CN117619883A - 一种三维砖砌复合材料及其工艺制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三维砖砌复合材料及其工艺制备方法，所述工艺制备方法包括：将叠层复合材料进行保温处理，对其得到的保温后叠层复合材料进行垂直于叠层方向的旋转轧制，在轧制过程中材料的脆性相发生三维断裂，由其韧性相填充断裂间隙，形成三维砖砌结构。该三维砖砌复合材料在受到断裂破坏时，裂纹会出现三维偏转、桥联、钝化等现象，阻止各方向上层裂现象的发生，提高材料对裂纹的耐受能力，提高其断裂韧性与延展性，并减小强度损失，使材料实现力学性能的各向同性。
Description
技术领域
本发明涉及仿生材料的技术领域，特别涉及三维砖砌复合材料的技术领域。
背景技术
贝壳是天然界中最坚硬的材料之一，其结构由95％的文石片(CaCO3)和5％的有机质组成，其中，文石片硬度、强度高，可在加载过程中承受大部分载荷，有机质分布在独立的文石片层之间，两者共同形成三维砖砌状的结构，使材料整体强度高且韧性好。根据贝壳结构的启示，具有脆性相和韧性相交替分布的叠层结构的复合材料应当同时具有获得较好的强度和韧性。
现有技术通过箔箔冶金法等能够获得具有脆性相和韧性相逐层交替分布特征的材料，即叠层复合材料。如Ti/Al3Ti叠层复合材料，该复合材料中脆性的Al3Ti层和韧性的Ti层交替分布，其中，脆性的Al3Ti层在一定的剪切力作用下会产生裂纹，裂纹扩展至Ti/Al3Ti界面处终止，说明韧性相Ti阻碍了裂纹的扩展；或如通过放电等离子烧结和热轧制备的TiAl/Ti叠层复合材料，该复合材料在室温下抗拉强度可达1200MPa，塑性可达4％～5％，说明其也具有较好的强度和韧性。但进一步观察发现，尽管叠层复合材料能够获得较好的强塑性配合，但当外力沿着垂直叠层的方向加载时，由于界面结合强度低，材料会出现层裂现象。
相比于叠层复合材料，砖砌状的仿生结构包括交替的两相结构，其中一个相以砖块的形状分布在另一个相内，与自然界中的贝壳结构更为接近。其制备方法包括逐层沉积法、自组装法、冷冻铸造法和共挤压法等。其中，逐层沉积法和自组装法难以获得稳定的宏观产品，冷冻铸造法和共挤压法制备工艺复杂、生产要求高，难以实现大规模工业化生产。
针对以上问题，现有专利文献CN112538576提出了一种改进后的砖砌仿生材料制备方法，该方法对叠层复合材料进行了多道次下压热轧，形成了二维砖砌结构，如说明书附图10所示，即在轧制方向和叠层方向组成的截面上形成了砖砌结构，而在横向方向和叠层方向组成的截面上依然类似于叠层结构。该方法有效避免了复合材料沿轧制方向的层裂现象，但所得材料在横向上的抗压强度和断裂应变显著低于叠层方向和轧制方向，当外力沿横向加载时，二维砖砌结构仍然出现了与叠层材料类似的分层现象，导致材料出现了过早失效，使材料在力学性能上出现了各向异性。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提出一种新的三维砖砌结构的复合材料及其工艺制备方法，该制备方法可获得在三个负荷加载方向(叠层方向、轧制方向、横向方向)上的抗压强度和断裂应变均显著提高的三维砖砌结构材料，极大地减弱了现有二维砖砌结构材料在力学性能上的各向异性，解决了二维砖砌结构材料沿横向加载时出现的层裂问题，且可以简单高效地进行产品的大规模制造。
本发明的技术方案如下：
本发明提出了一种三维砖砌复合材料制备方法
一种三维砖砌复合材料的工艺制备方法，其包括以下步骤：
(1)将叠层复合材料进行第一保温处理，得到保温后的叠层复合材料；
(2)对所述保温后的叠层复合材料进行垂直于叠层方向的旋转轧制，至达到一定压下率后，得到所述三维砖砌复合材料，其中，所述旋转轧制是指对所述保温后的叠层复合材料在垂直于其叠层方向的方向上进行多道次的轧制，每道次轧制后，将叠层复合材料以其叠层方向为轴、垂直于其叠层方向的平面为旋转面，旋转一定角度后再进行下道次轧制，在两道次轧制之间，对叠层复合材料进行第二保温处理。
本发明的以上工艺制备方法中，步骤(1)的第一保温处理可减少叠层复合材料中两相的硬度差，再经步骤(2)得到力学性能优异的三维砖砌复合材料。
以上技术方案中，所述叠层复合材料可通过现有的叠层复合材料制备方法获得，如通过箔箔冶金法、叠轧法、爆炸焊法、气相沉积法、磁控溅射法等中的一种或多种得到。
根据本发明的一些优选实施方式，所述旋转一定角度的角度范围为大于0°且小于180°。
根据本发明的一些优选实施方式，所述工艺制备方法还包括：
(3)将步骤(2)进行所述旋转轧制后得到的材料即轧制后材料进行后处理，所述后处理包括将所述轧制后材料进行保温热压。
该后处理方式可进一步减少三维砖砌复合材料由于轧制导致的内部孔洞，提高材料致密性，释放轧制变形产生的应力，减小材料的后续变形与开裂。
根据本发明的一些优选实施方式，所述后处理包括：将所述轧制后材料升温至600～1500℃并保温0.5～1.5h后，加压至5～11MPa再保温1.5～2.5h，其后卸载压力，随炉冷却至室温。
根据本发明的一些优选实施方式，所述后处理中，升温速率为5～12℃/min。
根据本发明的一些优选实施方式，所述工艺制备方法还包括：将所述轧制后材料放置于石墨模具中，再将装有轧制后材料的石墨模具放置于热压炉中进行所述后处理。
根据本发明的一些优选实施方式，所述第一保温处理的温度为600～1200℃。
根据本发明的一些优选实施方式，所第二保温处理的温度为600～1200℃，时间为5～15min。
根据本发明的一些优选实施方式，所述第一保温处理的时间与所述叠层复合材料的厚度正相关，当所述叠层复合材料的厚度为30mm，所述第一保温处理的时间为1h，在此基础上，厚度每增加1mm，第一保温处理的时间增加2min。
根据本发明的一些优选实施方式，所述叠层复合材料为Ti2Ni/TiNi叠层复合材料。
根据本发明的一些优选实施方式，所述叠层复合材料为Ni3Ti/TiNi叠层复合材料。
根据本发明的一些优选实施方式，所述叠层复合材料为Al3Ti/Ti叠层复合材料；
根据本发明的一些优选实施方式，所述叠层复合材料为TiC/Ti叠层复合材料。
根据本发明的一些优选实施方式，所述旋转轧制中，每道次轧制的压下率为5％。
根据本发明的一些优选实施方式，所述叠层复合材料为Ti2Ni/TiNi叠层复合材料，所述第一保温处理的温度为700℃，所述压下率为30％-80％。
根据本发明的一些优选实施方式，所述叠层复合材料为TiNi/Ni3Ti叠层复合材料，所述第一保温处理的温度为925℃，所述压下率为50％-80％。
根据本发明的一些优选实施方式，所述叠层复合材料为Ti/Al3Ti叠层复合材料，所述第一保温处理的温度为1050℃，所述压下率为50％-80％。
根据本发明的一些优选实施方式，所述叠层复合材料为TiC/Ti叠层复合材料，所述第一保温处理的温度为600℃，所述压下率为30％-80％。
根据以上工艺制备方法，本发明可制备得到的一种三维砖砌复合材料，该三维砖砌复合材料中，硬脆相以砖块的形态均匀分布在韧性相的基体中。
本发明具备以下有益效果：
(1)本发明获得的三维砖砌复合材料在受到外力作用后，会出现三维裂纹的偏转和桥联，材料在三个加载方向(叠层方向、轧制方向、横向方向)上的抗压强度和断裂应变均提高，极大地减弱了力学性能的各向异性，解决了二维砖砌结构沿横向加载时出现的层裂问题；
(2)本发明在制备三维砖砌复合材料中，可通过调节基础叠层材料的厚度，调控材料中脆性相和韧性相比例，通过改变轧制温度和下压量，调控砖块结构尺寸，通过调节基础叠层材料种类，调控材料中脆性相和韧性相类型，使材料微观结构灵活可控；
(3)本发明的制备方法采用成熟的工业化轧制技术和热压技术，步骤少、操作简单、实用性强、应用范围广，具有很好的工业应用前景。
附图说明
图1是实施例1中三维砖砌结构的断面背散射扫描电子显微镜(BSE)图；
图2是实施例1中TiNi/Ti2Ni三维砖砌结构的X射线能谱(EDS)结果，其中(a)为Ti2Ni的EDS能谱图，(b)为TiNi的EDS能谱图；
图3是实施例1中TiNi/Ti2Ni平行叠层方向加载裂纹扩展背散射扫描电子显微镜(BSE)图；其中，(a)为叠层材料平行叠层方向加载裂纹扩展背散射扫描电子显微镜(BSE)图；(b)为二维砖砌复合材料平行叠层方向加载裂纹扩展背散射扫描电子显微镜(BSE)图；(c)为三维砖砌复合材料平行叠层方向加载裂纹扩展背散射扫描电子显微镜(BSE)图；
图4是实施例1中TiNi/Ti2Ni叠层材料、二维砖砌和三维砖砌结构平行轧制方向加载裂纹扩展图，其中，(a)为叠层材料结构平行轧制方向加载裂纹扩展图，(b)为二维砖砌结构结构平行轧制方向加载裂纹扩展图，(c)为三维砖砌结构平行轧制方向加载裂纹扩展图。
图5是实施例4中三维砖砌结构的断面背散射扫描电子显微镜(BSE)图；
图6是实施例5中三维砖砌结构的断面背散射扫描电子显微镜(BSE)图；
图7是实施例6中三维砖砌结构的断面背散射扫描电子显微镜(BSE)图；
图8是实施例7中三维砖砌结构的断面背散射扫描电子显微镜(BSE)图；
图9是实施例8中三维砖砌结构的断面背散射扫描电子显微镜(BSE)图。
图10为现有技术中通过单向轧制(60％下压量)获得的TiNi/Ti2Ni二维砖砌结构材料的断面背散射扫描电子显微镜(BSE)图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明进行详细描述，但需要理解的是，所述实施例和附图仅用于对本发明进行示例性的描述，而并不能对本发明的保护范围构成任何限制。所有包含在本发明的发明宗旨范围内的合理的变换和组合均落入本发明的保护范围。
实施例1
通过以下步骤制备TiNi/Ti2Ni三维砖砌复合材料：
步骤一：原材料为长度为50mm，宽度为40mm，厚度为20mm的TiNi/Ti2Ni叠层复合材料，该叠层复合材料中Ti2Ni与TiNi层交替分布，Ti2Ni层的平均厚度为10.22μm，TiNi层平均厚度为42.35μm，Ti2Ni的体积含量为75％；
步骤二：将得到的TiNi/Ti2Ni叠层复合材料放置在已升温至700℃的热处理炉中进行保温处理；
步骤三：将保温后的TiNi/Ti2Ni叠层复合材料放入轧机内进行多道次轧制，每道次轧制下压量0.2mm，每轧制一道次样品绕叠层方向顺时针旋转90°，每两道次之间700℃保温5分钟，轧至下压量50％后停止；
步骤三中，轧制过程中，初始道次中硬脆的Ti2Ni相会先出现微裂纹，随着道次增加，韧性相TiNi出现塑性变形导致Ti2Ni裂纹变宽，随后TiNi相对裂纹进行填充，最终形成三维砖砌结构复合材料。
为进一步减少三维砖砌复合材料由于轧制导致的内部孔洞，提高材料致密性，释放轧制变形产生的应力，减小后续变形与开裂，进行如下后处理：
步骤四：将取出的TiNi/Ti2Ni三维砖砌复合材料放入石墨模具中，将模具放置在热压炉中，然后以10℃/min的升温速率升至600℃保温1h时，以10℃/min升温至900℃后施加8MPa压力，继续保温保压2h后，卸载压力，随炉冷却至室温后取出，得到后处理后的三维砖砌复合材料。
所得后处理后的TiNi/Ti2Ni三维砖砌复合材料中，脆性相Ti2Ni以砖砌的形式三维地分布在TiNi基体中，如其三维BSEM图(图1)所示(图示a为砖块长度，b为砖块厚度，c为砖块间距)。其中在平行于轧制方向的平面上，脆性相Ti2Ni的砖块宽度约为49μm，砖块厚度约为11μm，砖块间距平均约为17μm。在垂直于轧制方向的平面上，Ti2Ni砖块宽度约为47μm，砖块厚度约为9μm，砖块平均间距约为22μm。
将该TiNi/Ti2Ni三维砖砌复合材料与附图10所示的现有TiNi/Ti2Ni二维砖砌复合材料进行对比，可以看出，现有二维砖砌复合材料在平行于轧制方向的平面上，呈现砖砌结构，脆性相Ti2Ni的砖块宽度约为37μm，砖块厚度约为14μm，砖块间距平均约为39μm。在垂直于轧制方向的平面上，并未呈现砖砌结构且接近叠层结构，Ti2Ni砖块宽度约为448μm，砖块厚度约为19μm，砖块平均间距约为258μm，二维砖砌复合材料的微观结构呈现出各向异性。
通过EDS分析表明，三维砖砌复合材料中Ti2Ni相(图2(a))和TiNi相(图2(b))的两相界面清晰。
单轴静态压缩测试表明，三维砖砌复合材料在平行叠层方向的压缩强度为1962MPa，断裂应变可达18％，平行轧制方向的压缩强度为2043MPa，断裂应变为21％，平行横向方向的压缩强度为1937MPa,断裂应变为18％；而相同组织的叠层复合材料即TiNi/Ti2Ni叠层复合材料在平行叠层方向的压缩强度为1774MPa，断裂应变为15％，垂直叠层方向的压缩强度为1237MPa，断裂应变为9％；相同组织的二维砖砌复合材料在垂直叠层方向的压缩强度为1628MPa，断裂应变为17％，平行叠层方向的压缩强度为1923MPa，断裂应变为19％。由此可见，较叠层复合材料和二维砖砌复合材料，三维砖砌复合材料极大地改善了力学性能的各向异性。
以上过程中，压缩外力沿平行叠层方向加载时，叠层复合材料、二维砖砌复合材料和本实施例的三维砖砌复合材料中的裂纹扩展情况分别如附图3中图(a)、(b)、(c)所示。可以看出，在叠层复合材料中，沿45°方向的剪切裂纹贯穿材料，裂纹扩展过程中，不断产生与叠层平面平行的裂纹；二维砖砌复合材料中，裂纹多次穿越两相界面后贯穿起多个砖块结构，最终导致受力面积减小后的45°裂纹的出现，使材料失效；三维砖砌复合材料中，裂纹加载过程中不断偏转，偏离45°方向，次生裂纹的数目更少，裂纹扩展的距离更短，裂纹偏转程度更大。
以上过程中，压缩外力沿平行轧制方向加载时，叠层复合材料、二维砖砌复合材料和本实施例的三维砖砌复合材料中的裂纹扩展情况分别如附图4中图(a)、(b)、(c)所示。可以看出，在叠层复合材料中靠近表面处的细长Ti2Ni相在压力作用下出现挠曲和折断破碎，中间位置处出现分层现象；二维砖砌复合材料中压力作用下材料整体出现向两侧鼓出的现象，Ti2Ni砖块出现沿开裂，并沿着加载方向扩展，由于砖块间TiNi相的存在，对裂纹起到了阻挡作用，裂纹出现了偏转、桥联，从而阻止了裂纹的快速扩展；三维砖砌复合材料中，沿轧制方向加载后次生裂纹的数量和长度明显增大，砖块内部产生与加载方向平行的裂纹，裂纹在扩展过程中出现多次桥联和偏转。对比裂纹的扩展形貌可以看出，砖砌结构的引入能够减少层裂的发生，增加裂纹扩展的长度，改善力学性能的各向异性。
实施例2
通过以下步骤制备TiNi/Ti2Ni三维砖砌复合材料：
步骤一：将长度为50mm，宽度为40mm，厚度为20mm的TiNi/Ti2Ni叠层复合材料放置在已升温至800℃的热处理炉中保温60min；
步骤二：将保温后的TiNi/Ti2Ni叠层复合材料放入轧机内进行多道次轧制，每道次轧制下压量0.2mm，每轧制一道次样品顺时针旋转90°，每两道次之间750℃保温回火，轧至下压量65％后停止，轧至初始道次中硬脆的Ti2Ni相出现微裂纹，随着道次增加，韧性相TiNi出现塑性变形导致Ti2Ni裂纹变宽，随后TiNi相对裂纹进行填充，最终形成三维砖砌结构复合材料；
步骤三：将TiNi/Ti2Ni三维砖砌复合材料放入石墨模具中；
步骤四：将装有TiNi/Ti2Ni三维砖砌复合材料的石墨模具放置在热压炉中，然后将炉膛温度升至900℃保温，升温速率为10℃/min，保温1h时长后施加8MPa压力，同时保温保压2h后，卸载压力，随炉冷却至室温后取出，得到样品。
所得样品材料中，Ti2Ni以砖砌形式分布在TiNi基体中，在平行于轧制方向的平面上Ti2Ni砖块宽度约为30μm，砖块厚度约为8μm，砖块间距平均约为29μm。在垂直于轧制方向的平面上Ti2Ni砖块宽度约为33μm，砖块厚度约为9μm，砖块平均间距约为28μm。下压量较实施例1提高15％，砖块宽度和厚度降低，砖块平均间距增大。因此，通过调整轧制下压量，可以实现砖块尺寸的调控。
单轴静态压缩测试表明，该样品材料材料在平行叠层方向的压缩强度为2062MPa，断后延伸率可达23％，平行轧制方向的压缩强度为2062MPa，断后延伸率为20％，平行横向方向的压缩强度为2031MPa，断后延伸率为20％。
实施例3
通过以下步骤制备TiNi/Ti2Ni三维砖砌复合材料：
步骤一：将长度为50mm，宽度为40mm，厚度为20mm的TiNi/Ti2Ni叠层复合材料放置在已升温至600℃的热处理炉中保温60min；
步骤二：将保温后的TiNi/Ti2Ni叠层复合材料放入轧机内进行多道次轧制，每道次轧制下压量0.2mm，每轧制一道次样品顺时针旋转90°，每两道次之间800℃保温回火，轧至下压量80％后停止，初始道次中硬脆的Ti2Ni相先出现微裂纹，随着道次增加，韧性相TiNi出现塑性变形导致Ti2Ni裂纹变宽，随后TiNi相对裂纹进行填充，最终形成三维砖砌结构复合材料；
步骤三：将TiNi/Ti2Ni三维砖砌复合材料放入石墨模具中；
步骤四：将装有TiNi/Ti2Ni三维砖砌复合材料的石墨模具放置在热压炉中，将炉膛温度升至900℃保温，升温速率为10℃/min，保温1h时长后施加8MPa压力，同时保温保压2h后，卸载压力，随炉冷却至室温后取出，得到样品。
所得样品材料中，Ti2Ni以砖砌形式分布在TiNi基体中，在平行于轧制方向的平面上Ti2Ni砖块宽度约为23μm，砖块厚度约为8μm，砖块间距平均约为29μm。在垂直于轧制方向的平面上Ti2Ni砖块宽度约为32μm，砖块厚度约为7μm，砖块平均间距约为40μm。下压量较实施例1提高30％，较实施例2提高15％，砖块宽度和厚度最小，砖块平均间距最大。说明通过调整轧制下压量，可以实现砖块尺寸的调控。
单轴静态压缩测试表明，该样品材料材料在平行叠层方向的压缩强度为2258MPa，断后延伸率可达20％，平行轧制方向的压缩强度为2063MPa，断后延伸率为20％，平行横向方向的压缩强度为2019MPa,断后延伸率为19％。
实施例1、2和3对相同叠层复合材料采用了三种不同下压量进行旋转轧制并后处理，最终获得的三维砖砌复合材料中砖块的长度、宽度和间距不同，力学性能对应发生了变化。说明本发明的制备方法可通过调整轧制下压量，调整三维砖砌复合材料中砖块的尺寸，进一步实现对产品力学性能的调控。
实施例4
通过以下步骤制备TiNi/Ti2Ni三维砖砌复合材料：
步骤一：将长度为50mm，宽度为50mm，厚度为25mm的TiNi/Ti2Ni叠层复合材料放置在已升温至750℃的热处理炉中保温60min；
步骤二：将保温后的TiNi/Ti2Ni叠层复合材料放入轧机内进行多道次轧制，每道次轧制下压量0.3mm，每轧制一道次样品顺时针旋转60°，每两道次之间700℃保温10min，轧至下压量65％后停止，初始道次中硬脆的Ti2Ni相先出现微裂纹，随着道次增加，韧性相TiNi出现塑性变形导致Ti2Ni裂纹变宽，随后TiNi相对裂纹进行填充，最终形成三维砖砌结构复合材料；
步骤三：将TiNi/Ti2Ni三维砖砌复合材料放入石墨模具中；
步骤四：将装有TiNi/Ti2Ni三维砖砌复合材料的石墨模具放置在热压炉中，将炉膛温度升至600℃保温，升温速率为5℃/min，保温1h时长后以5℃/min速率升温至900℃，同时施加8MPa压力，同时保温保压2h后，卸载压力，随炉冷却至室温后取出，得到样品。
所得样品材料中，Ti2Ni以砖砌形式分布在TiNi基体中，在平行于轧制方向的平面上Ti2Ni砖块宽度约为99μm，砖块厚度约为11μm，砖块间距平均约为39μm。在垂直于轧制方向的平面上Ti2Ni砖块宽度约为111μm，砖块厚度约为15μm，砖块平均间距约为80μm。
所得样品材料的三维砖砌结构的断面背散射扫描电子显微镜(BSE)图如附图5所示，可以看出，旋转一定角度轧制即可获得三维砖砌结构，该角度并不局限于90°。
实施例5
通过以下步骤制备TiNi/Ti2Ni三维砖砌复合材料：
步骤一：将长度为50mm，宽度为40mm，厚度为20mm的TiNi/Ti2Ni叠层复合材料放置在已升温至700℃的热处理炉中保温60min，该TiNi/Ti2Ni叠层复合材料中，Ti2Ni的体积含量为88％；
步骤二：将保温后的TiNi/Ti2Ni叠层复合材料放入轧机内进行多道次轧制，每道次轧制下压量0.2mm，每轧制一道次样品顺时针旋转90°，每两道次之间700℃保温15min，轧至下压量50％后停止，初始道次中硬脆的Ti2Ni相先出现微裂纹，随着道次增加，韧性相TiNi出现塑性变形导致Ti2Ni裂纹变宽，随后TiNi相对裂纹进行填充，最终形成三维砖砌结构复合材料；
步骤三：将TiNi/Ti2Ni三维砖砌复合材料放入石墨模具中；
步骤四：将装有TiNi/Ti2Ni三维砖砌复合材料的石墨模具放置在热压炉中，将炉膛温度升至500℃保温，升温速率为10℃/min，保温1h时长后以10℃/min升温至850℃，同时施加8MPa压力，同时保温保压2h后，卸载压力，随炉冷却至室温后取出，得到样品。
所得样品材料的三维砖砌结构的断面背散射扫描电子显微镜(BSE)图如附图6所示，可以看出，本实施例可获得Ti2Ni体积分数更高(88％)的三维砖砌结构，说明本制备方法针对不同脆性相和韧性相比例的叠层复合材料，均具有良好的制备效果，可实现砖块体积分数和微观结构的灵活调控。
实施例6
通过以下步骤制备TiNi/Ni3Ti三维砖砌复合材料：
步骤一：将长度为40mm，宽度为40mm，厚度为15mm的TiNi/Ni3Ti叠层复合材料放置在已升温至925℃的热处理炉中保温60min；
步骤二：将保温后的TiNi/Ni3Ti叠层复合材料放入轧机内进行多道次轧制，每道次轧制下压量0.15mm，每轧制一道次样品顺时针旋转90°，每两道次之间925℃保温10min，轧至下压量65％后停止，初始道次中硬脆的Ni3Ti相先出现微裂纹，随着道次增加，韧性相TiNi出现塑性变形导致Ni3Ti裂纹变宽，随后TiNi相对裂纹进行填充，最终形成三维砖砌结构复合材料；
步骤三：将TiNi/Ni3Ti三维砖砌复合材料放入石墨模具中；
步骤四：将装有TiNi/Ni3Ti三维砖砌复合材料的石墨模具放置在热压炉中，将炉膛温度升至900℃保温，升温速率为10℃/min，保温1h时长后施加8MPa压力，同时保温保压2h后，卸载压力，随炉冷却至室温后取出，得到样品。
所得样品材料中，Ni3Ti以砖砌形式分布在TiNi基体中，在平行于轧制方向的平面上Ni3Ti砖块宽度约为52μm，砖块厚度约为8μm，砖块间距平均约为29μm。在垂直于轧制方向的平面上Ti2Ni砖块宽度约为28μm，砖块厚度约为6μm，砖块平均间距约为27μm。
所得样品材料的三维砖砌结构的断面背散射扫描电子显微镜(BSE)图如附图7所示。对比实施例1和实施例6，可以看出，本制备方法针对不同脆性相种类的叠层复合材料均具有良好的制备效果，进而可得到不同砖块类型和微观结构的三维砖砌复合材料。
实施例7
通过以下步骤制备Ti/Al3Ti三维砖砌复合材料：
步骤一：将长度为50mm，宽度为40mm，厚度为20mm的Ti/Al3Ti叠层复合材料放入放置在已升温至1150℃的热处理炉中保温60min；
步骤二：将保温后的Ti/Al3Ti叠层复合材料放入轧机内进行多道次轧制，每道次轧制下压量0.2mm，每轧制一道次样品顺时针旋转90°，每两道次之间1150℃保温10min，轧至下压量50％后停止，初始道次中硬脆的Al3Ti相先出现微裂纹，随着道次增加，韧性相Al3Ti出现塑性变形导致Al3Ti裂纹变宽，随后Ti相对裂纹进行填充，最终形成三维砖砌结构复合材料。
所得三维砖砌结构复合材料材料中，Al3Ti以砖砌形式分布在Ti基体中，在平行于轧制方向的平面上Al3Ti砖块宽度约为419μm，砖块厚度约为66μm，砖块间距平均约为241μm。在垂直于轧制方向的平面上Al3Ti砖块宽度约为400μm，砖块厚度约为64μm，砖块平均间距约为268μm。
所得样品材料的三维砖砌结构的断面背散射扫描电子显微镜(BSE)图如附图8所示，可以看出，轧制后Al3Ti发生了三维断裂，以砖砌形式分布在塑性Ti基体中。
实施例8
通过以下步骤制备Ti/TiC三维砖砌复合材料：
步骤一：将长度为50mm，宽度为40mm，厚度为20mm的Ti/TiC叠层复合材料放置在已升温至600℃的热处理炉中保温60min；
步骤二：将保温后的Ti/TiC叠层复合材料放入轧机内进行多道次轧制，每道次轧制下压量0.2mm，每轧制一道次样品顺时针旋转90°，每两道次之间600℃保温10min，轧至下压量50％后停止，初始道次中硬脆的TiC相先出现微裂纹，随着道次增加，韧性相Ti出现塑性变形导致TiC裂纹变宽，随后Ti相对裂纹进行填充，最终形成三维砖砌结构复合材料。
所得三维砖砌结构复合材料中，TiC以砖砌形式分布在Ti基体中，在平行于轧制方向的平面上TiC砖块宽度约为162μm，砖块厚度约为85μm，砖块间距平均约为62μm。在垂直于轧制方向的平面上TiC砖块宽度约为201μm，砖块厚度约为97μm，砖块平均间距约为73μm。
所得样品材料的三维砖砌结构的断面背散射扫描电子显微镜(BSE)图如附图9所示，可以看出，轧制后TiC以砖砌形式分布在塑性Ti基体中。
实施例1、6、7、8分别对Ti2Ni/TiNi、Ni3Ti/TiNi、Ti/Al3Ti、TiC/Ti不同体系进行旋转轧制并获得了相应的三维砖砌结构，说明本技术方案能够适用于多种微叠层复合材料，通过调整轧制温度和下压量能够获得三维砖砌复合材料。
以上实施例仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种三维砖砌复合材料的工艺制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)将叠层复合材料进行第一保温处理，得到保温后的叠层复合材料；
(2)对所述保温后的叠层复合材料进行垂直于叠层方向的旋转轧制，至达到一定压下率后，得到所述三维砖砌复合材料，其中，所述旋转轧制是指对所述保温后的叠层复合材料在垂直于其叠层方向的方向上进行多道次的轧制，每道次轧制后，将叠层复合材料以其叠层方向为轴、垂直于其叠层方向的平面为旋转面，旋转一定角度后再进行下道次轧制，在两道次轧制之间，对叠层复合材料进行第二保温处理。
2.根据权利要求1所述的工艺制备方法，其特征在于，其还包括：
(3)将步骤(2)进行所述旋转轧制后得到的材料即轧制后材料进行后处理，所述后处理包括将所述轧制后材料进行保温热压。
3.根据权利要求2所述的工艺制备方法，其特征在于，所述后处理包括：将所述轧制后材料升温至600-1500℃并保温0.5～1.5h后，加压至5～11MPa再保温1.5～2.5h，其后卸载压力，随炉冷却至室温。
4.根据权利要求3所述的工艺制备方法，其特征在于，所述后处理中，升温速率为5～12℃/min。
5.根据权利要求2所述的工艺制备方法，其特征在于，其还包括：将所述轧制后材料放置于石墨模具中，再将装有轧制后材料的石墨模具放置于热压炉中进行所述后处理。
6.根据权利要求1所述的工艺制备方法，其特征在于，其中，所述第一保温处理的温度为600～1200℃；和/或，所述第二保温处理的温度为600～1200℃，时间为5～15min。
7.根据权利要求1所述的工艺制备方法，其特征在于，所述第一保温处理的时间与所述叠层复合材料的厚度正相关，当所述叠层复合材料的厚度为30mm，所述第一保温处理的时间为1h，在此基础上，厚度每增加1mm，第一保温处理的时间增加2min。
8.根据权利要求1所述的工艺制备方法，其特征在于，所述叠层复合材料选自Ti2Ni/TiNi叠层复合材料、TiNi/Ni3Ti叠层复合材料、Ti/Al3Ti叠层复合材料、TiC/Ti叠层复合材料中的任一种。
9.根据权利要求1所述的工艺制备方法，其特征在于，所述叠层复合材料为Ti2Ni/TiNi叠层复合材料，所述第一保温处理的温度为700℃，所述压下率为30％-80％；或所述叠层复合材料为TiNi/Ni3Ti叠层复合材料，所述第一保温处理的温度为925℃，所述压下率为50％-80％；或所述叠层复合材料为Ti/Al3Ti叠层复合材料，所述第一保温处理的温度为1050℃，所述压下率为50％-80％；或所述叠层复合材料为TiC/Ti叠层复合材料，所述第一保温处理的温度为600℃，所述压下率为30％-80％。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的工艺制备方法制备得到的三维砖砌复合材料。
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