CN107236918B - 含有细小板条状γ再结晶组织的beta-gamma TiAl合金板材的制备方法 - Google Patents

含有细小板条状γ再结晶组织的beta-gamma TiAl合金板材的制备方法 Download PDF

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Abstract

含有细小板条状γ再结晶组织的beta‑gamma TiAl合金板材的制备方法，它涉及一种制备TiAl合金板材的方法。本发明的目的是要解决目前beta‑gamma TiAl合金断裂韧性低，拉伸强度低，且热处理工艺复杂，成本高的技术问题。本发明：一、TiAl合金坯料的制备；二、包套；三、轧制阶段；四：去应力退火；五、机械加工去除包套。本发明通过低温包套轧制手段直接获得含有细小板条状γ再结晶组织的TiAl合金板材，不仅可以提高TiAl合金板材的综合力学性能，同时使TiAl合金板材的工艺简单化，节约了制造成本。本发明用于制备含有细小板条状γ再结晶组织的beta‑gamma TiAl合金板材。

Description

含有细小板条状γ再结晶组织的beta-gamma TiAl合金板材 的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备TiAl合金板材的方法。
背景技术
随着现代工业技术的进步，航空航天的发展对高温结构材料提出了更高要求，新材料的高性能和轻量化已成为未来发展的趋势。TiAl合金作为一种轻质高温结构材料，具有低密度，高比强度和比刚度，以及优异的抗氧化性能和高温蠕变性能等，在航空航天领域具有广阔的应用前景。然而TiAl合金的热加工窗口窄，高温变形能力差，给TiAl合金的热加工成形带来了巨大的挑战，尤其对于TiAl合金板材的轧制，进一步制约了TiAl 合金的实际工程化应用。
经过国内外研究人员多年的深入细致研究，开发的beta-gamma TiAl合金具有优良的热加工性能，给TiAl合金的应用发展带来了新的希望。该合金是通过添加大量的β相稳定元素(Cr、V、Mn、Mo等)增加TiAl合金中的β相，在高温下β相含有大量的独立滑移系协调TiAl合金的高温变形，可以有效地阻止高温变形过程中裂纹的产生。国内外先后发展了beta-gamma TiAl合金，并通过传统的轧制技术结合后续的机械加工和焊接技术，制备出了高质量无裂纹的TiAl合金板材和各种航空航天以及汽车发动机重要的零部件。但是，由于TiAl合金板材轧制的难度大，目前所制备出的beta-gamma TiAl合金板材存在断裂韧性低，蠕变性能差，拉伸强度低(约为700MPa)等问题，难以满足使用需求。后续的热处理可以在一定程度提高TiAl合金板材的性能，但是对于TiAl合金板材热处理工艺复杂，并且增加了TiAl合金板材的制备成本。
发明内容
本发明的目的是要解决目前beta-gamma TiAl合金断裂韧性低，拉伸强度低，且热处理工艺复杂，成本高的技术问题，而提供含有细小板条状γ再结晶组织的beta-gammaTiAl 合金板材的制备方法。
本发明含有细小板条状γ再结晶组织的beta-gamma TiAl合金板材的制备方法是按以下步骤进行的：
一、TiAl合金坯料的制备：锻造开坯制备TiAl合金预制坯料，然后将TiAl合金预制坯料进行热等静压处理，再采用机械加工的方法将热等静压处理后的TiAl合金预制坯料加工成长方体坯料，得到TiAl合金坯料；
步骤一中所述的热等静压处理的参数为：热等静压的温度为1000℃～1250℃，热等静压的压力为140MPa～200MPa，热等静压的时间为1h～5h；
步骤一中所述的TiAl合金坯料的厚度为3mm～30mm；
步骤一中所述的TiAl合金预制坯料的化学成分为：Ti-aAl-bX-cZ(at.％)，其中X为β相稳定元素，Z为微合金化元素，a为41～45，b为6～9，c为0.01～0.3；
二、包套：将步骤一得到的TiAl合金坯料表面打磨至表面光洁，然后将表面光洁的TiAl合金坯料置于两个具有凹槽的包套中，将两个具有凹槽的包套进行焊合，得到包套的TiAl合金坯料；
三、轧制阶段：将步骤二得到的包套TiAl合金坯料放进保温炉中，从室温升温至900℃～1150℃，在温度为900℃～1150℃的条件下保温1h～4h，然后将温度为900℃～1150℃的包套TiAl合金坯料置于轧机上进行轧制，轧制的速度为30mm/s～150mm/s，道次变形量为10％～50％，道次回炉保温温度为900℃～1150℃，道次回炉保温时间为10min～60min，轧制的总变形量为50％～90％；
四：去应力退火：将步骤三中轧制完的包套TiAl合金板材在温度为800℃～1000℃的条件下保温3h～10h，然后随炉冷却至室温；
五、机械加工去除包套：采用机械加工的方法去除TiAl合金板材外部的包套，得到含有细小板条状γ再结晶组织的beta-gamma TiAl合金板材。
本发明通过低温包套轧制手段直接获得含有细小板条状γ再结晶组织的TiAl合金板材，不仅可以提高TiAl合金板材的综合力学性能，同时使TiAl合金板材的工艺简单化，节约了制造成本。
本发明具有以下效果：
1、本发明添加了大量的β相稳定元素，使合金的β相含量大于15％，该相在高温下含有大量的独立滑移系协调TiAl合金板材高温的变形行为，改善了TiAl合金板材的热加工性能；
2、本发明采用了低温包套轧制技术制备TiAl合金板材，高温变形过程中发生了β→γ相变行为，在块体的β相区域生成了大量的板条状的γ再结晶晶粒，组织均匀细小，板条状γ晶粒的宽度为纳米级别，只有200nm左右，同时该轧制工艺显著提高了TiAl合金板材的室温拉伸性能(强度达到945MPa)，省去了后续的繁琐热处理工艺，节约了制造成本。
附图说明
图1是试验一制备的含有细小板条状γ再结晶组织的beta-gamma TiAl合金板材放大 1000倍的SEM-BSE图；
图2是将图1中的β相区域放大10倍后的SEM-BSE图；
图3是试验一制备的含有细小板条状γ再结晶组织的beta-gamma TiAl合金板材的 TEM图；
图4是试验二制备的不含有板条状γ再结晶组织的Ti-43Al-9V-0.2Y合金板材放大 1000倍的SEM-BSE图；
图5为室温拉伸曲线对比图，曲线1为试验一制备的含有细小板条状γ再结晶组织的 beta-gamma TiAl合金板材的室温拉伸曲线，曲线2为试验二制备的不含有板条状γ再结晶组织的Ti-43Al-9V-0.2Y合金板材的室温拉伸曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为含有细小板条状γ再结晶组织的beta-gammaTiAl合金板材的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、TiAl合金坯料的制备：锻造开坯制备TiAl合金预制坯料，然后将TiAl合金预制坯料进行热等静压处理，再采用机械加工的方法将热等静压处理后的TiAl合金预制坯料加工成长方体坯料，得到TiAl合金坯料；
步骤一中所述的热等静压处理的参数为：热等静压的温度为1000℃～1250℃，热等静压的压力为140MPa～200MPa，热等静压的时间为1h～5h；
步骤一中所述的TiAl合金坯料的厚度为3mm～30mm；
步骤一中所述的TiAl合金预制坯料的化学成分为：Ti-aAl-bX-cZ(at.％)，其中X为β相稳定元素，Z为微合金化元素，a为41～45，b为6～9，c为0.01～0.3；
二、包套：将步骤一得到的TiAl合金坯料表面打磨至表面光洁，然后将表面光洁的TiAl合金坯料置于两个具有凹槽的包套中，将两个具有凹槽的包套进行焊合，得到包套的TiAl合金坯料；
步骤二中所述的包套材料为：不锈钢、纯钛或钛合金；
三、轧制阶段：将步骤二得到的包套TiAl合金坯料放进保温炉中，从室温升温至900℃～1150℃，在温度为900℃～1150℃的条件下保温1h～4h，然后将温度为900℃～1150℃的包套TiAl合金坯料置于轧机上进行轧制，轧制的速度为30mm/s～150mm/s，道次变形量为10％～50％，道次回炉保温温度为900℃～1150℃，道次回炉保温时间为10min～60min，轧制的总变形量为50％～90％；
四：去应力退火：将步骤三中轧制完的包套TiAl合金板材在温度为800℃～1000℃的条件下保温3h～10h，然后随炉冷却至室温；
五、机械加工去除包套：采用机械加工的方法去除TiAl合金板材外部的包套，得到含有细小板条状γ再结晶组织的beta-gamma TiAl合金板材。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的机械加工的方法为线切割。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的锻造开坯制备TiAl合金预制坯料的参数为：始锻温度为1220℃～1260℃，变形速率为0.005s-1～0.05s-1，总变形量为65％～85％。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的β相稳定元素为V、Cr、Mn和Mo中的一种或者几种的混合元素。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述的微合金化元素为B、C和Y中的一种或者几种的混合元素。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中将步骤二得到的包套TiAl合金坯料放进保温炉中，从室温升温至900℃～1050℃，在温度为900℃～1050℃的条件下保温1h～4h，然后将温度为900℃～1050℃的包套TiAl合金坯料置于轧机上进行轧制，轧制的速度为30mm/s～80mm/s，道次变形量为10％～25％，道次回炉保温温度为900℃～1050℃，道次回炉保温时间为10min～60min，轧制的总变形量为 50％～90％。其他步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中将步骤二得到的包套TiAl合金坯料放进保温炉中，从室温升温至1050℃～1150℃，在温度为1050℃～1150℃的条件下保温1h～4h，然后将温度为1050℃～1150℃的包套TiAl合金坯料置于轧机上进行轧制，轧制的速度为50mm/s～150mm/s，道次变形量为20％～50％，道次回炉保温温度为1050℃～1150℃，道次回炉保温时间为10min～60min，轧制的总变形量为50％～90％。其他步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中将步骤三中轧制完的包套TiAl合金板材在温度为800℃～900℃的条件下保温3h～8h，然后随炉冷却至室温其他步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中将步骤三中轧制完的包套TiAl合金板材在温度为900℃～1000℃的条件下保温5h～10h，然后随炉冷却至室温其他步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五中所述的机械加工的方法为铣床或线切割。其他步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为含有细小板条状γ再结晶组织的beta-gamma TiAl合金板材的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、TiAl合金坯料的制备：锻造开坯制备TiAl合金预制坯料，然后将TiAl合金预制坯料进行热等静压处理，再采用机械加工的方法将热等静压处理后的TiAl合金预制坯料加工成长方体坯料，得到TiAl合金坯料；
所述的热等静压处理的参数为：热等静压的温度为1250℃，热等静压的压力为160MPa，热等静压的时间为4h；
所述的TiAl合金坯料的尺寸为130mm×70mm×20mm；
所述的TiAl合金预制坯料的化学成分为：Ti-43Al-9V-0.2Y；
二、包套：将步骤一得到的TiAl合金坯料表面打磨至表面光洁，然后将表面光洁的TiAl合金坯料置于两个具有凹槽的包套中，将两个具有凹槽的包套进行焊合，得到包套的TiAl合金坯料；
三、轧制阶段：将步骤二得到的包套TiAl合金坯料放进保温炉中，从室温升温至1100℃，在温度为1100℃的条件下保温2h，然后将温度为1100℃的包套TiAl合金坯料置于轧机上进行轧制，轧制的速度为50mm/s，道次变形量为25％，道次回炉保温温度为 1100℃，道次回炉保温时间为15min，轧制的总变形量为87％；
四：去应力退火：将步骤三中轧制完的包套TiAl合金板材在温度为900℃的条件下保温6h，然后随炉冷却至室温；
五、机械加工去除包套：采用机械加工的方法去除TiAl合金板材外部的包套，得到含有细小板条状γ再结晶组织的beta-gamma TiAl合金板材，板材尺寸为 875mm×75mm×2.6mm。
步骤一中所述的机械加工的方法为线切割；
步骤一中所述的锻造开坯制备TiAl合金预制坯料的参数为：始锻温度为1250℃，变形速率为0.01s-1，总变形量为75％；
步骤二中所述的包套的材质为304不锈钢；
步骤五中所述的机械加工的方法为铣床加工。
试验二：本试验为对比试验，是不含有板条状γ再结晶组织的Ti-43Al-9V-0.2Y合金板材的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、TiAl合金坯料的制备：锻造开坯制备TiAl合金预制坯料，然后将TiAl合金预制坯料进行热等静压处理，再采用机械加工的方法将热等静压处理后的TiAl合金预制坯料加工成长方体坯料，得到TiAl合金坯料；
所述的热等静压处理的参数为：热等静压的温度为1250℃，热等静压的压力为160MPa，热等静压的时间为4h；
所述的TiAl合金坯料的尺寸为130mm×70mm×20mm；
所述的TiAl合金预制坯料的化学成分为：Ti-43Al-9V-0.2Y；
二、包套：将步骤一得到的TiAl合金坯料表面打磨至表面光洁，然后将表面光洁的TiAl合金坯料置于两个具有凹槽的包套中，将两个具有凹槽的包套进行焊合，得到包套的TiAl合金坯料；
三、轧制阶段：将步骤二得到的包套TiAl合金坯料放进保温炉中，从室温升温至1200℃，在温度为1200℃的条件下保温1.5h，然后将温度为1200℃的包套TiAl合金坯料置于轧机上进行轧制，轧制的速度为50mm/s，道次变形量为15％，道次回炉保温温度为 1200℃，道次回炉保温时间为15min，轧制的总变形量为65％；
四：去应力退火：将步骤三中轧制完的包套TiAl合金板材在温度为900℃的条件下保温6h，然后随炉冷却至室温；
五、机械加工去除包套：采用机械加工的方法去除TiAl合金板材外部的包套，得到不含有板条状γ再结晶组织的Ti-43Al-9V-0.2Y合金板材。
步骤一中所述的机械加工的方法为线切割；
步骤一中所述的锻造开坯制备TiAl合金预制坯料的参数为：始锻温度为1250℃，变形速率为0.01s-1，总变形量为75％；
步骤二中所述的包套的材质为304不锈钢；
步骤五中所述的机械加工的方法为铣床加工。
图1是试验一制备的含有细小板条状γ再结晶组织的beta-gamma TiAl合金板材放大 1000倍的SEM-BSE图，其中深灰色的是γ相，浅灰色的是β相，可以看出经过轧制后的组织主要由β相和γ相组成，γ为等轴晶。
图2是将图1中的β相区域放大10倍后的SEM-BSE图，其中深灰色的是γ相，浅灰色的是β相，可以看出从β相中析出细小的板条状的γ晶粒，说明试验一的方法能得到细小的板条状γ再结晶晶粒。
图3是试验一制备的含有细小板条状γ再结晶组织的beta-gamma TiAl合金板材的 TEM图，A区域为β相，B区域为γ相，可以看出从β相析出的γ板条宽度只有200nm 左右。
图4是试验二制备的不含有板条状γ再结晶组织的Ti-43Al-9V-0.2Y合金板材放大 1000倍的SEM-BSE图，可以看出组织主要为β相和γ相，γ为等轴晶组织，在β区域没有析出细小的板条状γ晶粒；
图5为室温拉伸曲线对比图，曲线1为试验一制备的含有细小板条状γ再结晶组织的 beta-gamma TiAl合金板材的室温拉伸曲线，曲线2为试验二制备的不含有板条状γ再结晶组织的Ti-43Al-9V-0.2Y合金板材的室温拉伸曲线，可以看出试验一制备的含有细小的板条状γ晶粒的TiAl合金板材强度明显提高，强度达到945MPa。

Claims (4)

1.含有细小板条状γ再结晶组织的beta-gamma TiAl合金板材的制备方法，其特征在于含有细小板条状γ再结晶组织的beta-gamma TiAl合金板材的制备方法是按以下步骤进行的：
一、TiAl合金坯料的制备：锻造开坯制备TiAl合金预制坯料，然后将TiAl合金预制坯料进行热等静压处理，再采用机械加工的方法将热等静压处理后的TiAl合金预制坯料加工成长方体坯料，得到TiAl合金坯料；
步骤一中所述的热等静压处理的参数为：热等静压的温度为1000℃～1250℃，热等静压的压力为140MPa～200MPa，热等静压的时间为1h～5h；
步骤一中所述的TiAl合金坯料的厚度为3mm～30mm；
步骤一中所述的TiAl合金预制坯料的化学成分为：Ti-aAl-bX-cZ(at.％)，其中X为β相稳定元素，Z为微合金化元素，a为41～45，b为6～9，c为0.01～0.3；所述的β相稳定元素为V、Cr、Mn和Mo中的一种或者几种的混合元素；所述的微合金化元素为B、C和Y中的一种或者几种的混合元素；
二、包套：将步骤一得到的TiAl合金坯料表面打磨至表面光洁，然后将表面光洁的TiAl合金坯料置于两个具有凹槽的包套中，将两个具有凹槽的包套进行焊合，得到包套的TiAl合金坯料；
三、轧制阶段：将步骤二得到的包套TiAl合金坯料放进保温炉中，从室温升温至900℃～1150℃，在温度为900℃～1150℃的条件下保温1h～4h，然后将温度为900℃～1150℃的包套TiAl合金坯料置于轧机上进行轧制，轧制的速度为30mm/s～150mm/s，道次变形量为10％～50％，道次回炉保温温度为900℃～1150℃，道次回炉保温时间为10min～60min，轧制的总变形量为50％～90％；
四：去应力退火：将步骤三中轧制完的包套TiAl合金板材在温度为800℃～1000℃的条件下保温3h～10h，然后随炉冷却至室温；
五、机械加工去除包套：采用机械加工的方法去除TiAl合金板材外部的包套，得到含有细小板条状γ再结晶组织的beta-gammaTiAl合金板材。
2.根据权利要求1所述的含有细小板条状γ再结晶组织的beta-gamma TiAl合金板材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的锻造开坯制备TiAl合金预制坯料的参数为：始锻温度为1220℃～1260℃，变形速率为0.005s-1～0.05s-1，总变形量为65％～85％。
3.根据权利要求1所述的含有细小板条状γ再结晶组织的beta-gamma TiAl合金板材的制备方法，其特征在于步骤三中将步骤二得到的包套TiAl合金坯料放进保温炉中，从室温升温至900℃～1050℃，在温度为900℃～1050℃的条件下保温1h～4h，然后将温度为900℃～1050℃的包套TiAl合金坯料置于轧机上进行轧制，轧制的速度为30mm/s～80mm/s，道次变形量为10％～25％，道次回炉保温温度为900℃～1050℃，道次回炉保温时间为10min～60min，轧制的总变形量为50％～90％。
4.根据权利要求1所述的含有细小板条状γ再结晶组织的beta-gamma TiAl合金板材的制备方法，其特征在于步骤三中将步骤二得到的包套TiAl合金坯料放进保温炉中，从室温升温至1050℃～1150℃，在温度为1050℃～1150℃的条件下保温1h～4h，然后将温度为1050℃～1150℃的包套TiAl合金坯料置于轧机上进行轧制，轧制的速度为50mm/s～150mm/s，道次变形量为20％～50％，道次回炉保温温度为1050℃～1150℃，道次回炉保温时间为10min～60min，轧制的总变形量为50％～90％。
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