CN102212766A

CN102212766A - 一种细化Ti2AlNb基合金晶粒的热加工方法

Info

Publication number: CN102212766A
Application number: CN 201110135507
Authority: CN
Inventors: 沈军; 黄永江; 冯艾寒; 李渤渤
Original assignee: Harbin Institute of Technology
Current assignee: LIAONING FENGGE TITANIUM GROUP CO Ltd
Priority date: 2011-05-24
Filing date: 2011-05-24
Publication date: 2011-10-12
Anticipated expiration: 2031-05-24
Also published as: CN102212766B

Abstract

一种细化Ti₂AlNb基合金晶粒的热加工方法，本发明涉及一种Ti₂AlNb基合金的加工领域。本发明是要解决现有技术制备的Ti₂AlNb基合金铸态组织粗大的问题。本发明是按以下步骤完成的：一、制备合金铸锭；二、致密化处理；三、多步锻造；四、包套轧制。本发明的优点：一、本发明可用来制备三维大尺寸的Ti₂AlNb基合金板材；二、设备简单，成本低，工艺易于实现；三、可实现大批量生产。本发明主要用于制备细化Ti₂AlNb基合金板材。

Description

一种细化Ti2AlNb基合金晶粒的热加工方法

技术领域

本发明涉及一种Ti₂AlNb基合金的热加工领域。

背景技术

近年来，随着材料科学的进一步发展以及能源危机的冲击，特别是当今航空、航天、原子能等尖端科技的发展，人们对材料的性能提出了越来越高的要求，金属间化合物由于兼备金属的塑性及陶瓷的高温强度，同时韧性又高于普通陶瓷，因此被公认为是介于高温合金和陶瓷之间最有希望的新型高温结构材料，成为近年来重点开发应用的新型结构材料。据预测，下一代飞行器发动机中20％以上的部件均可能采用金属间化合物制造，这些金属也可以用于地面设备。目前，较活跃的三种金属间化合物为：Ni-Al系金属间化合物；Fe-Al系金属间化合物；Ti-Al系金属间化合物。

作为一种高Nb的新兴轻质耐高温结构材料，Ti₂AlNb基合金具有高比强度、高断裂韧性、较好的抗氧化性、优良的耐热性、无磁性和阻燃性能等优点，能在700-800℃范围内长时间使用，短时使用温度可高于1100℃，因而成为航空航天领域研究热点。值得一提的是，与GH4169和In100等镍基高温合金的断裂韧性随温度升高而逐渐降低相反，Ti₂AlNb基合金的断裂韧性随工作温度升高而不断提高，从而降低了关键结构件高温应用的风险，目前，Ti₂AlNb基合金主要用来替代或部分替代镍基高温合金(减重近40％)等高密度结构材料，以降低各种运载工具用发动机及其自身的重量，提高发动机的推重比和效率，它是高性能发动机压气机机匣、燃烧室机匣、压气机轮盘及叶片等重要部件的主选材料。美国采用高强高韧的Ti₂AlNb基合金与铸造TiAl合金叶片组合制成了新颖的双金属离心叶轮，其成本和重量都低于传统设计。Texture公司以Ti₂AlNb基合金箔材为基体制作了SiC纤维增强复合材料，制造新一代航天飞机蒙皮及发动机部件。美国还利用Ti₂AlNb基合金复合材料制成了航空发动机后面级压气机转子，既满足了压气机进口的温度目标，又达到了减重效果。

在航天、航空、国防等部门的积极支持下，我国诸多科研院所也相继开展了Ti₂AlNb基合金的相关研究与开发工作，并取得了一定的进展。北京钢铁研究总院还研制了Ti₂AlNb合金卫星构件、导弹发动机部件及航空发动机机匣，其中Ti₂AlNb合金构件已成功应用于我国卫星发动机中，导弹发动机部件已通过台架试车。北京航空材料研究院进行了Ti₂AlNb基合金的开发和相关性能研究，制成了某航空发动机涡轮导向板和涡轮结合环，已经经受了长期试车试验。

但是，现有技术制备的Ti₂AlNb基合金铸态组织一般为粗大的等轴晶，导致该材料的室温可加工性能较低，严重影响了其实用化进程。虽然国内外研究者通过改进热加工工艺获得双相或三相组织、循环热处理等方法细化其显微组织以达到提高塑性的目的，但合金的原始组织粗大将严重影响这些方法的实施效果，难以达到提高塑性的目的。

发明内容

本发明是要解决现有技术制备的Ti₂AlNb基合金铸态组织粗大的问题，而提供一种细化Ti₂AlNb基合金晶粒的热加工方法。

细化Ti₂AlNb基合金晶粒的热加工方法是按以下步骤完成的：

一、制备合金铸锭：①布置炉料：首先将海绵钛至于水冷铜坩埚的底部，然后依次向水冷铜坩埚中加入Al-Nb中间合金、海绵钛、Al-Mo中间合金、海绵钛、Al-V中间合金和海绵钛，最后将纯度≥99.8％的铝置于水冷铜坩埚的顶部；②熔炼：炉料布置完成后，将水冷铜坩埚抽成真空，真空度达到6×10^-210×10^-2mbar，在真空状态将水冷铜坩埚内的温度从室温上升至1800℃～1900℃，水冷铜坩埚内的炉料完全熔化；③浇注：1800℃～1900℃真空电磁搅拌，并将完全熔化的炉料在4～6min内浇注到钢模中，然后随水冷铜坩埚真空冷却至室温，即得到的铸锭；

二、致密化处理：先对步骤一制备的铸锭表面进行处理，使表面光滑后进行包套，将包套后的铸锭放入容器中，然后将容器内的空气抽出至真空，容器真空后打入氩气加压，使容器内压强达到100～200MPa，在氩气保护下，以8～12℃/s速度升温至1000℃～1100℃，在1000℃～1100℃下致密化处理4～8小时，致密化处理后的铸锭随容器冷却到室温取出；

三、多步锻造：首先，将步骤二采用致密化处理后的铸锭放入炉中加热至1060℃～1200℃，然后取出在1000℃～1060℃下进行开坯锻造，开坯锻造完成后回炉退火，退火温度为1060℃～1200℃，退火时间为20～60min，将退火态锻饼径向切为两半，取出锻饼在960℃～1000℃温度下锻造，锻造方向与开坯锻造方向垂直，锻造完成后，采用机械加工方法去除包套得到板坯；

四、包套轧制：加热过程：先将步骤三得到的板坯放入炉中加热至900℃～960℃，并在900℃～960℃下持续加热30～60min；轧制过程：然后将加热后的板坯出炉转至轧机轧制，轧制过程中严格控制轧制速度，每道次轧制变形量控制在10％～15％；退火过程：每4～6道次轧制回炉退火一次，退火温度在800℃～850℃之间，退火时间为20～60min，退火完成后得到板料，对板料的表面缺陷修磨；然后将经过修磨的板料重复进行本步骤所述的加热过程、轧制过程和退火过程，共进行18～22道次轧制，全部轧制完成后得到板材，板材随炉冷却到室温取出，经切除裂边、喷砂和酸洗后，即得到细化Ti₂AlNb基合金板材；步骤一的步骤①中所述的炉料中各种元素的质量分数分别为：Ti为35.5％～57.9％，Al为10％～16％，Nb为30％～38％，V为1％～5％，Mo为1％～5％，Si为0.1％～0.5％；步骤四中所述的轧制速度为20～25m/s。

本发明与其它细化晶粒工艺方案相比具有如下优点：

本发明结合Ti₂AlNb基合金的热加工特征及组织性能特点进行设计，充分利用了物理冶金、温度场应力场耦合、大塑性变形细化晶粒等理论。一、可制备大尺寸材料。其它的细化晶粒的方法，如高压扭转、等径角挤压等制备的细晶材料的三维尺寸往往较小，难以满足工业化生产需求。而本发明可用来制备三维大尺寸的Ti₂AlNb基板材；二、设备简单。其它的细化晶粒的方法，如高压扭转、等径角挤压等方法可用来制备超细晶材料，但是对设备或模具要求苛刻，而本发明采用的技术仅仅在传统的压力机及热轧机上即可实现细晶Ti₂AlNb基合金材料的制备；三、批量生产。本方法可在传统的压力机及热轧机上实现细晶Ti₂AlNb基合金材料的批量生产。

附图说明

图1是具体实施方式十的步骤一制备的铸锭低倍金相照片。图2是具体实施方式十的步骤一制备的铸锭高倍金相照片。图3是具体实施方式十的步骤二致密化处理后的铸锭低倍金相照片。图4是具体实施方式十的步骤二致密化处理后的铸锭高倍金相照片。图5是具体实施方式十制备的细化Ti₂AlNb基合金板材的取向成像晶粒分布图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式制备细化Ti₂AlNb基合金板材的具体操作步骤如下：

本实施方式步骤一中首次采用水冷铜坩埚真空感应熔炼(Induction Skull Melting，ISM)方法制备合金铸锭。此种熔炼方法在熔炼过程中会在水冷铜坩埚和熔体之间形成一层由熔体凝固而产生的薄壳，能够避免坩埚对熔体的污染，而且熔炼过程中真空度高，从而减少了O、N杂质的含量。此外，它还具有加热速度快，熔炼温度高，熔体温度和成分均匀等优点，是熔炼高活性的Ti、Nb、Ni、钛铝及钛镍金属间化合物等难熔金属或合金的最为理想的熔炼方式。

本实施方式步骤一的步骤①中采用Al-Nb中间合金(粒状)、Al-Mo中间合金(粒状)、Al-V中间合金(粒状)，是因为Nb合金、Mo合金和V合金熔点高，采用中间合金可以降低熔炼困难。

本实施方式步骤一的步骤③中采用重力浇注方法制备Ti₂AlNb基合金铸锭时会卷入一些气体，而且合金熔点高、凝固区间宽，这样合金内部通常存在许多细小封闭的缩松或气孔，如果无法弥合，将会严重影响合金力学性能。而步骤二采用热等静压就是一种有效的致密化工艺，广泛应用于钛合金、钛铝基金属间化合物及Ti₂AlNb基合金的致密化处理。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中将水冷铜坩埚抽成真空，真空度达8×10^-2mbar。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的在电磁搅拌作用下保温5min。其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中在140MPa的氩气保护下以10℃/s速度升温至1050℃。其它与具体实施方式一或三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四不同点是：步骤二中在1050℃下致密化处理6小时。其它与具体实施方式一或四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤三中退火时间为40min。其它与具体实施方式一或五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤四中在900℃～960℃下持续加热45min。其它与具体实施方式一或六相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤四中每5道次轧制回炉退火一次，退火温度在800℃～850℃之间，退火时间为40min。其它与具体实施方式一或七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四中共进行20道次轧制。其它与具体实施方式一或八相同。

具体实施方式十：本实施方式制备细化Ti₂AlNb基合金板材，并进行检测，具体操作步骤如下：

一、制备合金铸锭：①布置炉料：首先将海绵钛至于水冷铜坩埚的底部，然后依次向水冷铜坩埚中加入Al-Nb中间合金、海绵钛、Al-Mo中间合金、海绵钛、Al-V中间合金和海绵钛，最后将纯度≥99.8％的铝置于水冷铜坩埚的顶部；②熔炼：炉料布置完成后，将水冷铜坩埚抽成真空，真空度达到8×10^-2mbar，在真空状态将水冷铜坩埚内的温度从室温上升至1850℃±10℃，水冷铜坩埚内的炉料完全熔化；③浇注：1850℃±10℃真空电磁搅拌，并将完全熔化的炉料在4～6min内浇注到钢模中，然后随水冷铜坩埚真空冷却至室温，即得到的铸锭；

二、致密化处理：先对步骤一制备的铸锭表面进行处理，使表面光滑后进行包套，将包套后的铸锭放入容器中，然后将容器内的空气抽出至真空，容器真空后打入氩气加压，使容器内压强达到140MPa，在氩气保护下，以10℃/s速度升温至1050℃，在1050℃下致密化处理6小时，致密化处理后的铸锭随容器冷却到室温取出；

三、多步锻造：首先，对步骤二采用致密化处理后的铸锭加热至1060℃～1200℃，在1000℃～1060℃下进行开坯锻造，开坯锻造完成后回炉退火，退火温度为1060℃～1200℃，退火时间为40min，将退火态锻饼径向切为两半，在温度960℃～1000℃下锻造，锻造方向与开坯锻造方向垂直，锻造完成后，采用机械加工方法去除包套得到板坯；

四、包套轧制：加热过程：先将步骤三得到的板坯放入炉中加热至900℃～960℃，并在900℃～960℃下持续加热45min；轧制过程：然后将加热后的板坯出炉转至轧机轧制，轧制过程中严格控制轧制速度，每道次轧制变形量控制在10％～15％；退火过程：每5道次轧制回炉退火一次，退火温度在800℃～850℃之间，退火时间为40min，退火完成后得到板料，对板料的表面缺陷修磨；然后将经过修磨的板料重复进行本步骤所述的加热过程、轧制过程和退火过程，共进行20道次轧制，全部轧制完成后得到板材，板材随炉冷却到室温取出，经切除裂边、喷砂和酸洗后，即得到细化Ti₂AlNb基合金板材；步骤一的步骤①中所述的炉料中各种元素的质量分数分别为：Ti为35.5％～57.9％，Al为10％～16％，Nb为30％～38％，V为1％～5％，Mo为1％～5％，Si为0.1％～0.5％；步骤四中所述的轧制速度为23m/s。

对本实施方式步骤一制备的铸锭进行金相显微组织观察，如图1和图2所示，由图可见，铸态材料的晶粒粗大，其平均晶粒尺寸为500微米。

对本实施方式步骤二致密化处理后铸锭进行金相显微组织观察，如图3和图4所示，与图1和图2相比可知，相比较铸态合金而言，热等静压后合金晶粒略有长大，得到具有平直晶界特征的六角晶粒。致密化处理后铸锭的平均晶粒尺寸为600微米。

对本实施方式制备的Ti₂AlNb基合金板材的取向成像晶粒分布图，如图5所示，由图可知轧制态Ti₂AlNb合金晶粒尺寸在1～3微米范围内，比较细小，部分晶粒内部及晶界夹角处还存在尺寸在1微米以下未完全再结晶的晶粒。

本实施方式制备Ti₂AlNb基合金在拥有超细晶微观组织特征的同时，还呈现出优异的力学性能。通过测试铸态、锻态及最终获得的轧板的室温拉伸性能，得知经过本发明采用的一系列热加工之后，最终获得的细晶Ti₂AlNb基合金轧板的性能显著优于铸态材料，其抗拉强度由铸态材料的966MPa显著提高到轧态材料的1213MPa，其延伸率由铸态材料的0.24％显著提高到轧态材料的5.51％。

Claims

1.一种细化Ti₂AlNb基合金晶粒的热加工方法，其特征在于细化Ti₂AlNb基合金晶粒的热加工方法是按以下步骤完成的：

2.根据权利要求1所述的一种细化Ti₂AlNb基合金晶粒的热加工方法，其特征在于步骤一中将水冷铜坩埚抽成真空，真空度达8×10^-2mbar。

3.根据权利要求2所述的一种细化Ti₂AlNb基合金晶粒的热加工方法，其特征在于步骤一中所述的在电磁搅拌作用下保温5min。

4.根据权利要求1、2或3所述的一种细化Ti₂AlNb基合金晶粒的热加工方法，其特征在于步骤二中在140MPa的氩气保护下以10℃/s速度升温至1050℃。

5.根据权利要求4所述的一种细化Ti₂AlNb基合金晶粒的热加工方法，其特征在于步骤二中在1050℃下致密化处理6小时。

6.根据权利要求5所述的一种细化Ti₂AlNb基合金晶粒的热加工方法，其特征在于步骤三中退火时间为40min。

7.根据权利要求6所述的一种细化Ti₂AlNb基合金晶粒的热加工方法，其特征在于步骤四中在900℃～960℃下持续加热45min。

8.根据权利要求7所述的一种细化Ti₂AlNb基合金晶粒的热加工方法，其特征在于步骤四中每5道次轧制回炉退火一次，退火温度在800℃～850℃之间，退火时间为40min。

9.根据权利要求8所述的一种细化Ti₂AlNb基合金晶粒的热加工方法，其特征在于步骤四中共进行20道次轧制。