JPH05243046A - 軟磁性合金膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 高い飽和磁束密度と優れた軟磁気特性を有す
る薄膜材料を提供する。 【構成】 組成式がＦｅ_aＭ_cＯ_dで示され、ＭはＹ、Ｌ
ａなどの希土類元素の内少なくとも一種の元素または混
合物であり、Ｆｅは鉄、Ｏは酸素を表し、組成式ａ、
ｃ、ｄは原子％で、７０≦ａ≦９５、１≦ｃ≦１８、４
≦ｄ≦１５、ａ＋ｃ＋ｄ＝１００なる関係を満足する組
成よりなる軟磁性合金膜。 【効果】 高密度記録用磁気ヘッドのコア材料等に最適
な高飽和磁束密度軟磁性膜の提供。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁性膜に関し、特に高
密度記録用磁気ヘッドのコア材料に好適な高い飽和磁束
密度をもつ軟磁性膜に関する。

【０００２】

【従来の技術】磁気記録の分野において、記録密度を高
めるために磁気テープ等の記録媒体の高保磁化が進めら
れているが、それに対応する磁気ヘッド用の軟磁性薄膜
材料として飽和磁束密度（Ｂｓ）の高い物が要求されて
いる。従来の軟磁性薄膜材料としては、Ｎｉ−Ｆｉ（パ
ーマロイ）およびＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金（センダス
ト）、Ｃｏ系アモルファス合金が知られている。これら
の材料において、軟磁性を維持できる範囲での飽和磁束
密度の最大値は、パーマロイでは約８０００Ｇ、センダ
ストでは１００００〜１１０００Ｇ、Ｃｏ系アモルファ
ス合金では１３０００〜１５０００Ｇである。

【０００３】上記の中ではＣｏ系アモルファス合金が有
望であるが、飽和磁束密度を上げると熱的安定性が低く
なり、磁気ヘッド製造工程での高温処理（ガラス溶着な
ど）により軟磁性が劣化したり、またヘッドとしての信
頼性において問題がある。この様に現在知られている磁
気ヘッド用コア材料では高保磁力媒体の能力を充分に引
出すことが難しく、今後の高密度磁気記録の実現に対し
てはより飽和磁束密度の高い軟磁性材料の開発が望まれ
ている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】１５０００Ｇ以上の飽
和磁束密度をもつ材料としては、ＦｅあるいはＦｅを主
成分とする合金（Ｆｅ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｓｉなど）が知ら
れている。しかし、高密度磁気記録用ヘッドのコア材料
等に使用する目的で、スパッタ法などの通常の性膜技術
により、前記ＦｅあるいはＦｅを主成分とする合金の磁
性膜を作成した場合、飽和磁束密度は１５０００Ｇ以上
と大きくすることができるが、保磁力が大きくなり充分
な軟磁性を得ることが困難であった。この課題を解決す
るため、多層化することなどが行なわれているが、特性
が充分でなく、また製造工程が複雑になるなどの問題が
残されている。そこで本発明の目的は、単層にて１５０
００Ｇ以上の飽和磁束密度を持つ高飽和磁束密度軟磁性
膜を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】請求項１に記載した発明
は前記課題を解決するために、組成式がＦｅ_aＭ_cＯ_dで
示され、ＭはＹ、Ｌａなどの希土類元素の内少なくとも
一種の元素または混合物であり、Ｆｅは鉄、Ｏは酸素を
表し、組成式ａ、ｃ、ｄは原子％で、７０≦ａ≦９５、
１≦ｃ≦１８、４≦ｄ≦１５、ａ＋ｃ＋ｄ＝１００なる
関係を満足する組成よりなる軟磁性合金膜である。

【０００６】請求項２に記載した発明は前記課題を解決
するために、組成式がＦｅ_aＭ_cＯ_dＸ_fで示され、Ｍは
Ｙ、Ｌａなどの希土類元素の内少なくとも一種の元素ま
たは混合物であり、ＸはＳｉ、Ｂ、Ａｌの内少なくとも
一種の元素または混合物であり、Ｆｅは鉄、Ｏは酸素を
表し、組成式ａ、ｃ、ｄ、ｆは原子％で、７０≦ａ≦９
５、１≦ｃ≦１８、４≦ｄ≦１５、ｆ≦２５、ａ＋ｃ＋
ｄ＋ｆ＝１００なる関係を満足する組成よりなる軟磁性
合金膜である。

【０００７】請求項３に記載した発明は前記課題を解決
するために、組成式がＦｅ_aＣｏ_bＭ_cＯ_dで示され、Ｍは
Ｙ、Ｌａなどの希土類元素の内少なくとも一種の元素ま
たは混合物であり、Ｆｅは鉄、Ｃｏはコバルト、Ｏは酸
素を表し、組成式ａ、ｂ、ｃ、ｄは原子％で、７０≦ａ
＋ｂ≦９５、ｂ≦５０、１≦ｃ≦１８、４≦ｄ≦１５、
ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１００なる関係を満足する組成よりな
る軟磁性合金膜である。

【０００８】請求項４に記載した発明は前記課題を解決
するために、組成式がＦｅ_aＣｏ_bＭ_cＯ_dＸ_fで示され、
ＭはＹ、Ｌａなどの希土類元素の内少なくとも一種の元
素または混合物であり、ＸはＳｉ、Ｂ、Ａｌの内少なく
とも一種の元素または混合物であり、Ｆｅは鉄、Ｃｏは
コバルト、Ｏは酸素を表し、組成式ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｆ
は原子％で、７０≦ａ＋ｂ≦９５、ｂ≦５０、１≦ｃ≦
１８、４≦ｄ≦１５、ｆ≦２５、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｆ＝
１００なる関係を満足する組成よりなる軟磁性合金膜で
ある。

【０００９】請求項５に記載した発明は前記課題を解決
するために、組成式がＦｅ_aＭ_cＯ_dＴ_eで示され、Ｍは
Ｙ、Ｌａなどの希土類元素の内少なくとも一種の元素ま
たは混合物であり、ＴはＣ、Ｎの内少なくとも一種の元
素または混合物であり、Ｆｅは鉄、Ｏは酸素を表し、組
成式ａ、ｃ、ｄ、ｅは原子％で、７０≦ａ≦９５、１≦
ｃ≦１８、４≦ｄ≦１５、ｅ≦２５、ａ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝
１００なる関係を満足する組成よりなる軟磁性合金膜で
ある。

【００１０】請求項６に記載した発明は前記課題を解決
するために、組成式がＦｅ_aＭ_cＯ_dＴ_eＸ_fで示され、Ｍ
はＹ、Ｌａなどの希土類元素の内少なくとも一種の元素
または混合物であり、ＴはＣ、Ｎの内少なくとも一種の
元素または混合物であり、ＸはＳｉ、Ｂ、Ａｌの内少な
くとも一種の元素または混合物であり、Ｆｅは鉄、Ｏは
酸素を表し、組成式ａ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆは原子％で、７
０≦ａ≦９５ 、１≦ｃ≦１８、４≦ｄ≦１５、ｅ＋ｆ
≦２５、ａ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＝１００なる関係を満足す
る組成よりなる軟磁性合金膜である。

【００１１】請求項７に記載した発明は前記課題を解決
するために、組成式がＦｅ_aＣｏ_bＭ_cＯ_dＴ_eで示され、
ＭはＹ、Ｌａなどの希土類元素の内少なくとも一種の元
素または混合物であり、ＴはＣ、Ｎの内少なくとも一種
の元素または混合物であり、Ｆｅは鉄、Ｃｏはコバル
ト、Ｏは酸素を表し、組成式ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅは原子
％で、７０≦ａ＋ｂ≦９５、ｂ≦５０、１≦ｃ≦１８、
４≦ｄ≦１５、ｅ≦２５、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１００
なる関係を満足する組成よりなる軟磁性合金膜である。

【００１２】請求項８に記載した発明は前記課題を解決
するために、組成式がＦｅ_aＣｏ_bＭ_cＯ_dＴ_eＸ_fで示さ
れ、ＭはＹ、Ｌａなどの希土類元素の内少なくとも一種
の元素または混合物であり、ＴはＣ、Ｎの内少なくとも
一種の元素または混合物であり、ＸはＳｉ、Ｂ、Ａｌの
内少なくとも一種の元素または混合物であり、Ｆｅは
鉄、Ｃｏはコバルト、Ｏは酸素を表し、組成式ａ、ｂ、
ｃ、ｄ、ｅは原子％で、７０≦ａ＋ｂ≦９５、ｂ≦５
０、１≦ｃ≦１８、４≦ｄ≦１５、ｅ＋ｆ≦２５、ａ＋
ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＝１００なる関係を満足する組成よ
りなる軟磁性合金膜である。

【００１３】

【作用】以下、本発明において前記のように成分を限定
した理由について述べる。Ｆｅは主成分であり、磁性を
担う元素である。少なくとも１５０００Ｇ以上の飽和磁
束密度を得るためには、ａ≧７０原子％（以下ａｔ％と
記す。）が必要である。また、軟磁気特性を得るために
はａ≦９５ａｔ％でなければならない。

【００１４】Ｃｏも磁性元素であり、Ｆｅに置換して添
加すると、軟磁性を損うことなく飽和磁束密度を向上す
ることができる。飽和磁束密度を向上するためには、ｂ
≦５０ａｔ％である必要がある。

【００１５】元素Ｍ（即ちＹ、Ｌａなどの希土類元素の
内少なくとも一種の元素）は軟磁気特性を得るために必
要であり、Ｏ（酸素）と結合して酸化物を形成する。図
１、図２に示すように、良好な軟磁性を得るためには、
１≦ｃ≦１８ａｔ％、４≦ｄ≦１５ａｔ％である必要が
ある。

【００１６】元素Ｔ（即ちＣ、Ｎの内少なくとも一種の
元素）は、添加することにより結晶粒をより微細化する
働きがあり、過電流損失による高周波透磁率の低下を改
善する働きをもつ。また、元素Ｘ（即ちＳｉ、Ｂ、Ａｌ
の内少なくとも一種の元素）は材料の電気的抵抗を向上
させる働きがあり、過電流損失による高周波透磁率の低
下を改善する働きをもつ。ここで、ａ≧７０ａｔ％、ａ
＋ｂ≧７０ａｔ％、ｃ≧１ａｔ％、ｄ≧４％であること
から必然的に、元素Ｘが組成に含まれない場合（即ち、
ｆ＝０の時）は、ｅ≦２５、元素Ｔが含まれない場合
（即ち、ｅ＝０の時）は、ｆ≦２５、元素Ｔ、Ｘがとも
に組成に含まれる場合は、ｅ＋ｆ≦２５である必要があ
る。

【００１７】

【実施例】

（１）成膜 ＲＦマグネトロンスパッタ装置を用いて、Ｆｅターゲッ
ト上にＹ、Ｃｅ、Ｃｏ等の各種ペレットを適宜配置して
構成した複合ターゲットを用い、Ａｒ＋０．１〜１．０
％Ｏ₂雰囲気中でスパッタを行ない、膜厚が約２μｍに
なるようにスパッタ時間を調整した。主なスパッタ条件
を以下に示す。 予備排気 １ × １０^-5Ｐａ以下 高周波電力 ４００Ｗ Ａｒガス圧 １．０Ｐａ 基板 結晶化ガラス基板（間接水冷） 電極間距離 ７０ｍｍ

【００１８】（２）熱処理 成膜後、膜の軟磁性を改善するため真空中で、４００℃
〜５５０℃の範囲で６０分間保持後徐冷するアニール処
理を行なった。

【００１９】（３）測定１ 前記のように製造された合金薄膜の組成は、誘導結合プ
ラズマ（ＩＣＰ）発光分析法および、不活性ガス融解赤
外線吸収法、Ｘ線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）に
より決定した。そしてさらに飽和磁束密度と保磁力はＶ
ＳＭにより測定した。前記のように製造した合金薄膜の
飽和磁束密度（Ｂｓ）、４００℃〜５５０℃で６０分間
アニール処理した合金薄膜の保磁力（Ｈｃ）と比抵抗
（ρ）の測定結果を表１に示した。

【００２０】

【表１】

【００２１】表１でサンプルａ〜ｒは請求項に記載の組
成範囲の膜で、いずれもＢｓが１５０００Ｇ以上で、比
較例として挙げたセンダストの値を上回り、Ｈｃがいず
れも２Ｏｅ以下を示し、良好な軟磁性を示している。サ
ンプルａ〜ｈは請求項１に記載の組成範囲の膜である。
以下それぞれ、サンプルｉ〜ｋは請求項２、サンプルｌ
は請求項３、サンプルｍは請求項４、サンプルｎ〜ｏは
請求項５、サンプルｐは請求項６、サンプルｑは請求項
７、サンプルｒは請求項８に記載の組成範囲の膜であ
る。

【００２２】本発明の合金膜において、Ｆｅは主成分で
あり磁性を担っている。元素Ｍ（Ｙ、Ｌａなどの希土類
元素）は軟磁気特性を得るために必要な元素であり、Ｏ
と結合して酸化物を作っている。これらの元素は請求項
１〜８に記載の組成の合金膜中に含有され、上記の例に
示したように、いずれのサンプルにおいてもＢｓは１５
０００Ｇ以上となり比較例のセンダストと比べてより高
いＢｓを実現し、Ｈｃが２Ｏｅ以下を示し、良好な軟磁
性を示している。

【００２３】請求項１に記載の組成範囲のサンプルａ〜
ｈの比抵抗と比較して、請求項２に記載の組成範囲のサ
ンプルｉ〜ｋの比抵抗は大きい値となっている。これ
は、元素Ｘ（Ｓｉ、Ｂ、Ａｌ）を添加することにより材
料の電気抵抗が向上したことを示している。これによ
り、過電流損失による高周波透磁率の低下が改善される
ため、高周波領域での軟磁気特性の改善ができる。

【００２４】サンプルｎはＦｅ、Ｙ、Ｏ、Ｃの組成より
なり、サンプルｍはＦｅ、Ｙ、Ｏ、Ｎの組成よりなり、
いずれも請求項５に記載の組成範囲のものであるが、Ｃ
およびＮを含まない、請求項１に記載の組成範囲のサン
プルａ〜ｃとＨｃの値を比較すると、サンプルｎおよび
ｍの値のほうがより低くなっている。同様の効果がサン
プルｉとサンプルｐ、およびサンプルｍとサンプルｒと
の間にもみられる。このことは、元素Ｔ（ＣおよびＮ）
を添加することによりＦｅの結晶粒が微細化され、より
優れた軟磁気特性が得られることを示している。

【００２５】サンプルｌ、ｍ、ｑ、ｒはそれぞれＣｏ元
素を含有する。これらのサンプルは、本発明の他のサン
プルと同様に、Ｂｓが１５０００Ｇ以上で比較例として
挙げたセンダストの値を上回り、Ｈｃが２Ｏｅ以下を示
し、良好な軟磁性を示している。Ｃｏは磁性元素である
が、この実施例からＣｏをＦｅに置換して添加しても、
軟磁性を損うことなくＢｓを向上させることができるこ
とがわかる。

【００２６】（４）測定２ 上記のように製造した合金薄膜Ｆｅ_100-a-xＭ_xＯ_a（ａ
＝７．２〜１２．０）において、元素Ｍの濃度（ａｔ
％）に対する保磁力Ｈｃ（Ｏｅ）を測定し、その結果を
図１に示した。元素ＭとしてＹおよびＣｅを用い、５０
０℃で６０分間保持後徐冷するアニール後に測定を行な
った。この結果より、本発明の合金薄膜においては、膜
中の元素Ｍの濃度が１〜１２ａｔ％の範囲にあるとき低
いＨｃを得ることができることがわかる。

【００２７】（５）測定３ 上記のように製造した合金薄膜Ｆｅ_100-a-xＭ_aＯ_x（ａ
＝２．０〜４．５）において、Ｏの濃度（ａｔ％）に対
する保磁力Ｈｃ（Ｏｅ）を測定し、その結果を図２に示
した。元素ＭとしてＹおよびＣｅを用い、５００℃で６
０分間保持後徐冷するアニール後に測定を行なった。こ
の結果より、本発明の合金薄膜においては、膜中の元素
Ｍの濃度が１〜１２ａｔ％の範囲にあるとき低いＨｃを
得ることができることがわかる。

【００２８】

【発明の効果】上述したように、請求項１に記載の組成
範囲の合金膜は、Ｆｅに元素Ｍ（ＭはＹ、Ｌａなどの希
土類元素の内少なくとも一種の元素）とＯを同時に、そ
してある特定の組成範囲で添加することによって、１５
０００Ｇ以上の高い飽和磁束密度を得るとともに膜の優
れた軟磁気特性をも同時に実現するものである。また、
請求項２、４、６、８に記載の組成範囲の合金膜は、Ｆ
ｅ、元素Ｍ、Ｏの他に元素Ｘ（ＸはＳｉ、Ｂ、Ａｌの内
少なくとも一種の元素）を含有し、このため材料の電気
抵抗が向上し、過電流損失による高周波透磁率の低下が
改善される。また、請求項５、６、７、８に記載の組成
範囲の合金膜は、Ｆｅ、元素Ｍ、Ｏの他に元素Ｔ（Ｔは
Ｃ、Ｎの内少なくとも一種の元素）を含有し、Ｆｅの結
晶粒が微細化されるため、優れた軟磁気特性を有する。
また、請求項３、４、７、８に記載の組成範囲の合金膜
は、Ｆｅ、元素Ｍ、Ｏの他にＣｏを含有している。Ｃｏ
を上記組成のＦｅの一部と置換して添加した場合でも、
軟磁性を損うことなく高い飽和磁束密度を得ることがで
きる。上述したように、本発明による高飽和磁束密度軟
磁性膜は、高密度記録用磁気ヘッドのコア材料等に最適
であり、またその他の磁気応用製品への適用も可能であ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は本発明による軟磁性合金膜中の元素Ｍ
（Ｙ、Ｌａなどの希土類元素の内少なくとも一種の元素
または混合物）の成分濃度に対する保磁力を示す図であ
る。

【図２】図２は本発明による軟磁性合金膜中のＯの成分
濃度に対する保磁力を示す図である。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 組成式がＦｅ_aＭ_cＯ_dで示され、ＭはＹ、
   Ｌａなどの希土類元素の内少なくとも一種の元素または
   混合物であり、Ｆｅは鉄、Ｏは酸素を表し、組成式ａ、
   ｃ、ｄは原子％で、 ７０≦ａ≦９５ １≦ｃ≦１８ ４≦ｄ≦１５ ａ＋ｃ＋ｄ＝１００ なる関係を満足する組成よりなる軟磁性合金膜。
2. 【請求項２】 組成式がＦｅ_aＭ_cＯ_dＸ_fで示され、Ｍは
   Ｙ、Ｌａなどの希土類元素の内少なくとも一種の元素ま
   たは混合物であり、ＸはＳｉ、Ｂ、Ａｌの内少なくとも
   一種の元素または混合物であり、Ｆｅは鉄、Ｏは酸素を
   表し、組成式ａ、ｃ、ｄ、ｆは原子％で、 ７０≦ａ≦９５ １≦ｃ≦１８ ４≦ｄ≦１５ ｆ≦２５ ａ＋ｃ＋ｄ＋ｆ＝１００ なる関係を満足する組成よりなる軟磁性合金膜。
3. 【請求項３】 組成式がＦｅ_aＣｏ_bＭ_cＯ_dで示され、Ｍ
   はＹ、Ｌａなどの希土類元素の内少なくとも一種の元素
   または混合物であり、Ｆｅは鉄、Ｃｏはコバルト、Ｏは
   酸素を表し、組成式ａ、ｂ、ｃ、ｄは原子％で、 ７０≦ａ＋ｂ≦９５ ｂ≦５０ １≦ｃ≦１８ ４≦ｄ≦１５ ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１００ なる関係を満足する組成よりなる軟磁性合金膜。
4. 【請求項４】 組成式がＦｅ_aＣｏ_bＭ_cＯ_dＸ_fで示され、
   ＭはＹ、Ｌａなどの希土類元素の内少なくとも一種の元
   素または混合物であり、ＸはＳｉ、Ｂ、Ａｌの内少なく
   とも一種の元素または混合物であり、Ｆｅは鉄、Ｃｏは
   コバルト、Ｏは酸素を表し、組成式ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｆ
   は原子％で、 ７０≦ａ＋ｂ≦９５ ｂ≦５０ １≦ｃ≦１８ ４≦ｄ≦１５ ｆ≦２５ ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｆ＝１００ なる関係を満足する組成よりなる軟磁性合金膜。
5. 【請求項５】 組成式がＦｅ_aＭ_cＯ_dＴ_eで示され、Ｍは
   Ｙ、Ｌａなどの希土類元素の内少なくとも一種の元素ま
   たは混合物であり、ＴはＣ、Ｎの内少なくとも一種の元
   素または混合物であり、Ｆｅは鉄、Ｏは酸素を表し、組
   成式ａ、ｃ、ｄ、ｅは原子％で、 ７０≦ａ≦９５ １≦ｃ≦１８ ４≦ｄ≦１５ ｅ≦２５ ａ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１００ なる関係を満足する組成よりなる軟磁性合金膜。
6. 【請求項６】 組成式がＦｅ_aＭ_cＯ_dＴ_eＸ_fで示され、Ｍ
   はＹ、Ｌａなどの希土類元素の内少なくとも一種の元素
   または混合物であり、ＴはＣ、Ｎの内少なくとも一種の
   元素または混合物であり、ＸはＳｉ、Ｂ、Ａｌの内少な
   くとも一種の元素または混合物であり、Ｆｅは鉄、Ｏは
   酸素を表し、組成式ａ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆは原子％で、 ７０≦ａ≦９５ １≦ｃ≦１８ ４≦ｄ≦１５ ｅ＋ｆ≦２５ ａ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＝１００ なる関係を満足する組成よりなる軟磁性合金膜。
7. 【請求項７】 組成式がＦｅ_aＣｏ_bＭ_cＯ_dＴ_eで示され、
   ＭはＹ、Ｌａなどの希土類元素の内少なくとも一種の元
   素または混合物であり、ＴはＣ、Ｎの内少なくとも一種
   の元素または混合物であり、Ｆｅは鉄、Ｃｏはコバル
   ト、Ｏは酸素を表し、組成式ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅは原子
   ％で、 ７０≦ａ＋ｂ≦９５ ｂ≦５０ １≦ｃ≦１８ ４≦ｄ≦１５ ｅ≦２５ ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１００ なる関係を満足する組成よりなる軟磁性合金膜。
8. 【請求項８】 組成式がＦｅ_aＣｏ_bＭ_cＯ_dＴ_eＸ_fで示さ
   れ、ＭはＹ、Ｌａなどの希土類元素の内少なくとも一種
   の元素または混合物であり、ＴはＣ、Ｎの内少なくとも
   一種の元素または混合物であり、ＸはＳｉ、Ｂ、Ａｌの
   内少なくとも一種の元素または混合物であり、Ｆｅは
   鉄、Ｃｏはコバルト、Ｏは酸素を表し、組成式ａ、ｂ、
   ｃ、ｄ、ｅは原子％で、 ７０≦ａ＋ｂ≦９５ ｂ≦５０ １≦ｃ≦１８ ４≦ｄ≦１５ ｅ＋ｆ≦２５ ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＝１００ なる関係を満足する組成よりなる軟磁性合金膜。