CN109554639B - 一种高铌TiAl合金片层结构细化的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种高铌TiAl合金片层结构细化的方法，将高铌TiAl合金置于保护气体中；加热至β单相区，保温2～5min，然后降温至两相区(β+α)保温10s～30s；之后进行真应变量为40％～60％的变形处理，然后进行淬火；将经过淬火的高铌TiAl合金以5℃/min～10℃/min升温至700～900℃保温3～5小时在进行随炉冷却至室温；在低温时效时γ片层在晶界和层错处析出，片层间距将达到10nm，两相区进行变形处理不仅可以细化片层团尺寸也可以细化片层间距，细化效果更加明显；本发明的周期较短，工艺流程简单，加热、降温、变形以及冷却至室温整个过程耗时较热处理将减少超过12小时，相应的合金在高温区域保温时间大幅度缩短，减少晶粒粗化，且晶粒细化更加均匀，过程简单可以节省成本，力学性能更加优异。

Description

一种高铌TiAl合金片层结构细化的方法

技术领域

本发明属于金属材料热加工技术领域领域，具体涉及一种高铌TiAl合金片层结构细化的方法。

背景技术

TiAl合金具有低密度、蠕变性能好、高温抗氧化性好的特点，在航空航天及汽车制造领域极具应用前景。传统的TiAl合金材料使用温度范围在650℃～750℃，严重限制了其应用范围。为了提高TiAl合金的服役温度，通常在钛铝合金中添加Nb、W等高熔点元素，形成成分范围为Ti-(40-45)Al-(5-10)Nb的高铌TiAl合金体系，使TiAl合金的服役温度达到了800℃-900℃。由于高熔点Nb元素的添加，使得高铌TiAl合金的韧-脆转变温度升高，且存在大量的B2相，使得高铌TiAl合金的室温性能降低。研究表明获得均匀细小且取向随机的片层结构是改善高铌TiAl合金室温性能的重要途径。

目前，高铌TiAl合金片层结构细化的方法主要包括：硼元素添加、热处理、粉末冶金法细化片层结构。

(1)硼元素添加

硼元素的添加可细化高铌TiAl合金片层团尺寸。硼元素的添加使得合金中存在大量细小的硼化物TiB和TiB2，在β→α固态相变过程时，细小的硼化物可作为α相的异质形核点，析出细小的α晶粒。在进一步α→α₂+γ转变时析出(α₂+γ)片层团,片层团尺寸可达到15～20μm。然而，硼元素的细化作用具有开关效应。当硼元素含量低于临界值时对片层团具有细化效应，使得片层团的尺寸得到细化。但当硼含量超过临界值时片层团的细化效应极小。另外，硼元素添加可细化片层团尺寸但对片层间距的细化效应不大。

(2)热处理

热处理可到细化片层团的尺寸。热处理主要包括两步高温阿尔α单相区淬火和α+γ两相区或α单相区回火。淬火时存在大量的块状γ_M相，在回火时α在块状γ_M相中析出，冷却至室温时得到细小的片层组织，片层细化尺寸到20～30μm。但是，经多次回火γ_M相大量减少，很难进一步细化片层组织，且细化的晶粒的均匀性稍差。另外，热处理工艺流程复杂，细化效果严重依赖淬火温度，且以长的保温时间或慢的冷速为代价。热处理一方面会导致生产效率的大幅度降低不利于工业生产，另一方面较长的保温时间会导致α晶粒的急剧长大，从而形成粗大的片层结构。

(3)粉末冶金法

粉末冶金的方法可以有效细化晶粒，高能球磨法可以制备出细小晶粒组织的合金。但是粉末冶金法制备高铌TiAl合金工艺复杂，耗时长，成本很高，会引入杂质，合金的缺陷较多使得合金的力学性能降低。

现有的方法主要通过细化α晶粒从而进一步细化片层团尺寸。在工艺过程、成本等方面存在一系列问题亟待解决。

发明内容

为了解决了现有技术中存在的问题，本发明公开了一种高铌TiAl合金片层结构细化的方法，能够获取均匀细小且取向随机的片层组织，使高铌TiAl合金的室温塑性提高。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种高铌TiAl合金片层结构细化的方法，包括如下步骤：

步骤1，将待处理高铌TiAl合金置于保护气体中，其中，保护气体为惰性气体；

步骤2，将处于保护气体中的待处理高铌TiAl合金加热至β单相区，保温2～5min,然后降温至两相区(β+α)保温10s～30s；

步骤3，对经步骤2处理的高铌TiAl合金进行变形处理，其中，变形的真应变量为40％～60％，变形的应变速率为2^-s～0.02^-s；

步骤4，将经步骤3处理的高铌TiAl合金进行淬火；

步骤5，将经步骤4处理的高铌TiAl合金以5℃/min～10℃/min升温至700～900℃保温3～5小时在进行随炉冷却至室温；

可选的，在步骤1之前还包括对待处理高铌TiAl合金进行打磨，并进行超声波清洗。

可选的，步骤1中保护气体采用惰性气体。

将待处理高铌TiAl合金放进热模拟试验机中，使用压力压头将试棒固定。

对热模拟机的腔室抽真空至1Pa～9×10-2Pa，抽真空结束后向该腔室充保护气体至0.05MPa～0.1MPa，重复抽真空-反充保护气体过程1～2次。

可选的，步骤3中，对经步骤2处理的高铌TiAl合金进行变形处理包括：通过热模拟试验机的压力压头压缩高铌TiAl合金。

可选的，步骤2中，通过电阻加热的方式加热待处理高铌TiAl合金，升温速率为10℃/s～100℃/s；降温速率为10℃/s～20℃/s。

可选的，步骤2中所述的β单相区的温度为1300℃～1480℃；两相区(β+α)温度为1150℃～1250℃。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：本发明将高铌TiAl合金加热至β单相区保温2～5min，从而保证两相区(β+α)变形时全为α相变形，变形促使α发生再结晶使α晶粒细化，从而使片层团的尺寸细化到10～16μm，变形会引入大量的层错，层错是由α晶粒中基面1/6<11-20>超部分位错分解两个1/6<10-10>肖克利不全位错形成，在低温时效时γ片层在晶界和层错处析出，片层间距将达到10nm，相对于添加硼元素方法，两相区进行变形处理不仅可以细化片层团尺寸也可以细化片层间距，细化效果更加明显；相对于热处理方法，本发明的周期较短，工艺流程简单，加热、降温、变形以及冷却至室温整个过程耗时较热处理将减少量超过12小时，相应的合金在高温区域1100℃～1480℃保温时间大幅度缩短，从而减小了晶粒粗化现象，且晶粒细化更加均匀；与粉末冶金方法相比，本发明过程简单可以节省大量的成本，力学性能更加优异；总体而言，本发明实验操作简单、效率高，生产成本得到极大的降低。

附图说明

图1为本发明实施例一Ti40Al8Nb0.5B合金未变形组织SEM-BSE图；

图2为本发明实施例一Ti40Al8Nb0.5B合金变形组织SEM-BSE图；

图3为本发明实施例一Ti40Al8Nb0.5B合金变形后回火SEM-BSE图；

图4为本发明实施例一提供的Ti40Al8Nb0.5B合金片层结构TEM图；

图5为现有技术方法提供的Ti40Al8Nb0.5B合金片层结构TEM图；

图6为本发明实施例二提供的Ti45Al10Nb0.5B合金片层结构TEM图；

图7为本发明实施例三提供的Ti42Al5Nb1B合金片层结构TEM图；

图8本发明实施例的流程图。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

实施例一

图8为本发明实施例的流程图，如图8所示，一种高铌TiAl合金片层结构细化的方法包括：

(1)高铌TiAl合金试样的准备，采用线切割截Φ8×12mm的合金试棒，所述的高铌TiAl合金为Ti40Al8Nb0.5B合金。对得到的高铌TiAl合金试棒进行打磨，并超声波清洗。

(2)抽真空及反充氩气，将试棒放进热模拟试验机中，使用压力压头将试棒固定。对所述热模拟机的腔室抽真空至1Pa，抽真空结束后向该腔室充氩气至0.06MPa。重复上述抽真空-反充氩气过程1次，结束后进入步骤2，对合金试棒进行加热。

(3)加热，采用电阻加热的方法将高铌TiAl合金试棒以10℃/s的升温速率加热至1360℃，并保温5min。保温结束后降温至1200℃保温30s进入步骤3，对合金试棒进行变形。

(4)变形，采用热模拟试验机的压力压头对合金试棒进行变形，变形的真应变量为60％，变形的应变速率为2^-s。

(5)变形结束进行淬火后再进入步骤5以5℃/min升温至800℃保温4小时再进行随炉冷却至室温；关闭电阻加热电源，得到细小片层结构的高铌TiAl合金。

本实施例一得到的Ti40Al8Nb0.5B合金未变形组织照片如图1所示，变形后组织照片如图2所示，与未变形组织相比，高铌TiAl合金中变形后α晶粒得到细化尺寸达到5～10μm；变形后合金中存在大量的再结晶α晶粒，显然，这是由于合金高温变形时α晶粒破碎形成亚晶粒，并且变形时引入大量位错使得α发生再结晶促使α晶粒细化；在变形后回火进一步冷却至室温时得到合金组织照片如图3所示，可以看到片层团的尺寸明显细化平均尺寸达到10μm，另外，本实例一得到的片层组织照片如图4所示与现有方法得到的片层组织(如图5)相比，可以看到本实例得到的合金片层组织的片层间距极大地得到细化，片层间距达到10nm；另外，注意到片层中存在一些层错(如图4箭头所示)，这是由于变形时α晶粒中基面1/6<11-20>超部分位错分解两个1/6<10-10>肖克利不全位错形成的；与现有方法相比，本发明不仅对高铌TiAl合金片层团的尺寸起到细化效应，也极大地细化了片层间距的尺寸。

实施例二

本发明实施例的流程图，如图8所示，一种高铌TiAl合金片层结构细化过程为：

(1)高铌TiAl合金试棒的准备，采用线切割截取Φ8×12mm的合金试棒，所述的高铌TiAl合金为Ti45Al10Nb0.5B合金。对得到的高铌TiAl合金试棒进行打磨，并超声波清洗。

(2)抽真空及反充氩气，将试棒放进热模拟试验机中，使用压力压头将试棒固定。对所述热模拟机的腔室抽真空至9×10^-2Pa，抽真空结束后向该腔室充氩气至0.06MPa。重复上述抽真空-反充氩气过程2次，结束后进入步骤2，对合金试棒进行加热。

(3)加热，采用电阻加热的方法将高铌TiAl合金试棒以100℃/s的升温速率加热至1480℃并保温2min。保温结束后降温至1250℃保温20s进入步骤3，对合金试棒进行变形。

(4)变形，采用热模拟试验机的压力压头对合金试棒进行变形，变形的真应变量为50％，变形的应变速率为0.2^-s。

(5)变形结束进行淬火后再进入步骤5以10℃/min升温至900℃保温3小时在进行随炉冷却至室温。关闭电阻加热电源，得到细小片层结构的高铌TiAl合金。

实施例三

一种高铌TiAl合金片层结构细化过程为：

(1)高铌TiAl合金试棒的准备，采用线切割截取Φ8×12mm的合金试棒，所述的高铌TiAl合金为Ti42Al5Nb1B合金。对得到的高铌TiAl合金试棒进行打磨，并超声波清洗。

(2)抽真空及反充氩气，将试棒放进热模拟试验机中，使用压力压头将试棒固定。对所述热模拟机的腔室抽真空至0.4×10-1Pa，抽真空结束后向该腔室充氩气至0.06MPa。重复上述抽真空-反充氩气过程1次，结束后进入步骤2，对合金试棒进行加热。

(3)加热，采用电阻加热的方法将高铌TiAl合金试棒以60℃/s的升温速率加热至1420℃并保温3min。保温结束后降温至1250℃保温20s进入步骤3，对合金试棒进行变形。

(4)变形，采用热模拟试验机的压力压头对合金试棒进行变形，变形的真应变量为40％，变形的应变速率为0.02^-s。

(5)变形结束进行淬火后再进入步骤5以5℃/min升温至700℃保温5小时再进行随炉冷却至室温。关闭电阻加热电源，得到细小片层结构的高铌TiAl合金。

本发明所举的具体实施例仅是对此发明精神的诠释，本发明技术领域的技术人员可以对描述的具体实施例进行修改或类似的方法替代，并不偏离本发明的精神。

Claims (6)

1.一种高铌TiAl合金片层结构细化的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，将待处理高铌TiAl合金预处理之后置于保护气体中；

步骤2，将处于保护气体中的待处理高铌TiAl合金加热至β单相区，保温2~5min，然后降温至两相区（β+α）保温10s~30s；

步骤3，对经步骤2处理的高铌TiAl合金进行变形处理，其中，变形的真应变量为40%~60%；变形的应变速率为2^-s~0.02^-s；两相区（β+α）变形时全为α相变形；

步骤4，将经步骤3处理的高铌TiAl合金进行淬火；

步骤5，将经步骤4处理的高铌TiAl合金以5℃/min~10℃/min升温至700~900℃保温3~5小时在进行随炉冷却至室温；

步骤2中，采用电阻加热的方式加热待处理高铌TiAl合金，升温速率为10℃/s~100℃/s；降温速率为10℃/s~20℃/s；步骤2中所述的β单相区的温度为1300℃~1480℃；两相区（β+α）温度为1150℃~1250℃；所述高铌TiAl合金为Ti40Al8Nb0.5B、Ti45Al10Nb0.5B或Ti42Al5Nb1B。

2.根据权利要求1所述的高铌TiAl合金片层结构细化的方法，其特征在于，在步骤1中所述预处理包括对待处理高铌TiAl合金进行打磨，并采用超声波清洗。

3.根据权利要求1所述的高铌TiAl合金片层结构细化的方法，其特征在于，步骤1中保护气体采用惰性气体。

4.根据权利要求1所述的高铌TiAl合金片层结构细化的方法，其特征在于，步骤2中，将待处理高铌TiAl合金放进热模拟试验机中，使用压力压头将试棒固定。

5.根据权利要求4所述的高铌TiAl合金片层结构细化的方法，其特征在于，步骤2中，对热模拟机的腔室抽真空至1Pa~9×10^-2Pa，抽真空结束后向该腔室充保护气体至0.05MPa~0.1MPa，抽真空-反充保护气体过程1~2次。

6.根据权利要求4所述的高铌TiAl合金片层结构细化的方法，其特征在于，步骤3中，所述变形处理包括：通过热模拟试验机的压力压头压缩高铌TiAl合金。

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