CN112538576B - 一种仿珍珠层的砖砌复合材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种仿珍珠层的砖砌复合材料制备方法，属于仿生复合材料制备技术领域。本发明是通过对在加工过程中不会发生层裂的叠层复合材料进行轧制，轧制过程中硬脆相断裂并形成空隙，韧性相发生塑性流动对空隙进行填充后形成砖砌结构复合材料。该方法制得的复合材料是由硬质增强相和具有塑性的韧性相以“砖泥”的形式交替混合而成，该复合材料在受到断裂破坏时，裂纹会出现偏转、桥联、钝化等现象，尤其是可以阻止层裂的发生，因而提高复合材料对裂纹的耐受能力，继而提高断裂韧性与延展性，减小强度损失。该方法的原材料是叠层复合材料，采用热轧及后处理的方法，获得仿珍珠层复合材料。

Description

一种仿珍珠层的砖砌复合材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种仿珍珠层的砖砌复合材料制备方法，属于仿生复合材料制备技术领域。
背景技术
复合材料是以一种材料为基体，另一种材料为增强体组合而成的材料。各种材料在性能上互相取长补短,产生协同效应,使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。
仿生复合材料是众多复合材料中较为特殊的一类复合材料。仿生复合材料以天然生物作为灵感来源，获得具有接近天然生物性能的人造复合材料。不同于普通复合材料较为重视组成研究，仿生复合材料通过简单组成、复杂结构的精细组合，来实现材料抗冲击、抗破坏等优异的综合性能。
贝壳珍珠层由约95vol％文石片(CaCO3)组成，并以“砖泥”混合的方式与薄层生物蛋白结合。它不仅能由矿物“砖块”提供强度，而且还能显示出比矿物或生物聚合物高三个数量级(在能量方面)的异常韧性，这是以生物聚合物充当变形兼容层实现的。然而，与大多数仿生研究一样，由于天然材料的特征，无法制造出复杂、大尺寸块体材料，因此研究与应用都受到限制。现有的制备仿珍珠层复合材料的方法如逐层沉积和自组装方法无法获得宏观样品，冷冻铸造法和共挤出法由于其复杂的制备工艺，对生产设备要求较高，生产周期长，设备损耗大，因此都不适于大规模工业化生产。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有仿珍珠层复合材料制备方法复杂，难以工业化应用的问题，提供一种仿珍珠层的砖砌复合材料制备方法。该方法是通过对加工过程中不会发生层裂的叠层复合材料进行轧制，轧制过程中硬脆相断裂并形成空隙，韧性相发生塑性流动对空隙进行填充后形成砖砌结构复合材料。该方法制得的复合材料是由硬质增强相和具有塑性的韧性相以“砖泥”的形式交替混合而成，该复合材料在受到断裂破坏时，裂纹会出现偏转、桥联、钝化等现象，尤其是会阻止层裂的发生，因而提高复合材料对裂纹的耐受能力，继而提高断裂韧性与延展性，减小强度损失。该方法的原材料是叠层复合材料，采用热轧及后处理的方法，获得仿珍珠层复合材料。该方法与原有制备方法相比，工艺简单，原材料获得方法成熟多样，制备工艺工业化成熟，不需要特殊设备，具有很好的实用性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种仿珍珠层的砖砌复合材料制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将叠层复合材料置于金属包套中，焊合金属包套使其密闭；
步骤二、将包套包覆的叠层复合材料放置在已升温至选定温度的热处理炉中保温；
步骤三、将加热的包套包覆的叠层复合材料放入轧机中进行多道次轧制，每道次之间保温回火，轧至选定轧下量后停止；
步骤四、切割拆除金属包套取出复合材料，将取出的复合材料放入石墨模具中；
步骤五、将装有复合材料的石墨模具放置在真空热压炉中，对真空热压炉抽真空，然后将炉膛温度升至选定温度保温，保温1h时长后施加选定压力，同时保温保压2h后，卸载压力，随炉冷却至室温后取出，得到所述仿珍珠层复合材料；
所述步骤一中金属包套根据叠层复合材料硬度进行选择；
优选的，所述步骤二中保温温度为600℃-800℃；
优选的，所述步骤三中每道次轧下量为8％，总轧下量为40％-70％，每道次回火时间为4-10min，回火温度与步骤二中保温温度相同；
所述步骤五中升温的升温速率为10℃/min，抽真空的真空度小于5×10-3Pa，保温温度根据原材料进行选择，保压压力优选为8-20MPa。
最后得到一种仿珍珠层复合材料，该材料由强化相和韧性相以“砖泥”形式交替排列而成。
有益效果
1、本发明制备得到的仿珍珠层复合材料具有“砖泥”混合的天然珍珠层典型特征，使得硬脆相中的裂纹被韧性相阻断，产生桥联和偏转，以此消耗了断裂能，延长了裂纹扩展长度，与原始叠层复合材料相比，压缩强度、延伸率及断裂韧性同时得到了提高；
2、本发明可以通过改变轧制温度与轧下量对砖块尺寸进行调控，进而对其性能进行调控；
3、本发明的一种仿珍珠层复合材料的制备方法步骤少，操作简单，实用性强，应用范围广，具有很好的工业应用前景。
附图说明
图1是实施例1中TiNi/Ti2Ni仿珍珠层复合材料的断面背散射扫描电子显微镜(BSEM)图；
图2是实施例1中TiNi/Ti2Ni仿珍珠层复合材料的X射线能谱(EDS)图；图2(a)为TiNi的EDS谱图；图2(b)为Ti2Ni的EDS谱图；
图3是实施例1中TiNi/Ti2Ni仿珍珠层复合材料的裂纹扩展背散射扫描电子显微镜(BSEM)图；
图4是实施例2中TiNi/Ti2Ni仿珍珠层复合材料的断面背散射扫描电子显微镜(BSEM)图。
具体实施方式
下面结合附图与实例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种TiNi/Ti2Ni仿珍珠层复合材料，该复合材料由Ti2Ni和TiNi以“砖泥”形式交替混合而成，其中Ti2Ni砖块厚度约为15μm，TiNi泥浆厚度约为18μm，砖块间距平均约为83μm。
一种TiNi/Ti2Ni仿珍珠层复合材料的制备方法，包括如下步骤，
步骤一：将长度为200mm，宽度80mm，厚度20mm的TiNi/Ti2Ni叠层复合材料放入不锈钢包套中，焊合包套使其密闭，包套厚度为4mm；
步骤二：将包套包覆的TiNi/Ti2Ni叠层复合材料放置在已升温至700℃的热处理炉中保温；
步骤三：将加热的包套包覆的TiNi/Ti2Ni叠层复合材料放入轧机中进行多道次轧制，每道次轧下量为1.6mm，每道次之间700℃保温回火，轧至轧下量为60％后停止，轧制初始道次中硬脆的Ti2Ni相出现微裂纹，随着道次的增加，韧性相TiNi出现塑性变形导致Ti2Ni裂纹变宽，随后TiNi对裂纹进行填充，最终形成砖砌结构复合材料；
步骤四、切割拆除金属包套取出复合材料，将取出的TiNi/Ti2Ni复合材料放入石墨模具中；
步骤五、将装有TiNi/Ti2Ni复合材料的石墨模具放置在真空热压炉中，对真空热压炉抽真空，真空度为4×10-3Pa，然后将炉膛温度升至900℃保温，升温速率为10℃/min，保温1h时长后施加8MPa压力，同时保温保压2h后，卸载压力，随炉冷却至室温后取出，得到样品。
实验结果的表征：通过BSEM图(图1)发现，该仿珍珠层复合材料具有与珍珠层相似的“砖泥”交替混合结构特征。结合EDS图谱(图2)发现，深色“砖块”为增强相Ti2Ni，浅色“泥浆”基体为TiNi。两相之间界面清晰，单轴静态压缩测试测得压缩强度可达1923MPa，断后延伸率可达19％，强度与延伸率较高，通过BSEM图(图3)发现，裂纹出现偏转，延长了裂纹扩展长度，采用边开口刃法测得断裂韧性可达27.1MPa·m1/2，断裂韧性较好，并且强度，延伸率及断裂韧性均高于原始TiNi/Ti2Ni叠层复合材料。
实施例2
一种TiNi/Ti2Ni仿珍珠层复合材料，该复合材料由Ti2Ni和TiNi以“砖泥”形式交替混合而成，其中Ti2Ni砖块厚度约为11μm，TiNi泥浆厚度约为12μm，砖块间距平均约为98μm。
一种TiNi/Ti2Ni仿珍珠层复合材料的制备方法，包括如下步骤，
步骤一：将长度为200mm，宽度80mm，厚度20mm的TiNi/Ti2Ni叠层复合材料放入不锈钢包套中，焊合包套使其密闭，包套厚度为4mm；
步骤二：将包套包覆的TiNi/Ti2Ni叠层复合材料放置在已升温至600℃的热处理炉中保温；
步骤三：将加热的包套包覆的TiNi/Ti2Ni叠层复合材料放入轧机中进行多道次轧制，每道次轧下量为1.6mm，每道次之间600℃保温回火，轧至轧下量为60％后停止；
步骤四、切割拆除金属包套取出复合材料，将取出的TiNi/Ti2Ni复合材料放入石墨模具中；
步骤五、将装有TiNi/Ti2Ni复合材料的石墨模具放置在真空热压炉中，对真空热压炉抽真空，真空度为4×10-3Pa，然后将炉膛温度升至900℃保温，升温速率为10℃/min，保温1h时长后施加8MPa压力，同时保温保压2h后，卸载压力，随炉冷却至室温后取出，得到样品。
实验结果的表征：通过BSEM图(图4)发现，该仿珍珠层复合材料具有与珍珠层相似的“砖泥”交替混合结构特征。结合EDS图谱发现，深色“砖块”为增强相Ti2Ni，浅色“泥浆”基体为TiNi。两相之间界面清晰，强度与延伸率较高。
实施例3
一种TiNi/Ti2Ni仿珍珠层复合材料，该复合材料由Ti2Ni和TiNi以“砖泥”形式交替混合而成，其中Ti2Ni砖块厚度约为16μm，TiNi泥浆厚度约为18μm，砖块间距平均约为89μm。
一种TiNi/Ti2Ni仿珍珠层复合材料的制备方法，包括如下步骤，
步骤一：将长度为200mm，宽度80mm，厚度20mm的TiNi/Ti2Ni叠层复合材料放入不锈钢包套中，焊合包套使其密闭，包套厚度为4mm；
步骤二：将包套包覆的TiNi/Ti2Ni叠层复合材料放置在已升温至700℃的热处理炉中保温；
步骤三：将加热的包套包覆的TiNi/Ti2Ni叠层复合材料放入轧机中进行多道次轧制，每道次轧下量为1.6mm，每道次之间700℃保温回火，轧至轧下量为40％后停止；
步骤四、切割拆除金属包套取出复合材料，将取出的TiNi/Ti2Ni复合材料放入石墨模具中；
步骤五、将装有TiNi/Ti2Ni复合材料的石墨模具放置在真空热压炉中，对真空热压炉抽真空，真空度为4×10-3Pa，然后将炉膛温度升至900℃保温，升温速率为10℃/min，保温1h时长后施加8MPa压力，同时保温保压2h后，卸载压力，随炉冷却至室温后取出，得到样品。
实验结果的表征：通过BSEM图(图4)发现，该仿珍珠层复合材料具有与珍珠层相似的“砖泥”交替混合结构特征。结合EDS图谱发现，深色“砖块”为增强相Ti2Ni，浅色“泥浆”基体为TiNi。两相之间界面清晰，强度与延伸率较高。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种仿珍珠层的砖砌复合材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将TiNi/Ti2Ni叠层复合材料置于金属包套中，焊合金属包套使其密闭；
步骤二、将包套包覆的叠层复合材料放置在已升温至选定温度的热处理炉中保温；所述保温温度为600℃-800℃；
步骤三、将加热的包套包覆的叠层复合材料放入轧机中进行多道次轧制，每道次之间保温回火，轧至选定轧下量后停止；复合材料中硬质材料断裂，软质材料填充，得到仿珍珠层的砖砌复合材料；所述回火温度为600℃-800℃；
步骤四、切割拆除金属包套取出复合材料，将取出的复合材料放入石墨模具中；
步骤五、将装有复合材料的石墨模具放置在真空热压炉中，对真空热压炉抽真空，然后将炉膛温度升至选定温度保温，保温1h时长后施加选定压力，同时保温保压2h后，卸载压力，随炉冷却至室温后取出，得到所述仿珍珠层复合材料。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于：每道次轧下量总厚度的8%，总轧下量为40%-70%，每道次回火时间为4-10min，回火温度与权利要求1中保温温度相同。
3.如权利要求2所述方法，其特征在于：所述升温的升温速率为10℃/min，抽真空的真空度小于5×10-3Pa，保温温度根据原材料进行选择，保压压力为8-20MPa。
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