JP2996553B2

JP2996553B2 - 軟磁性合金薄膜

Info

Publication number: JP2996553B2
Application number: JP3315036A
Authority: JP
Inventors: 章伸小島; 彰宏牧野
Original assignee: Alps Electric Co Ltd
Current assignee: Alps Alpine Co Ltd
Priority date: 1991-11-28
Filing date: 1991-11-28
Publication date: 2000-01-11
Anticipated expiration: 2015-01-11
Also published as: JPH05148595A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気ヘッドに好適な高
い飽和磁束密度、熱的安定性そして優れた耐食性を有す
る軟磁性合金薄膜に関する。

【０００２】

【従来の技術】磁気記録の分野において、記録密度を高
めるために磁気テープ等の記録媒体の高保磁力化が推進
されているが、それに対応する磁気ヘッド用の軟磁性薄
膜材料として飽和磁束密度（Ｂｓ）の高いものが要求さ
れている。従来の軟磁性材料（膜）としては、Ｎｉ−Ｆ
ｅ（パーマロイ）及びＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金（センダス
ト）、Ｃｏ系アモルファス合金などが知られている。こ
れらの材料において、軟磁性を維持できる範囲での飽和
磁束密度の最大値は、パーマロイでは、ほぼ１００００
Ｇ、センダストでは、ほぼ１３０００Ｇ、Ｃｏ系アモル
ファス合金では１３０００〜１５０００Ｇである。

【０００３】上記の中ではＣｏ系アモルファス合金が有
望であるが、飽和磁束密度を上げると熱的安定性が低く
なり、磁気ヘッド製造工程での高温処理（ガラス溶着な
ど）により軟磁性が劣化したり、またヘッドとしての信
頼性において問題がある。このように現在知られている
磁気ヘッド用コア材料では高保磁力媒体の能力を十分に
引き出すことが難しく、今後の高密度磁気記録の実現に
対しては、より飽和磁束密度の高い軟磁性材料の開発が
望まれている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】１５０００Ｇ以上の飽
和磁束密度を持つ材料としては、ＦｅあるいはＦｅを主
成分とする合金（Ｆｅ−Ａｌ，Ｆｅ−Ｓｉなど）が知ら
れている。しかし、高密度磁気記録用ヘッドのコア材料
等に使用する目的で、スパッタ法などの通常の成膜技術
により、前記ＦｅあるいはＦｅを主成分とする合金の磁
性膜を作製した場合、飽和磁束密度は１５０００Ｇ以上
と大きくすることができるが、保磁力が大きくなり十分
な軟磁性を得ることが困難であった。この課題を解決す
るため、多層化することなどが行なわれているが、特性
が十分でなく、また製造工程が複雑になるなどの問題が
残されている。

【０００５】このような背景から本願発明者らは、特願
平２−２６８０５１号において、前記の問題を解決した
軟磁性合金膜を特許出願している。特願平２−２６８０
５１号明細書において特許出願している軟磁性合金膜
は、組成式がＦｅ_xＭ_yＯ_zで示され、ＭはＺｒ，Ｈｆの
内１種以上であって、組成比ｘは原子％で７０〜９６、
ｙは１〜１２、ｚは３〜２５、よりなる組成関係を満足
するものであった。

【０００６】こうして先に特許出願で提供した軟磁性合
金膜は、１５０００Ｇ以上の高い飽和磁束密度と良好な
軟磁性特性を同時に実現するものであるが耐熱温度が４
００℃以下で、かつ耐蝕性が不十分であって、メタルイ
ンギャップヘッド（ＭＩＧヘッド）への使用が困難であ
るなどの問題を有していた。本発明は上述の問題点を解
決し、本願発明者らが先に提供した軟磁性合金膜より高
い飽和磁束密度を有するとともに、より高い温度の熱処
理に耐え、耐蝕性にも優れた軟磁性合金薄膜を提供する
ことにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】請求項１に記載した発明
は前記課題を解決するために、組成式がＦｅ_aＣｏ_bＭ_c
Ｏ_dで示され、ＭはＺｒ、Ｈｆの内少なくとも一種の元
素または混合物であり、Ｆｅは鉄、Ｃｏはコバルト、Ｏ
は酸素を表わし、組成比 a,b,c,d は原子％で、１３≦
ａ≦８６、１０≦ｂ≦５０、１≦ｃ≦１２、３＜ｄ≦２
５、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１００なる関係を満足する組成よ
りなる軟磁性合金薄膜である。

【０００８】請求項２に記載した発明は前記課題を解決
するために、組成式がＦｅ_aＣｏ_bＭ_cＯ_dＸ_eで示され、
ＭはＺｒ、Ｈｆの内少なくとも一種の元素または混合物
であり、ＸはＹ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｂの内少なくとも一種の
元素または混合物であり、Ｆｅは鉄、Ｃｏはコバルト、
Ｏは酸素を表わし、組成比 a,b,c,d,e は原子％で、１
３≦ａ≦８５、１０≦ｂ≦５０、１≦ｃ≦１２、３＜ｄ
≦２５、ｅ≦２６なる関係を満足する組成よりなる軟磁
性合金薄膜である。

【０００９】

【作用】以下に本発明を更に詳細に説明する。前記合金
薄膜の生成方法としては、合金薄膜をスパッタ、蒸着等
の薄膜形成装置により作製する。スパッタ装置として
は、ＲＦ２極スパッタ、ＤＣスパッタ、マグネトロンス
パッタ、３極スパッタ、イオンビームスパッタ、対向タ
ーゲット式スパッタ等の既存のものを使用することがで
きる。

【００１０】Ｏは膜中に添加する方法としては、Ａｒ等
の不活性ガス中にＯ₂ガスを混合したＡｒ＋Ｏ₂混合雰囲
気ガスでスパッタを行なう反応性スパッタが有効であ
る。また、Ｆｅ、Ｆｅ−Ｍ（ＭはＺｒ、Ｈｆの内少なく
とも一種の元素）あるいは、Ｆｅ−Ｍ−Ｘ（ＭはＺｒ、
Ｈｆの内少なくとも一種の元素、ＸはＹ、Ａｌ、Ｓｉ、
Ｂの内少なくとも一種の元素）合金ターゲットの上にＦ
ｅあるいはＭの酸化物を配置した複合ターゲットを用い
て、Ａｒ等の不活性ガス中で製作することもできる。

【００１１】以下、本発明において前記のように成分を
限定した理由について述べる。Ｆｅ、Ｃｏは主成分であ
り磁性を担う元素である。図２にＣｏ濃度と保磁力（Ｈ
ｃ）の変化を示しているが、約２Ｏｅ以下の低いＨｃを
得るためには、Ｃｏ濃度を１０ａｔ％（原子％）〜５０
ａｔ％（原子％）の範囲とすることが必要である。

【００１２】また、元素Ｍ（即ちＺｒ，Ｈｆの内少なく
とも１つの元素）とＯ（酸素）は軟磁性特性を得るため
に必要な元素であり、ＦｅにＭとＯを同時に、しかもＭ
及びＯの割合が特定の値を取るように添加することによ
って、膜の軟磁性特性は著しく向上する。軟磁性特性を
得るためには、膜中のＭ及びＯの割合が１≦ｃ≦１２、
３＜ｄ≦２５の組成よりなる時に、好適な軟磁性特性を
有する薄膜を得ることができる。ここで、Ｆｅ濃度の範
囲は、１０≦ｂ≦５０、１≦ｃ≦１２、３＜ｄ≦２５、
より１３≦ａ≦８６となる。

【００１３】さらに、元素Ｘ（即ちＹ，Ａｌ，Ｓｉ，
Ｂ）の内Ａｌ、Ｓｉは、Ｆｅを主成分とする結晶がもつ
結晶磁気異方性エネルギーを低下させて、軟磁気特性を
向上させることができる。さらに、元素Ｘは電気抵抗を
高くして、渦電流損失による高周波透磁率の低下を改善
する働きもある。１５０００Ｇ以上の高い飽和磁束密度
を得るためには、ａ＋ｂ≧７０であることが望ましく、
また、１≦ｃ≦１２、３＜ｄ≦２５よりＸ成分の濃度
は、ｅ≦２６と必然的になる。また、図１、表２に示し
たように、Ｃｏを添加することによって飽和磁束密度の
向上、さらには、耐摩耗性の改善を図ることができる。

【００１４】

【実施例】

（１）成膜高周波マグネトロンスパッタ装置を用いて、後記の表１
に示す組成の合金薄膜を形成した。使用したターゲット
は、Ｆｅ_100-AＨｆ_A （A＝３〜７）合金ターゲット（ａ
ｔ％）、あるいはこれにＢ、Ｓｉ、Ｙ、Ａｌ等の各種ペ
レットを適宜配置して構成した複合ターゲットを用い、
Ａｒ＋（０．１〜１．０）％Ｏ₂雰囲気中でスパッタを
行ない、膜厚が２μｍになるようにスパッタ時間を調整
した。主なスパッタ条件を以下に示す。予備排気１×１０^-5Ｐａ以下高周波電力４００ＷＡｒガス圧１．０Ｐａ基板結晶化ガラス基板（間接水冷）電極間距離７０ｍｍ

【００１５】（２）熱処理成膜後、膜の軟磁性を改善するため真空中で、５００℃
〜７００℃の範囲で６０分間保持するアニールを行なっ
た。

【００１６】（３）測定測定１前記のように製造された合金薄膜の膜の組成は、誘導結
合プラズマ（ＩＣＰ）発光分析法及び、不活性ガス融解
赤外線吸収法、Ｘ線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）
により決定した。そしてさらに飽和磁束密度と保磁力は
ＶＳＭにより測定した。前記のように製造した合金薄膜
の飽和磁束密度（Ｂｓ）、６５０℃〜７００℃で６０分
間アニール処理した合金薄膜の保磁力（Ｈｃ）さらに５
００℃〜７００℃の温度範囲でアニール処理した合金の
比抵抗（ρ、μΩ・ｍ）の測定結果を表１に示した。

【００１７】

【表１】

【００１８】表１でサンプル１及び２の比較例は、本発
明者らが先に特許出願しているものであるが、６５０℃
〜７５０℃のアニール後でＨｃが２５Ｏｅと軟磁気特性
は悪くなる。本発明に係わる合金薄膜（サンプル３〜
５）は、いずれもサンプル１及び２よりＨｃが小さく２
Ｏｅ以下の値を示し、かつＢｓは大きくなっている。

【００１９】また、表１より本発明の特許請求項１に記
載の組成よりなるサンプル３〜５と特許請求項２に記載
の組成よりなるサンプル６〜９を比較すると、特許請求
項２に記載の組成よりなるサンプルは特許請求項１に記
載の組成よりなるサンプルより比抵抗が高くなってお
り、高周波領域での軟磁気特性の改善が期待できる。従
って、このような高Ｂｓ、Ｈｃの熱的安定性、高周波特
性の改善を図ることにより、本発明による軟磁性合金薄
膜のＭＩＧヘッドへの応用が可能となる。

【００２０】測定２また、上記のように製造した合金薄膜Ｆｅ_100-x-a-bＣ
ｏ_xＨｆ_aＯ_b（ａ＝２〜３、ｂ＝４〜１５）において、
前記合金薄膜中のＣｏ濃度（原子％（ａｔ％））に対す
るＢｓ（ｋＧ）を測定し、その結果を図１に示した。こ
の結果より明らかなように、本発明の合金薄膜において
は膜中のＣｏ濃度を５０ａｔ％以下の範囲に限定するこ
とにより高いＢｓが得られることがわかる。

【００２１】測定３また、上記のように製造した合金薄膜Ｆｅ_100-x-a-bＣ
ｏ_xＨｆ_aＯ_b（ａ＝２〜４、ｂ＝６〜１０）において、
６５０℃〜７００℃で６０分間アニール後の前記合金薄
膜中のＣｏ濃度（ａｔ％）に対するＨｃを測定し、その
結果を図２に示した。この結果より、本発明の合金薄膜
においては、膜中のＣｏ濃度を１０〜５０ａｔ％の範囲
に限定することにより低いＨｃが得られることがわか
る。

【００２２】測定４次に膜の耐蝕性（耐環境性）の評価として、上記のよう
に製造された本発明による組成の合金薄膜を生理食塩水
（１ｍｏｌ％、ＮａＣｌ溶液）中に５分間浸し、これを
環境温度８０℃、相対湿度９０％の環境下の試験槽内に
入れて表面の腐食状況（膜の変色の程度）を目視で判断
した。その結果を表２に示す。

【００２３】

【表２】

【００２４】表２から明らかなように、本発明によるＦ
ｅ−Ｃｏ−Ｍ−Ｏ膜は、Ｃｏ成分を含まないＦｅ−Ｍ−
Ｏ膜に比較して耐環境性に優れていることが判明した。

【００２５】

【発明の効果】上述したように、本発明は、ＦｅにＭ
（Ｍは少なくともＺｒ、Ｈｆの内少なくとも一つの元
素）とＯを同時に、そしてある特定の組成範囲で添加す
ることによって、１５０００Ｇ以上の高い飽和磁束密度
を得るとともに膜の軟磁性特性をも同時に実現可能する
ものであるが、さらにＣｏ成分を加えることによって、
飽和磁束密度を高め、Ｈｃの熱的安定性を向上させ耐蝕
性にも優れた特性を有する。またさらに、上記組成にＸ
（Ｘは少なくともＹ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｂの内少なくとも一
つの元素）が添加されることにより電気抵抗を高くし、
渦電流損失による高周波透磁率の低下を改善することが
できる。

【００２６】従って、本発明による軟磁性合金薄膜は、
熱的安定性の問題の改善により、従来より広く磁気ヘッ
ドに用いられているＭＩＧヘッド等への応用が可能であ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による実施例の軟磁性合金薄膜中のＣｏ
濃度に対する飽和磁束密度（Ｂｓ）を示す図である。

【図２】本発明による実施例の軟磁性合金薄膜を６５０
℃〜７００℃で熱処理した後における膜中のＣｏ濃度に
対する保磁力（Ｈｃ）を示す図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C22C 38/00 303 C22C 30/00 C23C 14/06 H01F 1/12

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】組成式がＦｅ_aＣｏ_bＭ_cＯ_dで示され、Ｍ
はＺｒ、Ｈｆの内少なくとも一種の元素または混合物で
あり、Ｆｅは鉄、Ｃｏはコバルト、Ｏは酸素を表わし、
組成比 a,b,c,d は原子％で、１３≦ａ≦８６１０≦ｂ≦５０１≦ｃ≦１２３＜ｄ≦２５ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１００なる関係を満足する組成よりなる軟磁性合金薄膜。
【請求項２】組成式がＦｅ_aＣｏ_bＭ_cＯ_dＸ_eで示さ
れ、ＭはＺｒ、Ｈｆの内少なくとも一種の元素または混
合物であり、ＸはＹ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｂの内少なくとも一
種の元素または混合物であり、Ｆｅは鉄、Ｃｏはコバル
ト、Ｏは酸素を表わし、組成比 a,b,c,d,e は原子％
で、１３≦ａ≦８５１０≦ｂ≦５０１≦ｃ≦１２３＜ｄ≦２５ｅ≦２６なる関係を満足する組成よりなる軟磁性合金薄膜。