JP2546275B2 - 軟磁性薄膜 - Google Patents
軟磁性薄膜Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は軟磁性薄膜に関し、特に高密度記録に好適な
性能を発揮する磁気ヘッド等に使用される軟磁性薄膜に
関する。
性能を発揮する磁気ヘッド等に使用される軟磁性薄膜に
関する。
本発明は、磁気ヘッド等に使用されるFe−Ga−Si系あ
るいはFe−Ga−Si−Ru系の軟磁性薄膜において、その形
成時に微量の酸素を混入させることにより、優れた軟磁
気特性を有する軟磁性薄膜の提供を可能とするものであ
る。
るいはFe−Ga−Si−Ru系の軟磁性薄膜において、その形
成時に微量の酸素を混入させることにより、優れた軟磁
気特性を有する軟磁性薄膜の提供を可能とするものであ
る。
たとえばオーディオテープレコーダやVTR（ビデオテ
ープレコーダ）等の磁気記録再生装置においては、記録
信号の高密度化や高品質化が進行しており、鉄等の強磁
性金属粉末を磁性粉とするいわゆるメタルテープや、強
磁性金属材料を真空薄膜形成技術によりベースフィルム
上に直接被着した、いわゆる蒸着テープ等が実用化され
ている。
ープレコーダ）等の磁気記録再生装置においては、記録
信号の高密度化や高品質化が進行しており、鉄等の強磁
性金属粉末を磁性粉とするいわゆるメタルテープや、強
磁性金属材料を真空薄膜形成技術によりベースフィルム
上に直接被着した、いわゆる蒸着テープ等が実用化され
ている。
ところで、このような高保磁力を有する磁気記録媒体
の特性を十分に活かして良好な記録再生を行うために
は、磁気ヘッド材料の特性として、高い飽和磁束密度を
有するとともに、同一の磁気ヘッドで再生を行おうとす
る場合においては、高透磁率を併せて有することが要求
される。
の特性を十分に活かして良好な記録再生を行うために
は、磁気ヘッド材料の特性として、高い飽和磁束密度を
有するとともに、同一の磁気ヘッドで再生を行おうとす
る場合においては、高透磁率を併せて有することが要求
される。
このような要望に応える軟磁性材料として、これまで
に種々の軟磁性材料が開発されており、本願出願人は先
に特開昭61−234509号公報においてセンダスト合金中の
Alを同族元素のGaに置換えた、Fe−Ga−Si系合金を提案
した。このFe−Ga−Si系合金は、センダスト合金と同程
度の軟磁気特性（透磁率や保磁力等）を有し、飛躍的に
高い飽和磁束密度を有する材料として注目されている。
に種々の軟磁性材料が開発されており、本願出願人は先
に特開昭61−234509号公報においてセンダスト合金中の
Alを同族元素のGaに置換えた、Fe−Ga−Si系合金を提案
した。このFe−Ga−Si系合金は、センダスト合金と同程
度の軟磁気特性（透磁率や保磁力等）を有し、飛躍的に
高い飽和磁束密度を有する材料として注目されている。
ところで、上述のような軟磁性材料がたとえば複合磁
気ヘッドの磁性膜として使用される場合は、フェライト
等のコア材料と接合される。しかし、磁気ヘッドの製造
工程においては、ガラス融着等の高温の熱処理を経る
と、コア材料に含有されている酸素が磁性膜へ移行し、
両者の間に反応層が形成される虞れがあった。このよう
な反応層は絶縁性の酸化物を主成分としているため、上
記コア材料と磁性膜との間に疑似ギャップを形成し、出
力の周波数特性にいわゆるうねりが生じたり、S/N比を
劣化させる原因となっていた。
気ヘッドの磁性膜として使用される場合は、フェライト
等のコア材料と接合される。しかし、磁気ヘッドの製造
工程においては、ガラス融着等の高温の熱処理を経る
と、コア材料に含有されている酸素が磁性膜へ移行し、
両者の間に反応層が形成される虞れがあった。このよう
な反応層は絶縁性の酸化物を主成分としているため、上
記コア材料と磁性膜との間に疑似ギャップを形成し、出
力の周波数特性にいわゆるうねりが生じたり、S/N比を
劣化させる原因となっていた。
そこで本発明は、コア材料と接合される磁性膜として
使用された場合にも酸素の移行を生じず、したがって疑
似ギャップの形成を防止することのできるような軟磁性
薄膜の提供を目的とする。
使用された場合にも酸素の移行を生じず、したがって疑
似ギャップの形成を防止することのできるような軟磁性
薄膜の提供を目的とする。
本発明者らは、コア材料から磁性膜への酸素の移行を
阻止するためには、予め磁性膜に微量の酸素を混入させ
ておき、該磁性膜の還元力を低下させておくことが有効
であり、さらに酸素を含有することにより磁性膜の軟磁
気特性も向上することを見出し、本発明に至ったもので
ある。
阻止するためには、予め磁性膜に微量の酸素を混入させ
ておき、該磁性膜の還元力を低下させておくことが有効
であり、さらに酸素を含有することにより磁性膜の軟磁
気特性も向上することを見出し、本発明に至ったもので
ある。
すなわち、本発明にかかる軟磁性薄膜は、上述の目的
を達成すべく提案されたものであり、Fe,Ga,Siを主体と
するとともに、酸素を含有し、その組成が一般式（FeaG
abSic）100-xOx（ただし、式中のa,b,c,xは、それぞれ
元素の割合を原子％で表す。）で表され、組成範囲が 68≦ａ≦84 １≦ｂ≦23 ６≦ｃ≦31 ａ＋ｂ＋ｃ＝100 0.05≦ｘ≦10 であることを特徴とするものである。
を達成すべく提案されたものであり、Fe,Ga,Siを主体と
するとともに、酸素を含有し、その組成が一般式（FeaG
abSic）100-xOx（ただし、式中のa,b,c,xは、それぞれ
元素の割合を原子％で表す。）で表され、組成範囲が 68≦ａ≦84 １≦ｂ≦23 ６≦ｃ≦31 ａ＋ｂ＋ｃ＝100 0.05≦ｘ≦10 であることを特徴とするものである。
さらには、Fe,Ga,Siを主体とするとともに、Ru及び酸
素を含有し、その組成が一般式（FeaGabSic）100-x-yRu
yOx（ただし、式中のa,b,c,x,yは、それぞれ原子の割合
を原子％で表す。）で表され、組成範囲が 68≦ａ≦84 １≦ｂ≦23 ６≦ｃ≦31 ａ＋ｂ＋ｃ＝100 ０＜ｙ≦12 0.05≦ｘ≦10 であることを特徴とするものである。
素を含有し、その組成が一般式（FeaGabSic）100-x-yRu
yOx（ただし、式中のa,b,c,x,yは、それぞれ原子の割合
を原子％で表す。）で表され、組成範囲が 68≦ａ≦84 １≦ｂ≦23 ６≦ｃ≦31 ａ＋ｂ＋ｃ＝100 ０＜ｙ≦12 0.05≦ｘ≦10 であることを特徴とするものである。
ここで、前述のFe,Ga,Siの組成範囲は軟磁性薄膜の磁
気特性の観点から設定されたものであり、この範囲を外
れると高飽和磁束密度、高透磁率等を確保することが難
しくなる。
気特性の観点から設定されたものであり、この範囲を外
れると高飽和磁束密度、高透磁率等を確保することが難
しくなる。
また上述の酸素の含有量の範囲は、軟磁性薄膜の磁気
特性および反応層抑制効果の観点から設定されたもので
あり、0.05原子％以下では反応層抑制効果が十分に現れ
ず、また10原子％以上では低保磁力、高透磁率等を保持
することが難しくなる。
特性および反応層抑制効果の観点から設定されたもので
あり、0.05原子％以下では反応層抑制効果が十分に現れ
ず、また10原子％以上では低保磁力、高透磁率等を保持
することが難しくなる。
この酸素の導入方法としては、これら軟磁性薄膜をス
パッタリングにより成膜する際に、スパッタリング雰囲
気中に気体酸素を導入しておけば良い。
パッタリングにより成膜する際に、スパッタリング雰囲
気中に気体酸素を導入しておけば良い。
スパッタリング法としては、通常行われるものであれ
ばいかなるものであっても良く、二極直流式スパッタリ
ング、三極式スパッタリング、四極式スパッタリング、
マグネトロン式スパッタリング、高周波式（RF）スパッ
タリング、バイアス式スパッタリング、非対称交流式ス
パッタリング、対向ターゲット式スパッタリング、イオ
ンスパッタリング等の手法がいずれも採用できる。
ばいかなるものであっても良く、二極直流式スパッタリ
ング、三極式スパッタリング、四極式スパッタリング、
マグネトロン式スパッタリング、高周波式（RF）スパッ
タリング、バイアス式スパッタリング、非対称交流式ス
パッタリング、対向ターゲット式スパッタリング、イオ
ンスパッタリング等の手法がいずれも採用できる。
スパッタリングに際してのガス圧は、１×10-4〜2.0
×10-4Torrの範囲であることが好ましい。このガス圧が
2.0×10-4Torrを越えるとスパッタリングの速度が遅く
なり、実用的でない。
×10-4Torrの範囲であることが好ましい。このガス圧が
2.0×10-4Torrを越えるとスパッタリングの速度が遅く
なり、実用的でない。
また上述の方法において、気体酸素の代わりに水分を
混入するのも良い。水分を混入する方法としては、不活
性ガスを純水を封入した容器内に導入した後、真空室へ
導入する等の方法が挙げられる。
混入するのも良い。水分を混入する方法としては、不活
性ガスを純水を封入した容器内に導入した後、真空室へ
導入する等の方法が挙げられる。
なお、軟磁性薄膜に酸素を導入方法するには、上述の
ようなスパッタリング雰囲気中に酸素あるいは水分を混
入する方法以外に、たとえばあらかじめ酸化シリコン等
の酸化物としてターゲット中に混入させておくことも可
能である。
ようなスパッタリング雰囲気中に酸素あるいは水分を混
入する方法以外に、たとえばあらかじめ酸化シリコン等
の酸化物としてターゲット中に混入させておくことも可
能である。
さらに、薄膜の形成はスパッタリングによらなくと
も、真空蒸着、イオン・プレーティング等によっても可
能である。
も、真空蒸着、イオン・プレーティング等によっても可
能である。
また、本発明にかかる軟磁性薄膜には、耐摩耗性を向
上させるために、Ruを全体の12原子％まで添加しても良
い。
上させるために、Ruを全体の12原子％まで添加しても良
い。
また、Feの15原子％までをCoあるいはNiで置換しても
良い。
良い。
さらに、また、耐食性および耐摩耗性を向上させるた
めに、GaおよびSiの合計量の６原子％までをTi,Cr,Mn,Z
r,Nb,Mo,Ta,Ra,W,Os,Ir,Re,Ni,Pd,Pt,Hf,Y,B,Inで置換
しても良い。
めに、GaおよびSiの合計量の６原子％までをTi,Cr,Mn,Z
r,Nb,Mo,Ta,Ra,W,Os,Ir,Re,Ni,Pd,Pt,Hf,Y,B,Inで置換
しても良い。
本発明においては、Fe−Ga−Si系あるいはFe−Ga−Si
−Ru系の軟磁性材料に所定の範囲で酸素および他の金属
元素を添加して軟磁性薄膜を形成することにより、良好
な透磁率および保磁力を達成することが可能となる。
−Ru系の軟磁性材料に所定の範囲で酸素および他の金属
元素を添加して軟磁性薄膜を形成することにより、良好
な透磁率および保磁力を達成することが可能となる。
また、上記軟磁性薄膜は予め酸素が取込まれたことに
より還元力が低減され、たとえば磁気ヘッドの磁性膜と
してフェライト等のコア材料と接合された時にも、該コ
ア材料からの酸素の移行を阻止し、疑似ギャップの形成
を防止することができる。
より還元力が低減され、たとえば磁気ヘッドの磁性膜と
してフェライト等のコア材料と接合された時にも、該コ
ア材料からの酸素の移行を阻止し、疑似ギャップの形成
を防止することができる。
以下、本発明の好適な実施例を、実験結果にもとづい
て説明する。
て説明する。
第１の実施例 本実施例は、Ruを含有するFe−Ga−Si系合金をターゲ
ットとし、アルゴンを主体とするスパッタリング雰囲気
中の酸素量を変化させて種々の組成を有する軟磁性薄膜
を作成した例である。
ットとし、アルゴンを主体とするスパッタリング雰囲気
中の酸素量を変化させて種々の組成を有する軟磁性薄膜
を作成した例である。
まず、Fe,Ga,Si,Ruを秤量し、これらを混合した軟磁
性材料を高周波誘導加熱炉を用いて溶解した後、鋳造・
機械加工を行い、Fe71Ga8Si17Ru4（原子％）の組成を有
する直径50mm、厚さ1mmのスパッタリング用合金ターゲ
ットを作成した。
性材料を高周波誘導加熱炉を用いて溶解した後、鋳造・
機械加工を行い、Fe71Ga8Si17Ru4（原子％）の組成を有
する直径50mm、厚さ1mmのスパッタリング用合金ターゲ
ットを作成した。
次に、RFスパッタリング装置内に上記合金ターゲット
を載置し、該合金ターゲットと対向するように水冷装置
付きの載置台に結晶化ガラス等の基板を載置した。次い
で、アルゴン雰囲気中の酸素量を変化させながら、ガス
圧4mTorr、投入電力100Wの条件にてRFスパッタリングを
行い、膜厚約４μｍの軟磁性薄膜を作成した。
を載置し、該合金ターゲットと対向するように水冷装置
付きの載置台に結晶化ガラス等の基板を載置した。次い
で、アルゴン雰囲気中の酸素量を変化させながら、ガス
圧4mTorr、投入電力100Wの条件にてRFスパッタリングを
行い、膜厚約４μｍの軟磁性薄膜を作成した。
上述のようにして作成された各軟磁性薄膜について55
0℃、１時間の真空アニールを行い、1MHzにおける透磁
率および保磁力を測定した。
0℃、１時間の真空アニールを行い、1MHzにおける透磁
率および保磁力を測定した。
この結果を、第１図に示す。図中、左側の縦軸は透磁
率、右側の縦軸は保磁力をそれぞれ表し、黒丸のプロッ
ト（点線のグラフ）は透磁率、白丸のプロット（実線の
グラフ）は保磁力にそれぞれ対応している。また横軸は
スパッタリング雰囲気中の酸素量（体積％）を表す。な
お、この図には、比較のために酸素を全く含まない雰囲
気中で作成された軟磁性薄膜のデータ（点Ａおよび点Ｂ
参照）も併せて示した。
率、右側の縦軸は保磁力をそれぞれ表し、黒丸のプロッ
ト（点線のグラフ）は透磁率、白丸のプロット（実線の
グラフ）は保磁力にそれぞれ対応している。また横軸は
スパッタリング雰囲気中の酸素量（体積％）を表す。な
お、この図には、比較のために酸素を全く含まない雰囲
気中で作成された軟磁性薄膜のデータ（点Ａおよび点Ｂ
参照）も併せて示した。
この図をみると、酸素を全く含まない雰囲気中で作成
された軟磁性薄膜は透磁率が約2,000（点Ａ参照）、保
磁力は約0.4（点Ｂ参照）である。しかし、雰囲気中の
酸素量が増加するにしたがって透磁率、保磁力共に改善
される傾向を示し、たとえば、酸素が約７体積％含まれ
た雰囲気中で作成された軟磁性薄膜は、透磁率が約3,80
0に向上し、保磁力は約0.1に低減されていた。
された軟磁性薄膜は透磁率が約2,000（点Ａ参照）、保
磁力は約0.4（点Ｂ参照）である。しかし、雰囲気中の
酸素量が増加するにしたがって透磁率、保磁力共に改善
される傾向を示し、たとえば、酸素が約７体積％含まれ
た雰囲気中で作成された軟磁性薄膜は、透磁率が約3,80
0に向上し、保磁力は約0.1に低減されていた。
このように、スパッタリング雰囲気中に酸素を少量混
入することにより、良好な軟磁気特性を有する軟磁性薄
膜が得られた。
入することにより、良好な軟磁気特性を有する軟磁性薄
膜が得られた。
第２の実施例 本実施例は、Ruを含有する、あるいは含有しないFe−
Ga−Si系合金をターゲットとして、種々の組成を有する
軟磁性薄膜を作成した例である。
Ga−Si系合金をターゲットとして、種々の組成を有する
軟磁性薄膜を作成した例である。
まず、Fe,Ga,Siを種々の割合で含む合金ターゲット
を、第１の実施例に記載の方法に準じて作成した。この
とき、合金ターゲットによっては所定量のRuを添加し
た。
を、第１の実施例に記載の方法に準じて作成した。この
とき、合金ターゲットによっては所定量のRuを添加し
た。
次に、これらの各ターゲットについて、酸素を約10体
積％含む雰囲気中で、ガス圧4mTorr、投入電力100Wの条
件にてRFスパッタリングを行った。
積％含む雰囲気中で、ガス圧4mTorr、投入電力100Wの条
件にてRFスパッタリングを行った。
これらの軟磁性薄膜について真空アニールを行い、膜
厚約４μｍの軟磁性薄膜I,II,III,IV,Vを作成した。こ
こで、軟磁性薄膜ＩだけはRuを含有していない。
厚約４μｍの軟磁性薄膜I,II,III,IV,Vを作成した。こ
こで、軟磁性薄膜ＩだけはRuを含有していない。
比較例 上述の第２の実施例に対する比較例として、Ruを含
む、あるいは含まない軟磁性薄膜を、酸素を含まない雰
囲気下で作成した例について述べる。
む、あるいは含まない軟磁性薄膜を、酸素を含まない雰
囲気下で作成した例について述べる。
実験は上述の第２の実施例に記載した方法に準じて行
い、酸素を含まないアルゴン雰囲気下で同様にRFスパッ
タリングを行い、Ruを含有しない軟磁性薄膜VI、および
Ruを含有する軟磁性薄膜VIIおよびVIIIを作成した。
い、酸素を含まないアルゴン雰囲気下で同様にRFスパッ
タリングを行い、Ruを含有しない軟磁性薄膜VI、および
Ruを含有する軟磁性薄膜VIIおよびVIIIを作成した。
上述の第２の実施例および比較例において得られた軟
磁性薄膜の組成、透磁率、保磁力を調べた結果を第１表
にまとめた。
磁性薄膜の組成、透磁率、保磁力を調べた結果を第１表
にまとめた。
この表をみると、まず軟磁性薄膜Ｉないし軟磁性薄膜
Ｖにおいて、酸素は全組成の0.5〜1.5原子％を占めてお
り、いずれも高い透磁率と低い保磁力を示し、良好な軟
磁気特性を有することが明らかとなった。
Ｖにおいて、酸素は全組成の0.5〜1.5原子％を占めてお
り、いずれも高い透磁率と低い保磁力を示し、良好な軟
磁気特性を有することが明らかとなった。
ここで、まずRuを含まない軟磁性薄膜Ｉをみると、わ
ずか0.5原子％の酸素の含有により、後述の軟磁性薄膜V
Iと比較して著しく軟磁気特性が改善されていることが
わかる。
ずか0.5原子％の酸素の含有により、後述の軟磁性薄膜V
Iと比較して著しく軟磁気特性が改善されていることが
わかる。
また、Fe,Ru,Ga,Siの組成がほぼ等しい軟磁性薄膜II
とIIIを比較すると、この両者には酸素含量が約1.7倍違
うにもかかわらず、軟磁性特性に著しい差異が認められ
ない。したがって、前述の第１図からも予想されるとお
り、酸素含量の増加による軟磁気特性の改善効果は飽和
する傾向にあることがわかる。
とIIIを比較すると、この両者には酸素含量が約1.7倍違
うにもかかわらず、軟磁性特性に著しい差異が認められ
ない。したがって、前述の第１図からも予想されるとお
り、酸素含量の増加による軟磁気特性の改善効果は飽和
する傾向にあることがわかる。
また、軟磁性薄膜III,IVおよびＶを比較すると、酸素
含量がほぼ等しく、Ru含量が段階的に異なっている。し
かし、これら三者の軟磁気特性には際立った差はみられ
ないことから、Ruの添加は軟磁気特性に悪影響を行ぼさ
ないことがわかる。
含量がほぼ等しく、Ru含量が段階的に異なっている。し
かし、これら三者の軟磁気特性には際立った差はみられ
ないことから、Ruの添加は軟磁気特性に悪影響を行ぼさ
ないことがわかる。
また比較例である軟磁性薄膜VI,VII,VIIIについてみ
ると、これらの軟磁気特性は、いずれも上述の軟磁性薄
膜I,II,III,IV,Vの軟磁気特性よりも劣っていることが
わかる。ここで、Ruを含有する軟磁性薄膜VIをRuを含有
しない軟磁性薄膜VIIあるいはVIIと比較しても、Ruを添
加したことによる軟磁気特性の顕著な向上は見られな
い。
ると、これらの軟磁気特性は、いずれも上述の軟磁性薄
膜I,II,III,IV,Vの軟磁気特性よりも劣っていることが
わかる。ここで、Ruを含有する軟磁性薄膜VIをRuを含有
しない軟磁性薄膜VIIあるいはVIIと比較しても、Ruを添
加したことによる軟磁気特性の顕著な向上は見られな
い。
以上のことから、Fe−Ga−Si系の軟磁性薄膜への酸素
の添加は、軟磁気特性の改善に極めて有効であることが
わかる。
の添加は、軟磁気特性の改善に極めて有効であることが
わかる。
以上の説明からも明らかなように、本発明にかかる軟
磁性薄膜においては、Fe−Ga−Si系あるいはFe−Ga−Si
−Ru系の軟磁性材料に微量の酸素が添加されることによ
り、上記軟磁性材料が本来有する高い飽和磁束密度を低
下させることなく、高透磁率化および低保磁力化が達成
された。
磁性薄膜においては、Fe−Ga−Si系あるいはFe−Ga−Si
−Ru系の軟磁性材料に微量の酸素が添加されることによ
り、上記軟磁性材料が本来有する高い飽和磁束密度を低
下させることなく、高透磁率化および低保磁力化が達成
された。
このような軟磁性薄膜を磁気ヘッド等に応用すること
により、極めて高品質な信号の記録・再生が可能とな
る。
により、極めて高品質な信号の記録・再生が可能とな
る。
第１図はFe−Ga−Si系合金を成膜する際のスパッタリン
グ雰囲気中の酸素量と得られる軟磁性薄膜の磁気特性と
の関係を示す特性図である。
グ雰囲気中の酸素量と得られる軟磁性薄膜の磁気特性と
の関係を示す特性図である。
Claims (2)
- 【請求項１】Fe,Ga,Siを主体とするとともに、酸素を含
有し、その組成が一般式（FeaGabSic）100-xOx（ただ
し、式中のa,b,c,xは、それぞれ元素の割合を原子％で
表す。）で表され、組成範囲が 68≦ａ≦84 １≦ｂ≦23 ６≦ｃ≦31 ａ＋ｂ＋ｃ＝100 0.05≦ｘ≦10 であることを特徴とする軟磁性薄膜。 - 【請求項２】Fe,Ga,Siを主体とするとともに、Ru及び酸
素を含有し、その組成が一般式（FeaGabSic）100-x-yRu
yOx（ただし、式中のa,b,c,x,yは、それぞれ元素の割合
を原子％で表す。）で表され、組成範囲が 68≦ａ≦84 １≦ｂ≦23 ６≦ｃ≦31 ａ＋ｂ＋ｃ＝100 ０＜ｙ≦12 0.05≦ｘ≦10 であることを特徴とする軟磁性薄膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62163591A JP2546275B2 (ja) | 1987-06-30 | 1987-06-30 | 軟磁性薄膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62163591A JP2546275B2 (ja) | 1987-06-30 | 1987-06-30 | 軟磁性薄膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS648604A JPS648604A (en) | 1989-01-12 |
| JP2546275B2 true JP2546275B2 (ja) | 1996-10-23 |
Family
ID=15776830
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62163591A Expired - Fee Related JP2546275B2 (ja) | 1987-06-30 | 1987-06-30 | 軟磁性薄膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2546275B2 (ja) |
-
1987
- 1987-06-30 JP JP62163591A patent/JP2546275B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS648604A (en) | 1989-01-12 |
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