JP2005097671A - Ti−Al系金属間化合物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 表面酸化を防止し、全体として均一組成を有して高温強度に優れ、金属間化合物の欠点である室温脆性をも改善したTi−Al系金属間化合物を簡便な方法で提供する。
【解決手段】Al箔とTi箔を重ねてTi製芯棒に巻き付け、Al/Tiジェリーロール部を形成し(工程1)、該Al/Tiジェリーロール部をCuパイプに挿入してビレット化し(工程2)、更に、当該ビレット直径10mmに静水圧押出し加工した後(工程3)、線径1mmまで伸線加工し(工程4)、硝酸により外皮の銅を除去し(工程5)、真空中で700℃×20時間拡散熱処理を行った(工程6)。
【選択図】 図1
【解決手段】Al箔とTi箔を重ねてTi製芯棒に巻き付け、Al/Tiジェリーロール部を形成し(工程1)、該Al/Tiジェリーロール部をCuパイプに挿入してビレット化し(工程2)、更に、当該ビレット直径10mmに静水圧押出し加工した後(工程3)、線径1mmまで伸線加工し(工程4)、硝酸により外皮の銅を除去し(工程5)、真空中で700℃×20時間拡散熱処理を行った(工程6)。
【選択図】 図1
Description
本発明は、自動車、宇宙、航空分野等において高温雰囲気にさらされるエンジンやタービン等の部品として使用可能な、TiAlあるいはTi3Al等のTi−Al系金属間化合物及びその製造方法に関する。
Ti−Al系の金属間化合物にはTi3Al、TiAl、TiAl3の3種類が存在し、高温においてAl表面に酸化物が生成し、緻密な保護性被膜の役割を果たすことで、優れた耐酸化性を示すことから耐熱構造材料への応用が期待されている。一部の自動車用ターボチャージャーローターやエンジンバルブなどには実用化されている。加えて、従来から航空機等に使用されているNi基超合金に比べ軽量であることから、次世代航空宇宙材料として注目されている。
しかしながら、Ti−Al系の金属間化合物は、加工成型しずらいため、コストが高い。また、通常の合金製造法である溶解・鋳造法により作製したTi−Al系金属間化合物はTiAlとTi3Alの結晶粒が無秩序に並んだ“ラメラ”状の組織となるが、外力に対し、ラメラ組織の結晶の粒界方向が外力の方向と垂直になる部分でクラックが発生しやすく、脆性破壊を起こす。
そこで、結晶組織に配向性を持たせるために、粉末混合体を押出し成型したのち拡散熱処理により押出し方向にTiAlとTi3Alからなるラメラ組織を形成させることや、温度勾配下において1方向性凝固プロセスによりラメラ組織を1方向に配向させる方法が提案されている。
特開2000−17360号公報
しかしながら、TiとAlの粉末混合体を押出し成型後に拡散熱処理する方法は、出発原料粉末のTiやAl表面が酸化し易く、粉末であるがゆえに表面積が多いので酸化膜の比率が多くなり、配向性ラメラ組織の形成や機械的特性に影響を及ぼす可能性がある。また、十分に混合しても局所的には混合組成からずれた部分が存在する可能性があり、組織全体にわたって均一組成にすることが困難である。
一方、1方向性凝固プロセスは、特殊な高温熱処理炉と厳密な温度管理、および種結晶等が必要で、熱処理後の形状は丸棒やケークのようなインゴット状となり、その後の加工成型が必要となる。
従って、本発明の目的は、表面酸化を防止し、全体として均一組成を有して高温強度に優れ、金属間化合物の欠点である室温脆性をも改善したTi−Al系金属間化合物を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、簡便な方法で上記Ti−Al系金属間化合物を製造できる製造方法を提供することにある。
上記目的を達成するため、本発明のTi−Al系金属間化合物は、TiAl、Ti3Al、及びTiAl3の複合体からなり、複合体全体におけるTiとAlのモル比(=Ti/Al)が0.6〜3.2であり、伸線方向あるいは圧延方向に配向したラメラ組織を有することを特徴とする。
また、上記Ti−Al系金属間化合物は、棒状、線状、板状、シート状、またはテープ状に加工したものとすることができる。
更に、上記Ti−Al系金属間化合物をバネ、シャフト、タービン用翼、バルブとして使用することができる。
上記目的を達成するため、本発明のTi−Al系金属間化合物の製造方法は、金属あるいは合金製の芯棒に、TiあるいはTiを主成分とするTi合金シートと、AlシートあるいはAlを主成分とするAl合金シートとを重ねて巻回して外形が丸棒状のTi/Alの多層構造体とし、該多層構造体を金属パイプ内に挿入した後、塑性加工により細線化又はシート化し、更に熱処理を施してTi−Al系の金属間化合物を生成させたことを特徴とする。
また、本発明のTi−Al系金属間化合物の製造方法は、金属あるいは合金製の箱の中に、TiあるいはTiを主成分とするTi合金シートと、AlシートあるいはAlを主成分とするAl合金シートとを交互に重ねたシート積層体を充填し、金属あるいは合金製の蓋をして密閉した後、前記箱を圧延加工して板状又はシート状に加工し、更に熱処理を施してTi−Al系の金属間化合物を生成させたことを特徴とする。
前記TiシートあるいはTi合金シートと、AlあるいはAl合金シートのモル比(=Ti/Al)が0.6〜3.2とすることが好ましい。
前記熱処理前のTiあるいはAl層の厚さが5μm以下であることが好ましい。
前記熱処理の温度は600℃以上であることが好ましい。
前記金属パイプ又は前記箱を前記熱処理前に酸又はアルカリ溶液によるエッチングにより除去することができる。
本発明のTi−Al系金属間化合物は、TiとAlのモル比(=Ti/Al)が0.6〜3.2であるので、性質の異なるTiAl、Ti3Al、及びTiAl3が好適な比率で複合体化され、かつ伸線方向あるいは圧延方向に配向したラメラ組織を有するので、軽量性、延性、耐酸化性、高温強度等に優れたものとなる。このため、棒状、線状、板状、シート状、またはテープ状に加工することにより、500〜1000℃の高温雰囲気中でのバネや、吊り下げ・支持構造材の強度や耐久性を向上させることが出来る。特に軽量のため、自動車、宇宙、航空関係の高温雰囲気環境にさらされるエンジンやタービン等の部品として使用することでその性能を発揮できる。
また、本発明のTi−Al系金属間化合物の製造方法は、TiシートあるいはTi合金シートと、AlあるいはAl合金シートを用いているので、粉末法による欠点であるTi−Alの酸化物による影響や局所的な組成のずれを防止することができる。また、1方向凝固プロセス等の高温で厳密な温度管理も不要で、1000℃以下の温度で配向したラメラ組織を形成することが可能となる。
本発明では、TiシートあるいはTi合金シートと、AlあるいはAl合金シートを交互に重ね合わせて丸棒状あるいは板状にした出発材料を、押出し・伸線や圧延等の機械加工により細く・薄くして、各Ti、Al層の厚さをμmオーダー以下にまでしたのち、拡散熱処理することで、伸線あるいは圧延方向に配向したラメラ組織を有するTi‐Al系金属間化合物を作製するものである。以下、本発明のTi−Al系金属間化合物を製造する際に、特徴となる部分について更に詳しく説明する。
(TiとAlのモル比)
前述のようにTi−Al系金属間化合物にはTi3Al、TiAl、TiAl3の3種類が存在する。TiAlは軽量高温材料として優れているが、高温での塑性加工が困難で、室温付近で非常に脆く、延性に乏しい。また、Ti3Alは高温塑性加工が容易であるが、このことは高温での強度が低下することを意味している。TiAl3は軽量性と耐酸化性に優れているが、延性に乏しい。このため、TiAl、Ti3Al、TiAl3との複合体とすることで、各々の欠点を補った構造材料とする必要がある。本発明では、シート材のTiとAlのモル比を0.6〜3.2の範囲内としている。TiとAlのモル比が0.6より低くなると主成分はTiAl3がほとんどを占めるため、延性が極端に低下してしまう。一方、TiとAlのモル比が3.2より高くなるとTi3Alと残存のTiとなり、高温における機械的特性が極端に低下してしまう。使用される温度にもよるが、軽量性、延性、耐酸化性、高温強度等を複合的に考慮すると、TiとAlのモル比は0.6〜3.2となる。
(熱処理前のTi層及びAl層の厚さ)
金属間化合物Ti−Al系線材、板材あるいはシートにおいて、最終加工後のTiあるいはAl層の厚さが5μm以下であることが好ましい。最終加工後の熱処理は拡散熱処理であるため、融点の高いTi層の厚さは5μm以下が望ましい。また、配向した結晶組織を得るためにはTi、Al層両方とも薄いほうが望ましい。層が5μmより厚くなると拡散熱処理レベルの温度では配向組織が乱れて、機械的特性が低下してしまう。
(熱処理温度)
伸線あるいは圧延加工して細線・薄肉化した後に施す熱処理は、600℃以上の温度で行うことができる。これは、TiとAl層をサブμmオーダー以下まで加工することにより、600℃以上の温度であればTi−Al系金属間化合物を生成することが可能となるためである。
(TiとAlのモル比)
前述のようにTi−Al系金属間化合物にはTi3Al、TiAl、TiAl3の3種類が存在する。TiAlは軽量高温材料として優れているが、高温での塑性加工が困難で、室温付近で非常に脆く、延性に乏しい。また、Ti3Alは高温塑性加工が容易であるが、このことは高温での強度が低下することを意味している。TiAl3は軽量性と耐酸化性に優れているが、延性に乏しい。このため、TiAl、Ti3Al、TiAl3との複合体とすることで、各々の欠点を補った構造材料とする必要がある。本発明では、シート材のTiとAlのモル比を0.6〜3.2の範囲内としている。TiとAlのモル比が0.6より低くなると主成分はTiAl3がほとんどを占めるため、延性が極端に低下してしまう。一方、TiとAlのモル比が3.2より高くなるとTi3Alと残存のTiとなり、高温における機械的特性が極端に低下してしまう。使用される温度にもよるが、軽量性、延性、耐酸化性、高温強度等を複合的に考慮すると、TiとAlのモル比は0.6〜3.2となる。
(熱処理前のTi層及びAl層の厚さ)
金属間化合物Ti−Al系線材、板材あるいはシートにおいて、最終加工後のTiあるいはAl層の厚さが5μm以下であることが好ましい。最終加工後の熱処理は拡散熱処理であるため、融点の高いTi層の厚さは5μm以下が望ましい。また、配向した結晶組織を得るためにはTi、Al層両方とも薄いほうが望ましい。層が5μmより厚くなると拡散熱処理レベルの温度では配向組織が乱れて、機械的特性が低下してしまう。
(熱処理温度)
伸線あるいは圧延加工して細線・薄肉化した後に施す熱処理は、600℃以上の温度で行うことができる。これは、TiとAl層をサブμmオーダー以下まで加工することにより、600℃以上の温度であればTi−Al系金属間化合物を生成することが可能となるためである。
図1に、本実施例におけるTi−Al系金属間化合物の線材作製工程図を示す。
まず、厚さ35μm、幅125mmのAl箔と、厚さ50μm、幅125mmのTi箔を重ねて、直径5mmのTi製芯棒に寿司巻き状に巻き付け、図2に示すように、Ti芯棒1/Al箔2/Ti箔3多層構造からなるAl/Tiジェリーロール部5を形成した(工程1)。
次に、外径が22.7mmになるまで巻き付けたAl/Tiジェリーロール部5を、図3に示すように、内径23.0mm−外径28.0mmのCuパイプ7に挿入し、前端にCuプラグ、後端に鉄プラグを取り付けてビレット化した(工程2)。
更に、当該ビレット(外径28mm)を300℃に加熱した状態で直径10mmに静水圧押出し加工した(工程3)。その後、押出し材を伸線加工して細線化し、線径1mmまで加工した(工程4)のち、硝酸により外皮の銅を除去し(工程5)、最後に真空中で700℃×20時間の拡散熱処理を行った(工程6)。
このようにして得られた直径が約0.8mmのTi−Al系金属間化合物の線材の高温での機械特性を調査するため、大気中、室温から750℃までの温度で高温引張試験装置により引張り試験を実施した。図4に引張り強度の温度依存性を示す。
図4の結果より、本実施例のTi−Al系金属間化合物線材では、750℃の温度においても室温の81%に相当する引張強度を保持しており、約700℃以上ではSUS304を上回る強度であった。しかも、室温における延び特性においても約8%の延びを示し、金属間化合物の欠点である室温脆性を解決することができた。
図5に、本実施例におけるTi−Al系金属間化合物の板材作製工程図を示す。
まず、厚さ35μm、幅125mm、長さ300mmのAl箔と、厚さ50μm、幅125mm、長さ300mmのTi箔を交互に340枚重ね、図6に示すようにシート積層体13とし、該シート積層体13を、肉厚が5mmで内側のサイズが幅125.5mm、長さ301mm、深さ30mmのCu製の箱11へセットした(工程1)。
次に、上から錘を乗せてシート積層体13を圧縮した後、厚さ5mmのCu製蓋15をして真空中で電子ビーム溶接して密閉状態とした(工程2)。
更に、この複合材を300℃に加熱した状態で幅拘束圧延加工を繰り返して厚さ2mmの板とした(工程3)のち、硝酸で外皮のCuを除去し(工程4)、真空中800℃×20hの拡散熱処理を行った(工程5)。
このようにして得られたTi−Al系金属間化合物板材においても、実施例1と同様に、高温での引張強度及び室温での延性が良好であった。
1 Ti芯棒
2 Al箔
3 Ti箔
5 Al/Tiジェリーロール部
7 Cuパイプ
11 Cu製箱
13 シート積層体
15 Cu製蓋
2 Al箔
3 Ti箔
5 Al/Tiジェリーロール部
7 Cuパイプ
11 Cu製箱
13 シート積層体
15 Cu製蓋
Claims (9)
- TiAl、Ti3Al、及びTiAl3の複合体からなり、複合体全体におけるTiとAlのモル比(=Ti/Al)が0.6〜3.2であり、伸線方向あるいは圧延方向に配向したラメラ組織を有することを特徴とするTi−Al系金属間化合物。
- 棒状、線状、板状、シート状、またはテープ状に加工されたことを特徴とする請求項1記載のTi−Al系金属間化合物。
- バネ、シャフト、タービン用翼、バルブとして使用されることを特徴とする請求項1又は2記載のTi−Al系金属間化合物。
- 金属あるいは合金製の芯棒に、TiあるいはTiを主成分とするTi合金シートと、AlシートあるいはAlを主成分とするAl合金シートとを重ねて巻回して外形が丸棒状のTi/Alの多層構造体とし、該多層構造体を金属パイプ内に挿入した後、塑性加工により細線化又はシート化し、更に熱処理を施してTi−Al系の金属間化合物を生成させたことを特徴とするTi−Al系金属間化合物の製造方法。
- 金属あるいは合金製の箱の中に、TiあるいはTiを主成分とするTi合金シートと、AlシートあるいはAlを主成分とするAl合金シートとを交互に重ねたシート積層体を充填し、金属あるいは合金製の蓋をして密閉した後、前記箱を圧延加工して板状又はシート状に加工し、更に熱処理を施してTi−Al系の金属間化合物を生成させたことを特徴とするTi−Al系金属間化合物の製造方法。
- 前記TiシートあるいはTi合金シートと、AlあるいはAl合金シートのモル比(=Ti/Al)が0.6〜3.2であることを特徴とする請求項4又は請求項5記載のTi−Al系金属間化合物の製造方法。
- 前記熱処理前のTiあるいはAl層の厚さが5μm以下であることを特徴とする請求項4乃至請求項6のいずれか1項記載のTi−Al系金属間化合物の製造方法。
- 前記熱処理の温度は600℃以上であることを特徴とする請求項4乃至請求項7のいずれか1項記載のTi−Al系金属間化合物の製造方法。
- 前記金属パイプ又は前記箱を前記熱処理前に酸又はアルカリ溶液によるエッチングにより除去したことを特徴とする請求項4乃至請求項8のいずれか1項記載のTi−Al系金属間化合物の製造方法。
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