CN103409711A

CN103409711A - 一种具有细小全层片组织的TiAl基合金的制备方法

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Publication number: CN103409711A
Application number: CN2013103753605A
Authority: CN
Inventors: 李慧中; 张丹阳; 梁霄鹏; 宋阳; 魏忠伟; 蒋梦玲
Original assignee: Central South University
Current assignee: Central South University
Priority date: 2013-08-26
Filing date: 2013-08-26
Publication date: 2013-11-27
Anticipated expiration: 2033-08-26
Also published as: CN103409711B

Abstract

本发明涉及一种具有细小全层片组织的TiAl基合金的制备方法，属于钛合金制备技术领域。本发明将粉末冶金TiAl基合金置于α相、β相转变温度T_α以上5～15℃，保护环境下保温15-25min，冷却，得到细小全层片组织的TiAl基合金；所述粉末冶金TiAl基合金基体组织为近γ组织或γ组织。本发明通过简单的热处理方法就能得到晶团尺寸为150-320μm，层片间距0.2-0.4μm的全层片组织。不需要热机械处理，工艺简单、成本低廉，既可以在合金成型之前进行组织优化，也可以直接对成型件进行处理。本发明具有能控制合金的显微组织、生产工艺简单，所用设备均为常规的设备、生产成本低等优势，便于产业化生产。

Description

一种具有细小全层片组织的TiAl基合金的制备方法

技术领域

本发明涉及一种具有细小全层片组织的TiAl基合金的制备方法，属于钛合金制备技术领域。

背景技术

TiAl基合金具有密度低、熔点高、抗氧化性强、高温强度高以及模量大、抗蠕变性能好等优点，是一种很具有应用前景的新型轻质高温结构材料。可以作为汽车和航天、航空发动机以及其它更高温度工作的部件的首选材料，被认为是一种极具竞争潜力的新一代高温结构材料。

众所周知TiAl基合金存在严重的室温脆性、低的断裂韧性以及难加工性，这些都限制了TiAl基合金的实际应用。然而获得良好的综合力学性能的关键途径是获得均匀细小的全层片组织。采用铸造方法得到的TiAl基合金易产生强烈的柱状晶和粗大的片层团组织特征，并且存在严重的成分偏析，这些都严重影响了TiAl基合金的力学性能。研究表明采用元素粉末冶金方法制备TiAl基合金，可以很方便的添加各种高熔点合金化元素，通过均匀化混合和高温下反应，避免成分偏析的发生。所得合金组织成分较均匀。采用元素粉末冶金方法得到的TiAl基合金组织为综合力学性能较差的近γ组织。目前，有关将TiAl基合金近γ组织转变为均匀细小全层片组织的研究比较少。而常用的获得均匀细小的全层片组织的方法有热机械处理，主要包括等温锻造、挤压、热模锻和轧制等，但这些方法容易导致试样表面开裂，并且热变形组织不均匀，而且生产成本较高，不适宜进行大批量的工业化生产。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉的制备具有细小全层片组织的TiAl基合金的方法。

本发明一种具有细小全层片组织的TiAl基合金的制备方法，其实施方案为：将粉末冶金TiAl基合金置于α相、β相转变温度T_α以上5～15℃，保护环境下保温15-25min，冷却，得到细小全层片组织的TiAl基合金；所述粉末冶金TiAl基合金基体组织为近γ组织或γ组织。

本发明一种具有细小全层片组织的Ti合金的制备方法，所述TiAl基合金是通过粉末冶金热等静压制备的。

本发明一种具有细小全层片组织的Ti合金的制备方法，所述粉末冶金TiAl基合金以原子摩尔百分比计包括Al：46-48%、Cr：2-4%、Nb：0-2%、W:0-0.2%、Mo:0-0.2%,余量为Ti。

本发明一种具有细小全层片组织的Ti合金的制备方法，所述α相、β相转变温度T_α是用热差分析(DSC)测得的。

本发明一种具有细小全层片组织的Ti合金的制备方法，所述保护环境是在合金表面均匀覆盖玻璃粉。

本发明一种具有细小全层片组织的Ti合金的制备方法，所述冷却方式为空冷。

本发明一种具有细小全层片组织的Ti合金的制备方法，细小全层片组织的TiAl基合金中细小全层片组织的晶团尺寸为150-320μm，层片间距为0.2-0.4μm。

本发明一种具有细小全层片组织的Ti合金的制备方法，所制备的具有细小全层片组织的TiAl基合金的室温抗拉强度为：420-480Mpa，高温抗拉强度为:530-570Mpa。

本发明的具体工艺步骤为：

第一步：用金相法测出待热处理的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金的α相、β相转变温度T_α；

第二步：

将粉末热等静压制备的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金用线切割机切取一定尺寸的热处理样品，并在试样表面涂敷一层玻璃粉后在T_α以上5～15℃，保温15-25min，冷却，得到具有细小全层片组织的Ti合金。

本发明具有以下优点

1、本发明对具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金进行热处理得到均匀、细小的全层片组织，而不存在难以破坏原始粗大层片组织的问题，降低了热处理温度和保温时间，显著简化了实验流程。

2、与热机械处理等复杂的细化晶粒的方法相比，本发明具有更易控制合金的显微组织、生产工艺简单，所用设备均为常规的设备、生产成本低等优势。

3、本发明无需改变坯料的形状就能细化组织，既可以在合金成型之前进行组织优化，也可以直接对成型件进行热处理。可以处理大型块状坯料，因此适用于工业化生产。

4、采用本方法能够以较低的成本得到较为均匀、细小的全层片组织。层片的晶团尺寸为150-320μm，层片间距为0.2-0.4μm，室温抗拉强度也显著提高，从热处理之前的300-350MPa提高到420-480Mpa，而高温抗拉强度则为530-570Mpa。

总之，本发明对具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金进行热处理，使其显微组织从近γ组织或γ组织转变为细小、均匀的全层片组织。不需要热机械处理，既可以在合金成型之前进行组织优化，也可以直接对成型件进行处理。本发明先用热处理金相法测出合金的α相、β相转变温度T_α，将合金加热到高于T_α以上5-15℃的温度下，保温15-25min，冷却至室温。热处理过程中采用合适的加热温度、保温时间以及冷却方式，获得片层晶团细小，层片间距也比较小的组织，从而可以提高Ti合金的室温抗拉强度。不同于针对铸态和变形态合金热处理工艺，该热处理方法主要针对粉末冶金TiAl基合，可用于处理大型块状合金，增加了合金的可利用尺寸，降低了合金应用的加工成本。

从图1所示Ti-Al二元相图的可以看出，只有将合金加热到α、β相转变温度(T_α)以上，才会发生相转变γ→α，冷却过程中相变方程为：α→α+γ_p→L(α+γ)→L(α₂+γ)。在随后的冷却过程中，当温度低于α→α+α₂转变温度时，α片层发生有序化转变生成α₂，最终形成L(α₂+γ)，得到α₂板条和γ板条相间的全层片结构。研究表明层片晶团的大小主要由保温时间决定，保温时间越久，晶团尺寸越大。但保温时间过少则会导致近γ组织不能完全转化为全层片组织，因此严格控制保温时间可以获得尺寸细小的层片晶团。而层片间距的大小主要由冷却速度控制，冷却速度越大，层片间距越细小。因此，采用空冷的方法可以得到层片间距细小的组织。

TiAl基合的室温强度与层片晶团的尺寸和层片间距的大小都满足霍尔配齐公式:σ=σ₀+kd^-1/2,层片晶团尺寸和层片间距越小，合金的强度越高。因此，通过本方法严格控制合金热处理温度、保温时间以及冷却方式可以得到力学性能优越的产品。

附图说明

附图1为Ti-Al二元相图；

附图2为实施例1所采用的Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2Mo合金热处理前的原始近γ组织的金相照片；

附图3为实施例1中的试样热处理后的金相照片；

附图4为实施例1中的试样热处理后的透射电镜照片；

附图5为实施例2中的试样热处理后的金相照片；

附图6为实施例3中的试样热处理后的金相照片；

附图7为实施例4中的试样热处理后的金相照片；

附图8为实施例5中的试样热处理后的金相照片；

附图9为实施例5中的试样热处理后的透射电镜照片；

附图10为实施例6中的试样热处理后的金相照片；

附图11为实施例6中的试样热处理后的透射电镜照片

从图1Ti-Al二元相图中可以看出只有将合金加热到T_α温度以上，才能使近γ组织完全转变为α相，在随后的冷却中才能获得全层片组织。

从图2可以看出粉末冶金热等静压态Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2W合金原始组织为近γ组织

从图3中可以看出热处理后的试样具有比较均匀、细小的全层片组织；层片晶团平均尺寸约为180μm。

从图4可以看出热处理后的试样，其层片间距约为0.25μm。

从图5可以热处理后的试样具有比较均匀、细小的全层片组织；层片晶团平均尺寸约为220μm。

从图6可以看出热处理后的试样具有比较均匀、细小的全层片组织；层片晶团平均尺寸约为310μm。

从图7可以看出热处理后的试样具有比较均匀、细小的全层片组织；层片晶团平均尺寸约为320μm。

从图8可以看出热处理后的试样具有比较均匀、细小的全层片组织；层片晶团平均尺寸约为210μm。

从图9可以看出热处理后的试样，其层片间距约为0.3μm。

从图10可以看出热处理后的试样具有比较均匀、细小的全层片组织；层片晶团平均尺寸约为230μm。

从图11可以看出热处理后的试样，其层片间距约为0.35μm。

具体实施方式

下面将结合实例对本发明进行详细描述：

第一步：用热差分析(DSC)测出待热处理的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金的α、β相转变温度T_α；

第二步：

将粉末热等静压制备的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金用线切割机切取取尺寸为10×10×10mm热处理试样，并在试样表面涂敷一层厚度为0.1-0.2mm玻璃粉后在T_α以上5～15℃（采取到温放样），保温15-25min，冷却，得到具有细小全层片组织的TiAl基合金。

第三步：

将热处理后的试样磨样、抛光并腐蚀在金相显微镜和透射电镜上观察合金的显微组织；

第四步：测定合金的室温和高温抗拉强度。

实施例1

用热差分析(DSC)测出待热处理的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金（其成分以原子摩尔百分比计为Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2W）的α、β相转变温度T_α为1330℃；

将粉末热等静压制备的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金（其成分以原子摩尔百分比计为Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2W）用线切割机切取尺寸为10×10×10mm热处理试样，在试样表面涂覆一层玻璃粉后，加热到1335℃保温15min（采取到温放样的快速加热方式），然后空冷到室温。将热处理后的试样磨样、抛光、腐蚀，观察合金的显微组织，得到了如图3所示的比较均匀、细小的全层片组织。层片晶团平均尺寸约为180μm，如图4所示的透射照片，空冷得到的合金的层片间距约为0.25μm。热处理前试样的室温抗拉强度为310MPa，热处理后试样的室温抗拉强度为471Mpa，高温抗拉强度为565Mpa。

实施例2

将粉末热等静压制备的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金（其成分以原子摩尔百分比计为Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2W）用线切割机切取尺寸为10×10×10mm热处理试样，在试样表面涂覆一层玻璃粉后，加热到1340℃保温15min（采取到温放样的快速加热方式），然后将样品空冷到室温。将热处理后的试样磨样、抛光、腐蚀，观察合金的显微组织，得到如图5所示的比较均匀、细小的全层片组织。层片晶团平均尺寸约为220μm。热处理前试样的室温抗拉强度为310MPa，热处理后试样的室温抗拉强度为465Mpa，高温抗拉强度为562Mpa

实施例3

将粉末热等静压制备的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金（其成分以原子摩尔百分比计为Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2W）用线切割机切取尺寸为10×10×10mm热处理试样，在试样表面涂覆一层玻璃粉后，加热到1340℃保温25min（采取到温放样的快速加热方式），然后将合金从炉子中取出，空冷到室温。将热处理后的试样磨样、抛光、腐蚀，观察合金的显微组织，得到了如图6所示的全层片组织。层片晶团平均尺寸约为310μm，热处理前试样的室温抗拉强度为310MPa，热处理后试样的室温抗拉强度为440Mpa,高温抗拉强度为552Mpa

实施例4

将粉末热等静压制备的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金（其成分以原子摩尔百分比计为Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2W）用线切割机切取尺寸为10×10×10mm热处理试样，在试样表面涂覆一层玻璃粉后加热到1345℃保温15min（采取到温放样的快速加热方式），然后将样品取出，空冷到室温。将热处理后的试样磨样、抛光、腐蚀，观察合金的显微组织，得到了如图7所示的全层片组织。层片晶团平均尺寸约为320μm，热处理前试样的室温抗拉强度为310MPa，热处理后试样的室温抗拉强度为425Mpa,高温抗拉强度为543Mpa

实施例5

用热差分析(DSC)测出待热处理的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金（其成分以原子摩尔百分比计为Ti-46Al-2Cr-0.2Mo）的α、β相转变温度T_α约为1310℃；

将粉末热等静压制备的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金（其成分以原子摩尔百分比计为Ti-46Al-2Cr-0.2Mo）用线切割机切取尺寸为10×10×10mm热处理试样，在试样表面涂覆一层玻璃粉后，加热到1320℃保温15min（采取到温放样的快速加热方式），然后将样品随炉冷却到室温。将热处理后的试样磨样、抛光、腐蚀，得到如图8所示的比较均匀、细小的全层片组织。层片晶团平均尺寸约为210μm，如图9所示的透射照片，空冷得到的合金的层片间距约为0.3μm。热处理前试样的室温抗拉强度为320MPa，热处理后试样的室温抗拉强度为467Mpa，高温抗拉强度为557Mpa。

实施例6

用热差分析(DSC)测出待热处理的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金（其成分以原子摩尔百分比计为Ti-48Al-2Cr-0.2Mo）的α、β相转变温度T_α为1340℃；

将粉末热等静压制备的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金（其成分以原子摩尔百分比计为Ti-48Al-2Cr-0.2Mo）用线切割机切取尺寸为10×10×10mm热处理试样，在试样表面涂覆一层玻璃粉后，加热到1345℃保温15min（采取到温放样的快速加热方式），然后将样品随炉冷却到室温。将热处理后的试样磨样、抛光、腐蚀，得到如图10所示的比较均匀、细小的全层片组织。层片晶团平均尺寸约为230μm，如图11所示的透射照片，空冷得到的合金的层片间距约为0.35μm。热处理前试样的室温抗拉强度为340MPa，热处理后试样的室温抗拉强度为453Mpa，高温抗拉强度为547Mpa。

Claims

1.一种具有细小全层片组织的TiAl基合金的制备方法，其特征在于：将粉末冶金TiAl基合金置于α相、β相转变温度T_α以上5～15℃，保护环境下保温15-25min，冷却，得到细小全层片组织的TiAl基合金；所述粉末冶金TiAl基合金基体组织为近γ组织或γ组织。

2.根据权利要求1所述的一种具有细小全层片组织的TiAl基合金的制备方法，其特征在于：所述粉末冶金TiAl基合金是通过粉末冶金热等静压制备的。

3.根据权利要求2所述的一种具有细小全层片组织的TiAl基合金的制备方法，其特征在于：所述粉末冶金TiAl基合金以原子摩尔百分比计包括Al：46-48%、Cr：2-4%、Nb：0-2%、W:0-0.2%、Mo:0-0.2%,余量为Ti。

4.根据权利要求1所述的一种具有细小全层片组织的TiAl基合金的制备方法，其特征在于：所述保护环境是在合金表面均匀覆盖玻璃粉。

5.根据权利要求1所述的一种具有细小全层片组织的TiAl基合金的制备方法，其特征在于：所述冷却方式为空冷。

6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种具有细小全层片组织的TiAl基合金的制备方法，其特征在于：细小全层片组织的TiAl基合金中细小全层片组织的晶团尺寸为150-320μm，层片间距为0.2-0.4μm。

7.根据权利要求6所述的一种具有细小全层片组织的TiAl基合金的制备方法，其特征在于：细小全层片组织的TiAl基合金的室温抗拉强度为：420-480Mpa，高温抗拉强度为:530-570Mpa。