CN113210616A - 超细Ti2AlNb合金粉末及其制备方法和应用 - Google Patents

超细Ti2AlNb合金粉末及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN113210616A
CN113210616A CN202110511396.6A CN202110511396A CN113210616A CN 113210616 A CN113210616 A CN 113210616A CN 202110511396 A CN202110511396 A CN 202110511396A CN 113210616 A CN113210616 A CN 113210616A
Authority
CN
China
Prior art keywords
alloy powder
alnb alloy
electrode
alnb
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110511396.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113210616B (zh
Inventor
韩寿波
曲敬龙
马雄
毕中南
张熹雯
夏天
贾建
梁晓波
冀红艳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Gaona Aero Material Co Ltd
Original Assignee
Gaona Aero Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Gaona Aero Material Co Ltd filed Critical Gaona Aero Material Co Ltd
Priority to CN202110511396.6A priority Critical patent/CN113210616B/zh
Publication of CN113210616A publication Critical patent/CN113210616A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113210616B publication Critical patent/CN113210616B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
    • B22F1/065—Spherical particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C14/00—Alloys based on titanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/02—Alloys based on vanadium, niobium, or tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C30/00—Alloys containing less than 50% by weight of each constituent
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/0836—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid with electric or magnetic field or induction
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/0844—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid in controlled atmosphere
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/0848—Melting process before atomisation
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其是涉及一种超细Ti2AlNb合金粉末及其制备方法和应用。所述制备方法，包括：(a)对Ti2AlNb合金铸锭进行高温轧制成型处理制得电极棒毛坯；(b)对所述电极棒毛坯进行去应力退火处理和机加工成型，得到电极棒；(c)采用电极感应熔化气体雾化工艺对所述电极棒进行加工处理；所述电极感应熔化气体雾化工艺的条件包括：所述电极感应熔化的真空度不高于1.0×10‑2Pa，功率为20～30kW，进给速度为10～20mm/min；所述气体雾化的介质压力为30～40bar。本发明可制备得到超细、高纯度、高球形度、低氧含量Ti2AlNb合金粉末，具有优异性能。

Description

超细Ti2AlNb合金粉末及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其是涉及一种超细Ti2AlNb合金粉末及其制备方法和应用。
背景技术
Ti2AlNb是以有序正交结构O相为基础的Ti-Al系金属间化合物，该合金在650～750℃具有优异的强度、断裂韧性、抗蠕变性能，且具有较低的密度和良好的抗氧化能力，因此Ti2AlNb合金在航空发动机热端部件具有极大的应用前景。
采用粉末冶金方式制备的Ti2AlNb合金可有效避免精密铸造或锻造结合焊接的成形工艺所导致的成分偏析、焊接冶金缺陷等问题，可用于制备航空航天器的特殊部件或结构复杂难以加工成型的零件，例如航天用高压涡轮导向器、航空用燃烧室扩压器和内机匣组合件、航空用排气框架等。在制备Ti2AlNb合金粉末时，由于一般的真空感应熔化气体雾化法需要以坩埚作为中间包，而坩埚会与难熔Ti2AlNb合金发生反应，严重影响Ti2AlNb合金粉末成分及粉末质量；而等离子旋转电极制粉法制备Ti2AlNb合金粉末由于该合金密度小、熔点高(1700～1800℃)以及设备转速限制等原因，使得0～100μm之间的收得率较低，进而导致粉末成本增加。因此上述两种方法均不适合制备超细高纯净难熔Ti2AlNb合金粉末。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供超细Ti2AlNb合金粉末的制备方法，以解决现有技术中存在的Ti2AlNb合金粉末收得率低等技术问题。
本发明的第二目的在于提供超细Ti2AlNb合金粉末，具有较好的球形度、纯净度等。
本发明的第三目的在于提供超细Ti2AlNb合金粉末在制备航空航天部件中的应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
超细Ti2AlNb合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
(a)对Ti2AlNb合金铸锭进行高温轧制成型处理制得电极棒毛坯；
(b)对所述电极棒毛坯进行去应力退火处理和机加工成型，得到电极棒；
(c)采用电极感应熔化气体雾化工艺对所述电极棒进行加工处理；
其中，所述电极感应熔化气体雾化工艺的条件包括：所述电极感应熔化的真空度不高于1.0×10-2Pa，功率为20～30kW，进给速度为10～20mm/min；所述气体雾化的介质采用非氧化性气体，所述介质的压力为30～40bar。
在实际操作中，电极感应熔化的功率在上述范围内，控制最高温度不高于2000℃进行操作。
本发明通过采用特定的电极感应熔化气体雾化工艺条件，使得制备得到的Ti2AlNb合金粉末具有低氧含量，且超细、高纯度、高球形度，可确保粉末成型后具有优异的性能，满足航空航天材料的服役要求。
通过在无坩埚且具有惰性气体保护的密闭容器中，使电极棒在高频感应装置中加热熔化成液流自由下落，直接掉入雾化器后，被高压介质冲击破碎形成大量细小的Ti2AlNb合金液滴，液滴在雾化器中飞行凝固成超细球状粉末，然后被粉罐收集。
在本发明的具体实施方式中，所述轧制的温度为1050～1150℃，所述轧制的道次为1～3次，所述轧制的单道次变形量为5％～25％，所述轧制的总变形量为30％～70％。
采用上述高温轧制成型方式，效率高，对设备要求低，同时避免轧制过程中工件的开裂，表面完整性好，成材率高，制备周期短，且内部冶金缺陷少且致密，避免了缩松缩孔。
在本发明的具体实施方式中，所述Ti2AlNb合金铸锭的制备包括：按合金成分配料，采用真空自耗和真空凝壳组合熔炼工艺制得Ti2AlNb合金铸锭。在实际操作中，采用真空凝壳炉进行多坩埚浇注成型，成型坩埚的规格可以为Φ130mm，长度可以为1000mm，可以实现一次浇注成型6～10支铸锭。
采用多坩埚浇注成型，效率高，小规格铸锭冷却速率快，铸锭晶粒尺寸小，减少了偏析倾向，提高了合金铸锭的均匀性。
在本发明的具体实施方式中，所述合金成分配料，以质量百分数计为：Al 9.9％～11.9％，Nb 41％～44.6％，0％～15％的Mo、Ta、V、W或Zr中的任一种或多种，其余为Ti。
在实际操作中，先对得到的Ti2AlNb合金铸锭进行扒皮、切冒口处理后，再进行后续的高温轧制成型处理。
在本发明的具体实施方式中，所述去应力退火处理的温度为350～550℃，所述去应力退火处理的时间为0.5～2h，所述去应力退火处理的真空度低于0.133Pa。
在实际操作中，通过所述机加工成型得到适宜尺寸的制粉用电极棒。
在本发明的具体实施方式中，所述电极棒的直径为50～70mm，所述电极棒的长度为500～1000mm，所述电极棒的一端的锥角为60°～120°。
在本发明的具体实施方式中，所述电极感应熔化的过程中，电极棒的转速为4～5r/min。
在本发明的具体实施方式中，所述气体雾化的增氧量为40～500ppm，优选的，所述气体雾化的增氧量为40～360ppm。
在本发明的具体实施方式中，所述非氧化性气体包括氮气和/或氩气，优选为氩气。
在本发明的具体实施方式中，还包括：在非氧化性气体保护下，对采用电极感应熔化气体雾化工艺制得的粉末进行筛分和包装。
通过本发明的制备方法，所述超细Ti2AlNb合金粉末的粒度在＞0μm且≤100μm的范围内的收得率为60％～70％。
本发明还提供了采用上述任意一制备方法制备得到的超细Ti2AlNb合金粉末。
本发明的制备方法制备得到的超细Ti2AlNb合金粉末，具有超细、高纯度、高球形度、低氧含量的特性。
在本发明的具体实施方式中，所述超细Ti2AlNb合金粉末的粒度范围为＞0μm，且≤100μm。
在本发明的具体实施方式中，所述超细Ti2AlNb合金粉末的平均粒度≤60μm。
本发明还提供了上述制备得到的超细Ti2AlNb合金粉末在制备航空航天部件中的应用。
本发明的超细Ti2AlNb合金粉末平均粒度≤60μm，夹杂物小于10颗/kg，制粉过程增氧量为40～500ppm，在棒料纯净度较高的情况下，尤其能实现小于200ppm的超低增氧量，其成型件能够满足航空航天部件的应用需求。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的制备方法可制备得到超细、高纯度、高球形度、低氧含量Ti2AlNb合金粉末，确保了成型后的Ti2AlNb合金成分均匀、组织细小等；
(2)本发明制备得到的Ti2AlNb合金粉末，热等静压成型件力学性能为：屈服强度大于950MPa，抗拉强度大于1050MPa，断后伸长率大于15％，断面收缩率大于35％，具有优异的性能，满足航空航天材料的使用需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例制得的超细Ti2AlNb合金粉末的SEM形貌；
图2为本发明实施例制得的超细Ti2AlNb合金粉末的SEM形貌；
图3为本发明实施例制得的超细Ti2AlNb合金粉末的SEM形貌；
图4为本发明实施例制得的超细Ti2AlNb合金粉末的粒度分布图；
图5为本发明实施例制得的超细Ti2AlNb合金粉末的能谱分析。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
超细Ti2AlNb合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
(a)对Ti2AlNb合金铸锭进行高温轧制成型处理制得电极棒毛坯；
(b)对所述电极棒毛坯进行去应力退火处理和机加工成型，得到电极棒；
(c)采用电极感应熔化气体雾化工艺对所述电极棒进行加工处理；
其中，所述电极感应熔化气体雾化工艺的条件包括：所述电极感应熔化的真空度不高于1.0×10-2Pa，功率为20～30kW，进给速度为10～20mm/min；所述气体雾化的介质采用非氧化性气体，所述介质的压力为30～40bar。
本发明通过采用特定的电极感应熔化气体雾化工艺条件，使得制备得到的Ti2AlNb合金粉末具有低氧含量，且超细、高纯度、高球形度，可确保粉末成型后具有优异的性能，满足航空航天材料的服役要求。
通过在无坩埚且具有惰性气体保护的密闭容器中，使电极棒在高频感应装置中加热熔化成液流自由下落，直接掉入雾化器后，被高压介质冲击破碎形成大量细小的Ti2AlNb合金液滴，液滴在雾化器中飞行凝固成超细球状粉末，然后被粉罐收集。
如在不同实施方式中，所述功率可以为20kW、22kW、24kW、26kW、28kW、30kW等等；所述进给速度可以为10mm/min、12mm/min、14mm/min、16mm/min、18mm/min、20mm/min等等。
通过调控功率与进给速度等参数配合，使电极棒在高频感应装置中加热熔化形成液流自由下落，进入雾化器中。
如在不同实施方式中，所述气体雾化的介质如氩气的压力可以为30bar、32bar、34bar、36bar、38bar、40bar等等。
在本发明的具体实施方式中，所述轧制的温度为1050～1150℃，所述轧制的道次为1～3次，所述轧制的单道次变形量为5％～25％，所述轧制的总变形量为30％～70％。
如在不同实施方式中，所述轧制的温度可以为1050℃、1060℃、1070℃、1080℃、1090℃、1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1140℃、1150℃等等；所述轧制的道次可以为1次、2次或3次；所述轧制的单道次变形量可以为5％、10％、15％、20％、25％等等；所述轧制的总变形量可以为30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％等等。在实际操作中，当轧制道次大于1次时，各道次的轧制变形量可相同也可不同。
采用上述高温轧制成型方式，效率高，对设备要求低，同时避免轧制过程中工件的开裂，表面完整性好，成材率高，制备周期短，且内部冶金缺陷少且致密，避免了缩松缩孔。
在本发明的具体实施方式中，所述Ti2AlNb合金铸锭的制备包括：按合金成分配料，采用真空自耗和真空凝壳组合熔炼工艺制得Ti2AlNb合金铸锭。在实际操作中，采用真空凝壳炉进行多坩埚浇注成型，成型坩埚的规格可以为Φ130mm，长度可以为1000mm，可以实现一次浇注成型6～10支铸锭。
采用多坩埚浇注成型，效率高，小规格铸锭冷却速率快，铸锭晶粒尺寸小，减少了偏析倾向，提高了合金铸锭的均匀性。
在本发明的具体实施方式中，所述合金成分配料，以质量百分数计为：Al 9.9％～11.9％，Nb 41％～44.6％，0％～15％的Mo、Ta、V、W或Zr中的任一种或多种，其余为Ti。
如在具体实施方式中，所述合金成分配料为Ti-22Al-24Nb-0.5Mo(原子百分数)。
在实际操作中，先对得到的Ti2AlNb合金铸锭进行扒皮、切冒口处理后，再进行后续的高温轧制成型处理。
在本发明的具体实施方式中，所述去应力退火处理的温度为350～550℃，所述去应力退火处理的时间为0.5～2h，所述去应力退火处理的真空度低于0.133Pa。
在实际操作中，通过所述机加工成型得到适宜尺寸的制粉用电极棒。
在本发明的具体实施方式中，所述电极棒的直径为50～70mm，所述电极棒的长度为500～1000mm，所述电极棒的一端的锥角为60°～120°。
如在不同实施方式中，所述电极棒的直径可以为50mm、55mm、60mm、65mm、70mm等等；所述电极棒的长度可以为500mm、550mm、600mm、650mm、700mm、750mm、800mm、850mm、900mm、950mm、1000mm等等；所述电极棒的一端的锥角可以为60°、65°、70°、75°、80°、85°、90°、95°、100°、105°、110°、115°、120°等等。
在本发明的具体实施方式中，所述电极感应熔化的过程中，电极棒的转速为4～5r/min。
在实际操作中，可根据实际采用设备调控电极棒的转速，如可以将电极棒的转速设定为设备最大转速的10％～50％。
在本发明的具体实施方式中，所述气体雾化的增氧量为40～500ppm，优选的，所述气体雾化的增氧量为40～360ppm。
在本发明的具体实施方式中，所述非氧化性气体包括氮气和/或氩气，优选为氩气。
在本发明的具体实施方式中，还包括：在非氧化性气体保护下，对采用电极感应熔化气体雾化工艺制得的粉末进行筛分和包装。
通过本发明的制备方法，所述超细Ti2AlNb合金粉末的粒度在＞0μm且≤100μm的范围内的收得率为60％～70％。
本发明还提供了采用上述任意一制备方法制备得到的超细Ti2AlNb合金粉末。
本发明的制备方法制备得到的超细Ti2AlNb合金粉末，具有超细、高纯度、高球形度、低氧含量的特性。
在本发明的具体实施方式中，所述超细Ti2AlNb合金粉末的粒度范围为＞0μm，且≤100μm。
在本发明的具体实施方式中，所述超细Ti2AlNb合金粉末的平均粒度≤60μm。
本发明还提供了上述制备得到的超细Ti2AlNb合金粉末在制备航空航天部件中的应用。
本发明的超细Ti2AlNb合金粉末平均粒度≤60μm，夹杂物小于10颗/kg，制粉过程增氧量为40～500ppm，尤其能实现小于200ppm的超低增氧量，其成型件能够满足航空航天部件的应用需求。
实施例1
本实施例提供了超细Ti2AlNb合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照Ti2AlNb基合金成分进行配料，配料成分为：Ti-22Al-24Nb-0.5Mo(原子百分数)；采用真空自耗和真空凝壳组合熔炼工艺制备得到Ti2AlNb合金铸锭，成型坩埚规格为Φ130mm，长度为1000mm；对制得的Ti2AlNb合金铸锭进行扒皮、切冒口处理。
(2)对步骤(1)处理得到的Ti2AlNb合金铸锭进行高温轧制成型处理，制得Ti2AlNb电极棒毛坯；其中，根据目标电极棒要求采用具体轧制道次和单道次变形量：轧制温度为1100℃，轧制道次为2次，第一道次轧制变形量为15％，第二道次轧制变形量为50％。
(3)对步骤(2)得到的Ti2AlNb电极棒毛坯进行去应力退火处理；其中，去应力退火处理的温度为450℃，去应力退火处理的时间为1h；去应力退火处理后进行机加工成型，得到Ti2AlNb电极棒，Ti2AlNb电极棒的直径为60mm，长度为700mm，且所述棒料一端的锥角为100°。
(4)采用电极感应熔化气体雾化工艺对步骤(3)得到的Ti2AlNb电极棒进行加工处理，在无坩埚且具有惰性气体保护的密闭容器中，真空度不高于1.0×10-2Pa，Ti2AlNb电极棒在高频感应装置中缓慢旋转、加热、熔化成液流自由下落，直接掉入雾化器后，被高压惰性气体冲击破碎成大量细小Ti2AlNb合金液滴，Ti2AlNb合金液滴在雾化塔中飞行凝固成超细球状粉末，同时被收集到粉罐中；其中，Ti2AlNb电极棒的转速为常规设备设定转速的30％，熔化的功率为25kW，合金棒料的进给速度为15mm/min，惰性气体如氩气的压力为35bar，增氧量为360ppm。
(5)对步骤(4)制得的Ti2AlNb合金粉末在惰性气体保护下进行筛分和包装。
实施例2
本实施例提供了超细Ti2AlNb合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照Ti2AlNb基合金成分进行配料，配料成分为：Ti-22Al-24Nb-0.5Mo(原子百分数)；采用真空自耗和真空凝壳组合熔炼工艺制备得到Ti2AlNb合金铸锭，成型坩埚规格为Φ130mm，长度为1000mm；对制得的Ti2AlNb合金铸锭进行扒皮、切冒口处理。
(2)对步骤(1)处理得到的Ti2AlNb合金铸锭进行高温轧制成型处理，制得Ti2AlNb电极棒毛坯；其中，根据目标电极棒要求采用具体轧制道次和单道次变形量：轧制温度为1050℃，轧制道次为2次，第一道次轧制变形量为5％，第二道次轧制变形量为25％。
(3)对步骤(2)得到的Ti2AlNb电极棒毛坯进行去应力退火处理；其中，去应力退火处理的温度为450℃，去应力退火处理的时间为1h；去应力退火处理后进行机加工成型，得到Ti2AlNb电极棒，Ti2AlNb电极棒的直径为50mm，长度为500mm，且所述棒料一端的锥角为120°。
(4)采用电极感应熔化气体雾化工艺对步骤(3)得到的Ti2AlNb电极棒进行加工处理，在无坩埚且具有惰性气体保护的密闭容器中，真空度不高于1.0×10-2Pa，Ti2AlNb电极棒在高频感应装置中缓慢旋转、加热、熔化成液流自由下落，直接掉入雾化器后，被高压惰性气体冲击破碎成大量细小Ti2AlNb合金液滴，Ti2AlNb合金液滴在雾化塔中飞行凝固成超细球状粉末，同时被收集到粉罐中；其中，Ti2AlNb电极棒的转速为常规设备设定转速的30％，熔化的功率为20kW，合金棒料的进给速度为10mm/min，惰性气体如氩气的压力为30bar，增氧量为400ppm。
(5)对步骤(4)制得的Ti2AlNb合金粉末在惰性气体保护下进行筛分和包装。
实施例3
本实施例提供了超细Ti2AlNb合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照Ti2AlNb基合金成分进行配料，配料成分为：Ti-22Al-24Nb-0.5Mo(原子百分数)；采用真空自耗和真空凝壳组合熔炼工艺制备得到Ti2AlNb合金铸锭，成型坩埚规格为Φ130mm，长度为1000mm；对制得的Ti2AlNb合金铸锭进行扒皮、切冒口处理。
(2)对步骤(1)处理得到的Ti2AlNb合金铸锭进行高温轧制成型处理，制得Ti2AlNb电极棒毛坯；其中，根据目标电极棒要求采用具体轧制道次和单道次变形量：轧制温度为1150℃，轧制道次为2次，第一道次轧制变形量为25％，第二道次轧制变形量为25％。
(3)对步骤(2)得到的Ti2AlNb电极棒毛坯进行去应力退火处理；其中，去应力退火处理的温度为450℃，去应力退火处理的时间为1h；去应力退火处理后进行机加工成型，得到Ti2AlNb电极棒，Ti2AlNb电极棒的直径为70mm，长度为1000mm，且所述棒料一端的锥角为60°。
(4)采用电极感应熔化气体雾化工艺对步骤(3)得到的Ti2AlNb电极棒进行加工处理，在无坩埚且具有惰性气体保护的密闭容器中，真空度不高于1.0×10-2Pa，Ti2AlNb电极棒在高频感应装置中缓慢旋转、加热、熔化成液流自由下落，直接掉入雾化器后，被高压惰性气体冲击破碎成大量细小Ti2AlNb合金液滴，Ti2AlNb合金液滴在雾化塔中飞行凝固成超细球状粉末，同时被收集到粉罐中；其中，Ti2AlNb电极棒的转速为常规设备设定转速的30％，熔化的功率为30kW，合金棒料的进给速度为20mm/min，惰性气体如氩气的压力为39bar，增氧量40ppm。
(5)对步骤(4)制得的Ti2AlNb合金粉末在惰性气体保护下进行筛分和包装。
比较例1
比较例1参考实施例1的制备方法，区别在于：步骤(4)中，惰性气体氩气的压力为15bar。
实验例1
为了说明本发明制备得到的Ti2AlNb合金粉末的形貌，以实施例1为例，对其制得的Ti2AlNb合金粉末的SEM形貌进行测试，测试结果见图1-图3。从图1-图3中可知，本发明实施例1制备得到的Ti2AlNb合金粉末纯净度高，球形度高，几乎没有杂质和非球形粉末颗粒。
对本发明实施例1制得的Ti2AlNb合金粉末的粒度分布进行测试，测试结果见图4。从图4中可知，本发明制备得到的Ti2AlNb合金粉末的粒度分布集中于1～100μm，细粉较多。
对实施例1制得的Ti2AlNb合金粉末的能谱分析见图5和表1-表2。
表1 Ti2AlNb合金粉末能谱(wt％)
Al-K Ti-K Nb-L
Base_pt1 9.47 53.63 36.90
Base_pt2 8.74 52.09 39.17
Base_pt3 9.05 55.57 35.38
Base_pt4 8.35 53.04 38.61
Base_pt5 8.00 53.47 38.53
Base_pt6 9.23 54.85 35.92
表2 Ti2AlNb合金粉末能谱(Atom％)
Al-K Ti-K Nb-L
Base_pt1 18.78 59.95 21.27
Base_pt2 17.67 59.33 23.00
Base_pt3 17.88 61.82 20.29
Base_pt4 16.89 60.43 22.68
Base_pt5 16.23 61.08 22.69
Base_pt6 18.26 61.11 20.63
进一步对实施例1制得的Ti2AlNb合金粉末的松装密度(GB/T1479.1-2011)、振实密度(GB/T 5162-2006)和流动相(GB/T 1482-2010)进行检测分析。
实施例1制得的Ti2AlNb合金粉末的松装密度为3.3g/cm3，振实密度为3.7g/cm3，流动性为25.6s/50g。
比较例1制得的Ti2AlNb合金粉末粒度大，粉末含氧量高，增氧量为600ppm以上。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.超细Ti2AlNb合金粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)对Ti2AlNb合金铸锭进行高温轧制成型处理制得电极棒毛坯；
(b)对所述电极棒毛坯进行去应力退火处理和机加工成型，得到电极棒；
(c)采用电极感应熔化气体雾化工艺对所述电极棒进行加工处理；
其中，所述电极感应熔化气体雾化工艺的条件包括：所述电极感应熔化的真空度不高于1.0×10-2Pa，功率为20～30kW，进给速度为10～20mm/min；所述气体雾化的介质采用非氧化性气体，所述介质的压力为30～40bar。
2.根据权利要求1所述的超细Ti2AlNb合金粉末的制备方法，其特征在于，所述气体雾化的增氧量为40～500ppm；
优选的，所述气体雾化的增氧量为40～360ppm。
3.根据权利要求1所述的超细Ti2AlNb合金粉末的制备方法，其特征在于，所述电极感应熔化的过程中，电极棒的转速为4～5r/min。
4.根据权利要求1所述的超细Ti2AlNb合金粉末的制备方法，其特征在于，所述电极棒的直径为50～70mm，所述电极棒的长度为500～1000mm，所述电极棒的一端的锥角为60°～120°。
5.根据权利要求1所述的超细Ti2AlNb合金粉末的制备方法，其特征在于，所述轧制的温度为1050～1150℃，所述轧制的道次为1～3次；所述轧制的单道次变形量为5％～25％，所述轧制的总变形量为30％～70％。
6.根据权利要求1所述的超细Ti2AlNb合金粉末的制备方法，其特征在于，所述Ti2AlNb合金铸锭的制备包括：按合金成分配料，采用真空自耗和真空凝壳组合熔炼工艺制得Ti2AlNb合金铸锭。
7.根据权利要求1所述的超细Ti2AlNb合金粉末的制备方法，其特征在于，所述去应力退火处理的温度为350～550℃，所述去应力退火处理的时间为0.5～2h，所述去应力退火处理的真空度低于0.133Pa。
8.根据权利要求1所述的超细Ti2AlNb合金粉末的制备方法，其特征在于，所述超细Ti2AlNb合金粉末的粒度在＞0μm且≤100μm的范围内的收得率为60％～70％。
9.采用权利要求1-8任一项所述的超细Ti2AlNb合金粉末的制备方法制备得到的超细Ti2AlNb合金粉末；
优选的，所述超细Ti2AlNb合金粉末的平均粒度≤60μm。
10.权利要求9所述的超细Ti2AlNb合金粉末在制备航空航天部件中的应用。
CN202110511396.6A 2021-05-11 2021-05-11 超细Ti2AlNb合金粉末及其制备方法和应用 Active CN113210616B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110511396.6A CN113210616B (zh) 2021-05-11 2021-05-11 超细Ti2AlNb合金粉末及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110511396.6A CN113210616B (zh) 2021-05-11 2021-05-11 超细Ti2AlNb合金粉末及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113210616A true CN113210616A (zh) 2021-08-06
CN113210616B CN113210616B (zh) 2022-09-13

Family

ID=77094675

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110511396.6A Active CN113210616B (zh) 2021-05-11 2021-05-11 超细Ti2AlNb合金粉末及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113210616B (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001068315A (ja) * 1999-08-26 2001-03-16 Daido Steel Co Ltd アトマイズ法磁石粉末、その製造方法およびそれを使用したボンド磁石
CN101259536A (zh) * 2008-04-23 2008-09-10 北京科技大学 一种制备高铌钛铝合金粉末的方法
CN102212766A (zh) * 2011-05-24 2011-10-12 哈尔滨工业大学 一种细化Ti2AlNb基合金晶粒的热加工方法
CN105537603A (zh) * 2016-03-14 2016-05-04 西安欧中材料科技有限公司 一种超细高纯度Ti2AlNb合金粉末的制备方法
CN107470642A (zh) * 2017-08-30 2017-12-15 湖南顶立科技有限公司 一种粉末制备方法
CN108480651A (zh) * 2018-04-23 2018-09-04 安徽哈特三维科技有限公司 一种Ti-48Al-2Cr-2Nb合金粉末的制备方法及应用
CN108543951A (zh) * 2018-04-23 2018-09-18 安徽哈特三维科技有限公司 一种Nb-Si基合金粉末的制备方法及应用
CN109877332A (zh) * 2019-04-16 2019-06-14 上海材料研究所 一种提高钛或钛合金气雾化粉末细粉率的方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001068315A (ja) * 1999-08-26 2001-03-16 Daido Steel Co Ltd アトマイズ法磁石粉末、その製造方法およびそれを使用したボンド磁石
CN101259536A (zh) * 2008-04-23 2008-09-10 北京科技大学 一种制备高铌钛铝合金粉末的方法
CN102212766A (zh) * 2011-05-24 2011-10-12 哈尔滨工业大学 一种细化Ti2AlNb基合金晶粒的热加工方法
CN105537603A (zh) * 2016-03-14 2016-05-04 西安欧中材料科技有限公司 一种超细高纯度Ti2AlNb合金粉末的制备方法
CN107470642A (zh) * 2017-08-30 2017-12-15 湖南顶立科技有限公司 一种粉末制备方法
CN108480651A (zh) * 2018-04-23 2018-09-04 安徽哈特三维科技有限公司 一种Ti-48Al-2Cr-2Nb合金粉末的制备方法及应用
CN108543951A (zh) * 2018-04-23 2018-09-18 安徽哈特三维科技有限公司 一种Nb-Si基合金粉末的制备方法及应用
CN109877332A (zh) * 2019-04-16 2019-06-14 上海材料研究所 一种提高钛或钛合金气雾化粉末细粉率的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113210616B (zh) 2022-09-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7311633B2 (ja) 粉末用ニッケル基合金および粉末の製造方法
US8778099B2 (en) Conversion process for heat treatable L12 aluminum alloys
US9611522B2 (en) Spray deposition of L12 aluminum alloys
CN106623959A (zh) 一种增材制造用Waspalloy球形粉末的制备方法
US20240123502A1 (en) Titanium alloy powder for selective laser melting 3d printing, selective laser melted titanium alloy and preparation thereof
CN111763847A (zh) 一种使用磁悬浮熔炼工艺制备铜钛50中间合金的方法
EP1259348B1 (en) Casting system and method for forming highly pure and fine grain metal castings
Fiedler et al. The spray forming of superalloys
CN111534710A (zh) 一种含有Cr2Nb相的高强高导耐高温铜合金的制备方法
US6460595B1 (en) Nucleated casting systems and methods comprising the addition of powders to a casting
US9194027B2 (en) Method of forming high strength aluminum alloy parts containing L12 intermetallic dispersoids by ring rolling
JP7230243B2 (ja) 粉末用ニッケル基合金および粉末の製造方法
EP2325343B1 (en) Forging deformation of L12 aluminum alloys
JP4762409B2 (ja) 清浄な金属から核生成鋳造した物品
CN111570813B (zh) 一种铍铝合金粉及其制备方法、应用
CN113210616B (zh) 超细Ti2AlNb合金粉末及其制备方法和应用
CN115011865B (zh) 粉末冶金高速钢丝材的制备方法
EP0930115B1 (en) Production of iron or nickel-based products
FR3099771A1 (fr) Full dense parts obtained by pressing hybrid titanium alloy powder by high velocity compaction and sintering in high vacuum
WO2023198788A1 (en) Method for producing a solidified lightweight aluminium or magnesium alloy
CN111702183A (zh) 一种球形钛铝合金粉及其制备方法、应用
Carter et al. Spray Forming of Nickel Superalloys
CN106916981A (zh) 一种镁合金制备方法
ZHANG et al. Metallurgical evaluation of spray deposited and ring rolled IN718
McLean et al. Henry E. Lippard and Robin Forbes Jones Allvac An Allegheny Technologies Company Sprayforming is a promising route for production of highly segregation prone alloys such as the high y’fraction nickel alloys that are finding increased usage in the hot stages of aircraft turbines. Conventional ingot metallurgy (IM) is experiencing increasing difficulties

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant