可析出大量有序ω相的TiAl合金的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述熔炼过程中的熔炼真空度低于0.1Pa，熔炼电流控制在0.2kA~0.3kA范围内。
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| CN202210691500.9A CN114959361B (zh) | 2022-06-17 | 2022-06-17 | 一种可析出大量有序ω相的TiAl合金及其制备方法 |
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| CN114959361A CN114959361A (zh) | 2022-08-30 |
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| JPH09285761A (ja) * | 1996-04-22 | 1997-11-04 | Mitsubishi Materials Corp | Ｔｉ−Ａｌ系合金製超音波振動子用ホーン |
| CN103173653A (zh) * | 2011-12-21 | 2013-06-26 | 北京有色金属研究总院 | 一种低弹性模量高强度钛合金及其制备方法 |
| CN103409660A (zh) * | 2013-08-12 | 2013-11-27 | 南京理工大学 | 一种超细晶粒的新型β/γ-TiAl合金 |
| CN110512116A (zh) * | 2019-09-09 | 2019-11-29 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种多组元高合金化高Nb-TiAl金属间化合物 |
| CN110684908A (zh) * | 2019-11-05 | 2020-01-14 | 西安西工大超晶科技发展有限责任公司 | 一种均质化的铸造用钛铝合金锭的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020235200A1 (ja) * | 2019-05-23 | 2020-11-26 | 株式会社Ihi | ＴｉＡｌ合金及びその製造方法 |
-
2022
- 2022-06-17 CN CN202210691500.9A patent/CN114959361B/zh active Active
Patent Citations (5)
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 张树志等.高Nb-TiAl合金中ω相的研究进展.稀有金属材料与工程.2016,45(07),第1903-1909页. * |
| 高Nb-TiAl合金中ω相的研究进展;张树志等;稀有金属材料与工程;45(07);第1903-1909页 * |
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| CN114959361A (zh) | 2022-08-30 |
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