CN115044848A - 一种增材制造α凝固TiAl基合金组织的热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种消除增材制造α凝固TiAl基合金组织不均匀性和各向异性的热处理方法，具体涉及增材制造金属材料技术领域。根据对不同成分TiAl基合金的相转变温度的精确分析，设计相应的热处理温度、保温时间和冷却速率，可以实现对多种增材制造α凝固TiAl基合金组织的调控。通过使用该热处理方法，既可以消除增材制造α凝固TiAl基合金的组织不均匀性和各向异性，又可以获得均匀的全片层晶团组织。本发明具有工序简单、效率高、成本低以及普适应强等优点。

Description

一种增材制造α凝固TiAl基合金组织的热处理方法
技术领域
本发明涉及增材制造金属材料技术领域，尤其涉及一种能够消除增材制造α凝固TiAl基合金组织的不均匀性和各向异性并获得均匀的全片层晶团组织的热处理方法。
背景技术
随着航空航天技术的不断发展，对发动机的推重比的要求越来越高。在满足服役要求的前提下，减轻发动机重量，可以有效的提高发动机推重比。TiAl基合金具有密度低、比强度高以及优异的高温抗氧化和抗蠕变性能等优点，有望成为镍基高温合金的替代材料，在航空航天发动机领域具有光明的应用前景。然而，TiAl合金本征的室温脆性，使其通过传统制备技术加工成型困难，难以制备复杂形状的工件，并且提升了其生产制造成本，制约了TiAl合金的进一步发展应用。因此，开发一种能够实现近净成型的合金加工制备技术具有重要意义。
近年来，增材制造作为一种能够实现近净成型的材料加工制备技术被成功开发，并已经有所应用。根据采用的热源以及原材料送给方式的差异，增材制造技术可以分为以下几种：激光选区熔化(SLM)、激光金属沉积(LMD)、电子束选区熔化(EBSM)以及电弧增材制造(WAAM)。
增材制造技术是基于离散-堆积的原理，根据零件的三维数据，分层切片，采用逐层沉积的方法，实现近净成型合金零件。与传统工艺技术相比，增材制造技术具有成型效率高、周期短、灵活性好、成本低等优点，在制备结构复杂、加工成型困难的零件方面具有较大的优势。因此，增材制造技术在制备TiAl合金方面具有较大的优势，引起了国内外科研工作者的极大兴趣，并对此展开了广泛的研究，并且已经取得了大量的研究成果。
由于增材制造技术采用逐层沉积的方式制备合金零件，沉积部分经历了多次快速的加热和冷却热循环。因此，当后层沉积时，已沉积层受到部分重熔和多次热处理作用。最终，导致沉积态合金形成不均匀和各向异性的非平衡态组织特征。
2020年Zhang等人在《Additive Manufacturing》期刊第32卷发表的文献《Anisotropic tensile behavior of Ti-47Al-2Cr-2Nb alloy fabricated by directlaser deposition》系统地报道了沉积态TiAl基合金由于经历了复杂的热循环，导致形成了沿沉积方向由复杂的组织带和粗大的片层晶团带组成的交替分布的带状组织特征，沉积态TiAl合金呈现各向异性的力学性能。2020年Wang等人也在《Additive Manufacturing》期刊第32期发表了文献《Microstructure characteristics and failure mechanisms ofTi-48Al-2Nb-2Cr titanium aluminide intermetallic alloy fabricated by directedenergy deposition technique》，揭示了沉积态TiAl合金沿着沉积方向呈现交替的柱状和等轴晶分布的特征，对力学性能产生了不利的影响。除激光增材制造TiAl合金之外，电子束增材制造TiAl合金也同样存在组织的不均匀性现象。2020年Lin等人在《Journal ofAlloys and Compounds》期刊第830卷发表了《Anisotropy of microstructure andtensile properties of Ti-48Al-2Cr-2Nb fabricated by electron beam melting》，研究发现沉积态TiAl合金沿着沉积方向呈现粗晶和细晶交替部分的特征，导致其力学性能呈现明显的各向异性。2021年Cho等人在《Additive Manufacturing》期刊第46卷上发表了《Peculiar microstructural evolution and tensile properties ofβ-containingγ-TiAl alloys fabricated by electron beam melting》，也报道了增材制造TiAl合金沿着沉积方向呈现交替分布的层带特征，并具有力学性能的各向异性。对于电弧增材制造TiAl合金，2015年Ma等人在《Materials Science and Engineering A》第631卷发表了《Theeffect of location on the microstructure and mechanical properties oftitanium aluminides produced by additive layer manufacturing using in-situalloying and gas tungsten arc welding》报道了电弧增材制造TiAl合金同样呈现层带组织特征以及力学性能的各向异性。2021年我们团队在《Materials Science andEngineering A》第812卷上发表了《Fabrication ofγ-TiAl intermetallic alloy usingthe twin-wire plasma arc additive manufacturing process:Microstructureevolution and mechanical properties》，系统揭示了沉积态TiAl合金沿着沉积方向形成交替分布的树枝晶和片层晶团区组织特征的原因，在增材制造的过程中，已沉积层经历多次热循环之后，才能形成树枝晶与片层晶团区的组织特征。
因此，我们可以得出结论，无论采用何种增材制造技术，尽管沉积态TiAl合金形成的组织特征存在差异，但是都会形成沿着沉积方向交替分布的层带状组织，以及力学性能呈现各向异性的特征。沉积态微观组织和力学性能的不均匀性和各向异性制约了增材制造技术的进一步发展和应用。
热处理是一种重要的后处理工艺，合适的热处理工艺能够调整合金的组织和性能。2020年Li等人在《Materials Science and Engineering A》第780卷发表了《Tailoredmicrostructure and enhanced comprehensive mechanical properties of selectivelaser melted Ti-40Al-9V-0.5Y alloy after aging treatment》，对比分析了退火+时效以及时效处理对沉积态该TiAl基合金的影响，时效处理能够获得更细小、更均匀的微观组织，并且还可以有效的改善合金的力学性能。2012年Clemens等人在《AdvancedEngineering Materials》第15卷发表了《Design,Processing,Microstructure,Properties,and Applications of Advanced Intermetallic TiAl Alloys》报道了TiAl合金基于成分的差异，有三种不同的凝固路径，分别是β凝固(Al少于45at.％)、α凝固(Al45-49at.％)、以及γ凝固(Al大于49at.％)。因此，具有不同Al含量的TiAl合金，其组织特征和相变机制也存在明显的差异。因此，不同凝固路径的TiAl合金所需的热处理制度也不尽相同。2021年我们团队也就Al含量对增材制造TiAl合金组织性能的影响进行了系统的研究，相关研究成果发表在《Materials Science and Engineering A》第826卷《Effect ofAl content on the microstructure and mechanical properties ofγ-TiAl alloyfabricated by twin-wire plasma arc additive manufacturing system》，揭示了Al含量能够对沉积态TiAl合金的组织和性能产生显著的影响。2012年Kothari等人在《Progressin Aerospace Sciences》第55卷发表了《Advances in gamma titanium aluminides andtheir manufacturing techniques》指出以Ti-48Al基合金为代表的α凝固TiAl合金具有较好的综合力学性能。Seungkyum等人于2021年在《Materials Science and Engineering A》第816卷发表了《Effect of multi-stage heat treatment on mechanical propertiesand microstructure transformation of Ti-48Al-2Cr-2Nb alloy》，作者采用多步热处理工艺改善了铸造TiAl基合金的组织和力学性能。
在增材制造和铸造的过程中，TiAl基合金所经历的热过程存在明显的差异，形成了不同特征的微观组织，因此，制备的合金存在的问题也不相同，所需的热处理制度也存在明显的差异。
迄今为止，如何采用热处理方法消除增材制造α凝固TiAl基合金的微观组织、力学性能的不均匀性和各向异性的研究还十分有限。
1994年Kim等人在《Journal of Metals》第46卷发表了《Ordered IntermetallicAlloys,PartⅢ:Gamma Titanium Aluminides》，指出细小的全片层晶团组织具有良好的强度、韧性以及抗高温氧化、蠕变的综合力学性能。
综上所述，本发明致力于开发一种既能够消除增材制造α凝固TiAl基合金组织的不均匀性和各向异性，又能获得全片层晶团组织的工艺简单的热处理方法。目前，尚未有相关的消除增材制造α凝固TiAl基合金组织不均匀性和各向异性的热处理方法公开报道，也未有相关的公开发明专利。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是消除增材制造α凝固TiAl基合金组织不均匀性和各向异性。
为实现上述目的，本发明提出了一种通过热处理消除增材制造α凝固TiAl基合金组织的不均匀性和各向异性，并获得全片层晶团组织的方法，即通过控制热处理温度、保温时间以及冷却速率，消除组织的不均匀性和各向异性，调控晶团尺寸和片层间距。
本发明提出一种消除增材制造α凝固TiAl基合金组织不均匀性和各向异性，并获得均匀的全片层晶团组织的热处理方法，包括以下步骤：
步骤1，采用增材制造工艺制备TiAl基合金沉积件；
步骤2，将所述TiAl基合金沉积件切割成大小一致的TiAl基合金块状试样，然后打磨、清洗、干燥；
步骤3，对TiAl基合金块状试样进行差热分析实验，获得准确的相变温度，确认α相的相变温度Tα，即α单相区的下限温度；
步骤4，将所述TiAl基合金块状试样放入热处理炉，使所述TiAl基合金块状试样处于α单相区并保温，保温完成后冷却至室温；
步骤5，将经过步骤4热处理的试样再次放入热处理炉中，加热至700℃-900℃，保温1h-10h，保温结束后，关闭热处理炉，使试样随炉冷却至室温。
优选地，增材制造技术包括激光增材制造、电子束增材制造、电弧增材制造，但不限于上述增材制造技术。
优选地，具有α凝固TiAl基合金的原子百分比为：Ti-(45-49)Al-(0-10)X-(0-2)Z。
优选地，X包括Cr,Nb,V,Ta,Mn,Mo,W中的一种或多种。
优选地，Z包括B,C,Y,Si,Zr,O,Hf中的一种或多种。
优选地，采用的热处理炉可以是真空炉，使试样处于真空环境中；也可以是马弗炉，在热处理过程中，马弗炉不断充入氩气，使试样始终处于惰性气体氛围中。
优选地，步骤4中，热处理试样的冷却速度根据目标片层间距进行选择，冷却速度越大，片层间距越小。
优选地，步骤4中，热处理试样的冷却速度不易过大，以免形成魏氏组织、羽毛状组织，以及发生块状转变。
优选地，步骤4中，热处理温度不能过高，从Tα+10℃开始试验，观察热处理态组织特征，兼顾组织的均匀性和晶团尺寸，热处理试验温度从低到高逐步增大，每次试验热处理温度增加5℃-10℃，重复步骤5。
优选地，步骤4中，热处理保温时间不能过长，与热处理温度相协调，观察热处理态组织特征，兼顾组织的均匀性和晶团尺寸，保温时间从小到大，逐步延长，每次试验保温时间增加1min-5min，重复步骤5。
优选地，在热处理态组织中，微观组织的不均匀现象消失。
优选地，热处理态组织呈现均匀的全片层晶团特征，并具有相对较小的片层晶团尺寸100μm-600μm。
优选地，全片层晶团组织的片层间距为0.2μm-1μm。
由于采用了上述技术方案，本技术发明具有以下优点：
本发明采取的精确控温、控时的单步热处理的逐步热处理试验流程，根据对合金进行差热分析测试，确定合金的Tα相变温度。再通过对热处理温度、保温时间以及冷却速率的精确设计与控制，可以实现对增材制造α凝固合金不均匀的层带组织的调控，并获得均匀的全片层晶团组织。
本发明技术可以实现在消除增材制造α凝固TiAl基合金组织不均匀性和各向异性的同时，又可以获得具有相对较小尺寸的均匀的全片层晶团组织。
本发明采用单步热处理技术，克服了目前传统制造技术制备TiAl合金的热处理技术需采用轧制、多步热处理、长时间保温等步骤，具有工序繁杂、周期长、成本高的缺点，本发明专利工序简单、效率高、成本低。
本发明专利通过对合金进行差热分析测试，精确获取合金的相变温度，依据相变温度，进行相应的热处理试验设计，适用于所有增材制造不同合金成分的α凝固TiAl基合金，具有适用范围广的优点。
附图说明
图1Ti-Al二元相图；
图2为电弧增材制造Ti48Al合金的沉积态金相组织；
图3为电弧增材制造Ti-48Al合金HT1热处理后的金相组织；
图4为电弧增材制造Ti-48Al合金热处理后的金相组织：(a)HT2，(b)HT3；
图5为电弧增材制造Ti-48Al合金热处理后的金相组织：(a)HT4，(b)HT5，(c)HT6；
图6为电弧增材制造Ti-48Al合金HT5热处理后的三维金相组织；
图7为电弧增材制造Ti-48Al合金热处理前后的电子背散射衍射分析结果：晶体位向分布图(a)沉积态，(b)HT5热处理态；极图(a)沉积态，(d)HT5热处理态。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
在附图中，结构相同的部件以相同数字标号表示，各处结构或功能相似的组件以相似数字标号表示。附图所示的每一组件的尺寸和厚度是任意示出的，本发明并没有限定每个组件的尺寸和厚度。为了使图示更清晰，附图中有些地方适当夸大了部件的厚度。
本发明一种消除增材制造α凝固TiAl基合金组织不均匀性和各向异性的热处理方法，包括以下步骤：
步骤1，原材料的制备，采用增材制造技术，使用相应的原材料，制备TiAl基合金沉积件。
步骤2，使用线切割等方法，将增材制造TiAl基合金切割成大小一致的块状试样，然后打磨、清洗、干燥。
步骤3，对相应的增材制造TiAl基合金进行差热分析实验，获得准确的相变温度，确认α相变温度Tα，即α单相区的下限温度。
步骤4，将TiAl基合金块状试样放入热处理炉，采用加热升温速率为5℃/min–50℃/min，升温至Tα以上10℃至80℃，使试样处于α单相区，保温1min-60min，保温完成，采用10℃/min-200℃/min进行冷却，或在空气中冷却至室温。
步骤5，将经过步骤4所述的热处理试样放入热处理炉中，以5℃/min-20℃/min的升温速率，加热至700℃-900℃，保温1h-10h，保温结束后，关闭热处理炉，使试样随炉冷却至室温，以达到对热处理试样进行稳定化处理的目的。
优选地，增材制造技术包括激光增材制造、电子束增材制造、电弧增材制造，但不限于上述增材制造技术。
优选地，具有α凝固TiAl基合金的原子百分比为：Ti-(45-49)Al-(0-10)X-(0-2)Z。
优选地，X元素包括Cr,Nb,V,Ta,Mn,Mo,W中的一种或多种。
优选地，Z元素包括B,C,Y,Si,Zr,O,Hf中的一种或多种。
优选地，采用的热处理炉可以是真空炉，使试样处于真空环境中；也可以是马弗炉，在热处理过程中，马弗炉不断充入氩气，使试样始终处于惰性气体氛围中。
优选地，步骤4中，热处理试样的冷却速度根据目标片层间距进行选择，冷却速度越大，片层间距越小。
优选地，步骤4中，热处理试样的冷却速度不易过大，以免形成魏氏组织、羽毛状组织，以及发生块状转变。
优选地，步骤4中，热处理温度不能过高，从Tα+10℃开始试验，观察热处理态组织特征，兼顾组织的均匀性和晶团尺寸，热处理试验温度从低到高逐步增大，每次试验热处理温度增加5℃-10℃，重复步骤5。
优选地，步骤4中，热处理保温时间不能过长，与热处理温度相协调，观察热处理态组织特征，兼顾组织的均匀性和晶团尺寸，保温时间从小到大，逐步延长，每次试验保温时间增加1min-5min，重复步骤5。
优选地，在热处理态组织中，微观组织的不均匀现象消失。
优选地，热处理态组织呈现均匀的全片层晶团特征，并具有相对较小的片层晶团尺寸100μm-600μm。
优选地，全片层晶团组织的片层间距为0.2μm-1μm。
具有α凝固特征的增材制造TiAl基合金，经过本发明所述的具体步骤热处理后，可消除增材制造TiAl基合金中组织不均匀的分层现象，获得均匀的全片层晶团组织。
采用线切割等TiAl合金加工通用手段，将增材制造TiAl合金块体，加工成大小一致的块状试样，是为了节省材料，多次重复所述热处理方法，探索最佳的热处理参数。
所述的差热分析测试的目的是为了测量合金的相变温度，合金的成分能够对TiAl合金的相变过程产生明显的影响，本发明中涉及的热处理温度与合金的相转变温度密切相关，因此，在本发明中具体的处理过程中选取的温度会随TiAl合金得具体成分变化。
所述升温至Tα以上10℃至80℃，使试样处于α单相区，热处理温度不能过高，从Tα+10℃开始试验，观察热处理态组织特征，兼顾组织的均匀性和晶团尺寸，热处理试验温度从低到高逐步增大，每次试验热处理温度增加5℃-10℃的目的为：既要实现消除增材制造TiAl合金组织不均匀性和各向异性的目的，又要控制片层晶团尺寸，因此，在满足组织均匀性的前提下，使热处理温度最低，获得晶团尺寸相对最小的全片层晶团组织。
所述热处理保温时间不能过长，与热处理温度相协调，保温时间从小到大，逐步延长，每次试验保温时间增加1min-5min的目的为：在实现消除增材制造TiAl合金组织的不均匀性和各向异性的前提下，缩短保温时间，获得晶团尺寸相对较小的全片层晶团组织。
所述的采用10℃/min-200℃/min进行冷却，或在空气中冷却至室温，热处理试样的冷却速度不易过大的目的是：冷却速度过快，会导致TiAl合金形成魏氏组织、羽毛状组织，或发生块状转变，不利于形成均匀的全片层晶团组织。
将经过步骤4所述的热处理试样放入热处理炉中，以5℃/min-20℃/min的升温速率，加热至700℃-900℃，保温1h-10h，保温结束后，关闭热处理炉，使试样随炉冷却至室温的目的是为了将经历过上述步骤获得的全片层晶团组织进行稳定化处理。
实施例
本实施例通过使用本发明热处理设计理念，消除等离子电弧双丝增材制造Ti48Al合金的不均匀层带组织，获得均匀的全片层晶团组织，具体实施过程如下所述。
所述的等离子电弧双丝增材制造Ti48Al合金，具有典型的α凝固特征。由于其是典型的二元TiAl合金，没有添加其它合金元素，因此，其相变温度可以参考Ti-Al二元相图。根据附图1的Ti-Al二元相图可知，Ti48Al合金的Tα是1380℃。沉积态Ti48Al合金呈现沿沉积方向树枝晶区和全片层晶团交替分布的特征，具有明显的不均匀性和各向异性。
本实施例的具体步骤为：
采用等离子电弧双丝增材制造技术制备Ti48Al合金。
使用线切割等方法，将沉积态TiAl基合金切割成大小一致的块状试样，然后打磨、清洗、干燥。
具体的热处理参数如表1所示。
表1
Figure BDA0003695484070000081
将沉积态TiAl合金试样以25℃/min的加热速度，加热至1400℃，保温10min，保温结束，随炉冷却，仍然没有获得完全均匀的全片层晶团组织(HT1)，并且晶团尺寸较大(789μm)，因此，需要提升热处理温度，降低保温时间。
将沉积态试样以25℃/min的加热速度，加热至1410℃，保温5min，保温结束，随炉冷却，沉积态合金不均匀的组织特征消失，获得了均匀的全片层晶团组织(HT2)(865μm)。
为了降低晶团尺寸，进一步降低保温时间。将沉积态试样以25℃/min的加热速度，加热至1410℃，保温3min，保温结束，随炉冷却，组织的均匀性没有完全消失(HT3)。
将沉积态试样以25℃/min的加热速度，加热至1420℃，保温3min，保温结束，随炉冷却，沉积态不均匀的组织特征消失，获得了均匀的全片层晶团组织(HT4)，晶团尺寸较大(887μm)。
将沉积态试样以25℃/min的加热速度，加热至1420℃，保温2min，保温结束，随炉冷却，沉积态合金不均匀的组织特征消失，获得了均匀的全片层晶团组织(HT5)，晶团尺寸被进一步减小(576μm)。
将沉积态试样以25℃/min的加热速度，加热至1420℃，保温1min，保温结束，随炉冷却，组织的不均匀性没有完全消除(HT6)。
沉积态Ti48Al合金经HT5热处理后，既可以消除组织的均匀性，又可以获得相对细小的全片层晶团组织。
将上述经HT5热处理的Ti48Al合金，以5℃/min的升温速率，加热至900℃，保温10h，保温结束后，关闭热处理炉，随炉冷却，进行稳定化处理，最终获得组织稳定的Ti48Al合金试样。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种消除增材制造α凝固TiAl基合金组织不均匀性和各向异性的热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，采用增材制造工艺制备TiAl基合金沉积件；
步骤2，将所述TiAl基合金沉积件切割成大小一致的TiAl基合金块状试样，然后打磨、清洗、干燥；
步骤3，对TiAl基合金块状试样进行差热分析实验，获得准确的相变温度，确认α相的相变温度Tα，即α单相区的下限温度；
步骤4，将所述TiAl基合金块状试样放入热处理炉，使所述TiAl基合金块状试样升温至Tα以上10℃至80℃，处于α单相区并保温，保温完成后冷却至室温；
步骤5，将经过步骤4热处理的试样再次放入热处理炉中，加热至700℃-900℃，保温1h-10h，保温结束后，关闭热处理炉，使试样随炉冷却至室温。
2.如权利要求1所述消除增材制造α凝固TiAl基合金组织不均匀性和各向异性的热处理方法，其特征在于，所述增材制造工艺包括激光选区熔化、激光熔化沉积、电子束选区熔化以及电弧增材制造。
3.如权利要求1所述消除增材制造α凝固TiAl基合金组织不均匀性和各向异性的热处理方法，其特征在于，所述热处理炉是真空炉或马弗炉；在热处理过程中，分别使试样处于真空环境或者惰性气氛中。
4.如权利要求1消除增材制造α凝固TiAl基合金组织不均匀性和各向异性的热处理方法，其特征在于，所述步骤4中的热处理温度从Tα+10℃开始试验，热处理温度从低到高逐步增大，每次增加5℃-10℃。
5.如权利要求1所述消除增材制造α凝固TiAl基合金组织不均匀性和各向异性的热处理方法，其特征在于，所述步骤4中的热处理保温时间与热处理温度相协调，保温时间从短到长逐步增加，每次试验保温时间增加1min-5min。
6.如权利要求1所述消除增材制造α凝固TiAl基合金组织不均匀性和各向异性的热处理方法，其特征在于，所述步骤4中加热升温速率为5℃/min–50℃/min，保温时长为1min-60min，保温完成后，采用10℃/min-200℃/min进行冷却，或在空气中冷却。
7.如权利要求1所述消除增材制造α凝固TiAl基合金组织不均匀性和各向异性的热处理方法，其特征在于，所述步骤5中的升温速率为5℃/min-20℃/min。
8.如权利要求1-7任一项所述消除增材制造α凝固TiAl基合金组织不均匀性和各向异性的热处理方法，其特征在于，所述α凝固TiAl合金的原子百分比为：Ti-(45-49)Al-(0-10)X-(0-2)Z。
9.如权利要求8所述消除增材制造α凝固TiAl基合金组织不均匀性和各向异性的热处理方法，其特征在于，所述X包括Cr,Nb,V,Ta,Mn,Mo,W中的一种或多种；所述Z包括B,C,Y,Si,Zr,O,Hf中的一种或多种。
10.如权利要求9所述消除增材制造α凝固TiAl基合金组织不均匀性和各向异性的热处理方法，其特征在于，热处理后获得均匀的全片层晶团组织，片层晶团尺寸100μm-600μm，片层间距为0.2μm-1μm。
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