JP2604372B2 - 軟磁性非晶質合金の製法 - Google Patents
軟磁性非晶質合金の製法Info
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- JP2604372B2 JP2604372B2 JP62108355A JP10835587A JP2604372B2 JP 2604372 B2 JP2604372 B2 JP 2604372B2 JP 62108355 A JP62108355 A JP 62108355A JP 10835587 A JP10835587 A JP 10835587A JP 2604372 B2 JP2604372 B2 JP 2604372B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、トランスや磁気ヘッドに使用される軟磁
性材料の製法に関するもので、特にCoとＹを主成分とす
る軟磁性非晶質合金の製法にかかわるものである。
性材料の製法に関するもので、特にCoとＹを主成分とす
る軟磁性非晶質合金の製法にかかわるものである。
（従来の技術） 従来、トランスや磁気ヘッド等に使われる軟磁性体と
してFe−Si合金、Fe−Si−Al合金、Fe−Ni合金等が多用
されて来た。しかし、軟磁性体としての特性は不十分で
ある。このような、材料（結晶質材料）に代り、近年、
非晶質材料が注目されている。特にスパッタ法で作られ
たCoを主成分とする非晶質合金は、高透磁率、高磁束密
度の故に多大の注目を集めているが、この材料を、トラ
ンスや磁気ヘッドに採用しようとするとき、熱的安定性
が問題となって来た。その中で、CoとＹとを主成分と
し、スパッタ法で作製された軟磁性非晶質合金膜は、Y.
Shimadaによって、1984年学術雑誌“Physica Status So
lidi（ａ）”第83巻255頁乃至261頁（以下単に学術雑誌
と略）に報告されたように、結晶化温度Txが高い点で、
他には無い優れた特徴を有している。特に、同学術雑誌
第257頁Fig.2には、Co1-XYx非晶質合金の結晶化温度Tx
がｘ＝0.1位で最大約560℃となる例が示され、ｘ＝0.05
でTx＝510℃,x＝0.17でTx＝450℃となることも示されて
いる。この様子を第１図に点線で転記して示す。また、
この時の試料の製法は、同学術雑誌に引用されたY.Shim
adaおよびH.Kojimaによる論文、すなわち、1982年発行
の学術雑誌“Journal of Applied Physics"第53巻3156
頁乃至3160頁の記載（以下単に引用文献と略）、特に第
3156頁左欄下より２行目乃至同頁右欄上より１行目に記
されたごとく、Co板上にＹ小片を配置したターゲットを
用い、スパッター法により形成されたとされている。
してFe−Si合金、Fe−Si−Al合金、Fe−Ni合金等が多用
されて来た。しかし、軟磁性体としての特性は不十分で
ある。このような、材料（結晶質材料）に代り、近年、
非晶質材料が注目されている。特にスパッタ法で作られ
たCoを主成分とする非晶質合金は、高透磁率、高磁束密
度の故に多大の注目を集めているが、この材料を、トラ
ンスや磁気ヘッドに採用しようとするとき、熱的安定性
が問題となって来た。その中で、CoとＹとを主成分と
し、スパッタ法で作製された軟磁性非晶質合金膜は、Y.
Shimadaによって、1984年学術雑誌“Physica Status So
lidi（ａ）”第83巻255頁乃至261頁（以下単に学術雑誌
と略）に報告されたように、結晶化温度Txが高い点で、
他には無い優れた特徴を有している。特に、同学術雑誌
第257頁Fig.2には、Co1-XYx非晶質合金の結晶化温度Tx
がｘ＝0.1位で最大約560℃となる例が示され、ｘ＝0.05
でTx＝510℃,x＝0.17でTx＝450℃となることも示されて
いる。この様子を第１図に点線で転記して示す。また、
この時の試料の製法は、同学術雑誌に引用されたY.Shim
adaおよびH.Kojimaによる論文、すなわち、1982年発行
の学術雑誌“Journal of Applied Physics"第53巻3156
頁乃至3160頁の記載（以下単に引用文献と略）、特に第
3156頁左欄下より２行目乃至同頁右欄上より１行目に記
されたごとく、Co板上にＹ小片を配置したターゲットを
用い、スパッター法により形成されたとされている。
Co1-XYx系非晶質合金のこのような特性と製法は、非
常に有用なものであったが、Ｘ≧0.2では、結晶化温度T
xが350℃以下となり、実用に供し得ないという欠点があ
った。何故ならば、結晶化温度Txが350℃以下のものは
トランスや磁気ヘッドに加工する工程での熱処理により
磁気特性が劣化するからであり、また、トランスや磁気
ヘッドに加工後も、徐々にではあるが、磁気特性が劣化
し易い（経時変化）からである。
常に有用なものであったが、Ｘ≧0.2では、結晶化温度T
xが350℃以下となり、実用に供し得ないという欠点があ
った。何故ならば、結晶化温度Txが350℃以下のものは
トランスや磁気ヘッドに加工する工程での熱処理により
磁気特性が劣化するからであり、また、トランスや磁気
ヘッドに加工後も、徐々にではあるが、磁気特性が劣化
し易い（経時変化）からである。
（発明が解決しようとする問題点） 本発明の目的は、CoとＹを主成分とする非晶質合金の
適切な組成と製法を採用することにより、その結晶化温
度を大巾に高くし、磁気特性の安定性を向上させること
にある。
適切な組成と製法を採用することにより、その結晶化温
度を大巾に高くし、磁気特性の安定性を向上させること
にある。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、CoとＹとを主成分とする軟磁性非晶質合金
の製法であって、Ｙの含有量が45原子％以下から成る合
金をアーク溶解法により合成し、この合金をターゲット
としてスパッター法により形成された材料が非晶質軟磁
性体であり、その結晶化温度が350℃以上になし得るこ
とを発見したことに由来する。
の製法であって、Ｙの含有量が45原子％以下から成る合
金をアーク溶解法により合成し、この合金をターゲット
としてスパッター法により形成された材料が非晶質軟磁
性体であり、その結晶化温度が350℃以上になし得るこ
とを発見したことに由来する。
（作用） 前記学術雑誌に記載されたCoY系非晶質合金の製法と
本発明による非晶質合金の製法とは、主としてターゲッ
トの製法が異なる。現時点では、ターゲットの製法の差
がどのように結晶化温度Txの増大に連なるのか不明であ
るが、非晶質膜を形成する際の素子の配列にミクロな差
を生じていることと、膜中に混入する不純物（主として
酸素）の存在が原因と推定される。
本発明による非晶質合金の製法とは、主としてターゲッ
トの製法が異なる。現時点では、ターゲットの製法の差
がどのように結晶化温度Txの増大に連なるのか不明であ
るが、非晶質膜を形成する際の素子の配列にミクロな差
を生じていることと、膜中に混入する不純物（主として
酸素）の存在が原因と推定される。
（実施例） 平均粒径が約1mmのCoおよびＹ粒子を表に示すような
７種の分量で秤量し、直径50mm深さ5mmの凹みを有する
水冷銅板上にほぼ均一となるように並べ、これを陽極
に、タングステン針を陰極にしてアルゴンカス0.7気圧
中でアーク溶解し、CoY合金板を７種作製した。この
際、アーク溶解に先立ち、容器内を10-6Torr以下となる
ように真空に引き、またアーク溶解中は、タングステン
針の移動を各部分３回以上重なるように走査し、全体の
均一化を図った。
７種の分量で秤量し、直径50mm深さ5mmの凹みを有する
水冷銅板上にほぼ均一となるように並べ、これを陽極
に、タングステン針を陰極にしてアルゴンカス0.7気圧
中でアーク溶解し、CoY合金板を７種作製した。この
際、アーク溶解に先立ち、容器内を10-6Torr以下となる
ように真空に引き、またアーク溶解中は、タングステン
針の移動を各部分３回以上重なるように走査し、全体の
均一化を図った。
前記７種のCoY合金板の表面を研磨し、直径50mm、厚
さ3mmのターゲット（実施例＃1,＃2,＃3,＃4,＃5,＃６
および参照例）を作製した。
さ3mmのターゲット（実施例＃1,＃2,＃3,＃4,＃5,＃６
および参照例）を作製した。
これらのターゲットを用いてスパッタ容器内にセット
し、アルゴンガス40mTorr中でDCスパッタ法（電圧1.0K
V、電流60mA）により水冷銅基板上CoY合金を成膜した。
この際、スパッタに先立ち、スパッタ容器内を２×10-7
Torrとなるまで真空に引き、その後３時間のプリスパッ
タ（アルゴン圧40mTorr、電圧1.0KV、電流60mA）を予め
行った後試料を作製した。
し、アルゴンガス40mTorr中でDCスパッタ法（電圧1.0K
V、電流60mA）により水冷銅基板上CoY合金を成膜した。
この際、スパッタに先立ち、スパッタ容器内を２×10-7
Torrとなるまで真空に引き、その後３時間のプリスパッ
タ（アルゴン圧40mTorr、電圧1.0KV、電流60mA）を予め
行った後試料を作製した。
それぞれのターゲットから作られた７種の膜はＹ線回
折および電子線回折により非晶質であることを確認し
た。膜の組成、結晶化温度Txおよび酸素含有量を、それ
ぞれEPMA、示差熱分析、およびSIMSにより分析したとこ
ろ、表のような結果が得られた。なお、SIMSによる酸素
分析は推定値であるが、後述の比較例により半分以下の
示指値であった。
折および電子線回折により非晶質であることを確認し
た。膜の組成、結晶化温度Txおよび酸素含有量を、それ
ぞれEPMA、示差熱分析、およびSIMSにより分析したとこ
ろ、表のような結果が得られた。なお、SIMSによる酸素
分析は推定値であるが、後述の比較例により半分以下の
示指値であった。
（比較例） 前記引用文献と同様に直径50mm、厚さ3mmのCo円板上
にＹの小片（５×5mm,厚さ0.5mm）を32個ほぼ均等に配
置してターゲットとし、アルゴンガス40mmTorr中でDCス
パッタ法（電圧1.0KV,電流60mA）により水冷銅基板上に
CoY合金を成膜した。この際、スパッタに先立ちスパッ
タ容器内の残留ガス圧は10-5Torrに達した時点でプリス
パッタを開始し、前記実施例と同様の条件で３時間のプ
リスパッタ後試料を作製した。
にＹの小片（５×5mm,厚さ0.5mm）を32個ほぼ均等に配
置してターゲットとし、アルゴンガス40mmTorr中でDCス
パッタ法（電圧1.0KV,電流60mA）により水冷銅基板上に
CoY合金を成膜した。この際、スパッタに先立ちスパッ
タ容器内の残留ガス圧は10-5Torrに達した時点でプリス
パッタを開始し、前記実施例と同様の条件で３時間のプ
リスパッタ後試料を作製した。
前記実施例と同様の方法で膜の結晶構造、組成、結晶
化温度および、酸素含有量を分析したところ表のように
なった。
化温度および、酸素含有量を分析したところ表のように
なった。
表からも明らかなごとく、結晶化温度Txは、Ｙの含有
量が10.5乃至45原子％の範囲で350℃を越える値となっ
ており、比較例の300℃とは大きな差を有している。こ
の様子を図１に示す。同図には前記学術雑誌のデータも
換算して併記した。Ｙの含有量が同一であっても、本発
明による実施例の結晶化温度が100℃以上高くなってい
る。
量が10.5乃至45原子％の範囲で350℃を越える値となっ
ており、比較例の300℃とは大きな差を有している。こ
の様子を図１に示す。同図には前記学術雑誌のデータも
換算して併記した。Ｙの含有量が同一であっても、本発
明による実施例の結晶化温度が100℃以上高くなってい
る。
第２図に本発明による実施例と、比較例の各温度にお
ける２時間の熱処理後の保磁力Hcの相対変化ΔHc/Hcを
示す。明らかに本発明による非晶質合金の方が熱的安定
性に優れていることが分かる。このことから、トランス
や磁気ヘッドの加工時の特性劣化や、加工後の経時変化
が大巾に改善される。特に磁気ヘッドについては、薄膜
磁気ヘッド特有の製造プロセス中、有機フォトレジスト
膜の熱処理工程があり、最低限必要な200℃２時間の熱
処理に耐えることが、Ｙの含有量10.5乃至45原子％で十
分耐え得ることが確認できた。
ける２時間の熱処理後の保磁力Hcの相対変化ΔHc/Hcを
示す。明らかに本発明による非晶質合金の方が熱的安定
性に優れていることが分かる。このことから、トランス
や磁気ヘッドの加工時の特性劣化や、加工後の経時変化
が大巾に改善される。特に磁気ヘッドについては、薄膜
磁気ヘッド特有の製造プロセス中、有機フォトレジスト
膜の熱処理工程があり、最低限必要な200℃２時間の熱
処理に耐えることが、Ｙの含有量10.5乃至45原子％で十
分耐え得ることが確認できた。
（発明の効果） 本発明による実施例は明らかに従来法より結晶化温度
Txが高く、保磁力Hcの変化ΔHc/Hcから見た耐熱性も従
来法より格段に優れている。このため、前述のように製
造プロセス中200℃を越える加熱工程を持つ薄膜磁気ヘ
ッドにも採用が可能となったばかりか、完成後の磁気特
性の経路変化も結晶化温度Txの増大と共に改良された。
Txが高く、保磁力Hcの変化ΔHc/Hcから見た耐熱性も従
来法より格段に優れている。このため、前述のように製
造プロセス中200℃を越える加熱工程を持つ薄膜磁気ヘ
ッドにも採用が可能となったばかりか、完成後の磁気特
性の経路変化も結晶化温度Txの増大と共に改良された。
このように、本発明の産業上の効果は非晶質軟磁性合
金膜の応用分野を一段と広めるものである。
金膜の応用分野を一段と広めるものである。
なお、実施例で述べたように、酸素の混入が特性を劣
化させる傾向にあるが、この酸素を除き、不可欠的に入
る少量の不純物の混入があっても、本発明の効果が発揮
されるので、本発明の排除するところではない。
化させる傾向にあるが、この酸素を除き、不可欠的に入
る少量の不純物の混入があっても、本発明の効果が発揮
されるので、本発明の排除するところではない。
第１図は本発明による実施例と従来例の非晶質合金の結
晶化温度を示した図、第２図は本発明による実施例と従
来例による非晶質合金の保磁力の変化から見た熱的安定
性を示した図である。
晶化温度を示した図、第２図は本発明による実施例と従
来例による非晶質合金の保磁力の変化から見た熱的安定
性を示した図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 後藤 恒昭 千葉市弥生町１−170−１−530 (72)発明者 水谷 宇一郎 名古屋市南区外山町２−12−６ (56)参考文献 Ｐｈｙｓｉｃａ Ｓｔａｔｕｓ Ｓｏ ｌｉｄｉ（ａ）第83巻、225−261頁 1984年 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅ ｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ 第53巻、3156− 3160頁 1982年
Claims (1)
- 【請求項１】CoとＹを主成分とし、Ｙの含有量が10原子
％以上45原子％以下からなる合金をアーク溶解法により
合成し、この合金をターゲットとしてスパッター法によ
り作製することを特徴とする軟磁性非晶質合金の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62108355A JP2604372B2 (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | 軟磁性非晶質合金の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62108355A JP2604372B2 (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | 軟磁性非晶質合金の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63274732A JPS63274732A (ja) | 1988-11-11 |
| JP2604372B2 true JP2604372B2 (ja) | 1997-04-30 |
Family
ID=14482619
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62108355A Expired - Lifetime JP2604372B2 (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | 軟磁性非晶質合金の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2604372B2 (ja) |
-
1987
- 1987-04-30 JP JP62108355A patent/JP2604372B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ 第５３巻、３１５６−３１６０頁 １９８２年 |
| Ｐｈｙｓｉｃａ Ｓｔａｔｕｓ Ｓｏｌｉｄｉ（ａ）第８３巻、２２５−２６１頁 １９８４年 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63274732A (ja) | 1988-11-11 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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