JPH0745432A - 軟磁性合金膜及びその成膜方法 - Google Patents

軟磁性合金膜及びその成膜方法

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JPH0745432A
JPH0745432A JP18565893A JP18565893A JPH0745432A JP H0745432 A JPH0745432 A JP H0745432A JP 18565893 A JP18565893 A JP 18565893A JP 18565893 A JP18565893 A JP 18565893A JP H0745432 A JPH0745432 A JP H0745432A
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alloy film
soft magnetic
magnetic alloy
film
carbon
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Makoto Kameyama
誠 亀山
Masaaki Matsushima
正明 松島
Michio Yanagi
道男 柳
Yoshio Kawakami
良男 川上
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F10/00Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
    • H01F10/08Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
    • H01F10/10Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
    • H01F10/12Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys
    • H01F10/14Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing iron or nickel
    • H01F10/142Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing iron or nickel containing Si
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  • Thin Magnetic Films (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 飽和磁束密度が高く、熱膨張係数が小さく、
高硬度で、特に磁気ヘッド用材料に好適な軟磁性合金膜
を提供する。 【構成】 スパッタ装置の真空チャンバー2中にArガ
スとともにCO2ガスを導入し、その雰囲気中でのスパ
ッタリングにより基板4上に軟磁性合金膜を成膜する。
ターゲット1は、例えばFeとSi,Al,Cの合金タ
ーゲットとする。こうしてFe,Si,Al,C,Oの
合金からなる軟磁性合金膜が成膜される。各元素の組成
比はSiが3〜14原子%、Alが2〜8原子%、Cが
1〜15原子%、Oが0.5〜7原子%、残りがFeと
する。これにHf,Ta,Zr,Ti等の遷移金属を添
加してもよく、さらにFeの一部を白金族元素で置き換
えてもよい。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、特に磁気記録ないし再
生を行う磁気ヘッドの磁気回路の材料等に好適な軟磁性
合金膜及びその成膜方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、磁気記録において高密度化の必要
性が高まり、磁気記録媒体の高抗磁力化が進められてお
り、それにともない磁気ヘッドの磁気回路の材料として
飽和磁束密度の高いものが要求されている。
【0003】従来の高飽和磁束密度の軟磁性材料とし
て、Fe−Si−Al合金(センダスト)やCO−Zr
−Nb等の非晶質合金の薄帯または薄膜が提案されてい
る。更に飽和磁束密度の向上をはかったものとして、特
開昭60−218820号に飽和磁束密度が1.2T程
度の窒素を含んだセンダスト合金膜、特開昭61−23
4509号に1.3〜1.4TのFe−Ga−Si合金
膜等が開示されている。これらの合金膜はいずれも磁気
ヘッドの磁気ギャップ近傍に成膜され、いわゆるMIG
(メタル・イン・ギャップ)型磁気ヘッドあるいは薄膜
磁気ヘッドの材料として実用化されている。
【0004】しかしこれらの材料は、熱膨長係数αが1
40〜180×10-7/℃と大きな値を有している。こ
れに対し、MIG型磁気ヘッドや薄膜ヘッドで前記磁性
合金膜が被着形成される基板材料としてMn−Znある
いはNi−Zn単結晶フェライト、または結晶化ガラス
等が使用されるが、これらの基板材料のαは90〜13
0×10-7/℃程度と前記磁性合金膜のαと比較すると
かなり小さな値である。このαの差により成膜時の温度
変化や磁気ヘッド製造工程中のガラス溶着時の温度によ
って熱応力が発生し、この熱ひずみが原因となって合金
膜の剥離や基板材および溶着ガラス中にクラックが発生
したり磁気特性が劣化したりする問題が発生する。
【0005】そこで特開平5−29141号により、
1.3〜1.5Tの高飽和磁束密度を有し、αが130
×10-7/℃程度と小さいFe−Ni−Ce合金膜が提
案されている。しかし、この合金膜は硬度がビッカース
硬度で600以下と軟らかく、磁気ヘッドの材料に使用
した場合、磁気テープの走行耐久性において前記基板材
料に比べ摩耗量が多く、結果として磁気ヘッドのテープ
走行面を構成する基板材に対し合金膜部分が凹み、その
段差がスペーシング損失となり電磁変換特性を大幅に劣
化させる問題がある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した従
来例の欠点に鑑みてなされたものであり、飽和磁束密度
が高く、熱膨長係数が上述の基板材料の値に近く、しか
も高硬度を有し、耐摩耗性を改善した磁気ヘッド用材料
に好適な軟磁性合金膜及びその成膜方法を提供すること
を目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
め、本発明の第1の軟磁性合金膜は、Fe−Si−Al
に炭素C及び酸素Oを同時添加した5元素よりなる合金
膜とし、各元素の含有量は、Siが3〜14原子%、A
lが2〜8原子%、炭素Cが1〜15原子%、酸素Oが
0.5〜7原子%で残りがFeとする。
【0008】また、本発明の第2の軟磁性合金膜は、前
記第1の軟磁性合金膜へ遷移金属のHf,V,Zr,T
i,Ta,Nb,Cr,Mo,Mn,W,Tc,Reの
うち少なくとも1種を0.5原子%以上添加し、かつそ
の含有量とSi,Alの含有量との合計が25原子%以
下とする。
【0009】さらに本発明の第3の軟磁性合金膜は、前
記第1もしくは第2の軟磁性合金膜へ、白金族元素のP
t,Ru,Pd,Rh,Ir,Osのうち少なくとも1
種をFeの一部と置換し、0.2〜10原子%添加した
ものとする。
【0010】また、前記第1〜第3の軟磁性合金膜は、
スパッタリング法により基板上に成膜し、その際にAr
等の不活性ガスとともにCO2を導入した雰囲気中でス
パッタリングを行なって成膜する。
【0011】
【作用】本発明の軟磁性合金膜によれば、Fe−Si−
Alに炭素C及び酸素Oを同時添加することにより、磁
気ヘッドの材料に使用した場合、磁気ヘッドの製造工程
中の熱処理工程の際に、基板材(特にMn−Znフェラ
イト等の小さな熱膨張係数を有するもの)との熱膨張係
数の差によって発生する熱ひずみを低減することがで
き、この熱ひずみが原因で発生する合金膜の膜剥離やク
ラック等の問題を改善できる。
【0012】また、本発明の軟磁性合金膜は、硬度がヌ
ープ硬度で1000以上と硬く、磁気ヘッドの材料に使
用した場合、磁気テープの走行耐久性において、磁気ヘ
ッドのテープ摺動面を構成する他の材料に対する合金膜
部分の凹みによる段差を低減することができる。その結
果として電磁変換効率を大幅に低下させるスペーシング
損失を改善することができる。
【0013】また、上記遷移金属を少なくとも1種添加
することにより、上記効果を維持しつつ、軟磁気特性を
さらに向上することができる。さらに、上記白金族元素
のうち少なくとも1種を添加することにより前記効果を
維持しつつ、耐食性をさらに向上することができる。
【0014】なお、各元素の含有量の範囲は、熱ひずみ
による膜剥離が発生せず、良好な軟磁気特性が得られる
組成範囲より決定した。
【0015】また、この様な軟磁性合金膜をスパッタリ
ングにより成膜する場合に、スパッタリングに用いるA
r等の不活性ガスに加え、CO2を導入することによ
り、軟磁性合金膜への炭素と酸素との同時添加を効率的
に行うことができる。
【0016】
【実施例】以下、図を参照して本発明の実施例を説明す
る。
【0017】[実施例1]本発明の第一の実施例の軟磁
性合金膜は、Fe−Si−Alに炭素C及び酸素Oを同
時添加した合金からなるものである。
【0018】図1に本実施例の軟磁性合金膜を成膜する
スパッタ装置を示す。この装置は対向ターゲット式スパ
ッタリング法により軟磁性合金膜を成膜するものであ
る。この装置の真空チャンバー2内で対向して配置され
る1対のターゲット1は、FeとSi、Al、C等の添
加元素が所定の組成比になっている合金ターゲットか、
または適当な凹部を設けた純鉄のプレートの前記凹部に
Al、Si、C及びAlC、SiC等のチップを嵌め込
むか、もしくは純鉄のプレートに前記Al、Si、C及
びAlC、SiC等のチップをスポット溶接等で固定し
た複合モザイクターゲットとする。
【0019】このターゲット1のそれぞれには、DC電
源6によって負の電位が印加され、マスフローメーター
5を介して真空チャンバー2内の真空中に導入されたA
r及びCO2等の導入ガスがイオン化され、負の電界に
よって加速されターゲット1に衝突することによりター
ゲット1をスパッタリングする。その際、ターゲット1
の裏側に配置された磁石9によって発生する磁界H(例
えば130エルステッド程度とする)によってAr、C
O2ガスイオンのプラズマは集束される。これにより回
転基板ホルダー3上に保持された試料の基板4へ軟磁性
合金膜の成膜を効率よく高速に行うことができる。な
お、図1において、7はターゲットシールド、8は絶縁
及び真空シール部である。
【0020】ここでのスパッタリング条件は、直径5イ
ンチのターゲット1のそれぞれに1.5Kwの電力を投
入し、スパッタ圧力は7mTorrとし、合金膜の膜厚
は10μmとして、成膜速度は約1500オングストロ
ーム/分程度であった。
【0021】また基板4としては、特性評価用として熱
膨張係数130×10-7/℃程度の結晶化ガラスと膜剥
れ有無の評価用としてMn−Znフェライトの基板をそ
れぞれ用いた。
【0022】なお合金膜中の酸素O及び炭素Cの含有量
は、スパッタ装置に導入する炭酸ガスCO2のArガス
との導入体積比で制御した。ただし炭素はあらかじめタ
ーゲット1にも含有させておいた。
【0023】ここでスパッタリングの雰囲気中に炭酸ガ
スを導入する理由を説明するためにスパッタリング雰囲
気中の酸素、炭酸ガスの導入量と、成膜される合金膜中
の酸素、炭素の含有量との関係をそれぞれ図2、図3に
示してある。
【0024】図2からわかるように、酸素を導入した場
合は、合金膜中の炭素の含有量が急激に減少してしま
う。それに比べ、炭酸ガスを導入した場合は、図3から
わかるように合金膜中の炭素の含有量の減少は微量であ
り、含有量を容易に設定することができる。この理由に
より炭酸ガスをスパッタリング雰囲気中に導入し、膜中
の酸素、炭素の含有量を調整した。
【0025】以上のようにして成膜した本実施例の軟磁
性合金膜の組成比、保磁力Hc、飽和磁束密度Bs、ヌ
ープ硬度及び熱処理後の膜剥れの有無の関係を下記の表
1に示す。なお、ここで膜組成は、X線マイクロアナラ
イザー法(EPMA)、誘導結合プラズマ発光法(IC
P)等により定量分析したもので原子%(at%)で示
してある。また飽和磁束密度Bsと保磁力Hcは、真空
熱処理炉で550℃1時間の熱処理を行なった後、試料
振動型磁束計(VSM)で測定した。また硬度はマイク
ロ硬度計を用い25gfの荷重を30秒かけた後の圧痕
より評価した。また膜剥れは、Mn−Znフェライト基
板に膜厚として10μm成膜した試料に対し真空熱処理
炉で550℃1時間の熱処理を行った後、膜剥れの有無
を目視により評価した。
【0026】
【表1】
【0027】この表1において、例えば試料のNo1,
3,7,9,12,16は保磁力Hcが2.0エルステ
ッド以上の値を示し、良好な軟磁気特性が得られていな
い。また、No18〜21は、熱処理後に、合金膜の熱
膨張係数とMn−Znフェライトの熱膨張係数との差に
よって発生する熱歪みが原因と考えられる膜剥がれが発
生している。
【0028】これに対し、その他の試料No2,4〜
6,8,10,11,13〜15,17の合金膜は、高
い飽和磁束密度Bsと、低い保持力Hcで良好な軟磁気
特性、および、ヌープ硬度で1000以上の高硬度を有
し、しかもこれらの試料は550℃1時間の熱処理後も
膜剥れの発生はなかった。
【0029】この表1をもとにFe,Si,Alの組成
比のダイアグラムと保磁力Hc及び膜剥れとの関係を図
4に示した。この図4より、Si及びAlの組成範囲と
してはSiが3at%以上14at%以下でAlが2a
t%以上8at%以下の組成領域(図4中で2点鎖線の
平行四辺形の領域)とすることで本発明の目的を達成す
る軟磁性合金膜を得られることが判る。
【0030】次に、Siを10at%、Alを4at%
と一定にし、酸素Oと炭素Cの組成比を変化させた試料
を作製した。それらの試料の組成比と保磁力Hcとの関
係を図5に示した。この図5から明らかなように、C、
Oの組成範囲としては、酸素Oが0.5at%以上7a
t%以下で炭素Cが1at%以上15at%以下であれ
ば良好な軟磁気特性が得られることが判る。
【0031】これらのことから、本実施例の軟磁性合金
膜の各元素の組成比は、Siが3〜14at%、Alが
2〜8at%、Cが1〜15at%、Oが0.5〜7a
t%と決定した。次に、このように組成を決定した本実
施例の軟磁性合金膜を用いて、MIG型磁気ヘッドの磁
気コアを作製した。その磁気コアを図6に示してある。
図6において、11は本実施例の軟磁性合金膜、12は
SiO2とCr2O3よりなる磁気ギャップ、13はコア
ハーフどうしを接合する融着ガラス、14は単結晶Mn
−Znフェライトからなるコアハーフ、15は巻線用窓
である。コアハーフ14の対が磁気ギャップ12を介し
突き合わされて溶着ガラス13により接合されるが、そ
の突き合わせ面のそれぞれに軟磁性合金膜11が成膜さ
れる。そして、この磁気コアに対し不図示のコイル巻線
を巻線用窓15に通して巻回して磁気ヘッドが構成され
る。
【0032】この磁気ヘッドを磁気記録再生デッキに搭
載し、メタルテープによる走行耐久試験を500時間行
なった。その結果、磁気コアのテープ摺動面において、
コアハーフ14のMn−Znフェライト部分と本実施例
の軟磁性合金膜11部分との摩耗量の相違によって発生
する段差は、いづれも30nm以下と良好な結果を得
た。
【0033】[実施例2]本発明の第2の実施例とし
て、上述した第1実施例で決定した軟磁性合金膜の組成
に加え、Hf、Ta、Zr、Ti等の遷移金属を添加し
た。ここで成膜した試料の代表的なものの組成と諸特性
とを測定した結果を下記の表2に示す。
【0034】
【表2】
【0035】この結果より、遷移金属を添加したもの
は、第1実施例のものに比べ保磁力Hcがさらに小さく
なり軟磁気特性が改善することが判る。しかし試料No
24のHfを0.1at%添加のものと表1の試料No
5を比較するとHcの改善効果はみられず、No25の
Hfを0.5at%添加したものでHcが小さくなり軟
磁気特性が向上している。つまり、遷移金属の添加量と
しては0.5at%以上添加することで軟磁気特性の向
上が可能となる。
【0036】一方、試料No26,27,28,29を
比較するとNo27及び29で膜剥離が発生し、No2
6,28では発生していない。この結果は、Al,Si
及び遷移金属の組成比の合計が25at%以内でない
と、膜剥離が発生することを示している。これは軟磁性
合金膜のAl,Si,遷移金属の組成比合計が大きくな
ると合金膜の熱膨張係数が大きくなり、熱処理による熱
応力が大きくなるために、膜剥離が発生するものと考え
られる。
【0037】以上の結果より、遷移金属の添加組成比と
しては0.5at%以上でAl,Siとの組成比合計が
25at%以内にすることが好ましい。
【0038】またここでHf,Ta,Zr,Tiに置き
換えて他の遷移金属V,Nb,Cr,Mo,Mn,W,
Tc,Reを添加した場合も、同様の諸特性が得られ
た。
【0039】[実施例3]本発明の第3の実施例とし
て、前述した第1と第2の実施例の軟磁性合金膜のFe
の一部を白金族元素で置き換えた。そうして成膜した代
表的なものの組成と諸特性の測定結果を表3に示す。
【0040】
【表3】
【0041】この表3から明らかなように、本実施例で
は第1と第2の実施例に比べて特性の劣化は見られな
い。次に本実施例の試料No33〜37、第1の実施例
の試料No10、及び第2の実施例の試料No22につ
いて、耐食性を調べるために、それぞれ1規定(N)、
20℃の塩酸(HCl)水溶液に4時間浸し、その前後
での飽和磁化量(Ms)を測定し、その変化率を次式よ
り算出した。
【0042】
【数1】
【0043】その結果を下記の表4に示す。
【0044】
【表4】
【0045】この表4から明らかなように、白金族を添
加した本実施例の試料No33〜36は、添加しなかっ
たNo10,22に比べMsの減少量が少なく、耐食性
が改善される。
【0046】なお、他のOs、Rh、Ir、Pd等の白
金族元素を添加した場合も同様の結果を得た。また、こ
れら白金族元素の添加量は、0.2〜10at%が好ま
しい。
【0047】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の軟磁性合金膜によれば、Fe−Si−Al合金に、炭
素C及び酸素Oを同時添加し、その組成比を調整した軟
磁性合金からなることにより、磁気ヘッド用の材料に用
いた場合、熱処理工程の際に基板との熱膨張係数差によ
って発生する熱ひずみを低減し、膜の剥離やクラック等
の問題を改善し、磁気ヘッドの製造歩留りを大幅に向上
することができる。また磁気特性が熱ひずみにより劣化
することがないので、特性の良好な磁気ヘッドを得られ
る。さらに、硬度がヌープ硬度で1000以上と硬く、
磁気テープの摺動走行による摩耗を低減することがで
き、MIG型磁気ヘッドに用いた場合には、ヘッドのテ
ープ摺動面を構成するフェライト部分と軟磁性合金膜部
分との段差が低減され、スペーシング損失を小さくする
ことができる。
【0048】また、上記の軟磁性合金膜の組成にHf、
Ta等の遷移金属を添加することにより、前記効果を維
持しつつ、軟磁気特性を更に向上する効果がある。
【0049】さらに、上記の軟磁性合金膜のFeの一部
に置き換えてPt、Ru等の白金族元素を添加すること
で、前記効果を維持しながら、耐食性の改善がはかれ
る。
【0050】また、本発明の軟磁性合金膜は酸素を含有
していることから電気抵抗が上昇するので、磁気ヘッド
の材料に用いた場合、高周波でのうず電流損失を大幅に
改善できるとともに、膜厚を従来よりも厚く設定できる
ので、記録特性で有利である。
【0051】また、このような本発明の軟磁性合金膜
を、Ar等の不活性ガスと共にCO2を導入した雰囲気
中でのスパッタリングによって成膜することにより、炭
素の含有量を容易に設定でき、優れた特性の軟磁性合金
膜を効率良く成膜できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例の軟磁性合金膜を成膜するのに
使用したスパッタ装置の構成を示す説明図である。
【図2】スパッタリング雰囲気への酸素導入量と成膜さ
れた合金膜中の酸素、炭素の含有量との関係を示す線図
である。
【図3】スパッタリング雰囲気へのCO2導入量と成膜
された合金膜中の酸素、炭素の含有量との関係を示す線
図である。
【図4】Fe、Si、Alの組成ダイアグラムにおける
軟磁気特性と、膜剥離範囲の関係を示す説明図である。
【図5】実施例の軟磁性合金膜の酸素、炭素の含有量と
保磁力の関係を示す線図である。
【図6】実施例の軟磁性合金膜を用いたMIG型磁気ヘ
ッドの磁気コアの斜視図である。
【符号の説明】
1 スパッタリングターゲット 2 真空チャンバー 3 回転基板ホルダ 4 基板 5 マスフローメータ 6 直流電源 7 ターゲットシールド 8 絶縁及び真空シール部 9 永久磁石 11 軟磁性合金膜 12 磁気ギャップ 13 融着ガラス 14 コアハーフ 15 巻線窓

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 a,b,x,yは原子%組成比の値を示
    すものとして、 Fe100-a-b-x-y Sia Alb Cx Oy なる組成式で表わされ、前記a,b,x,yの値が 3≦a≦14 2≦b≦8 1≦x≦15 0.5≦y≦7 である軟磁性合金からなることを特徴とする軟磁性合金
    膜。
  2. 【請求項2】 a,b,d,x,yは原子%組成比の値
    を示し、MはHf,V,Zr,Ti,Ta,Nb,C
    r,Mo,Mn,W,Tc,Reのうち少なくとも1種
    であるとして、 Fe100-a-b-d-x-y Sia Alb Md Cx Oy なる組成式で表わされ、前記a,b,d,x,yの値は 3≦a≦14 2≦b≦8 1≦x≦15 0.5≦y≦7 0.5≦d かつ a+b+d≦25 である軟磁性合金からなることを特徴とする軟磁性合金
    膜。
  3. 【請求項3】 Pt,Ru,Pd,Rh,Ir,Osの
    うちの少なくとも1種を前記Feの組成比の一部と置き
    換え、0.2〜10原子%含有する軟磁性合金からなる
    ことを特徴とする請求項1または2に記載の軟磁性合金
    膜。
  4. 【請求項4】 Ar等の不活性ガスとともにCO2ガス
    を導入した雰囲気中でのスパッタリングにより請求項1
    〜3までのいづれか1項に記載の軟磁性合金膜を成膜す
    ることを特徴とする軟磁性合金膜の成膜方法。
JP18565893A 1993-07-28 1993-07-28 軟磁性合金膜及びその成膜方法 Pending JPH0745432A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7459221B2 (en) 2004-07-08 2008-12-02 Fujitsu Limited Magnetic film composed of a first alloy film including iron and platinum or iron and palladium
WO2010113791A1 (ja) * 2009-03-31 2010-10-07 アルプス電気株式会社 磁性シート

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WO2010113791A1 (ja) * 2009-03-31 2010-10-07 アルプス電気株式会社 磁性シート

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