CN115011865B - 粉末冶金高速钢丝材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粉末冶金技术领域，公开了一种粉末冶金高速钢丝材的制备方法，按配比取用原料Fe、W、Mo、Co、V、Nb的纯金属以及C‑Fe、Si‑Fe、Mn‑Fe、Cr‑Fe、La‑M、Yb‑M、V‑N或Nb‑N、Ti‑C的中间合金熔炼母合金；将母合金一边电渣，一边加入剩余的La‑M和Yb‑M中间合金；并在电渣重熔后不经过凝固和再次熔化的步骤而直接喷射沉积，形成高速钢沉积坯；过程中复合剩余的Ti‑C和V‑N或Nb‑N的粉末；然后进行分级均匀化退火热处理；锻造和/或挤压、轧制、拉拔处理得到丝材后再进行分级热处理。本发明制备的粉末高速钢纯净度更高，非金属夹杂物和有害气体含量减少90%，强度明显提升。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，特别涉及一种粉末冶金高速钢丝材的制备方法。
背景技术
粉末高速钢是粉末冶金高速钢的简称，是通过采用粉末冶金方法制备得到致密钢坯，再经热变形、热处理而得到的高速钢。粉末冶金技术解决了传统高速钢冶炼过程中一次碳化物粗大和组织严重偏析等问题，改善了组织的同时使用性能得到极大的提升。粉末高速钢具有无成分偏析、晶粒细小、碳化物细小、热处理变形小、硬度均匀、韧性和耐磨性良好等诸多优点，广泛用于制造难加工材料的切削工具，尤其适合制作大型拉刀、立铣刀、滚刀和剃齿刀。粉末高速钢的生产工艺技术在国外已经成熟，主要集中在少数发达国家，对我国实行技术封锁，我国的粉末高速钢材料和产品多依赖进口，我国一直致力于该技术的研究和产品试制，目前仍处于研发和试生产阶段。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种粉末冶金高速钢丝材的制备方法，制备的粉末高速钢纯净度更高，非金属夹杂物和有害气体含量减少90%，强度明显提升。
技术方案：本发明提供了一种粉末冶金高速钢丝材的制备方法，S1：按配比取用原料Fe、W、Mo、Co、V、Nb的纯金属以及C-Fe、Si-Fe、Mn-Fe、Cr-Fe、La-M、Yb-M、V-N或Nb-N、Ti-C的中间合金，并对所有原料进行干燥处理，采用真空感应熔炼技术熔炼母合金；在熔炼母合金的过程中，加入的La-M和Yb-M中间合金占La-M和Yb-M总重量的40~60%，加入的V-N或Nb-N的中间合金占V-N或Nb-N总重量的40~60%，加入的Ti-C中间合金占Ti-C总重量的40~60%；S2：电渣重熔喷射沉积：将S1制备的母合金电渣重熔，一边电渣，一边加入剩余的La-M和Yb-M中间合金；并在电渣重熔后不经过凝固和再次熔化的步骤而直接喷射沉积，（好处：电渣后的母合金纯净度更高，不会因雾化时再次熔化而造成污染，这样制备的粉末纯净度更高。）形成高速钢沉积坯；在上述喷射沉积过程中，复合剩余的Ti-C和V-N或Nb-N的粉末；雾化熔滴到达沉积坯表面时液相比例为30~50%；S3：对S2所得的高速钢沉积坯进行分级均匀化退火热处理；S4：对所述S3所得高速钢沉积坯进行锻造和/或挤压、轧制、拉拔处理，得到Φ1-3mm的丝材；S5：对S4所得丝材再次进行分级热处理。
优选地，在所述S2中，所述Ti-C和V-N或Nb-N的粉末粒径为0.5~2μm。
优选地，在所述S1中，原料形态为：100%铸锭料或者70~90%铸锭料+10~30%粉末料压制成的颗粒料；或者，原料形态为：纯金属、La-M和Yb-M中间合金为铸锭料，其余中间合金C-Fe、Si-Fe、Mn-Fe、Cr-Fe、La-M、Yb-M、V-N或Nb-N、Ti-C为粉末料压制成的颗粒料；加料顺序为先加铸锭料，后加粉末料。
进一步地，在所述S4中，所述锻造的工艺如下：预热：首先以5~10℃/min的加热速度将坯料加热至580~620℃，保温时间t=3~5min/cm×d ；然后以5~10℃/min的升温速度加热至840~860℃，保温时间t=2~4min/cm×d；其中，d为样品的最大壁厚，单位cm；锻造：对坯料进行锻造，每次减小量为5~30%，每次锻造完后直接将坯料重新放入840~860℃的炉中加热，加热时间t=1~3min/cm×d，直至将坯料锻造至所需尺寸；冷却：将锻造完成的坯料放入炉中随炉冷却至200~300℃，然后出炉空冷至室温。锻造分包套锻造和无包套锻造，取决于烧结的时候是包套烧结还是无包套烧结。预热的目的是（1）消除沉积坯内因凝固条件不同而引起的内应力，防止应力集中开裂；（2）根据坯料尺寸设定预热保温时间和保温温度，提高塑性变形的能力；（3）分段预热使坯料受热更加均匀，降低因受热不均引起的应力集中。锻造的目的是：（1）破碎枝晶，细化晶粒，均匀化组织，（2）破碎粗大析出相，消除热加工缺陷，（3）消除孔隙，提高坯料的致密度，降低应力集中。冷却的目的是（1）随炉冷却，降温速度较慢，温度均匀，消除加工应力，降低应力集中，（2）缓慢降温降低硬度，改善加工性能和变形性能。此条件下制备出的粉末高速钢晶粒和第二相细化均匀，为回火时细小而弥散的颗粒状碳化物的析出提供基本条件。
进一步地，在所述S4中，所述挤压的方式为热挤压，工艺如下：预热：首先以5~10℃/min的加热速度将坯料加热至580~620℃，保温时间t=3~5min/cm×d；然后以5~10℃/min的升温速度加热至850~950℃，保温时间t=2~4min/cm×d；其中，d为样品的最大壁厚，单位cm；热挤压：挤压方式为卧式挤压，挤压速度1~15mm/s，单次挤压截面减小5~30%，挤压模具预热温度400~750℃；冷却：将挤压完成的坯料放入炉中随炉冷却至200~300℃，然后出炉空冷至室温。挤压分包套热挤压和无包套热挤压，取决于烧结的时候是包套烧结还是无包套烧结。挤压过程中，模具表面采用油基石墨、石墨乳或玻璃渣润滑。包套热挤压为HIP后不去除包套，直接进行热挤压，做出的材料性能很好，晶粒细小、无碳化物偏析，一般后续不需进行热处理。包套热挤压可以用于有毒、放射性等对人体有害的物质的加工。包套材质可为低碳钢、玻璃、高强度有机物等。通过热挤压可以改变材料及碳化物流线分布，使其沿着零件轮廓分布。在这种方向性的作用下，制作的刀具效果会更好。热挤压的特点是通过调节热挤压参数可以对材料的机械力学性能进行调控。热挤压需要注意以下几点：（1）包套热挤压前必须去除包套上的氧化皮，（2）挤压过程中需戴防毒面罩，以及做好其他的防护工作，（3）坯料从高温箱式炉中取出以后要迅速放进模具中挤压，以免实际挤压温度和设定温度差别过大，（4）挤压之前模具用紧箍式加热带进行加热，并用热电偶进行温度控制和测试。
进一步地，在所述S5中，所述分级热处理的工艺如下：（1）一次加热：以5~10℃/min的升温速度加热至580~620℃，保温时间t=3~5min/cm×d；（2）二次加热：以5~10℃/min的升温速度加热至840~860℃，保温时间t=2~4min/cm×d；（3）三次加热：以5~10℃/min的升温速度加热至1170~1260℃，保温时间t=2~4min/cm×d；（4）一次冷却：以103~105℃/s的降温速度降温至200~300℃，出炉空冷至室温；（5）回火：以5~10℃/min的升温速度加热至560~570℃，保温时间t=0.2~3h/cm×d；（6）二次冷却：随炉冷却至200~300℃，出炉空冷至室温；（7）重复（5）和（6）至少一次；其中，d为样品的最大壁厚，单位cm。粉末高速钢由于其特殊性，热处理工艺也区别与一般的金属，主要区别是需要预热、淬火温度较高和回火温度高且回火次数多；变形以后的粉末高速钢棒料内应力较大、硬度很高，因此必须首先进行退火。退火温度为840~880℃，退火时间t=2~20min/cm×d。高速钢中合金元素含量较多，导热性差，加热前必须进行预热，预热温度依次为580~620℃和840~880℃，预热时间t=2~5min/cm×d。淬火温度为1170~1260℃，淬火后水冷或油冷至室温。最后，560~570℃回火三次，每次保温时间t=1~3h×d。高速钢回火必须注意以下四点：（1）淬火后必须及时回火，否则会使奥氏体稳定化，不利于消除残余奥氏体（一般不超过8h），（2）回火温度力求均匀，最好在盐浴炉或带风扇井式回火炉中进行，力求加热均匀，（3）每次回火后必须冷至室温，才能重复以后的各次回火，（4）回火后必须冷至室温方可清洗，否则易变形开裂。此条件下制备出的粉末高速钢晶粒和第二相细化均匀，细小而弥散的颗粒状碳化物分布在回火马氏体基上。未闭合的孔隙呈圆形或者椭圆形。硬度达到67.5HRC，红硬性达到63.2HRC，抗弯强度可达4146.3MPa。
进一步地，在所述S3中，所述的分级均匀化退火热处理的工艺如下：（1）一次加热：以5~10℃/min的升温速度加热至280~320℃，保温时间t=5~20min/cm×d；（2）二次加热：以5~10℃/min的升温速度加热至580~650℃，保温时间t=2~4min/cm×d；（3）三次加热：以5~10℃/min的升温速度加热至840~860℃，保温时间t=2~4min/cm×d；（4）四次加热：以5~10℃/min的升温速度加热至1170~1260℃，保温时间t=2~4min/cm×d；（5）一次冷却：随炉冷却降温至500~800℃，保温时间t=2~10min/cm×d；（6）二次冷却：随炉冷却至200~300℃，保温时间t=2~10min/cm×d；（7）三次冷却：随炉冷却至室温；其中，d为样品的最大壁厚，单位cm。
有益效果：（1）将电渣和喷射沉积同时进行，能够使得电渣后的母合金纯净度更高，不会因雾化制粉或喷射沉积时再次熔化而造成二次污染，这样制备的粉末或者沉积坯纯净度更高，非金属夹杂物和有害气体含量减少90%。
（2）组分中加入La和Yb稀土元素，主要是去除组分中的杂质元素氧。由于La和Yb元素的化学性质非常活泼，几乎可以还原所有的金属氧化物，生成性质稳定的RE-O氧化物，不仅可以净化组分，减少有害元素O的危害，而且形成的RE-O氧化物还可以作为异质形核的核心，增大异质形核率，细化晶粒，提高强韧性。在真空熔炼和电渣精炼阶段分别加入La-M和Yb-M的中间合金，目的是提高La-M和Yb-M的利用率，防止真空熔炼阶段全部加入时烧损过于严重，不能确保充分地除去熔体中的氧。
（3）TiC粉末颗粒在熔炼后期和电渣阶段分别有加入，目的在于，不管是熔炼阶段，还是电渣阶段，都是液态熔体凝固的过程，都需要进行凝固过程的控制（比如除杂、细化晶粒、均匀化组分等），因此在两个阶段均加入TiC粉末颗粒都有利于获得晶粒更细、组分更均的产品。区别在于熔炼阶段加入影响的是熔炼阶段的凝固过程，在此阶段会造成TiC粉末颗粒进入表层的浮渣而浪费，是在真空环境下进行的；电渣阶段加入影响的是电渣凝固过程，在此阶段会造成TiC粉末颗粒进入表层的渣层而浪费，是在常压下进行的。至于在哪一种环境下会造成更多的TiC粉末颗粒的浪费不得而知，因此为确保TiC粉末颗粒的作用效果，本发明在两个阶段均加入部分的TiC。
（4）母合金熔炼后期加入TiC的优势在于，一是通过直接添加TiC的方式提高熔体内Ti的含量，为异质形核提供核心，细化晶粒；二是在后期加入，防止过早加入进入渣层，造成TiC的利用率低，为精确控制TiC的量造成困难。
（5）成喷射沉积过程中加入TiC极细粉的优势在于，一是为雾化熔滴提供异质形核的核心，促进晶粒趋于极细的球形形态；二是在组分中引入稳定的TiC颗粒，为烧结过程细化晶粒、均匀化组分提供重要的作用。
附图说明
图1为分级热处理的工艺图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细的介绍。
实施例1：
本实施例提供了一种粉末冶金高速钢丝材的制备方法，包括以下步骤：
S1：按配比取用原料Fe、W、Mo、Co、V、Nb的纯金属以及C-Fe、Si-Fe、Mn-Fe、Cr-Fe、La-Fe、Yb-Fe、V-N或Nb-N、Ti-C的中间合金，并对所有原料进行干燥处理，采用真空感应熔炼技术熔炼母合金；在熔炼母合金的过程中，加入的La-Fe和Yb-Fe中间合金占La-Fe和Yb-Fe总重量的50%，加入的V-N或Nb-N的中间合金占V-N或Nb-N总重量的50%，加入的Ti-C中间合金占Ti-C总重量的50%；
上述熔炼母合金的具体工艺如下：在真空度1Pa的条件下，首先在1580℃熔化Fe、W、Mo、Co、V、Nb纯金属，保温15min，然后在1480ºC加入C-Fe、Si-Fe、Mn-Fe、Cr-Fe的中间合金，搅拌均匀后除渣，保温15min，出炉前电磁搅拌3min。
上述原料形态为：70%铸锭料+30%粉末料压制成的颗粒料，加料顺序为先加铸锭料，后加粉末料。
S2：电渣重熔喷射沉积：将S1制备的母合金电渣重熔，一边电渣，一边加入剩余的La-Fe和Yb-Fe中间合金；并在电渣重熔后不经过凝固和再次熔化的步骤而直接喷射沉积，形成高速钢沉积坯；在上述喷射沉积过程中，复合剩余的Ti-C和V-N或Nb-N的粉末；雾化熔滴到达沉积坯表面时液相比例为30%。
上述Ti-C和V-N或Nb-N的粉末粒径为0.5~1μm。
在上述电渣重熔的同时，通过加强结晶器出料口的冷却能力（用冷却水或直接将坯料一端拉入水中）、保温熔池侧壁的方法（线圈加热+传感器）控制熔池的温度梯度，使凝固方向与熔池侧壁的夹角保持20~30°，得到净化后的母合金熔体。
S3：对S2所得的高速钢沉积坯进行分级均匀化退火热处理；
上述分级均匀化退火热处理的工艺如下：
（1）一次加热：以10℃/min的升温速度加热至300℃，保温时间t=10min/cm×d；
（2）二次加热：以8℃/min的升温速度加热至650℃，保温时间t=4min/cm×d；
（3）三次加热：以5℃/min的升温速度加热至860℃，保温时间t=4min/cm×d；
（4）四次加热：以5℃/min的升温速度加热至1170℃，保温时间t=2min/cm×d；
（5）一次冷却：随炉冷却降温至800℃，保温时间t=10min/cm×d；
（6）二次冷却：随炉冷却至300℃，保温时间t=10min/cm×d；
（7）三次冷却：随炉冷却至室温；
其中，d为样品的最大壁厚，单位cm。
S4：对所述S3所得高速钢沉积坯进行锻造、轧制、拉拔处理，得到Φ3mm的丝材；
上述锻造的工艺如下：
预热：首先以5℃/min的加热速度将坯料加热至580℃，保温时间t=3min/cm×d ；然后以5℃/min的升温速度加热至840℃，保温时间t=2min/cm×d；其中，d为样品的最大壁厚，单位cm；
锻造：对坯料进行锻造，每次减小量为5%，每次锻造完后直接将坯料重新放入840℃的炉中加热，加热时间t=1min/cm×d，直至将坯料锻造至所需尺寸；
冷却：将锻造完成的坯料放入炉中随炉冷却至200℃，然后出炉空冷至室温。
S5：对S4所得丝材再次进行分级热处理。
上述分级热处理的工艺如下（如图1）：
（1）一次加热：以5℃/min的升温速度加热至580℃，保温时间t=3min/cm×d；
（2）二次加热：以5℃/min的升温速度加热至840℃，保温时间t=2min/cm×d；
（3）三次加热：以5℃/min的升温速度加热至1260℃，保温时间t=2min/cm×d；
（4）一次冷却：以105℃/s（水介质淬火）的降温速度降温至200℃，出炉空冷至室温；
（5）回火：以5℃/min的升温速度加热至560℃，保温时间t=1h/cm×d；
（6）二次冷却：随炉冷却至200℃，出炉空冷至室温；
（7）重复（5）和（6）两次；
其中，d为样品的最大壁厚，单位cm。
实施例2：
本实施例与实施例1大致相同，不同点仅在于，本实施方式中，在步骤S4中对所述S3所得高速钢沉积坯进行挤压、轧制、拉拔处理，得到Φ1-3mm的丝材；
上述挤压的方式为热挤压，工艺如下：
预热：首先以5℃/min的加热速度将坯料加热至580℃，保温时间t=3min/cm×d；然后以5℃/min的升温速度加热至850℃，保温时间t=2min/cm×d；其中，d为样品的最大壁厚，单位cm；
热挤压：挤压方式为卧式挤压，挤压速度5mm/s，单次挤压截面减小5%，挤压模具预热温度550℃；
冷却：将挤压完成的坯料放入炉中随炉冷却至200℃，然后出炉空冷至室温。
除此之外，本实施例与实施例1完全相同，此处不做赘述。
实施例3：
本实施例与实施例1大致相同，不同点仅在于，本实施方式中，在步骤S2中，雾化熔滴到达沉积坯表面时液相比例为40%。上述Ti-C和V-N或Nb-N的粉末粒径为0.5~1.5μm。
除此之外，本实施例与实施例1完全相同，此处不做赘述。
对比例1：
使用论文“彭翰林, 精冲模具用粉末冶金高速钢S390/S790的热处理规律研究,华中科技大学, 2020. ”中公开的配方和方法制备丝材。
通过下表1展示实施例1至3以及对比例1的方法制备得到的丝材性能。
表1
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种粉末冶金高速钢丝材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按配比取用原料Fe、W、Mo、Co、V、Nb的纯金属以及C-Fe、Si-Fe、Mn-Fe、Cr-Fe、La-M、Yb-M、V-N或Nb-N、Ti-C的中间合金，并对所有原料进行干燥处理，采用真空感应熔炼技术熔炼母合金；在熔炼母合金的过程中，加入的La-M和Yb-M中间合金占La-M和Yb-M总重量的40~60%，加入的V-N或Nb-N的中间合金占V-N或Nb-N总重量的40~60%，加入的Ti-C中间合金占Ti-C总重量的40~60%；
S2：电渣重熔喷射沉积：将S1制备的母合金电渣重熔，一边电渣，一边加入剩余的La-M和Yb-M中间合金；并在电渣重熔后不经过凝固和再次熔化的步骤而直接喷射沉积，形成高速钢沉积坯；在上述喷射沉积过程中，复合剩余的Ti-C和V-N或Nb-N的粉末；雾化熔滴到达沉积坯表面时液相比例为30~50%；
S3：对S2所得的高速钢沉积坯进行分级均匀化退火热处理；
S4：对所述S3所得高速钢沉积坯进行锻造和/或挤压、轧制、拉拔处理，得到Φ1-3mm的丝材；
S5：对S4所得丝材再次进行分级热处理；
在所述S5中，所述分级热处理的工艺如下：
（1）一次加热：以5~10℃/min的升温速度加热至580~620℃，保温时间t=3~5min/cm×d；
（2）二次加热：以5~10℃/min的升温速度加热至840~860℃，保温时间t=2~4min/cm×d；
（3）三次加热：以5~10℃/min的升温速度加热至1170~1260℃，保温时间t=2~4min/cm×d；
（4）一次冷却：以103~105℃/s的降温速度降温至200~300℃，出炉空冷至室温；
（5）回火：以5~10℃/min的升温速度加热至560~570℃，保温时间t=0.2~3h/cm×d；
（6）二次冷却：随炉冷却至200~300℃，出炉空冷至室温；
（7）重复（5）和（6）至少一次；
其中，d为样品的最大壁厚，单位cm。
2.根据权利要求1所述的粉末冶金高速钢丝材的制备方法，其特征在于，在所述S2中，所述Ti-C和V-N或Nb-N的粉末粒径为0.5~2μm。
3.根据权利要求1所述的粉末冶金高速钢丝材的制备方法，其特征在于，在所述S1中，原料形态为：100%铸锭料或者70~90%铸锭料+10~30%粉末料压制成的颗粒料；
或者，原料形态为：纯金属、La-M和Yb-M中间合金为铸锭料，其余中间合金C-Fe、Si-Fe、Mn-Fe、Cr-Fe、La-M、Yb-M、V-N或Nb-N、Ti-C为粉末料压制成的颗粒料；
加料顺序为先加铸锭料，后加粉末料。
4.根据权利要求1所述的粉末冶金高速钢丝材的制备方法，其特征在于，在所述S4中，所述锻造的工艺如下：
预热：首先以5~10℃/min的加热速度将坯料加热至580~620℃，保温时间t=3~5min/cm×d ；然后以5~10℃/min的升温速度加热至840~860℃，保温时间t=2~4min/cm×d；其中，d为样品的最大壁厚，单位cm；
锻造：对坯料进行锻造，每次减小量为5~30%，每次锻造完后直接将坯料重新放入840~860℃的炉中加热，加热时间t=1~3min/cm×d，直至将坯料锻造至所需尺寸；
冷却：将锻造完成的坯料放入炉中随炉冷却至200~300℃，然后出炉空冷至室温。
5.根据权利要求1所述的粉末冶金高速钢丝材的制备方法，其特征在于，在所述S4中，所述挤压的方式为热挤压，工艺如下：
预热：首先以5~10℃/min的加热速度将坯料加热至580~620℃，保温时间t=3~5min/cm×d；然后以5~10℃/min的升温速度加热至850~950℃，保温时间t=2~4min/cm×d；其中，d为样品的最大壁厚，单位cm；
热挤压：挤压方式为卧式挤压，挤压速度1~15mm/s，单次挤压截面减小5~30%，挤压模具预热温度400~750℃；
冷却：将挤压完成的坯料放入炉中随炉冷却至200~300℃，然后出炉空冷至室温。
6.根据权利要求1所述的粉末冶金高速钢丝材的制备方法，其特征在于，在所述S3中，所述的分级均匀化退火热处理的工艺如下：
（1）一次加热：以5~10℃/min的升温速度加热至280~320℃，保温时间t=5~20min/cm×d；
（2）二次加热：以5~10℃/min的升温速度加热至580~650℃，保温时间t=2~4min/cm×d；
（3）三次加热：以5~10℃/min的升温速度加热至840~860℃，保温时间t=2~4min/cm×d；
（4）四次加热：以5~10℃/min的升温速度加热至1170~1260℃，保温时间t=2~4min/cm×d；
（5）一次冷却：随炉冷却降温至500~800℃，保温时间t=2~10min/cm×d；
（6）二次冷却：随炉冷却至200~300℃，保温时间t=2~10min/cm×d；
（7）三次冷却：随炉冷却至室温；
其中，d为样品的最大壁厚，单位cm。
Priority Applications (1)
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