CN110144536B - 一种具有细小片层组织的TiAl基合金的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有细小片层组织的TiAl基合金的处理方法，包括如下步骤：S1、将TiAl基合金进行打磨、超声清洗、吹干后放入石英管中进行密封处理；S2、将经过步骤S1密封处理的TiAl基合金加热至1200‑1400℃，保温2‑10h；S3、将经过步骤S2高温热处理的TiAl基合金放入冰盐水中，进行淬火处理；S4、将经过步骤S3淬火处理的TiAl基合金进行打磨、超声清洗、吹干后放入石英管中进行密封处理；S5、将经过步骤S4二次密封处理的TiAl基合金加热至700‑900℃，并保温0.5‑5h，随后冷却至室温，得到具有细小片层组织的TiAl基合金。
Description
技术领域
本发明涉及钛合金制备技术领域，尤其涉及一种具有细小片层组织的TiAl基合金的处理方法。
背景技术
TiAl基合金具有密度低、熔点高、抗氧化性强、高温强度高以及模量大、抗蠕变性能好等优点，是一种很具有应用前景的新型轻质高温结构材料。可以作为汽车和航天、航空发动机以及其它更高温度工作的部件的首选材料，被认为是一种极具竞争潜力的新一代高温结构材料。
众所周知TiAl基合金存在严重的室温脆性、低的断裂韧性以及难加工性，这些都限制了TiAl基合金的实际应用。然而获得良好的综合力学性能的关键途径是获得均匀细小的层片组织。针对TiAl基合金合金室温塑性差的问题，从目前的状况分析原因主要有：(一)微观变形方式较少和变形机制复杂；(二)微观组织粗大和界面结合强度低等。TiAl基合金的力学性能强烈的依赖其微观组织。国外研究已经表明TiAl基合金的层片尺寸减小，强度和延性都提高，这也遵循了Hall-petch公式。所以合理的热处理工艺获得细小的组织成为目前研究的重点方向之一。目前已经有许多的研究人员对这方面进行了大量的研究，如中国发明专利CN201310375360.5公开了一种具有细小全层片组织的TiAl基合金的制备方法，通过将TiAl基合金加热到Tα以上5-15℃，保温15-25min冷却能得到晶团尺寸为150-320μm，层片间距为0.2-0.4μm的全片层。但是，细化TiAl合金的片层组织存在较多的技术难题，主要表现在：第一，固溶处理过程中不可避免会出现晶粒的长大现象，不易控制；第二，冷却速度太快会有羽毛状组织组织出现影响组织稳定性。在TiAl合金中的β相在室温下难以稳定存在，而少量稳定存在的β相可以促进片层组织的细化，所以能否在室温下形成稳定的β相，是细化合金组织至关重要的一个因素。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种工艺简单、成本低廉的制备具有细小片层组织的TiAl基合金的处理方法,包括如下步骤：
S1、TiAl基合金密封处理：将TiAl基合金进行打磨、超声清洗、吹干后放入石英管中进行密封处理；
S2、高温热处理：将经过步骤S1密封处理的TiAl基合金加热至1200-1400℃，保温2-10h；
S3、淬火处理：将经过步骤S2高温热处理的TiAl基合金放入冰盐水中，进行淬火处理；
S4、TiAl基合金二次密封处理：将经过步骤S3淬火处理的TiAl基合金进行打磨、超声清洗、吹干后放入石英管中进行密封处理；
S5、回火处理：将经过步骤S4二次密封处理的TiAl基合金加热至700-900℃，并保温0.5-5h，随后冷却至室温，得到具有细小片层组织的TiAl基合金。
优选地，所述高温热处理中：
加热的温度为1230℃，1250℃，1270℃，1300℃，1330℃，1350℃，1370℃；
保温的时间为2.5h，3h，3.5h，4h，4.5h，5h，5.5h，6h，6.5h，7h，7.5h，8h，8.5h，9h，9.5h。
优选地，所述回火处理中：
加热的温度为730℃，750℃，770℃，800℃，830℃，850℃，870℃；
保温时间为1h，1.5h，2h，2.5h，3h，3.5h，4h，4.5h。
进一步地，所述密封处理、所述高温热处理、所述二次密封处理和所述回火处理过程均需在真空环境下处理，环境真空度小于0.08Mpa。
进一步地，所述高温热处理过程中，TiAl基合金加热速度为5-50℃/min。
进一步地，所述淬火处理过程中，高温TiAl基合金冷却速度大于600℃/s。
进一步地，所述淬火处理过程中，冰盐水的温度不超过10℃。
进一步地，所述冰盐水采用质量浓度为0.5-2％的氯化钠溶液。
进一步地，所述回火处理过程中，TiAl基合金温度冷却速度为0.5-10℃/min。
进一步地，处理前，所述TiAl基合金的平均晶粒尺寸大小在50-100μm之间；处理后，所述TiAl基合金的平均晶粒尺寸大小在5-20μm之间。
进一步地，处理前，所述TiAl基合金的平均片层间距在0.4-1μm之间；处理后，所述TiAl基合金的平均片层间距在15-100nm之间。
进一步地，处理后，所述TiAl基合金中以原子摩尔百分比计铝含量为42％-50％、铌含量4％-10％。
本发明的有益效果：
1、本发明制备得到的TiAl基合金具有均匀、细小的片层组织；与热机械处理等复杂的细化晶粒的方法相比，本发明具有更易控制合金的显微组织、生产工艺简单，所用设备均为常规的设备、生产成本低等优势；
2、本发明无需改变坯料的形状就能细化组织，可以处理大型块状坯料，因此适用于工业化生产；
3、采用本方法能够以较低的成本得到较为均匀、细小的片层组织，片层的晶团尺寸为5-20μm，层片间距为15-100nm，机械性能得到大幅提升。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施方式中需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对应本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是未经本发明提供的方法处理过的TiAl基合金及经本发明实施例1提供的方法处理过的具有细小片层组织的TiAl基合金的X射线衍射图；
图2是未经本发明提供的方法处理过的TiAl基合金的金相组织图；
图3是经本发明实施例1提供的方法处理过的具有细小片层组织的TiAl基合金的金相组织图；
图4是未经本发明提供的方法处理过的TiAl基合金的TEM明场像；
图5是经本发明实施例1提供的方法处理过的具有细小片层组织的TiAl基合金的TEM明场像。
具体实施方式
以下是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
对比实施例
首先使用线切割机将TiAl基合金切成边长为1cm，厚度200μm的正方型薄片，将厚度手动摩至80μm左右，再使用冲孔机将摩好样品冲成直径为3mm厚度80μm的圆形薄片作为样品。将TiAl基合金样品使用X射线衍射法检测，结果如图1所示，结果表明TiAl基合金为α相和γ相结构；将TiAl基合金样品使用金相显微镜观察样品的金相结构，结果如图2所示，平均晶粒尺寸大小在50-100μm之间；将TiAl基合金样品使用透射电子显微镜观察样品的微观结构，结果如图4所示，平均片层间距在0.4-1um之间；将TiAl基合金样品使用维氏硬度仪进行硬度测试，维氏硬度为400Kg/mm2。
实施例1
本发明提供了一种具有细小片层组织的TiAl基合金的处理方法，将对比实施例制备得到的TiAl基合金样品按如下步骤处理：
S1、TiAl基合金密封处理：将TiAl基合金进行打磨、超声清洗、吹干后放入石英管中，抽真空，在真空度为0.06Mpa下进行密封处理；
S2、高温热处理：将经过步骤S1密封处理的TiAl基合金放入马弗炉中，抽真空，在真空度为0.07Mpa下以10℃/min的加热速度加热至1300℃，并保温3h；
S3、淬火处理：将经过步骤S2高温热处理的TiAl基合金放入浓度为1％的氯化钠冰溶液中，进行淬火处理，所述TiAl基合金冷却速度为650℃/s，同时控制所述氯化钠冰溶液的温度不超过10℃；
S4、TiAl基合金二次密封处理：将经过步骤S3淬火处理的TiAl基合金进行打磨、超声清洗、吹干后放入石英管中，抽真空，在真空度为0.07Mpa下进行密封处理；
S5、回火处理：将经过步骤S4二次密封处理的TiAl基合金放入马弗炉中，抽真空，在真空度为0.06Mpa下，加热至800℃，并保温1h，随后以5℃/min的冷却速度冷却至室温，得到具有细小片层组织的TiAl基合金。
将经过实施例1提供的方法处理过的TiAl基合金使用X射线衍射法检测，结果如图1所示，表明TiAl基合金经处理后产生了稳定的β相结构；将TiAl基合金使用金相显微镜观察样品的金相结构，结果如图3所示，平均晶粒尺寸大小在5-10μm之间；将TiAl基合金样品使用透射电子显微镜观察样品的微观结构，结果如图5所示，平均片层间距在30-80nm之间；将TiAl基合金样品使用维氏硬度仪进行硬度测试，维氏硬度为500Kg/mm2。
实施例2
本发明提供了一种具有细小片层组织的TiAl基合金的处理方法，将对比实施例制备得到的TiAl基合金样品按如下步骤处理：
S1、TiAl基合金密封处理：将TiAl基合金进行打磨、超声清洗、吹干后放入石英管中，抽真空，在真空度为0.06Mpa下进行密封处理；
S2、高温热处理：将经过步骤S1密封处理的TiAl基合金放入马弗炉中，抽真空，在真空度为0.06Mpa下以30℃/min的加热速度加热至1250℃，并保温6h；
S3、淬火处理：将经过步骤S2高温热处理的TiAl基合金放入浓度为1.5％的氯化钠冰溶液中，进行淬火处理，所述TiAl基合金冷却速度为680℃/s，同时控制所述氯化钠冰溶液的温度不超过10℃；
S4、TiAl基合金二次密封处理：将经过步骤S3淬火处理的TiAl基合金进行打磨、超声清洗、吹干后放入石英管中，抽真空，在真空度为0.07Mpa下进行密封处理；
S5、回火处理：将经过步骤S4二次密封处理的TiAl基合金放入马弗炉中，抽真空，在真空度为0.06Mpa下，加热至750℃，并保温5h，随后以3℃/min的冷却速度冷却至室温，得到具有细小片层组织的TiAl基合金。
将经过实施例2提供的方法处理过的TiAl基合金使用X射线衍射法检测，TiAl基合金经处理后产生了稳定的β相结构；将TiAl基合金使用金相显微镜观察样品的金相结构，平均晶粒尺寸大小在5-15μm之间；将TiAl基合金样品使用透射电子显微镜观察样品的微观结构，平均片层间距在20-60nm之间；将TiAl基合金样品使用维氏硬度仪进行硬度测试，维氏硬度为550Kg/mm2。
实施例3
本发明提供了一种具有细小片层组织的TiAl基合金的处理方法，将对比实施例制备得到的TiAl基合金样品按如下步骤处理：
S1、TiAl基合金密封处理：将TiAl基合金进行打磨、超声清洗、吹干后放入石英管中，抽真空，在真空度为0.06Mpa下进行密封处理；
S2、高温热处理：将经过步骤S1密封处理的TiAl基合金放入马弗炉中，抽真空，在真空度为0.07Mpa下以20℃/min的加热速度加热至1350℃，并保温4h；
S3、淬火处理：将经过步骤S2高温热处理的TiAl基合金放入浓度为0.5％的氯化钠冰溶液中，进行淬火处理，所述TiAl基合金冷却速度为650℃/s，同时控制所述氯化钠冰溶液的温度不超过10℃；
S4、TiAl基合金二次密封处理：将经过步骤S3淬火处理的TiAl基合金进行打磨、超声清洗、吹干后放入石英管中，抽真空，在真空度为0.07Mpa下进行密封处理；
S5、回火处理：将经过步骤S4二次密封处理的TiAl基合金放入马弗炉中，抽真空，在真空度为0.06Mpa下，加热至850℃，并保温3h，随后以8℃/min的冷却速度冷却至室温，得到具有细小片层组织的TiAl基合金。
将经过实施例3提供的方法处理过的TiAl基合金使用X射线衍射法检测，TiAl基合金经处理后产生了稳定的β相结构；将TiAl基合金使用金相显微镜观察样品的金相结构，平均晶粒尺寸大小在10-20μm之间；将TiAl基合金样品使用透射电子显微镜观察样品的微观结构，平均片层间距在40-100nm之间；将TiAl基合金样品使用维氏硬度仪进行硬度测试，维氏硬度为500Kg/mm2。
实施例4
本发明提供了一种具有细小片层组织的TiAl基合金的处理方法，将对比实施例制备得到的TiAl基合金样品按如下步骤处理：
S1、TiAl基合金密封处理：将TiAl基合金进行打磨、超声清洗、吹干后放入石英管中，抽真空，在真空度为0.07Mpa下进行密封处理；
S2、高温热处理：将经过步骤S1密封处理的TiAl基合金放入马弗炉中，抽真空，在真空度为0.07Mpa下以35℃/min的加热速度加热至1200℃，并保温8h；
S3、淬火处理：将经过步骤S2高温热处理的TiAl基合金放入浓度为2％的氯化钠冰溶液中，进行淬火处理，所述TiAl基合金冷却速度为700℃/s，同时控制所述氯化钠冰溶液的温度不超过10℃；
S4、TiAl基合金二次密封处理：将经过步骤S3淬火处理的TiAl基合金进行打磨、超声清洗、吹干后放入石英管中，抽真空，在真空度为0.07Mpa下进行密封处理；
S5、回火处理：将经过步骤S4二次密封处理的TiAl基合金放入马弗炉中，抽真空，在真空度为0.06Mpa下，加热至900℃，并保温2h，随后以10℃/min的冷却速度冷却至室温，得到具有细小片层组织的TiAl基合金。
将经过实施例4提供的方法处理过的TiAl基合金使用X射线衍射法检测，TiAl基合金经处理后产生了稳定的β相结构；将TiAl基合金使用金相显微镜观察样品的金相结构，平均晶粒尺寸大小在5-20μm之间；将TiAl基合金样品使用透射电子显微镜观察样品的微观结构，平均片层间距在20-80nm之间；将TiAl基合金样品使用维氏硬度仪进行硬度测试，维氏硬度为600Kg/mm2。
实施例5
本发明提供了一种具有细小片层组织的TiAl基合金的处理方法，将对比实施例制备得到的TiAl基合金样品按如下步骤处理：
S1、TiAl基合金密封处理：将TiAl基合金进行打磨、超声清洗、吹干后放入石英管中，抽真空，在真空度为0.06Mpa下进行密封处理；
S2、高温热处理：将经过步骤S1密封处理的TiAl基合金放入马弗炉中，抽真空，在真空度为0.06Mpa下以40℃/min的加热速度加热至1400℃，并保温5h；
S3、淬火处理：将经过步骤S2高温热处理的TiAl基合金放入浓度为1.2％的氯化钠冰溶液中，进行淬火处理，所述TiAl基合金冷却速度为625℃/s，同时控制所述氯化钠冰溶液的温度不超过10℃；
S4、TiAl基合金二次密封处理：将经过步骤S3淬火处理的TiAl基合金进行打磨、超声清洗、吹干后放入石英管中，抽真空，在真空度为0.06Mpa下进行密封处理；
S5、回火处理：将经过步骤S4二次密封处理的TiAl基合金放入马弗炉中，抽真空，在真空度为0.06Mpa下，加热至700℃，并保温4h，随后以1℃/min的冷却速度冷却至室温，得到具有细小片层组织的TiAl基合金。
将经过实施例5提供的方法处理过的TiAl基合金使用X射线衍射法检测，TiAl基合金经处理后产生了稳定的β相结构；将TiAl基合金使用金相显微镜观察样品的金相结构，平均晶粒尺寸大小在5-20μm之间；将TiAl基合金样品使用透射电子显微镜观察样品的微观结构，平均片层间距在30-100nm之间；将TiAl基合金样品使用维氏硬度仪进行硬度测试，维氏硬度为650Kg/mm2。
为了验证淬火处理过程中，高温TiAl基合金冷却速度对其晶相结构、平均晶粒尺寸大小、平均片层间距及维氏硬度的影响，以下将以实施例1为参考，控制其他工艺及参数不变，通过调整高温TiAl基合金的冷却速度，设置对比试验，如表1。
表1高温TiAl基合金的冷却速度对其性能的影响
从表1可知：当TiAl基合金的冷却速度小于600℃/s时，TiAl基合金的晶像结构为α相和γ相，平均晶粒尺寸大于15μm，平均片层间距大于50nm，维氏硬度小于480Hv；当TiAl基合金的冷却速度大于600℃/s时，TiAl基合金产生了稳定的β相结构，平均晶粒尺寸小于15μm，平均片层间距小于50nm，维氏硬度大于480Hv。
因此，TiAl基合金的冷却速度优选大于600℃/s。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都是属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种具有细小片层组织的TiAl基合金的处理方法，处理前所述TiAl基合金的平均晶粒尺寸大小在50-100μm之间，其特征在于，包括如下步骤：
S1、TiAl基合金密封处理：将TiAl基合金进行打磨、超声清洗、吹干后放入石英管中进行密封处理；
S2、高温热处理：将经过步骤S1密封处理的TiAl基合金加热至1200-1400℃，保温2-10h；
S3、淬火处理：将经过步骤S2高温热处理的TiAl基合金放入冰盐水中，进行淬火处理，高温TiAl基合金冷却速度在600-900℃/s之间；
S4、TiAl基合金二次密封处理：将经过步骤S3淬火处理的TiAl基合金进行打磨、超声清洗、吹干后放入石英管中进行密封处理；
S5、回火处理：将经过步骤S4二次密封处理的TiAl基合金加热至700-900℃，并保温0.5-5h，随后冷却至室温，得到具有细小片层组织的TiAl基合金，处理后所述TiAl基合金的平均晶粒尺寸大小在5-15μm之间，平均片层间距在20-50nm之间，维氏硬度在480-500Hv之间；所述TiAl基合金中以原子摩尔百分比计铝含量为42％-50％、铌含量4％-10％。
2.根据权利要求1所述的一种具有细小片层组织的TiAl基合金的处理方法，其特征在于：所述步骤S1密封处理、步骤S2高温热处理、步骤S4二次密封处理和步骤S5回火处理过程均需要在真空环境下处理，环境真空度小于0.08MPa。
3.根据权利要求1所述的一种具有细小片层组织的TiAl基合金的处理方法，其特征在于：所述高温热处理过程中，TiAl基合金加热速度为5-50℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种具有细小片层组织的TiAl基合金的处理方法，其特征在于：所述淬火处理过程中，冰盐水的温度不超过10℃。
5.根据权利要求1所述的一种具有细小片层组织的TiAl基合金的处理方法，其特征在于：所述冰盐水采用质量浓度为0.5-2％的氯化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的一种具有细小片层组织的TiAl基合金的处理方法，其特征在于：所述回火处理过程中，TiAl基合金温度冷却速度为0.5-10℃/min。
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| CN110144536A (zh) | 2019-08-20 |
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